CN114068444A - 用于氮化镓高温退火的保护结构及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于氮化镓高温退火的保护结构及其应用。所述用于氮化镓高温退火的保护结构包括：依次层叠设置在氮化镓材料表面的第一保护层、第二保护层和第三保护层，所述第一保护层、第二保护层和第三保护层的材质包括AlN。本发明实施例提供的一种氮化镓高温退火激活的方法，可以避免在GaN表面生长保护层而产生的应力问题。

Description

用于氮化镓高温退火的保护结构及其应用
技术领域
本发明涉及一种氮化镓高温退火激活的方法，特别涉及一种用于氮化镓高温退火的保护结构及其应用，属于半导体技术领域。
背景技术
近些年来，GaN为代表的第三代半导体的代表成为下一代半导体功率器件材料的选择；GaN有着大禁带宽度3.39eV，意味着其可以耐高温，耐高压；高的电子迁移率2000(2DEG)μ(cm2/V·s)，说明其器件的应用有着较高的工作频率；良好的热导率说明器件工作时便于散热；较小的介电常数εr＝9，说明有较小的寄生电容；同时，第三代半导体材料比第一代和第二代材料还具有更稳定的化学性质和抗辐射等特性，理论上可以在高达700～800℃的高温环境下工作。
GaN器件主要分为平面型器件和垂直型器件，目前高耐压的垂直型器件成为研发的主流。在这种基于GaN的半导体的垂直型器件的制造中，离子注入是一项非常有吸引力并便捷的技术，例如电和光选择区域掺杂，干蚀刻，电隔离，量子阱混合和离子切割。作为常用的半导体器件加工工艺，离子注入起初推动着产业中Si基CMOS工艺方面的发展。这种方式能够引入周期表中几乎全部元素以及精确控制掺杂剂的浓度和深度，可以在一定程度上达到与外延GaN掺杂工艺所需的效果,并且比外延掺杂要灵活，因而离子注入对GaN材料的光学和电学特性有着较大的影响。因此，研究离子注入对GaN材料各个方面的影响，对于快速发展的GaN产业也是必不可少的。
然而，离子注入会造成对GaN材料的损伤，这是无法避免的，同时注入到材料中的离子也存在着一定的激活问题，因此，通常采用高温退火的方式来解决离子注入后的这些无法避免的副作用；尤其是在如今的Mg离子注入实现P型GaN实验中，由于Mg在GaN中的激活能较大，国际上(主要是美国和日本)需要高温高压的条件退火，在退火前需要在GaN上加上条件非常苛刻的保护层，以防止在高温退火下GaN材料或者器件发生分解。
现有实现GaN高温退火的方案包括：1)在GaN上MOCVD外延一层AlN，之后在2.0MPa的大气压下，进行从900℃～1400℃的快速升降温(30s)的脉冲式退火，可以保护住GaN在退火激活的过程中不分解。该方法可以做到保护住GaN在如此苛刻的条件下不分解，同时退火激活GaN中注入后的P型杂质，但是全世界也仅有美国海军实验室和日本的名古屋大学有这种高难度并带有危险性的条件，难以重复；2)在3MPa～1GPa的高压下，外延或者溅射AlN，进行1300℃～1500℃的半小时左右的恒定温度的高温退火，可以保护住GaN在退火激活的过程中不分解。虽然AlN是可以耐高温的半导体材料，但是在GaN上生长AlN是无法避免由于晶格失配而造成的应力问题，同时退火也是一个应力释放的过程，必须要多种条件并行才能保住GaN不分解同时退火过程中不因应力问题而导致膜破裂，同时保护住GaN。
实现GaN高温退火的方案包括，采用ALD方式生长的SiN/SiO2可以保护住GaN在常压的氮气氛围下，1100℃的条件下保护住GaN不分解。在GaN上生长一层GaON，可以保护住GaN在1150℃的条件下，2-3min之内不分解。采用PECVD方式生长的SiO2/SiN可以保护住GaN在1000℃～1100℃的条件下不分解。然而基于以上方法形成的保护层不仅难以去除，且可靠性难以保证，最重要的是能够保护住GaN的温度较低(<1200℃)，且SiO2膜基本在1100℃的温度左右就会发生分解，这对于Mg离子注入GaN的激活是远远达不到要求的，目前报道的外延质量最好的SiO2最高在1200℃左右的常压氛围下保护住GaN不分解。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于氮化镓高温退火的保护结构及其应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种用于氮化镓高温退火的保护结构，包括依次层叠设置在氮化镓材料表面的第一保护层、第二保护层和第三保护层，所述第一保护层、第二保护层和第三保护层的材质包括AlN。
本发明实施例还提供了一种氮化镓高温退火激活的方法，包括：在氮化镓材料表面形成所述的保护结构，之后在常压、1200℃以上的温度条件下对所述氮化镓材料进行退火。
本发明实施例还提供了一种P型氮化镓材料的制备方法，包括：
在氮化镓材料内掺入受主杂质；
采用物理和/或化学气相沉积方式在所述氮化镓材料上依次生长第一保护层、第二保护层和第三保护层，制得保护结构，其中，所述第二保护层的生长温度低于所述第一保护层的生长温度，所述第一保护层、第二保护层和第三保护层均为AlN层；
将表面覆盖有所述保护结构的氮化镓材料在常压、1200℃以上条件下退火，以将氮化镓材料中的受主杂质激活，制得P型氮化镓材料。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明实施例提供的一种氮化镓高温退火激活的方法，不需要高压环境也可以保护GaN在1250℃以下的温度不分解；
2)本发明实施例提供的一种氮化镓高温退火激活的方法，可以避免在GaN表面生长保护层而产生的应力问题；
3)本发明实施例提供的一种氮化镓高温退火激活的方法，克服了退火过程中保护结构的破裂问题。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例中提供的一种氮化镓高温退火激活的方法的流程示意图；
图2a、图2b分别是本发明实施例1中退火前后的氮化镓样品表面形貌图；
图3a、图3b分别是本发明实施例1中退火结束，除去保护结构前后氮化镓样品表面的AFM形貌照片；
图4分别是本发明对比例3中退火后的氮化镓样品表面的光学显微镜照片；
图5分别是本发明对比例4中退火后的氮化镓样品表面的光学显微镜照片；
图6分别是本发明对比例5中退火后的氮化镓样品表面的光学显微镜照片。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本案发明人研究发现，目前在对氮化镓进行高温退火激活的处理中存在的缺陷主要是：由于GaN高温下(不加保护的情况下>800℃)分解，同时晶体质量好又致密的AlN也需要在高温下生长(>1200℃)，而且AlN又不能长厚，因为有应力的问题，但AlN长薄了又无法在高温下保护GaN。
本发明先在1100～1200℃温度条件在GaN表面进行第一AlN层的生长，生长时间控制在1～3min，同时提供氮气等保护气体氛围保护，这样可以保护GaN在该生长时间内不会发生分解，同时完成第一AlN层的生长，第一AlN层的厚度为1～10nm；完成第一AlN层的生长之后立刻降温到800℃以下，并于800℃以下条件下生长第二AlN层，生长时间为4～10min，第二AlN层的厚度为5～25nm，若超过25nm则容易发生破裂；之后再于200～400℃左右的温度条件下溅射一层低应力AlN作为第三AlN层，厚度控制在120nm～270nm之间，如此形成的保护结构在进行高温退火过程中既能够实现对GaN的保护了GaN，又解决了应力的问题。
本发明实施例提供了一种用于氮化镓高温退火的保护结构，包括依次层叠设置在氮化镓材料表面的第一保护层、第二保护层和第三保护层，所述第一保护层、第二保护层和第三保护层的材质包括AlN。
在一较为具体的实施方案中，所述第一保护层和第二保护层是采用物理和/或化学气相沉积方式生长形成的，并且所述第二保护层的生长温度低于所述第一保护层的生长温度。
在一较为具体的实施方案中，所述第一保护层的生长温度为1100～1200℃，生长时间为1～3min，所述第二保护层的生长温度为600～800℃，生长时间为4～10min。
在一较为具体的实施方案中，所述第一保护层的厚度为1～10nm，所述第二保护层的厚度为5～25nm。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层为低应力AlN。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层的厚度为120～270nm。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层是采用物理和/或化学气相沉积方式生长形成的。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层是采用溅射方式形成的。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层的生长温度为200～400℃。
本发明实施例还提供了一种氮化镓高温退火激活的方法，包括：在氮化镓材料表面形成所述的保护结构，之后在常压、1200℃以上的温度条件下对所述氮化镓材料进行退火。
在一较为具体的实施方案中，所述退火的温度为1200～1250℃，时间为5～30min。
在一较为具体的实施方案中，所述退火是在氮气气氛中进行的。
本发明实施例还提供了一种P型氮化镓材料的制备方法，包括：
在氮化镓材料内掺入受主杂质；
采用物理和/或化学气相沉积方式在所述氮化镓材料上依次生长第一保护层、第二保护层和第三保护层，制得保护结构，其中，所述第二保护层的生长温度低于所述第一保护层的生长温度，所述第一保护层、第二保护层和第三保护层均为AlN层；
将表面覆盖有所述保护结构的氮化镓材料在常压、1200℃以上条件下退火，以将氮化镓材料中的受主杂质激活，制得P型氮化镓材料。
在一较为具体的实施方案中，所述第一保护层的生长温度为1100～1200℃，生长时间为1～3min，所述第二保护层的生长温度为600～800℃，生长时间为4～10min。
在一较为具体的实施方案中，所述第一保护层的厚度为1～10nm，所述第二保护层的厚度为5～25nm。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层为低应力AlN。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层的厚度为120～270nm。
在一较为具体的实施方案中，所述第三保护层的生长温度为200～400℃。
在一较为具体的实施方案中，所述退火的温度为1200～1250℃，时间为5～30min。
在一较为具体的实施方案中，所述退火是在氮气气氛中进行的。
在一较为具体的实施方案中，所述的制备方法还包括：将P型氮化镓材料上的所述保护结构去除。
如下将结合附图以及具体实施案例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，除非特别说明的之外，本发明实施例采用的气相外延生长设备、溅射系统、离子注入设备、退火设备以及相关工艺等均可以采用本领域技术人员已知的。
实施例1
请参阅图1，一种氮化镓高温退火激活的方法，可以包括如下步骤：
1)蓝宝石衬底上外延生长形成厚度约为2～5μm GaN样品，之后进行无机清洗；需要说明的时，GaN样品可以采用本领域技术人员已知的工艺实现，或者，可以直接采用市购获得的GaN样品，所述的清洗过程可以包括以丙酮超声5min，以异丙醇超声5min，以去离子水超声5min；
2)将GaN样品转移至在MOCVD(气相外延生长)设备的生长反应室中，先将生长反应室中的温度调节至1200℃，压力调节为150～300mbar，并向所述生长反应室中通入Al源和氮源，所述Al源的通入流量为150～300sccm，氮源的通入流量为5L～15L，并持续2min，以在GaN样品表面外延生长形成厚度为4nm的第一AlN层；
3)将生长反应室内的温度降温至600℃，压力保持在150～300mbar，继续保持向所述生长反应室内通入Al源和氮源，其中所述Al源的通入流量为150～300sccm，氮源的通入流量为1L～3L，并持续10min，以在第一AlN层表面外延生长形成厚度为10nm的第二AlN层；
需要说明的是，所述氮源可以是氨气等，所述Al源可以是本领域技术人员已知的，在本实施例中，所述第一AlN层、第二AlN层是在气相外延生长过程中至少改变生长温度后依次生长获得的；
4)将表面形成有第一AlN层和第二AlN层的GaN样品表面转移至磁控溅射设备(sputter)中，将磁控溅射设备反应室内的温度调节至250℃，压力调节至-4～-10torr，向所述反应室内通入氩气和氮气，以纯度为90-100％的铝为靶材，采用射频磁控溅射的方式在第二AlN层上溅射形成厚度为200nm的第三AlN层，从而制得保护结构，形成保护结构的GaN样品表面如图2a所示；其中，所述氩气和氮气的体积比为1:7，所述溅射的功率为10KW，射频功率为200～250KW；
5)将表面形成有保护结构的GaN样品转移至MOCVD设备中，于常压、氮气氛围、1250℃的温度条件下对所述GaN样品进行退火，退火的时间5min～30min，退火结束后GaN样品表面如图2b所示，从图2b可以看出，GaN样品表面结构完整；在显微镜下观察GaN样品表面的AFM表面形貌照片如图3a所示；
6)退火结束后，以AZ400K显影液在100℃条件下对退火处理后GaN样品的进行水浴加热12h，以去除所述的保护结构，去除所述的保护结构后，在显微镜下观察GaN样品表面形貌，其光学显微镜照片如图3b所示，从图3b可以看出，除所述的保护结构后GaN样品表面呈现完整的台阶流。
实施例2
一种氮化镓高温退火激活的方法，可以包括如下步骤：
1)蓝宝石衬底上外延生长形成厚度约为2μm GaN样品，之后进行无机清洗；需要说明的时，GaN样品可以采用本领域技术人员已知的工艺实现，或者，可以直接采用市购获得的GaN样品，所述的清洗过程可以包括以丙酮超声5min，以异丙醇超声5min，以去离子水超声5min；
2)将GaN样品转移至在MOCVD(气相外延生长)设备的生长反应室中，先将生长反应室中的温度调节至1150℃，压力调节为150～300mbar，并向所述生长反应室中通入Al源和氮源，所述Al源的通入流量为150～300sccm，氮源的通入流量为5L～15L，并持续2.5min，以在GaN样品表面外延生长形成厚度为8nm的第一AlN层；
3)将生长反应室内的温度降温至700℃，压力保持在150～300mbar，继续保持向所述生长反应室内通入Al源和氮源，其中所述Al源的通入流量为150～300sccm，氮源的通入流量为1L～3L，并持续4min，以在第一AlN层表面外延生长形成厚度为15nm的第二AlN层；
需要说明的是，所述氮源可以是氨气等，所述Al源可以是本领域技术人员已知的，在本实施例中，所述第一AlN层、第二AlN层是在气相外延生长过程中至少改变生长温度后依次生长获得的；
4)将表面形成有第一AlN层和第二AlN层的GaN样品表面转移至磁控溅射设备(sputter)中，将磁控溅射设备反应室内的温度调节至200℃，压力调节至-4～-10torr，向所述反应室内通入氩气和氮气，以纯度为90-100％的铝为靶材，采用射频磁控溅射的方式在第二AlN层上溅射形成厚度为120nm的第三AlN层，从而制得保护结构；其中，所述氩气和氮气的体积比为1:7，所述溅射的功率为10KW，射频功率为200～250KW；
5)将表面形成保护结构的GaN样品转移至MOCVD设备中，于常压、氮气氛围、1250℃的温度条件下对所述GaN样品进行退火，退火的时间5min～30min；
6)退火结束后，以AZ400K显影液在100℃条件下对退火处理后GaN样品的进行水浴加热1h，以去除所述的保护结构，之后在显微镜下观察GaN样品是否有分解状况，其结果与实施例1基本一致。
实施例3
一种氮化镓高温退火激活的方法，可以包括如下步骤：
1)蓝宝石衬底上外延生长形成厚度约为2μm GaN样品，之后进行无机清洗；需要说明的时，GaN样品可以采用本领域技术人员已知的工艺实现，或者，可以直接采用市购获得的GaN样品，所述的清洗过程可以包括以丙酮超声5min，以异丙醇超声5min，以去离子水超声5min；
2)将GaN样品转移至在MOCVD(气相外延生长)设备的生长反应室中，先将生长反应室中的温度调节至1100℃，压力调节为150～300mbar，并向所述生长反应室中通入Al源和氮源，所述Al源的通入流量为150～300sccm，氮源的通入流量为5L～15L，并持续1min，以在GaN样品表面外延生长形成厚度为1nm的第一AlN层；
3)将生长反应室内的温度降温至800℃，压力保持在150～300mbar，继续保持向所述生长反应室内通入Al源和氮源，其中所述Al源的通入流量为150～300sccm，氮源的通入流量为1L～3L，并持续8min，以在第一AlN层表面外延生长形成厚度为20nm的第二AlN层；
需要说明的是，所述氮源可以是氨气等，所述Al源可以是本领域技术人员已知的，在本实施例中，所述第一AlN层、第二AlN层是在气相外延生长过程中至少改变生长温度后依次生长获得的；
4)将表面形成有第一AlN层和第二AlN层的GaN样品表面转移至磁控溅射设备(sputter)中，将磁控溅射设备反应室内的温度调节至400℃，压力调节至-4～-10torr，向所述反应室内通入氩气和氮气，以纯度为90-100％的铝为靶材，采用射频磁控溅射的方式在第二AlN层上溅射形成厚度为270nm的第三AlN层，从而制得保护结构；其中，所述氩气和氮气的体积比为1:7，所述溅射的功率为10KW，射频功率为200～250KW；
5)将表面形成保护结构的GaN样品转移至MOCVD设备中，于常压、氮气氛围、1250℃的温度条件下对所述GaN样品进行退火，退火的时间5min～30min；
6)退火结束后，以AZ400K显影液在100℃条件下对退火处理后GaN样品的进行水浴加热1h，以去除所述的保护结构，之后在显微镜下观察GaN样品是否有分解状况，结果与实施例2基本一致。
对比例1
对比例1提供的一种氮化镓高温退火激活的方法与实施例1基本一致，在此仅对不同之处进行介绍：对比例1是在600～800℃条件下完成第一AlN层和第二AlN层的生长，可以理解为，所述第一AlN层和第二AlN层是一体生长形成的。
经过测试发现，由于AlN需要高温异质结生长，因此，在600～800℃条件下生长的第一AlN层和第二AlN层的基本很难长上，且生长成功的概率很低，即使最终形成了保护结构，但该保护结构对GaN样品的高温退火保护效果极差，且存在严重的应力问题，导致在GaN样品表面产生裂纹。
对比例2
对比例2提供的一种氮化镓高温退火激活的方法与实施例1基本一致，在此仅对不同之处进行介绍：对比例2先于800℃在GaN样品表面生长第二AlN层，再升温至1200℃进行第一AlN层的生长。
经过测试发现，于800℃条件下在GaN样品表面生长AlN层的晶体质量很差，即使最终形成了保护结构，但该保护结构对GaN样品的高温退火保护效果极差，且存在严重的应力问题，导致在GaN样品表面产生裂纹。
对比例3
对比例3提供的一种氮化镓高温退火激活的方法与实施例2基本一致，在此仅对不同之处进行介绍：对比例3先在GaN样品表面溅射形成第三AlN层，再在第三AlN层表面进行第一AlN层和第二AlN层的生长；对形成有该保护结构的GaN样品进行退火处理，除去保护结构后的GaN样品表面的光学显微镜照片像如图4所示，由图4可以看出，退火后的GaN样品表面出现大量的裂纹。
经过测试发现，采用溅射的方式直接在GaN样品表面溅射的第三AlN层不够致密，在退火时，导致GaN分解，并且，这样第一AlN层和第二AlN层难以实现在第三AlN层上的外延生长。
对比例4
对比例4提供的一种氮化镓高温退火激活的方法与实施例1基本一致，不同之处在于：对比例4中保护结构所形成的第三AlN层小于120nm，最终退火后的GaN样品表面的光学显微镜照片如图5所示。
对比例5
对比例5提供的一种氮化镓高温退火激活的方法与实施例1基本一致，不同之处在于：对比例5中保护结构所形成的第三AlN层大于270nm，最终退火后的GaN样品表面的光学显微镜照片如图6所示，由图6可以看出，GaN样品表面严重的裂纹。
本案发明人研究发现，由于材料本身之间的应力，同时又需要热退火、高温生长AlN时以及防止高温下GaN的分解，必须要特定的保护结构最内层需是在1100-1200℃条件下快速外延形成的薄层AlN，最外层是溅射的低应力AlN，否则无法实现高温退火过程中保住GaN，且同时克服材料之间的应力作用。
本发明实施例提供的一种氮化镓高温退火激活的方法，不需要高压环境也可以保护住GaN在1250℃以下的温度不分解，并且，经过多方面的调试，本发明实施例提供的一种氮化镓高温退火激活的方法，还可以避免在GaN表面生长保护层而产生的应力问题，同时，本发明实施例提供的一种氮化镓高温退火激活的方法克服了退火过程中保护结构的破裂问题。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于氮化镓高温退火的保护结构，其特征在于包括：依次层叠设置在氮化镓材料表面的第一保护层、第二保护层和第三保护层，所述第一保护层、第二保护层和第三保护层的材质包括AlN。
2.根据权利要求1所述的保护结构，其特征在于：所述第一保护层和第二保护层是采用物理和/或化学气相沉积方式生长形成的，并且所述第二保护层的生长温度低于所述第一保护层的生长温度；
优选的，所述第一保护层的生长温度为1100～1200℃，生长时间为1～3min，所述第二保护层的生长温度为600～800℃，生长时间为4～10min；
优选的，所述第一保护层是在保护气体气氛下生长形成的；优选的，所述保护气体气氛包括氮气气氛。
3.根据权利要求1所述的保护结构，其特征在于：所述第一保护层的厚度为1～10nm，所述第二保护层的厚度为5～25nm。
4.根据权利要求1所述的保护结构，其特征在于：所述第三保护层为低应力AlN；优选的，所述第三保护层的厚度为120～270nm；和/或，所述第三保护层是采用物理和/或化学气相沉积方式生长形成的；优选的，所述第三保护层是采用溅射方式形成的；所述第三保护层的生长温度为200～400℃。
5.一种氮化镓高温退火激活的方法，其特征在于包括：在氮化镓材料表面形成如权利要求1-4中任一项所述的保护结构，之后在常压、1200℃以上的温度条件下对所述氮化镓材料进行退火。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述退火的温度为1200～1250℃，时间为5～30min；
优选的，所述退火是在氮气气氛中进行的。
7.一种P型氮化镓材料的制备方法，其特征在于包括：
在氮化镓材料内掺入受主杂质；
采用物理和/或化学气相沉积方式在所述氮化镓材料上依次生长第一保护层、第二保护层和第三保护层，制得保护结构，其中，所述第二保护层的生长温度低于所述第一保护层的生长温度，所述第一保护层、第二保护层和第三保护层均为AlN层；
将表面覆盖有所述保护结构的氮化镓材料在常压、1200℃以上条件下退火，以将氮化镓材料中的受主杂质激活，制得P型氮化镓材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述第一保护层的生长温度为1100～1200℃，生长时间为1～3min，所述第二保护层的生长温度为600～800℃，生长时间为4～10min；
优选的，所述第一保护层的厚度为1～10nm，所述第二保护层的厚度为5～25nm；
优选的，所述第三保护层的生长温度为200～400℃；优选的，所述第三保护层的厚度为120～270nm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述退火的温度为1200～1250℃，时间为5～30min；优选的，所述退火是在氮气气氛中进行的。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于还包括：将P型氮化镓材料上的所述保护结构去除。
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