CN116041147A - 一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法。其包括如下步骤：（1）用碱调节舒巴坦钠母液的pH至5~7，向舒巴坦钠母液中选择性地加入醋酸钠，控制其醋酸钠的含量不低于4%；（2）将步骤（1）得到的混合液送入精馏塔精馏，精馏塔的塔顶得到含有水和乙醇的共沸物，使含有水和乙醇的共沸物一部分回流，另一部分进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，在蒸汽渗透膜组件的截留侧得到乙醇。本发明通过采用精馏‑渗透汽化的耦合技术，减少了乙醇回收的步骤，工艺更加简单，尤其适用于工业化生产；另外，通过向舒巴坦钠母液中选择性加入醋酸钠，在降低乙醇回收能耗的同时，提高了单位时间内的处理量。
Description
技术领域
本发明涉及一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法。
背景技术
舒巴坦钠是一种β-内酰胺酶抑制剂，对青霉素酶和头孢菌素酶有强的不可逆的抑制作用。其抗菌活性很弱，故很少单独使用，常和其它β-内酰胺类抗生素联合使用，有明显的协同作用，对多数耐药菌均有效。
目前舒巴坦钠的常用工艺是将舒巴坦酸溶于乙醇中，将结晶醋酸钠溶于95%的乙醇中，脱炭过滤后将醋酸钠溶液的乙醇溶液滴加至舒巴坦酸乙醇溶液中溶析结晶，过滤，使用乙醇洗涤，干燥得到舒巴坦钠，过程中产生了大量的乙醇母液。为了降低成本，减少污染，有必要将乙醇循环利用，乙醇的回收利用需要将水和盐除去，回用乙醇的水含量小于千分之五。
专利CN 114163308 A公开了一种利用舒巴坦钠母液回收制备药用级无水乙醇的方法，其通过将舒巴坦钠母液调节pH值为7～9后依次进行蒸馏除杂步骤、氧化除杂步骤、脱色步骤、渗透膜脱水步骤以及减压精馏步骤，制得无水乙醇。该方法步骤较为复杂，单位时间内处理量有限，不适用于工业化生产。另外，回收过程中需要进行蒸馏除杂、减压精馏等，能耗高，回收成本大。
发明内容
本发明的目的是提供一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，该方法步骤简单、单位时间内处理量大且能耗低。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，所述方法包括如下步骤：（1）用碱调节舒巴坦钠母液的pH至5~7，向所述舒巴坦钠母液中选择性地加入醋酸钠，控制其醋酸钠的含量不低于4%；（2）将步骤（1）得到的混合液送入精馏塔精馏，所述精馏塔的塔顶得到含有水和乙醇的共沸物，使含有水和乙醇的共沸物一部分回流，另一部分进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，在所述蒸汽渗透膜组件的截留侧得到乙醇。
优选地，控制所述步骤（1）体系中的醋酸钠含量为4~6%，例如4%、4.5%、5%、5.5%、6%等。本发明通过控制体系中的醋酸钠的含量，降低了精馏所需的温度、压力，从而降低了能耗。
优选地，控制所述精馏塔的操作压力为-0.01~0.15Mpa，例如-0.01 Mpa、0 Mpa、0.05 Mpa、0.1 Mpa、0.15 Mpa等。
优选地，控制所述精馏塔的塔釜温度为100~120℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃等；塔顶温度为80~95℃，例如80℃、85℃、90℃、95℃等；回流比为1：（0.5~1.5），例如1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5等。
优选地，所述蒸汽渗透膜组件的料液侧的压力大于渗透侧的压力，所述蒸汽渗透膜组件的料液侧的表压为0~0.15MPa，例如0 MPa、0.01 MPa、0.02 MPa、0.03 MPa、0.04MPa、0.05 MPa、0.06 MPa、0.07 MPa、0.08 MPa、0.09 MPa、0.10 MPa、0.11 MPa、0.12 MPa、0.13 MPa、0.14 MPa、0.15 MPa等。
进一步优选地，所述蒸汽渗透膜组件的渗透侧的绝压为100~3000Pa，例如100Pa、500 Pa、1000 Pa、1500 Pa、2000 Pa、2500 Pa、3000 Pa等。
优选地，所述蒸汽渗透膜组件包括多个串联的蒸汽透气膜，所述蒸汽透气膜包括透水膜、分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜中的一种或多种。
进一步优选地，所述蒸汽渗透膜组件包括4~8个串联的蒸汽透气膜。
更进一步优选地，所述蒸汽透气膜的面积为5~15m2。
优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
优选地，所述舒巴坦钠母液包括质量含量为70~95%的乙醇，质量含量为0.1~0.5%的舒巴坦钠和舒巴坦酸、质量含量为0.1~0.5%的杂质，质量含量为1~4%的醋酸，余量的水。
进一步优选地，所述舒巴坦钠母液包括质量含量为85~95%的乙醇，质量含量为0.1~0.5%的舒巴坦钠和舒巴坦酸、质量含量为0.1~0.5%的杂质，质量含量为1~4%的醋酸，余量的水。
优选地，所述舒巴坦钠母液的处理量不低于1000kg/h；每处理一公斤的所述舒巴坦钠母液，消耗的蒸汽量不高于1.5kg。
优选地，所述方法还包括将步骤（2）中的精馏塔的塔釜液回收后，作为原料用于调节步骤（1）体系中的醋酸钠的含量。。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明提供一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，通过采用精馏-渗透汽化的耦合技术，减少了乙醇回收的步骤，工艺更加简单，尤其适用于工业化生产；另外，通过向舒巴坦钠母液中选择性加入醋酸钠，在降低乙醇回收能耗的同时，提高了单位时间内的处理量。
附图说明
图1是本发明实施例中使用的一种乙醇回收的装置；
其中，1、调节釜；11、第一储罐；12、第二储罐；
21、精馏塔；22、塔釜；23、塔顶分流器；
3、蒸汽渗透膜分离机组；
4、第一冷凝器；
5、真空泵；
6、第二冷凝器。
具体实施方式
目前，虽然有部分研究者通过精馏-渗透汽化耦合技术回收乙醇，但是往往需要加压精馏，即精馏塔需要保持较高压力及较高温度，使得对精馏设备的要求较高，精馏塔需要按照压力容器标准制作。此外，为了维持精馏塔内的压力，需要减小膜组件渗透侧出口阀的开度，这样使得膜通量减小，单位时间内的处理量降低。本发明人通过控制体系中醋酸钠的含量以及对工艺等的调整，在降低乙醇回收能耗的同时，提高了单位时间内的处理量。以下对本发明做进一步论述。
一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其包括如下步骤：
（1）用碱调节舒巴坦钠母液的pH至5~7，向舒巴坦钠母液中选择性地加入醋酸钠，控制其醋酸钠的含量不低于4%；
（2）将步骤（1）得到的混合液送入精馏塔精馏，精馏塔的塔顶得到含有水和乙醇的共沸物，使含有水和乙醇的共沸物一部分回流，另一部分进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，在蒸汽渗透膜组件的截留侧得到乙醇。
根据一些优选的实施方式，一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法包括如下步骤：
（1）用碱调节舒巴坦钠母液的pH至5~7，向舒巴坦钠母液中选择性地加入醋酸钠，控制其醋酸钠的含量不低于4%；
（2）将步骤（1）得到的混合液送入精馏塔精馏，精馏塔的塔顶得到含有水和乙醇的共沸物，使含有水和乙醇的共沸物一部分回流，另一部分进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，在蒸汽渗透膜组件的截留侧得到乙醇，其中，精馏塔的操作压力为-0.01~0.15Mpa，精馏塔的塔釜温度为100~120℃，蒸汽渗透膜组件的料液侧的表压为0~0.15MPa，渗透侧的绝压为100~3000Pa。
本发明的方案至少具有如下优点：
1、本发明通过控制舒巴坦钠母液中醋酸钠含量结合精馏-渗透汽化的耦合技术，降低了精馏塔的压力以及温度，从而在降低乙醇回收能耗的同时，提高了单位时间内的处理量。
2、本发明的方案简单，连续性好，安全系数高，尤其适用于工业化生产。
3、本发明回收得到的乙醇的含水量低，满足回收乙醇的标准。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明中，若无特殊说明，实施例和对比例中所使用的原料和装置等均为市售产品。
本发明中，“表压”是以大气压力作为基准所表示的压力，“绝压”是以绝对真空作为基准所表示的压力，绝压=表压+1个大气压。
以下实施例和对比例中，使用的乙醇回收装置包括依次连接的调节釜1、精馏组件及蒸汽渗透膜分离机组3。如图1所示，调节釜1的进料侧与含有舒巴坦钠母液的母液罐（图中未显示）相连通，调节釜1的进料侧上还连接有储存有碱的第一储罐11和储存有醋酸钠的第二储罐12。精馏组件包括精馏塔21、位于精馏塔21的下方且与精馏塔21相连通的塔釜22，以及位于精馏塔21的上方的塔顶分流器23，塔顶分流器23的进口通过管道与精馏塔21顶端的出口相连接，塔顶分流器23的出口通过管道分别与精馏塔21侧部的开口以及蒸汽渗透膜分离机组3的进口相连接。精馏塔21的尺寸优选为DN600*19.3m。蒸汽渗透膜分离机组3的渗透侧上依次连接有第一冷凝器4和真空泵5，截留侧上连接有第二冷凝器6，其中，蒸汽渗透膜为无机NaA分子筛膜，厂商为九天高科。
以下实施例和对比例中，舒巴坦钠母液主要成分包括质量分数为90％的乙醇、质量分数为2.0％的醋酸、0.2%的舒巴坦钠和舒巴坦酸、0.3%的杂质（包括降解杂质等）及余量的水。
以下实施例和对比例中，若无特殊说明，“%”为质量百分数。
实施例1
将舒巴坦钠母液送入调节釜1，用氢氧化钠调节pH至6，并加入一定量的醋酸钠调节体系中的醋酸钠的含量为5%，调节后的母液送入精馏塔21（非压力容器），精馏塔21操作压力为0.095MPa（绝压），塔釜22温度为120℃，塔顶温度为95℃，回流比为1:0.8，乙醇和水的共沸物一部分回流，另一部分（水分约为5-6%）过热后进入蒸汽渗透膜脱水系统进行脱水，进入到由6个蒸汽渗透膜(每级膜组件面积为10m2)串联构成的蒸汽渗透膜分离机组3，蒸汽渗透膜分离机组3料液测压力（表压）控制在0.009MPa，渗透侧压力（绝压）控制在2000Pa。塔釜22的塔釜液可回收并用于调节体系中的醋酸钠含量。
得到的乙醇含水0.2%，纯度为99.5%。
该实施例舒巴坦钠母液每小时的处理量为1000kg，每小时消耗蒸汽1.5吨（蒸汽主要用于对精馏塔21进行加热）。
实施例2
与实施例1大致相同，区别在于：
调节体系中的醋酸钠的含量为4%。
该实施例中的得到的乙醇含水0.2~0.25%，纯度为99.4%。
该实施例舒巴坦钠母液每小时的处理量为1000kg，每小时消耗蒸汽1.6吨（蒸汽主要用于对精馏塔21进行加热）。
实施例3
与实施例1大致相同，区别在于：
调节体系中的醋酸钠的含量为8%。
该实施例中的得到的乙醇含水0.14~0.2%，纯度为99.6%以上。
该实施例舒巴坦钠母液每小时的处理量为1000kg，每小时消耗蒸汽0.95吨（蒸汽主要用于对精馏塔21进行加热）。
本发明人发现，随着体系中醋酸钠含量的增加，精馏塔有堵塞的风险，因此调节体系中的醋酸钠的含量最高不超过8%。
对比例1
将舒巴坦钠母液送入调节釜1，用氢氧化钠调节pH至6，调节后的母液送入精馏塔21（压力容器），精馏塔21操作压力为0.2MPa（绝压），塔釜22温度为135℃，塔顶温度为110℃，回流比为1:1.5，乙醇和水的共沸物一部分回流，另一部分（水分约为10%）过热后进入蒸汽渗透膜脱水系统进行脱水，进入到由6个蒸汽渗透膜(每级膜组件面积为10m2)串联构成的蒸汽渗透膜分离机组3，蒸汽渗透膜分离机组3料液测压力（表压）控制在0.02MPa，渗透侧压力（绝压）控制在2000Pa。
得到的乙醇含水0.5%，纯度为99.2%%。
该对比例舒巴坦钠母液每小时处理量为700kg，每小时消耗蒸汽1.7吨（蒸汽主要用于对精馏塔21进行加热）。
对比例2
与实施1大致相同，不同之处在于：
不使用醋酸钠调节体系中的醋酸钠含量，即体系中的醋酸钠含量约为2%。
得到的乙醇含水0.5%，纯度为99.1%。
该对比例舒巴坦钠母液每小时处理量为1000kg，每小时消耗蒸汽1.8吨（蒸汽主要用于对蒸馏釜进行加热）。
对比例3
将舒巴坦钠母液送入蒸馏釜，用氢氧化钠溶液调节pH至6，蒸馏，蒸馏收集得到含水乙醇粗品，水分5%。将乙醇粗品滴加高锰酸钾处理并经活性炭脱色后，加热至110℃后进入到由6个蒸汽渗透膜(每级膜组件面积为10m2)串联构成的蒸汽渗透膜分离机组3，蒸汽渗透膜分离机组3料液测压力（表压）控制在0.02MPa，渗透侧压力（绝压）控制在2000Pa。
得到的乙醇含水0.2%，纯度为99.5%。
该对比例舒巴坦钠母液每小时处理量为1000kg，每小时消耗蒸汽3吨（蒸汽主要用于对蒸馏釜进行加热）。
对比例4
与实施例1大致相同，区别在于：
用氢氧化钠调节pH至8。
得到的乙醇含水0.2%，纯度为99.2 %。得到的产品中具有氨味物质，产品不合格，无法使用至舒巴坦钠的制备。
该对比例舒巴坦钠母液每小时处理量为1000kg，每小时消耗蒸汽1吨（蒸汽主要用于对蒸馏釜进行加热）。
若无特别说明，上述实施例以及对比例中的处理量主要是指蒸汽渗透膜的处理量。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）用碱调节舒巴坦钠母液的pH至5~7，向所述舒巴坦钠母液中选择性地加入醋酸钠，控制其醋酸钠的含量不低于4%；
（2）将步骤（1）得到的混合液送入精馏塔精馏，所述精馏塔的塔顶得到含有水和乙醇的共沸物，使含有水和乙醇的共沸物一部分回流，另一部分进入蒸汽渗透膜组件进行脱水，在所述蒸汽渗透膜组件的截留侧得到乙醇。
2.根据权利要求1所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，控制所述步骤（1）体系中的醋酸钠含量为4~6%。
3.根据权利要求1所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，控制所述精馏塔的操作压力为-0.01~0.15Mpa。
4.根据权利要求1或3所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，控制所述精馏塔的塔釜温度为100~120℃，塔顶温度为80~95℃，回流比为1：（0.5~1.5）。
5.根据权利要求1所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，所述蒸汽渗透膜组件的料液侧的压力大于渗透侧的压力，所述蒸汽渗透膜组件的料液侧的表压为0~0.15MPa。
6.根据权利要求5所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，所述蒸汽渗透膜组件的渗透侧的绝压为100~3000Pa。
7.根据权利要求1所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，所述蒸汽渗透膜组件包括多个串联的蒸汽透气膜，所述蒸汽透气膜包括透水膜、分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜中的一种或多种；和/或，
所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，所述舒巴坦钠母液包括质量含量为70~95%的乙醇，质量含量为0.1~0.5%的舒巴坦钠和舒巴坦酸、质量含量为0.1~0.5%的杂质，质量含量为1~4%的醋酸，余量的水。
9.根据权利要求1所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，所述舒巴坦钠母液的处理量不低于1000kg/h；每处理一公斤的所述舒巴坦钠母液，消耗的蒸汽量不高于1.5kg。
10.根据权利要求1所述的舒巴坦钠生产中乙醇回收的方法，其特征在于，所述方法还包括将步骤（2）中的精馏塔的塔釜液回收后，作为原料用于调节步骤（1）体系中的醋酸钠的含量。
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