CN116041771B - 一种阻燃抗老化微发泡pvc复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：制备一种阻燃抗老化微发泡材料，利用中空介孔TiO2，在降低材料密度的同时，能够有效地形成均匀稳定的泡孔结构克服传统直接添加发泡剂造成的塌陷、破孔现象，复配采用稀土材料，利用稀土材料良好的阻燃协效作用，能在提高材料阻燃性能的同时有效降低阻燃剂的添加量，实现发泡和阻燃的同时最大限度减少对材料原有性能的破坏。

Description

一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料科学领域，具体涉及一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)具有优异的力学性能、质轻以及成本低等优点，近年来在建筑材料领域方面应用越来越广泛。然而PVC的抗老化、阻燃性能较差。因此，开发具有较高阻燃抗老化微发泡PVC复合材料对于拓宽PVC应用领域具有较大的现实意义。
发明内容
针对上述的不足，本发明旨在提供一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，在提高PVC材料阻燃抗老化的同时，采用微发泡技术，制得的阻燃抗老化微发泡PVC复合材料相较于传统的PVC材料在降低材料密度，保持综合力学性能的的同时提高材料的阻燃抗老化性能。
本发明通过以下技术方案实现：
阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯40～80份，CPVC 10～30份，阻燃抗老化微发泡材料2～10份，稀土材料5～20份，活性滑石粉10～30份，增塑剂20～50份，热稳定剂1～6份，分散剂1～3份，润滑剂0.5～2份，抗氧剂0.1～1.5份；
制备包括下列步骤：
（1）高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为60～80℃条件下，高速混合30～60min后，依次加入增塑剂、活性滑石粉、分散剂、阻燃抗老化微发泡材料、稀土材料、热稳定剂、润滑剂、抗氧剂等材料，高速混合30～50min后出料备用；
（2）塑化造粒：将步骤（1）所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为110～130℃，二区温度为120～140℃，三区温度为140～160℃，四区温度为160～180℃，五区温度为170～180℃，模头温度为130～160℃，喂料速度为150～250r/min，螺杆转速为300～600r/min，挤出造粒得到一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料专用料。
优选的，所述增塑剂为环氧大豆油、己二酸二辛脂和对苯二甲酸二辛酯中的一种或几种混合物；所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂和钡锌复合稳定剂中的至少一种；所述稀土材料为氧化铈、氧化镧中的至少一种。
优选的，所述分散剂为由液体石蜡和三硬脂酸甘油酯按照1～5:1的比例复配而成；所述润滑剂为硬脂酸和硬脂酸钙按照1～3:1的比例复配而成；所述抗氧剂为1076、1010和168中的至少两种复配而成。
优选的，所述阻燃抗老化微发泡材料制备方法如下：
（1）中空介孔TiO2的制备：将5～10g葡萄糖溶解于80～150 mL去离子水中，溶液转移到高压反应釜中，在150～200℃下水热反应10～20h，反应结束后，通过减压抽滤收集产物，冷冻干燥24～48h得到产物，取0.5～1g上述产物加入100～200mL蒸馏水，超声分散30～60min后依次加入1～5mL浓盐酸、1～5 mmol Ti(SO4)2、0.5～2g葡萄糖，将混合液磁力搅拌1～4h后转移至高压反应釜中，在150～200℃下水热反应10～20h后经离心、洗涤、煅烧后得到中空介孔TiO2；
（2）称取1～5g中空介孔TiO2加入50mL去离子水，混合后，在常温下搅拌分散均匀，加入0.5～1g小分子胺类预处理剂，常温下搅拌均匀后超声处理1～2h，得到预处理的中空介孔TiO2悬浮液；
（3）称取季铵盐、4,4’～氧代～（苯磺酰肼）(OBSH)发泡剂依次加入到步骤（2）所得的预处理的中空介孔TiO2悬浮液，磁力搅拌60～120 min后超声30～60 min，静置12～24h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到阻燃抗老化微发泡材料。
优选的，步骤（1）所述小分子胺类预处理剂为乙二胺、丙二胺、苯胺、苯二胺、中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、溴化双十八烷基二甲基铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基磺酸铵中的至少一种。
优选的，通过通过本发明技术方案制备阻燃抗老化微发泡PVC复合材料密度 ≤1.1g/cm3；冲击强度≥5kJ/m2；拉伸强度≥35MPa；弯曲强度≥20MPa；100℃×72h热氧老化拉伸强度保持率≥85%；阻燃等级为UL-94 V0级。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）采用本发明的阻燃抗老化微发泡材料，在降低材料密度的同时，能够有效地形成均匀稳定的泡孔结构克服传统直接添加发泡剂造成的塌陷、破孔现象，同时利用中空介孔TiO2，在发泡的同时提高材料的强度和抗老化性能，保持材料原有的机械性能。
（2）本发明采用稀土材料，利用稀土材料良好的阻燃协效作用，能在提高材料阻燃性能的同时有效降低阻燃剂的添加量，最大限度减少对材料原有性能的破坏。
（3）本发明采用环保型增塑剂和热稳定剂，在保证加工性能的同时减少对环境的污染以及减少了增塑剂、低熔点助剂的挥发。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯40份，CPVC 20份，阻燃抗老化微发泡材料2份，稀土材料5份，活性滑石粉10份，增塑剂20份，热稳定剂1份，分散剂0.9份，润滑剂1份，抗氧剂0.1份；
制备包括下列步骤：
（1）高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为60℃条件下，高速混合60min后，依次加入己二酸二辛脂、活性滑石粉、钙锌复合稳定剂、液体石蜡和三硬脂酸甘油酯（重量比1:1）、阻燃抗老化微发泡材料、氧化铈、硬脂酸和硬脂酸钙（重量比1:1）、1076和168复配（重量比1:1）等材料，高速混合50min后出料备用；
（2）塑化造粒：将步骤（1）所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为110℃，二区温度为120℃，三区温度为140℃，四区温度为160℃，五区温度为170℃，模头温度为130℃，喂料速度为150r/min，螺杆转速为300r/min，挤出造粒得到一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料专用料。
上述阻燃抗老化微发泡材料制备方法如下：
（1）中空介孔TiO2的制备：将5g葡萄糖溶解于80mL去离子水中，溶液转移到高压反应釜中，在150℃下水热反应10h，反应结束后，通过减压抽滤收集产物，冷冻干燥24h得到产物，取0.5g上述产物加入100mL蒸馏水，超声分散30min后依次加入1mL浓盐酸、1mmol Ti(SO4)2、0.5g葡萄糖，将混合液磁力搅拌1h后转移至高压反应釜中，在150℃下水热反应10h后经离心、洗涤、煅烧后得到中空介孔TiO2；
（2）称取1g中空介孔TiO2加入50mL去离子水，混合后，在常温下搅拌分散均匀，加入0.5g乙二胺预处理剂，常温下搅拌均匀后超声处理1h，得到预处理的中空介孔TiO2悬浮液；
（3）称取十六烷基三甲基溴化铵、4,4’～氧代～（苯磺酰肼）(OBSH)发泡剂依次加入到步骤（2）所得的预处理的中空介孔TiO2悬浮液，磁力搅拌60 min后超声30min，静置12h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到阻燃抗老化微发泡材料。
经测试，阻燃抗老化微发泡PVC复合材料性能如下：密度0.95g/cm3；冲击强度5.8kJ/m2；拉伸强度37MPa；弯曲强度22MPa；100℃×72h热氧老化拉伸强度保持率87%；阻燃等级为UL-94 V1级。
实施例2
阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯40份，CPVC 15份，阻燃抗老化微发泡材料3份，稀土材料6份，活性滑石粉10份，增塑剂20份，热稳定剂2份，分散剂1.5份，润滑剂2份，抗氧剂0.5份；
制备包括下列步骤：
（1）高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为70℃条件下，高速混合40min后，依次加入对苯二甲酸二辛酯、活性滑石粉、液体石蜡和三硬脂酸甘油酯（重量比2:1）、阻燃抗老化微发泡材料、氧化镧、钡锌复合稳定剂、硬脂酸和硬脂酸钙（重量比2:1）、1010和168（重量比1:1）等材料，高速混合40min后出料备用；
（2）塑化造粒：将步骤（1）所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为120℃，二区温度为130℃，三区温度为150℃，四区温度为170℃，五区温度为175℃，模头温度为140℃，喂料速度为200r/min，螺杆转速为450r/min，挤出造粒得到一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料专用料。
上述阻燃抗老化微发泡材料制备方法如下：
（1）中空介孔TiO2的制备：将8g葡萄糖溶解于100 mL去离子水中，溶液转移到高压反应釜中，在175℃下水热反应15h，反应结束后，通过减压抽滤收集产物，冷冻干燥36h得到产物，取0.75g上述产物加入150mL蒸馏水，超声分散45min后依次加入2.5mL浓盐酸、2.5mmol Ti(SO4)2、1.8g葡萄糖，将混合液磁力搅拌2.5h后转移至高压反应釜中，在175℃下水热反应15h后经离心、洗涤、煅烧后得到中空介孔TiO2；
（2）称取3g中空介孔TiO2加入50mL去离子水，混合后，在常温下搅拌分散均匀，加入0.75g苯二胺预处理剂，常温下搅拌均匀后超声处理1.5h，得到预处理的中空介孔TiO2悬浮液；
（3）称取十八烷基三甲基氯化铵、4,4’～氧代～（苯磺酰肼）(OBSH)发泡剂依次加入到步骤（2）所得的预处理的中空介孔TiO2悬浮液，磁力搅拌90min后超声45min，静置18h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到阻燃抗老化微发泡材料。
经测试，阻燃抗老化微发泡PVC复合材料密度0.85g/cm3；冲击强度6.2kJ/m2；拉伸强度37.1MPa；弯曲强度22.5MPa；100℃×72h热氧老化拉伸强度保持率88%；阻燃等级为UL-94 V0级。
实施例3
阻燃抗老化微发泡PVC复合材料由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯45份，CPVC 10份，阻燃抗老化微发泡材料4份，氧化铈8份，活性滑石粉15份，环氧大豆油30份，钙锌复合稳定剂3份，液体石蜡和三硬脂酸甘油酯（重量比3:1）2份，硬脂酸和硬脂酸钙（重量比1.5:1）2份，1010和168（重量比3:1）1份；
制备包括下列步骤：
（1）高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为65℃条件下，高速混合50min后，依次加入增塑剂、活性滑石粉、分散剂、阻燃抗老化微发泡材料、稀土材料、热稳定剂、润滑剂、抗氧剂等材料，高速混合45min后出料备用；
（2）塑化造粒：将步骤（1）所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为125℃，二区温度为135℃，三区温度为155℃，四区温度为175℃，五区温度为180℃，模头温度为145℃，喂料速度为200r/min，螺杆转速为500r/min，挤出造粒得到一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料专用料。
上述阻燃抗老化微发泡材料制备方法如下：
（1）中空介孔TiO2的制备：将8g葡萄糖溶解于110mL去离子水中，溶液转移到高压反应釜中，在185℃下水热反应18h，反应结束后，通过减压抽滤收集产物，冷冻干燥30h得到产物，取0.85g上述产物加入170mL蒸馏水，超声分散50min后依次加入3.5mL浓盐酸、2.5mmol Ti(SO4)2、2.5g葡萄糖，将混合液磁力搅拌3h后转移至高压反应釜中，在185℃下水热反应18h后经离心、洗涤、煅烧后得到中空介孔TiO2；
（2）称取3.5g中空介孔TiO2加入50mL去离子水，混合后，在常温下搅拌分散均匀，加入0.85g乙二胺预处理剂，常温下搅拌均匀后超声处理1.5h，得到预处理的中空介孔TiO2悬浮液；
（3）称取十六烷基三甲基溴化铵、4,4’～氧代～（苯磺酰肼）(OBSH)发泡剂依次加入到步骤（2）所得的预处理的中空介孔TiO2悬浮液，磁力搅拌100 min后超声45 min，静置17h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到阻燃抗老化微发泡材料。
经测试，阻燃抗老化微发泡PVC复合材料密度0.74g/cm3；冲击强度6.5kJ/m2；拉伸强度36.8MPa；弯曲强度24.3MPa；100℃×72h热氧老化拉伸强度保持率92%；阻燃等级为UL-94 V0级。
实施例4
一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，其特征在于由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯80份，CPVC 30份，阻燃抗老化微发泡材料10份，氧化镧20份，活性滑石粉30份，己二酸二辛脂50份，钡锌复合稳定剂6份，液体石蜡和三硬脂酸甘油酯（重量比5:1）3份，硬脂酸和硬脂酸钙（重量比3:1）2份，1076和168（重量比3:1）1.5份；
制备包括下列步骤：
（1）高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为80℃条件下，高速混合60min后，依次加入增塑剂、活性滑石粉、分散剂、阻燃抗老化微发泡材料、稀土材料、热稳定剂、润滑剂、抗氧剂等材料，高速混合50min后出料备用；
（2）塑化造粒：将步骤（1）所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为130℃，二区温度为140℃，三区温度为160℃，四区温度为180℃，五区温度为180℃，模头温度为160℃，喂料速度为250r/min，螺杆转速为600r/min，挤出造粒得到一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料专用料。
上述阻燃抗老化微发泡材料制备方法如下：
（1）中空介孔TiO2的制备：将10g葡萄糖溶解于150 mL去离子水中，溶液转移到高压反应釜中，在200℃下水热反应20h，反应结束后，通过减压抽滤收集产物，冷冻干燥48h得到产物，取1g上述产物加入200mL蒸馏水，超声分散60min后依次加入5mL浓盐酸、5 mmol Ti(SO4)2、2g葡萄糖，将混合液磁力搅拌4h后转移至高压反应釜中，在200℃下水热反应20h后经离心、洗涤、煅烧后得到中空介孔TiO2；
（2）称取5g中空介孔TiO2加入50mL去离子水，混合后，在常温下搅拌分散均匀，加入1g苯胺预处理剂，常温下搅拌均匀后超声处理2h，得到预处理的中空介孔TiO2悬浮液；
（3）称取十六烷基三甲基磺酸铵、4,4’～氧代～（苯磺酰肼）(OBSH)发泡剂依次加入到步骤（2）所得的预处理的中空介孔TiO2悬浮液，磁力搅拌120 min后超声60 min，静置24h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到阻燃抗老化微发泡材料。
经测试，阻燃抗老化微发泡PVC复合材料性能如下：密度1.03 g/cm3；冲击强度5.7kJ/m2；拉伸强度40.1MPa；弯曲强度24MPa；100℃×72h热氧老化拉伸强度保持率87%；阻燃等级为UL-94 V0级。
对比例1
PVC复合材料由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯45份，CPVC 10份，氧化铈8份，活性滑石粉15份，环氧大豆油30份,钙锌复合稳定剂3份，液体石蜡和三硬脂酸甘油酯（重量比3:1）2份，硬脂酸和硬脂酸钙（重量比1.5:1）2份，1010和168（重量比3:1）1份；
制备包括下列步骤：
（1）高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为65℃条件下，高速混合50min后，依次加入增塑剂、活性滑石粉、分散剂、稀土材料、热稳定剂、润滑剂、抗氧剂等材料，高速混合45min后出料备用；
（2）塑化造粒：将步骤（1）所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为125℃，二区温度为135℃，三区温度为155℃，四区温度为175℃，五区温度为180℃，模头温度为145℃，喂料速度为200r/min，螺杆转速为500r/min，挤出造粒得到PVC复合材料专用料。
经测试，PVC复合材料密度1.15g/cm3；冲击强度7.1kJ/m2；拉伸强度39.4MPa；弯曲强度28.7MPa；100℃×72h热氧老化拉伸强度保持率80%；阻燃等级为UL-94 V2级。
对比例2
阻燃抗老化微发泡PVC复合材料由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯45份，CPVC 10份，阻燃抗老化微发泡材料4份，活性滑石粉15份，环氧大豆油30份，钙锌复合稳定剂3份，液体石蜡和三硬脂酸甘油酯（重量比3:1）2份，硬脂酸和硬脂酸钙（重量比1.5:1）2份，1010和168（重量比3:1）1份；
制备包括下列步骤：
（1）高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为65℃条件下，高速混合50min后，依次加入增塑剂、活性滑石粉、分散剂、阻燃抗老化微发泡材料、热稳定剂、润滑剂、抗氧剂等材料，高速混合45min后出料备用；
（2）塑化造粒：将步骤（1）所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为125℃，二区温度为135℃，三区温度为155℃，四区温度为175℃，五区温度为180℃，模头温度为145℃，喂料速度为200r/min，螺杆转速为500r/min，挤出造粒得到一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料专用料。
上述阻燃抗老化微发泡材料制备方法如下：
（1）中空介孔TiO2的制备：将8g葡萄糖溶解于110mL去离子水中，溶液转移到高压反应釜中，在185℃下水热反应18h，反应结束后，通过减压抽滤收集产物，冷冻干燥30h得到产物，取0.85g上述产物加入170mL蒸馏水，超声分散50min后依次加入3.5mL浓盐酸、2.5mmol Ti(SO4)2、2.5g葡萄糖，将混合液磁力搅拌3h后转移至高压反应釜中，在185℃下水热反应18h后经离心、洗涤、煅烧后得到中空介孔TiO2；
（2）称取3.5g中空介孔TiO2加入50mL去离子水，混合后，在常温下搅拌分散均匀，加入0.85g乙二胺预处理剂，常温下搅拌均匀后超声处理1.5h，得到预处理的中空介孔TiO2悬浮液；
（3）称取十六烷基三甲基溴化铵、4,4’～氧代～（苯磺酰肼）(OBSH)发泡剂依次加入到步骤（2）所得的预处理的中空介孔TiO2悬浮液，磁力搅拌100 min后超声45 min，静置17h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到阻燃抗老化微发泡材料。
经测试，阻燃抗老化微发泡PVC复合材料密度0.70g/cm3；冲击强度6.6kJ/m2；拉伸强度36.5MPa；弯曲强度24.1MPa；100℃×72h热氧老化拉伸强度保持率91%；阻燃等级为UL-94 V1级。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (2)

1.一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，其特征在于由下列重量份的原料，经高混、塑化造粒：聚氯乙烯40～80份，CPVC 10～30份，阻燃抗老化微发泡材料2～10份，稀土材料5～20份，活性滑石粉10～30份，增塑剂20～50份，热稳定剂1～6份，分散剂1～3份，润滑剂0.5～2份，抗氧剂0.1～1.5份；
制备包括下列步骤：
(1)高速混合：将聚氯乙烯、CPVC加入高速混合机中，在料温为60～80℃条件下，高速混合30～60min后，依次加入增塑剂、活性滑石粉、分散剂、阻燃抗老化微发泡材料、稀土材料、热稳定剂、润滑剂、抗氧剂，高速混合30～50min后出料备用；
(2)塑化造粒：将步骤(1)所得共混材料、通过单螺杆挤出机熔融挤出造粒，控制所述单螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为110～130℃，二区温度为120～140℃，三区温度为140～160℃，四区温度为160～180℃，五区温度为170～180℃，模头温度为130～160℃，喂料速度为150～250r/min，螺杆转速为300～600r/min，挤出造粒得到一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料专用料；
所述增塑剂为环氧大豆油、己二酸二辛脂和对苯二甲酸二辛酯中的一种或几种混合物；所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂和钡锌复合稳定剂中的至少一种；所述稀土材料为氧化铈、氧化镧中的至少一种；
所述分散剂为由液体石蜡和三硬脂酸甘油酯按照1～5:1的比例复配而成；所述润滑剂为硬脂酸和硬脂酸钙按照1～3:1的比例复配而成；所述抗氧剂为1076、1010和168中的至少两种复配而成；
所述阻燃抗老化微发泡材料制备方法如下：
(1)中空介孔TiO2的制备：将5～10g葡萄糖溶解于80～150mL去离子水中，溶液转移到高压反应釜中，在150～200℃下水热反应10～20h，反应结束后，通过减压抽滤收集产物，冷冻干燥24～48h得到产物，取0.5～1g上述产物加入100～200mL蒸馏水，超声分散30～60min后依次加入1～5mL浓盐酸、1～5mmolTi(SO4)2、0.5～2g葡萄糖，将混合液磁力搅拌1～4h后转移至高压反应釜中，在150～200℃下水热反应10～20h后经离心、洗涤、煅烧后得到中空介孔TiO2；
(2)称取1～5g中空介孔TiO2加入50mL去离子水，混合后，在常温下搅拌分散均匀，加入0.5～1g小分子胺类预处理剂，常温下搅拌均匀后超声处理1～2h，得到预处理的中空介孔TiO2悬浮液；
(3)称取季铵盐、4,4’～氧代～(苯磺酰肼)(OBSH)发泡剂依次加入到步骤(2)所得的预处理的中空介孔TiO2悬浮液，磁力搅拌60～120min后超声30～60min，静置12～24h，产物经过滤、洗涤、干燥后得到阻燃抗老化微发泡材料；
步骤(1)所述小分子胺类预处理剂为乙二胺、丙二胺、苯胺、苯二胺、中的至少一种；
步骤(3)所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵、溴化双十八烷基二甲基铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基磺酸铵中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种阻燃抗老化微发泡PVC复合材料的制备方法，其特征在于：所述阻燃抗老化微发泡PVC复合材料密度≤1.1g/cm3；冲击强度≥5kJ/m2；拉伸强度≥35MPa；弯曲强度≥20MPa；100℃*72h热氧老化拉伸强度保持率≥85％；阻燃等级为UL-94V0级。
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