CN116020582A - 一种纳米纤维素基微流控分析平台及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米纤维素基微流控分析平台及其制备方法和用途，所述制备方法采用热压印的工艺制备纳米纤维素基微流控分析平台。该制备方法充分利用纳米纤维素超光滑的表面、光学透明性、具有纳米级孔隙率的高密度以及可调的化学性质，可在中空通道中依靠毛细作用力实现流动，无需外接流体动力源。通过本发明的技术方案，可按需设计多样微通道，并实现高稳定性、低成本、高精度的分步复杂分析检测。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素基微流控分析平台及其制备方法和用途。
背景技术
纳米纤维素纸作为一种纸基微流体的基底材料，因其具有超光滑的表面、高光学透明度、均匀的纳米纤维基质和可修饰的化学性质，受到人们越来越多的关注。近年来，纳米纤维素纸基微流体的研究进展迅速。对于微流控器件而言，最关键的步骤是微通道的制造，其中通道尺寸和制造精度对最终器件性能会产生重大影响。
现有的纳米纤维素基微通道的加工工艺复杂，只能制造毫米级宽度的通道：传统3D打印制备得到的纳米纤维素基微流道无法实现无泵流动；手动堆叠得到的三层纳米纸基微通道需要大量手动操作且易造成污染；将纳米纤维素喷涂到洁净室制造的微图案模具上也可得到纳米纤维素微通道，但是操作复杂，在拐角处容易堆叠，不易形成图案化流道。不仅如此，以上三种方法只能制造毫米级别的微通道，这在一定程度上损失了微流控器件的独特优势。目前，能够制造几百微米级别的纳米纸基微通道的方法还未见报道。
纳米纤维素纸具有极高的光学透明性，可以减少光的反射，可以作为高分辨率拉曼检测的基底材料。表面增强拉曼光谱在单分子水平上对表面痕量化学物质的检测具有超高灵敏度，在生物传感、材料和催化等新兴技术领域具有广泛的应用前景。因此，关于纳米纤维素基微流控器件以及将其用于拉曼检测的相关研究具有重要的意义。
CN112138731A公开了一种含多级微纳结构的微流控器件的制造方法，该制造方法通过打印的方式沉积微/纳米纤维膜层，然后将筑型流体按照设定图案喷印至微/纳米纤维膜层并固化，以形成含筑型图案及微/纳米纤维膜的基本单元。
CN108855257A公开了一种纸质微流控芯片的制备方法，首先，通过在模板上加工带有微流通道的图案来制备成图案模板；然后，将液态阻隔剂涂覆在所述图案内，使所述图案模板上形成具有所述图案的阻隔剂印章；之后，将分析纸与所述阻隔剂印章贴合，使阻隔剂渗入到所述分析纸同一位置上的正反两面；最后，对正反两面渗有阻隔剂的所述分析纸进行加热或UV照射，使阻隔剂在所述分析纸中进行固化，形成纸质微流控芯。
但是以上方法难以得到微米级别的微通道，一定程度上限制了微流控器件的性能。
因此，提供一种纳米纤维素基微流控器件及其制备方法具有重要的意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种纳米纤维素基微流控分析平台及其制备方法和用途，与现有技术相比，本发明提供的制备方法可以在纳米纸凝胶上制备得到微米级的微通道，得到纳米纤维素基微流控分析平台，所述纳米纤维素基微流控分析平台可以很好地应用于化学或生物分析检测领域。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种纳米纤维素基微流控分析平台的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将两份纳米纤维素水溶液分别进行抽滤，得到第一纳米纸凝胶和第二纳米纸凝胶；
(2)将步骤(1)得到的所述第一纳米纸凝胶进行热压印，得到含微通道的纳米纸凝胶；
(3)将步骤(1)得到的所述第二纳米纸凝胶覆盖在步骤(2)得到的所述含微通道的纳米纸凝胶的表面，然后干燥，得到所述纳米纤维素基微流控分析平台。
本发明中，一方面采用简易的热压印工艺，其属于纳米压印技术，制备得到微米级的图案化微通道；另一方面利用纳米纤维素超光滑的表面、光学透明性、高密度的纳米级孔隙率和可以调控的化学性质，可以在中空通道中依靠毛细作用实现流动，无需外接流体动力源，通过以上两方面相互配合，协同作用，可以按需设计多样的微米级微通道，高效、低成本、操作简单且反应快捷地制备纳米纤维素基微流控分析平台，可以用于工业制造和批量生产，具有较高的应用价值。
本发明中，抽滤的时间一般约为3-4h，可根据需要调整。
优选地，步骤(2)所述热压印包括：将模具放置于步骤(1)得到的所述第一纳米纸凝胶上进行热压印。
本发明中，进行热压印时，第一纳米纸凝胶和模具置于两层涤纶树脂之间，采用热压机进行热压印，热压印完成后将模具从第一纳米纸凝胶上取下。
优选地，所述模具包括塑料模具。
本发明中，所述模具一般由激光切割的方法切割成所需的微通道，所述模具一般要求具有优异的化学惰性和非粘性，例如特氟龙模具。
优选地，所述模具的厚度为0-500μm，例如可以是0μm、50μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm、200μm、220μm、240μm、260μm、280μm、300μm、320μm、340μm、360μm、380μm、400μm、420μm、440μm、460μm、480μm或500μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，优选控制模具的厚度在特定范围，可以制备得到不同深度的微通道，同时避免对纳米纸凝胶造成破坏。
优选地，步骤(2)所述热压印的压力≤1000kPa，例如可以是1000kPa、950kPa、900kPa、850kPa、800kPa、750kPa、700kPa、650kPa、600kPa、550kPa或500kPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，优选控制热压印的压力在特定范围，可以进一步制造得到不同深度和宽度的微通道，同时避免对纳米纸凝胶造成破坏。
优选地，所述热压印的温度≤100℃，例如可以是100℃、95℃、90℃、85℃、80℃、75℃、70℃、65℃、60℃、55℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，优选控制热压印的温度在特定范围，可以进一步控制微通道的深度和宽度，由于一次热压印的时间很短，所以温度的影响一般比较小。
优选地，步骤(2)所述微通道的深度≤1000μm，例如可以是1000μm、950μm、900μm、850μm、800μm、750μm、700μm、650μm、600μm、550μm、500μm、450μm、400μm、100μm、50μm或0μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述微通道的宽度≥200μm，例如可以是200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm、500μm、550μm、600μm、650μm、700μm或750μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述干燥的温度≤100℃，例如可以是100℃、95℃、90℃、85℃、80℃、75℃、70℃、65℃、60℃、55℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为≤75℃。
本发明中，优选控制干燥的温度在特定范围，可以进一步防止在干燥的过程中微通道发生变形，进一步提高微通道的精度，同时避免持续高温对微通道造成破坏。
本发明中，干燥的时间一般约为0.5h，可根据需要调整。
本发明中，步骤(3)所述第二纳米纸凝胶覆盖在第一纳米纸凝胶含有微通道一侧的表面上，两层之间通过纳米纤维素扩散实现粘合，将微通道密封，从而得到含密封空心通道的纳米纤维素基微流控分析平台。
作为本发明第一方面的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将两份纳米纤维素水溶液分别进行抽滤，得到第一纳米纸凝胶和第二纳米纸凝胶；
所述纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量百分含量为0.1％；
(2)将模具放置于步骤(1)得到的所述第一纳米纸凝胶上，在温度≤100℃，压力≤1000kPa的条件下进行热压印，得到含微通道的纳米纸凝胶；
所述模具包括塑料模具，所述模具的厚度为0-500μm；
所述微通道的深度≤1000μm，所述微通道的宽度≥200μm；
(3)将步骤(1)得到的所述第二纳米纸凝胶覆盖在步骤(2)得到的所述含微通道的纳米纸凝胶的表面，然后在温度≤100℃的条件下干燥，得到所述纳米纤维素基微流控分析平台。
第二方面，本发明提供一种纳米纤维素基微流控分析平台，所述纳米纤维素基微流控分析平台由本发明第一方面所述的纳米纤维素基微流控分析平台的制备方法得到。
本发明提供的纳米纤维素基微流控分析平台相比于传统方法制备得到的微流控平台具有不易污染、多图案化、具有微米级微通道以及可以实现无泵流动等优点，具有广阔的应用前景。
第三方面，本发明提供一种如本发明第二方面所述纳米纤维素基微流控分析平台的用途，其特征在于，所述纳米纤维素基微流控分析平台用于化学或生物分析检测。
本发明提供的纳米纤维素基微流控分析平台含有微米级的微通道，可以利用毛细作用实现流动，可用于化学或生物分析检测，具有稳定性高、成本低以及精度高等优点。
所述化学分析检测，例如可以是罗丹明B、三聚氰胺等小分子的检测；所述生物分析检测，例如可以是多肽、蛋白质等的检测。
优选地，所述纳米纤维素基微流控分析平台用于拉曼光谱检测。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法利用纳米纤维素超光滑的表面、光学透明性、高密度的纳米级孔隙率和可以调控的化学性质，采用热压印的工艺，可以按需设计多样的微米级微通道，高效、低成本、操作简单且反应快捷，有利于工业制造和批量生产，具有较高的应用价值。
(2)本发明提供的纳米纤维素基微流控分析平台具有不易污染、多图案化、具有微米级微通道以及可以实现无泵流动等优点，具有广阔的应用前景。
(3)本发明提供的纳米纤维素基微流控分析平台可用于化学或生物分析检测，尤其适用于拉曼光谱检测领域，具有稳定性高、成本低以及精度高等优点。
附图说明
图1是本发明实施例2中采用厚度为500μm，宽度为500μm模具制备得到的纳米纤维素基微流控分析平台的拉曼光谱图；
图2是本发明实施例2中采用厚度为500μm，宽度为500μm模具制备得到的纳米纤维素基微流控分析平台的校准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种纳米纤维素基微流控分析平台的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将两份纳米纤维素水溶液(所述纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量百分含量为0.1％)以1000rpm的转速搅拌，待其完全分散后，将上述溶液倒入带有滤膜的抽滤装置，分别进行抽滤3.5h，得到第一纳米纸凝胶和第二纳米纸凝胶，取下备用；
(2)将特氟龙模具(厚度为500μm，宽度为1000μm)放置于步骤(1)得到的所述第一纳米纸凝胶上，在温度为50℃，压力为750kPa的条件下进行热压印，得到含微通道的纳米纸凝胶；
(3)将步骤(1)得到的所述第二纳米纸凝胶覆盖在步骤(2)得到的所述含微通道的纳米纸凝胶的表面，然后在温度为50℃的条件下干燥0.5h，得到所述纳米纤维素基微流控分析平台；
所述微通道的深度为50μm，宽度为1000μm。
本实施例提供一种纳米纤维素基微流控分析平台，所述纳米纤维素基微流控分析平台由上述制备方法得到。
实施例2
本实施例讨论步骤(2)中热压印的压力对微通道的深度和宽度的影响：
选取500μm厚度的特氟龙模具，在25℃下进行干燥，并分别选取250kPa、500kPa、750kPa以及100kPa的压力进行热压印，可分别得到47μm、49μm、50μm以及55μm深度的微通道。
选取300μm厚度的特氟龙模具，并分别选取250kPa、500kPa、750kPa、以及100kPa的压力进行热压印，可分别得到18μm、20μm、22μm以及25μm深度的微通道。
而对于不同宽度的特氟龙模具，随着热压印的压强不断增大，所得到的微通道的宽度更接近于特氟龙模具本身的宽度。
最终，实施例2提供一种纳米纤维素基微流控分析平台的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于选择厚度为500μm，宽度为500μm模具，所得纳米纤维素基微流控分析平台的深度为50μm，宽度为500μm。
实施例3
本实施例讨论步骤(3)中干燥的温度对微通道的深度和宽度的影响：
选取500μm厚度的特氟龙模具，在750kPa的压力下进行热压印，并选取25℃、50℃、75℃以及100℃进行干燥，可分别得到40μm、45μm、50μm以及55μm深度的微通道。
选取500μm厚度的特氟龙模具，在750kPa的压力下进行热压印，并选取25℃、50℃、75℃以及100℃进行干燥，可别得到23μm、24μm、25μm以及26μm深度的微通道。
对于不同宽度的特氟龙模具，随着干燥温度的不断增大，所得到的微通道的宽度更接近于特氟龙模具本身的宽度。
实施例4
本实施例通过上述对热压印压力、干燥温度的优化，选取750kPa的压力和50℃的干燥温度，通过选择不同宽度和厚度的特氟龙模具可得到不同宽度和深度的微通道，具体为：
在750kPa的压力下200μm、500μm、1000μm、1500μm以及2000μm宽度的特氟龙模具可分别得到近200μm、500μm、1000μm、1500μm以及2000μm宽度的微通道；
在750kPa的压力下100μm、200μm、300μm、400μm以及500μm厚度的特氟龙模具，可分别得到近20μm、28μm、35μm、40μm以及50μm深度的微通道。
拉曼光谱检测：
将上述纳米纤维素基微流控分析平台用于拉曼光谱检测罗丹明B，过程如下：
(a)将纳米纤维素基微流控分析平台的入口和出口分别多次加入5μL浓度为20mmol的硝酸银溶液，直至无法再加入，充分孵育后，加入5μL浓度为20mmol的硼氢化钠溶液，在中间反应区域原位生长纳米银离子；
(b)将罗丹明B在乙醇中溶解，稀释分别得到浓度为10μM、1μM、100nM、10nM、1nM、100pM、10pM、1pM、100fM的分析物溶液，将5μL分析物溶液滴在纳米纤维素基微流控分析平台的入口，干燥，采用拉曼光谱检测得到反应区中的SERS活性(范围为500cm-1至1800cm-1，光谱分辨率为2cm-1)，得到拉曼光谱图，根据拉曼光谱图得到校准曲线，进而得到最低检测限和拉曼增强系数，所述最低检测限定义为空白对照强度的罗丹明B浓度(Sb)加上空白对照的拉曼强度的三倍标准偏差(SD)。
以实施例2中采用厚度为500μm，宽度为500μm模具制备得到的纳米纤维素基微流控分析平台为例，得到罗丹明B的拉曼光谱图如图1所示，以图1中1646cm-1处的峰值强度作为读数，得到校准曲线如图2所示，根据图2计算得到最低检测限为19fM，拉曼增强系数为1.34×10-9，上述两项数据大大超过现有基于表面拉曼增强化学传感器对于罗丹明B分子的检测强度。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米纤维素基微流控分析平台的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将两份纳米纤维素水溶液分别进行抽滤，得到第一纳米纸凝胶和第二纳米纸凝胶；
(2)将步骤(1)得到的所述第一纳米纸凝胶进行热压印，得到含微通道的纳米纸凝胶；
(3)将步骤(1)得到的所述第二纳米纸凝胶覆盖在步骤(2)得到的所述含微通道的纳米纸凝胶的表面，然后干燥，得到所述纳米纤维素基微流控分析平台。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量百分含量为0.1％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热压印包括：将模具放置于步骤(1)得到的所述第一纳米纸凝胶上进行热压印；
优选地，所述模具包括塑料模具；
优选地，所述模具的厚度为0-500μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热压印的压力≤1000kPa；
优选地，所述热压印的温度≤100℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述微通道的深度≤1000μm；
优选地，所述微通道的宽度≥200μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度≤100℃，优选为≤75℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将两份纳米纤维素水溶液分别进行抽滤，得到第一纳米纸凝胶和第二纳米纸凝胶；
所述纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素的质量百分含量为0.1％；
(2)将模具放置于步骤(1)得到的所述第一纳米纸凝胶上，在温度≤100℃，压力≤1000kPa的条件下进行热压印，得到含微通道的纳米纸凝胶；
所述模具包括塑料模具，所述模具的厚度为0-500μm；
所述微通道的深度≤1000μm，所述微通道的宽度≥200μm；
(3)将步骤(1)得到的所述第二纳米纸凝胶覆盖在步骤(2)得到的所述含微通道的纳米纸凝胶的表面，然后在温度≤100℃的条件下干燥，得到所述纳米纤维素基微流控分析平台。
8.一种纳米纤维素基微流控分析平台，其特征在于，所述纳米纤维素基微流控分析平台由权利要求1-7任一项所述的纳米纤维素基微流控分析平台的制备方法得到。
9.一种如权利要求8所述纳米纤维素基微流控分析平台的用途，其特征在于，所述纳米纤维素基微流控分析平台用于化学或生物分析检测。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述纳米纤维素基微流控分析平台用于拉曼光谱检测。
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|---|---|---|---|
| CN202211626060.5A CN116020582B (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 一种纳米纤维素基微流控分析平台及其制备方法和用途 |
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|---|---|---|---|
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Citations (5)
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| CN103792354A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-05-14 | 中国医学科学院基础医学研究所 | 一种检测丙型肝炎病毒抗体的微流控纸基芯片及其制备方法 |
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| CN106268990A (zh) * | 2016-07-26 | 2017-01-04 | 林捷琳 | 一种基于点阵热压法的纸微流控芯片制备方法 |
| CN106732840A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-05-31 | 厦门大学 | 纳米纤维纸基叠层制造微流控芯片的3d打印方法及装置 |
| FR3105025A1 (fr) * | 2019-12-20 | 2021-06-25 | Commissariat à l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives | Dispositif micro-fluidique réalisé par embossage d’un substrat à base de papier |
-
2022
- 2022-12-15 CN CN202211626060.5A patent/CN116020582B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 任永利等: "微压印聚合物微流控芯片的传热分析研究", 《机械科学与技术》, vol. 24, no. 11, pages 1359 - 1361 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116020582B (zh) | 2023-11-17 |
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