CN116030994A - 高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料,由以下质量含量的元素组成:H+Y≥99%,H≥1.96%,其余为不可避免的杂质;本发明氢化钇块体材料的制备方法为:一、低温预氢化处理;二、冷压压制;三、烧结。本发明的氢化钇块体材料通过对各元素组成及含量限定,获得H质量含量为1.96%以上的氢化钇块体材料,增强了氢化钇的耐高温性能和抗辐照性能;本发明的预氢化‑粉末冶金法冷压‑烧结方法提高了氢化钇块体材料的氢含量,进而增加了氢化钇的强度、耐高温性能和抗辐照性能,适用于制造空间反应堆高温热稳定优异、抗辐照性能显著的高氢含量中子慢化部件。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域,具体涉及一种高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料及其制备方法。
背景技术
随着我国核动力技术不断深入发展,对核反应堆的要求日益提高,需求逐渐增长。在各种热核反应堆中,金属氢化物特别适合用作中子慢化材料。例如,由于锆的低中子吸收截面,以及优异的氢气慢化比,氢化锆在多个反应堆中被用作慢化材料。与氢化锆相比(最高耐受温度为600℃),氢化钇(YHx)具有优越的热稳定性,并在高温下保持较高的氢含量,最高耐受温度高达1200℃,因此作为高温热中子反应堆的慢化剂具有独特的优势。开发高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体中子慢化材料对提高核反应堆性能、延长核反应堆寿命起着决定性的作用,是高性能核材料开发中具有战略性意义的关键性技术。
目前,对于氢化钇中子慢化材料的制备最为常见的方法包括块体渗氢法和钇粉直接冷压烧结这两种方法。块体渗氢工艺通常是将钇块放入正压氢气氛围下的氢化炉中进行长时间的渗氢,由于钇块本身具有高致密性,在氢化过程中,原子半径较小的氢原子进入原子半径较大的钇中引起的严重的晶格畸变和体积膨胀而造成钇块体材料的碎裂;另外块体渗氢一般是氢原子从块体表面向内部逐渐扩散,使得块体材料氢含量分布不均匀进而影响材料的使用性能,并且难以制备结构复杂和大规格的块体材料。相对来说,钇粉直接冷压烧结法可以通过冷压压力和模具设计调节氢化钇材料块体的密度和结构,即可以避免块体碎裂又使得氢分布较为均匀。但是,由于烧结温度较高,渗氢烧结过程中一部分渗入块体的氢原子逃离出块体造成脱氢现象,进而降低材料氢原子密度。金属氢化物的高氢含量以及高温氢保留能力可以为反应堆提供更高的热效率,从而可以减少功率转换和散热系统的质量,提高材料使用寿命。因此探索高氢含量的核反应堆用氢化钇中子慢化材料具有重要实际应用价值。
目前鲜有系统地报道氢化钇粉末预氢化-冷压-烧结方法制备、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料的方法和工艺路线。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料。该氢化钇块体材料通过对各元素组成及含量的限定,获得H质量含量为1.96%以上的氢化钇块体材料,并保证氢钇原子比不小于1 .75,提高了氢化钇块体材料中的氢原子密度和硬度,保证其快速慢化性能和结构力学性能,增强了氢化钇的耐高温性能和抗辐照性能,适用于制造空间反应堆高温热稳定优异、抗辐照性能显著的高氢含量中子慢化部件。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料,其特征在于,由以下质量含量的元素组成:H+Y≥99%,H≥1.96%,其余为不可避免的杂质;所述不可避免的杂质包括Fe、Si、W、O和C,且Fe≤0.085%,Si≤0.032%,W≤0.091%;所述氢化钇块体材料的氢/钇原子比不小于1.75,维氏硬度不小于300HV,抗高温性能大于900℃,重离子辐照肿胀率低于5%,且线性膨胀系数在800℃内低于2×10-5/K。
本发明通过对氢化钇中子慢化材料中Y和H总含量、H的含量、不可避免的杂质组成及含量的限定,获得H的含量为1 .96%以上的中子慢化用氢化钇块体材料,使得氢钇原子比不小于1 .75,显著地提升了氢化钇块体材料中的氢原子密度,从而有效对裂变堆释放的平均能量为2MeV的裂变中子进行快速慢化,维持裂变反应的持续进行,大大提高裂变反应的效率。同时,由于氢原子密度越高,中子平均对数能降越大,慢化作用越显著,本发明通过严格控制氢化钇的氢原子密度,有效增强了氢化钇中子慢化材料的热稳定性、中子慢化性能以及中子经济性的影响,保证了氢化钇中子慢化材料的应用性能。
上述的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料,其特征在于,由以下质量含量的元素组成:H+Y≥99%,H≥1.96%,其余为不可避免的杂质。
另外,本发明还公开了一种制备如上述的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钇粉放入氢化炉中进行低温预氢化处理,得到高氢含量的氢化钇粉末;
步骤二、将步骤一中得到的高氢含量的氢化钇粉末装入冷等静压模具中进行冷压压制,得到氢化钇块体坯料;
步骤三、将步骤二中得到的氢化钇块体坯料放置于高温氢化炉中,并持续通入氢气进行烧结,取出后得到高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料。
常规块体渗氢过程中随着氢含量增加,原子半径差异较大的氢原子进入氢化钇块体发生严重晶格畸变造成块体体积膨胀,进而不可避免地在表面生成宏观裂缝以及内部产生微裂纹的缺陷;另外,钇粉冷压胚料在氢化工艺中由于高温氢化烧结(≥1000℃)发生脱氢反应,导致氢化钇中氢含量和氢原子密度降低。本发明采用钇粉预氢化-冷压-烧结法,先将金属钇粉在氢气氛围下进行低温预氢化处理生成高氢含量的氢化钇(YH3)粉末,随后冷压压制成设计形状的氢化钇块体坯料,最后在氢气气氛下高温烧结。该过程中,利用金属钇粉预氢化工艺增加了氢化钇块体坯料的氢含量,削弱了高温烧结脱氢反应带来的影响,提高了氢化钇块体材料的氢原子密度;利用低密度冷压氢化钇块体坯料烧结发生体积收缩有效抵消了氢化过程中钇金属晶格的膨胀效应,减少了氢化钇块体材料中的内应力,避免了氢化钇材料中出现裂纹而发生破裂。
粉末冶金法烧结工艺提高了氢化钇中子慢化材料的块体密度,但是高温氛围下的脱氢反应又在一定程度上降低了渗氢效率,使得烧结后块体的氢含量降低。对此,本发明通过严格控制钇粉预氢化的升温速率、通氢速率、温度和保温时间、冷压成型的压力、保压时间以及渗氢烧结过程中升温、降温速率、通氢速率、氢气气压等关键工艺参数,进一步提高了氢化钇中子慢化材料的氢原子密度,并有效平衡了粉末冶金烧结及渗氢工艺制备氢化钇材料的氢含量与块体致密度之间相互竞争的变化关系,达到控制氢化钇中子慢化材料的氢钇原子比、块体密度以及物相组成的目的。因此,本发明制备的氢化钇块体材料具有优异的加工性能、力学性能、耐高温稳定性能以及抗辐照性能,适用于作为空间反应堆用中子慢化部件制备的结构材料。
上述的方法,其特征在于,步骤一中所述钇粉装入坩埚中后放置于氢化炉中,抽真空洗气后向氢化炉中以0.05L/min~1.0L/min的流速持续通入氢气直至高氢含量的氢化钇粉末取出,所述低温预氢化处理的温度为300℃~1000℃,升温速度为5℃/min~20℃/min,时间为1h~10h。在上述钇粉预氢化的氢气流量、预氢化温度和升温速率作用下,钇粉发生有效的吸氢反应且不会产生烧结,避免了金属氢化物高温脱氢现象的发生,保证了吸氢反应的高效化;通过足够的平衡保温时间可以为粉末氢化反应提供充足的氢气氛围,确保了粉末氢化的一致性和均匀性,有利于得到成分均匀的高氢含量氢化钇粉末。
上述的方法,其特征在于,步骤二中所述冷压压制的压力为100MPa~400MPa,保压时间为1min~20min。在上述冷压压制成型的压力和保压时间的作用下,预氢化的氢化钇粉末形成密度高且各向分布均匀的氢化钇块体坯料,且坯料强度高、内应力小,有效改善了后续氢化烧结工艺中氢化钇出现开裂、分层等冶金缺陷,有利于得到大规格且无裂纹的氢化钇块体材料。
上述的方法,其特征在于,步骤三中所述氢化钇块体坯料装入坩埚中后放置于高温氢化炉内,抽真空至10-1Pa后向高温氢化炉中以0.05L/min~1.0L/min的流速持续通入氢气直至烧结完成。本发明对钇-氢平衡体系的研究发现,氢化钇材料的氢含量取决于氢化过程中氢和钇的反应速率以及氢在钇中的扩散速率,即在相变吸氢阶段的氢含量由烧结温度和氢气压共同决定,因此,本发明通过控制氢气的通入流速和氢气压,采用慢化通氢的方式严格控制氢化反应速率,确保氢化钇冷压坯料在固溶吸氢反应及相变吸氢反应过程中有充足的氢气气氛和反应驱动力,进而提高氢化钇块体材料的氢含量和氢原子密度。
上述的方法,其特征在于,步骤三中所述烧结的具体过程为:先以5℃/min~20℃/min的速度从室温升温至1000℃~1400℃并保温1h~10h,再以0.1℃/min~1℃/min的速度降温至500℃~200℃,最后随炉冷却至室温,关闭氢气。本发明优选烧结工艺中的烧结温度和时间既可以保证氢化钇冷压胚料完全合金化,又避免了严重脱氢反应的发生,确保了块体材料密度和氢钇比指标;综合优化升温速率、降温速率以及氢钇原子比之间的变化关系,采用慢速率降温工艺以达到准静态温度变化的目的,促进了氢化反应的充分进行和氢元素的均匀分布,显著消除了因氢浓度梯度造成的块体膨胀不均匀行性生成的裂纹;另外,氢化反应的放缓释放了氢化钇材料因体积膨胀产生的内应力,避免了短时间内造成的应力集中引起氢化钇块体材料裂纹的生成。
本发明所涉及的反应堆辐照环境和相关测试均由80keV~500keV的氦离子常温辐照等效,辐照注量为1.0×1015ions/cm2~1.0×1017ions/cm2,对应的辐照损伤剂量为1.0dpa~10dpa;对辐照样品的另外一半用透明薄膜阻挡,辐照肿胀率的评价采用原子力显微镜对样品表面起伏变化进行测试,通过光镜在样品辐照与未辐照区域内寻找多条清晰可见的晶界,利用公式“肿胀率= (肿胀高度/辐照深度)×100%”计算得到样品的辐照肿胀率。其中样品辐照深度采用蒙特卡洛粒子输运SRIM程序进行计算。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的氢化钇块体材料通过对各元素组成及含量的限定,获得H质量含量为1.96%以上的氢化钇块体材料,并保证氢钇原子比不小于1 .75,提高了氢化钇块体材料中的氢原子密度和硬度,保证其快速慢化性能和结构力学性能,增强了氢化钇的耐高温性能和抗辐照性能,适用于制造空间反应堆高温热稳定优异、抗辐照性能显著的高氢含量中子慢化部件。
2、相比于块体材料,本发明通过对金属钇粉预氢化工艺处理得到高氢含量的氢化钇粉末(YH3),该粉末具有更大的比表面积和反应驱动力,在氢气氛围下更容发生氢化反应;另外,没有固体晶格壁垒的限制,氢原子在粉末中的扩散速率和反应效率更加快速,更容易生成氢含量较高的氢化钇粉末材料,为获得高氢含量的氢化钇块体材料奠定基础。
3、与块体渗氢工艺相比,本发明采用粉末冶金法冷压-烧结工艺制备氢化钇块体材料,该烧结过程中冷压氢化钇块体坯料未完全致密结构的收缩抵消了氢原子进入金属钇中引起的晶格膨胀,避免了块体材料因膨胀效应造成的破裂现象,有利于制备得到大型、复杂形状的大规格氢化钇中子慢化材料。
4、与金属粉末直接冷压-烧结工艺相比,本发明金属钇粉的预氢化处理促使材料在高温烧结前就引入高含量的氢原子密度,有效抵消了金属氢化物高温烧结脱氢效应,显著提高了氢化钇块体材料的氢含量,进而增加了氢化钇的强度、耐高温性能和抗辐照性能,适用于作为空间核反应堆中子慢化部件制备所需材料。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1制备的氢化钇块体材料的实物图。
图1b为本发明实施例1制备的氢化钇块体材料的RT射线无损检测图。
图2为本发明实施例1中钇粉和氢化钇粉末的XRD物相图。
图3为本发明实施例1制备的氢化钇块体材料在不同温度热处理后的XRD物相图。
图4为本发明实施例1制备的氢化钇块体材料在常温至800℃升温条件下的线性膨胀系数图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料由以下质量含量的元素组成:H+Y99.0%,H 2.11%,其余为不可避免的杂质;所述不可避免的杂质包括Fe、Si、W、O和C,且Fe0.083%,Si 0.032%,W 0.090%。
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将质量纯度99.9%的钇粉装入氧化铝陶瓷坩埚中后整体放入氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,向氢化炉中以0.45L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行低温预氢化处理,直至高氢含量的氢化钇粉末取出,得到高氢含量的氢化钇粉末;所述低温预氢化处理的过程为:先以10℃/min的速率从室温升温至500℃并保温4h,然后再随炉冷却至室温并停止通入氢气;
步骤二、将步骤一中得到的高氢含量的氢化钇粉末装入冷等静压模具中进行冷压压制,得到氢化钇块体坯料;所述冷压压制的压力为220MPa,保压时间为5min;
步骤三、将步骤二中得到的氢化钇块体坯料装入坩埚中后放置于高温氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,然后向高温氢化炉中以0.2L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行烧结直至烧结完成,取出后得到高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料;所述烧结的具体过程为:先以10℃/min的速度从室温升温至1200℃并保温4h,再以0.5℃/min的速度降温至200℃,最后随炉冷却至室温,关闭氢气。
经检测,本实施例制备的氢化钇块体材料的氢/钇原子比为1.9,维氏硬度为322HV,抗高温性能在900℃热处理后无脱氢相变现象,重离子辐照肿胀率为3.94%,且线性膨胀系数在800℃时为1.52×10-5/K。
图1a为本实施例制备的氢化钇块体材料的实物图,图1b为本实施例制备的氢化钇块体材料的RT射线无损检测图,从图1a和图1b可知,该采用粉末冶金预氢化-冷压-烧结制备的氢化钇块体材料的直径达到40mm,RT射线无损检测图表明该氢化钇中子慢化材料内部致密,并且不存在任何明显裂纹,说明本发明采用的粉末冶金预氢化-冷压-烧结及氢化工艺路线有效避免了氢化钇中子慢化材料中裂纹的生成。
图2为本实施例中钇粉和氢化钇粉末的XRD物相图,从图2可以看出,预氢化前的金属钇粉呈现单质钇的物相结构,预氢化后获得的氢化钇呈现YH3物相,表明本发明的低温预氢化成功得到高氢含量的的氢化钇粉末。
图3为本实施例制备的氢化钇块体材料在不同温度热处理后的XRD物相图,从图3可以看出,氢化钇在700℃、800℃和900℃热处理后其物相仍然保持热处理之前的YH2物相,表明本发明粉末冶金预氢化-冷压-烧结制备的氢化钇块体材料具有优异的高温稳定性。
图4为本实施例制备的氢化钇块体材料在常温至800℃升温条件下的线性膨胀系数图,从图4可以看出,氢化钇块体材料的线性膨胀系数随着温度的升高而增大,但在800℃下仅为1.52×10-5/K,表明本发明粉末冶金预氢化-冷压-烧结制备的氢化钇块体材料具有优异的抗膨胀性能。
实施例2
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料由以下质量含量的元素组成:H+Y99.0%,H 2.01%,其余为不可避免的杂质;所述不可避免的杂质包括Fe、Si、W、O和C,且Fe0.078%,Si 0.030%,W 0.083%。
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将质量纯度99.9%的钇粉装入氧化铝陶瓷坩埚中后整体放入氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,向氢化炉中以0.35L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行低温预氢化处理,直至高氢含量的氢化钇粉末取出,得到高氢含量的氢化钇粉末;所述低温预氢化处理的过程为:先以15℃/min的速率从室温升温至700℃并保温3h,然后再随炉冷却至室温并停止通入氢气;
步骤二、将步骤一中得到的高氢含量的氢化钇粉末装入冷等静压模具中进行冷压压制,得到氢化钇块体坯料;所述冷压压制的压力为270MPa,保压时间为10min;
步骤三、将步骤二中得到的氢化钇块体坯料装入坩埚中后放置于高温氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,然后向高温氢化炉中以0.4L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行烧结直至烧结完成,取出后得到高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料;所述烧结的具体过程为:先以20℃/min的速度从室温升温至1300℃并保温3h,再以0.3℃/min的速度降温至400℃,最后随炉冷却至室温,关闭氢气。
经检测,本实施例制备的氢化钇块体材料的氢/钇原子比为1.81,维氏硬度为318HV,抗高温性能在900℃热处理后无脱氢相变现象,重离子辐照肿胀率为3.62%,且线性膨胀系数在800℃时为1.7×10-5/K。
实施例3
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料由以下质量含量的元素组成:H+Y99.0%,H 1.96%,其余为不可避免的杂质;所述不可避免的杂质包括Fe、Si、W、O和C,且Fe0.077%,Si 0.028%,W 0.089%。
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将质量纯度99.9%的钇粉装入氧化铝陶瓷坩埚中后整体放入氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,向氢化炉中以1L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行低温预氢化处理,直至高氢含量的氢化钇粉末取出,得到高氢含量的氢化钇粉末;所述低温预氢化处理的过程为:先以20℃/min的速率从室温升温至300℃并保温10h,然后再随炉冷却至室温并停止通入氢气;
步骤二、将步骤一中得到的高氢含量的氢化钇粉末装入冷等静压模具中进行冷压压制,得到氢化钇块体坯料;所述冷压压制的压力为1000MPa,保压时间为20min;
步骤三、将步骤二中得到的氢化钇块体坯料装入坩埚中后放置于高温氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,然后向高温氢化炉中以1.0L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行烧结直至烧结完成,取出后得到高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料;所述烧结的具体过程为:先以5℃/min的速度从室温升温至1000℃并保温10h,再以0.1℃/min的速度降温至300℃,最后随炉冷却至室温,关闭氢气。
经检测,本实施例制备的氢化钇块体材料的氢/钇原子比为1.78,维氏硬度为304HV,抗高温性能在900℃热处理后无脱氢相变现象,重离子辐照肿胀率为3.43%,且线性膨胀系数在800℃时为1.2×10-5/K。
实施例4
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料由以下质量含量的元素组成:H+Y99.0%,H 2.05%,其余为不可避免的杂质;所述不可避免的杂质包括Fe、Si、W、O和C,且Fe0.075%,Si 0.025%,W 0.083% 。
本实施例的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将质量纯度99.9%的钇粉装入氧化铝陶瓷坩埚中后整体放入氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,向氢化炉中以0.05L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行低温预氢化处理,直至高氢含量的氢化钇粉末取出,得到高氢含量的氢化钇粉末;所述低温预氢化处理的过程为:先以5℃/min的速率从室温升温至1000℃并保温1h,然后再随炉冷却至室温并停止通入氢气;
步骤二、将步骤一中得到的高氢含量的氢化钇粉末装入冷等静压模具中进行冷压压制,得到氢化钇块体坯料;所述冷压压制的压力为400MPa,保压时间为1min;
步骤三、将步骤二中得到的氢化钇块体坯料装入坩埚中后放置于高温氢化炉中,抽真空至真空度为10-1Pa后,充入氩气直至气压升至0.1MPa,再次抽真空,反复用氩气洗气两次以去除炉管内的杂质气体,然后向高温氢化炉中以0.05L/min的流速持续通入质量纯度99.95%的氢气进行烧结直至烧结完成,取出后得到高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料;所述烧结的具体过程为:先以20℃/min的速度从室温升温至1400℃并保温1h,再以1℃/min的速度降温至500℃,最后随炉冷却至室温,关闭氢气。
经检测,本实施例制备的氢化钇块体材料的氢/钇原子比为1.85,维氏硬度为320HV,抗高温性能在900℃热处理后无脱氢相变现象,重离子辐照肿胀率为4.22%,且线性膨胀系数在800℃时为1.79×10-5/K。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料,其特征在于,由以下质量含量的元素组成:H+Y≥99%,H≥1.96%,其余为不可避免的杂质;所述不可避免的杂质包括Fe、Si、W、O和C,且Fe≤0.085%,Si≤0.032%,W≤0.091%;所述氢化钇块体材料的氢/钇原子比不小于1.75,维氏硬度不小于300HV,抗高温性能大于900℃,重离子辐照肿胀率低于5%,且线性膨胀系数在800℃内低于2×10-5/K。
2.根据权利要求1所述的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料,其特征在于,由以下质量含量的元素组成:H+Y≥99%,H≥1.96%,其余为不可避免的杂质。
3.一种制备如权利要求1或2中所述的高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钇粉放入氢化炉中进行低温预氢化处理,得到高氢含量的氢化钇粉末;
步骤二、将步骤一中得到的高氢含量的氢化钇粉末装入冷等静压模具中进行冷压压制,得到氢化钇块体坯料;
步骤三、将步骤二中得到的氢化钇块体坯料放置于高温氢化炉中,并持续通入氢气进行烧结,取出后得到高氢含量、耐高温、抗辐照氢化钇块体材料。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤一中所述钇粉装入坩埚中后放置于氢化炉中,抽真空洗气后向氢化炉中以0.05L/min~1.0L/min的流速持续通入氢气直至高氢含量的氢化钇粉末取出,所述低温预氢化处理的温度为300℃~1000℃,升温速度为5℃/min~20℃/min,时间为1h~10h。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤二中所述冷压压制的压力为100MPa~400MPa,保压时间为1min~20min。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤三中所述氢化钇块体坯料装入坩埚中后放置于高温氢化炉内,抽真空至10-1Pa后向高温氢化炉中以0.05L/min~1.0L/min的流速持续通入氢气直至烧结完成。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤三中所述烧结的具体过程为:先以5℃/min~20℃/min的速度从室温升温至1000℃~1400℃并保温1h~10h,再以0.1℃/min~1℃/min的速度降温至500℃~200℃,最后随炉冷却至室温,关闭氢气。
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CN112410600A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-02-26 | 北京科技大学 | 铀-氢化锆和铀-氢化钇燃料芯块的闪速烧结制备方法 |
CN113969361A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-25 | 中国核动力研究设计院 | 高纯钇的制备方法、氢化钇芯块的制备方法及氢化钇芯块 |
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