CN116020372A - Sibs单体精制方法及装置 - Google Patents
Sibs单体精制方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116020372A CN116020372A CN202211723653.3A CN202211723653A CN116020372A CN 116020372 A CN116020372 A CN 116020372A CN 202211723653 A CN202211723653 A CN 202211723653A CN 116020372 A CN116020372 A CN 116020372A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crude
- refining
- cyclone
- sibs
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本公开涉及SIBS单体精制方法及装置,提供了一种SIBS单体精制方法,该方法包括以下步骤:(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制;(B)助剂配置;(C)微通道反应器聚合;(D)旋流动态混合掺混;(E)旋流分级分离;(F)溶液精制;以及(G)非相变旋流干燥处理。该方法简化了SIBS制备流程,降低了装置成本,减少了占地面积,并实现了生产过程连续进行,降低了操作成本,同时有效地提高了原料精制纯度,从而提高了产品质量,增加了产量。
Description
技术领域
本公开属于高分子材料技术领域,涉及一种SIBS微通道分离器和形状聚结器的单体高效精制方法及装置,具体地说,涉及一种SIBS制备过程中原料单体精制的方法及装置。
背景技术
新型热塑性弹性体SIBS(即集成弹性体)由苯乙烯、异戊二烯、丁二烯和环己烷四嵌段共聚物组成,中间嵌段为聚异戊二烯,其结构上具有一个甲基侧链,因而具有很好的内聚力、优异的粘附性能和良好的相容性,这样的微观结构决定了其在应用于粘合剂时具有突出的优越性,广泛应用于热熔压敏胶、涂料、塑料改性等领域。近年来,我国对高分子材料或新兴胶粘剂行业提供大力支持,我国热熔胶销售量连年突破,数量惊人,2021年我国热熔胶行业销量可达131.6万吨。SIBS热熔压敏胶是当前热熔胶市场发展最快的品种之一。但是传统的SIBS制备工艺中对原料精制单元的重视程度较低,制备过程中苯乙烯、异戊二烯等原料一般均为外购粗制品,传统的精制方法并不能最大限度地提升单体纯度,精制过程不完全、不充分,从而导致了SIBS产品质量的降低和耗能的增加。因此,为保证单体精制的效率和质量,需要一种新方法来实现单体精制过程的改进。
中国专利CN 211561936 U公开了一种有机溶剂的脱水装置及精制系统,通过串联冷凝器装置及循环脱水过程达到有机溶剂的脱水及精制。但该方法工艺流程复杂,不能实现颗粒的分级,也不能实现单体中离子杂质的分离。
中国专利申请CN 1119851255 A公开了一种有机溶剂精制系统和方法,通过渗透汽化装置和减压蒸发罐,再通过蒸馏装置对从减压蒸发罐回收的有机溶剂进行蒸馏从而达到精制的目的。但是该系统工艺较为复杂,造价成本以及运行成本过高,无法轻易融入现在SIBS制备系统之中。
因此,针对上述现有技术中的缺陷,本领域迫切需要一种高效率、全方面的SIBS单体精制技术,以实现有机单体充分的固液分离和油水分离,提高精制纯度。
发明内容
本公开提供了一种新颖的SIBS单体精制方法及装置,从而解决了现有的SIBS制备工艺生产步骤繁琐,生产过程为间断生产的问题。
一方面,本公开提供了一种SIBS单体精制方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在一个优选的实施方式中,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比1:1-10:1-10:20-30。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(A)中,在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(A)中,所述微通道分离器内含分子吸附、离子萃取、颗粒过滤与截留共3种不同机理的分离过程,以对污染物分子、离子、固体颗粒进行不同程度的去除。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,原料加入方式为分步加入,精制环己烷预热后先加入微通道反应器,再先后加入精制苯乙烯、精制丁二烯和精制异戊二烯;得到的SIBS胶液的浓度为15~20%。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂1:1.5:8:25:1;所述微通道反应器的反应压力为0.05-0.5MPa、反应温度为50-130℃、反应时间为20-110min。
在另一个优选的实施方式中,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(G)中,所述非相变干燥系统具有分选功能,通过控制载气温度得到不同分子量的胶粒物料;所述非相变干燥系统应用低温干燥的手段,在载气温度为40℃-60℃时,胶粒干燥后含水率从90%降至3-10%;非相变干燥过程操作压力为0.1MPa-0.3MPa;所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
另一方面,本公开提供了一种SIBS单体精制装置,该装置包括:
由微通道反应器和与其连接的形状聚结器组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器连接的微通道反应器,与微通道反应器连接的胶液缓冲罐,以及与胶液缓冲罐连接的微液滴萃取罐,用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
与微液滴萃取罐连接的动态掺混罐,用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐连接的旋流分级分离器,用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器连接的非相变干燥系统,以及与非相变干燥系统连接的包装系统,用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
有益效果:
本公开的方法和装置的主要优点在于:
(1)本公开的方法能够实现SIBS制备的连续进行,并简化流程,降低装置成本和减少占地面积。现有制备方法多为间断式,原料与助剂聚于反应釜内掺混均匀并进行反应需分段进行,一部分进料完全反应后才进行下一批进料反应,从而导致方法效率低下,原料混合不均匀。本公开的方法通过将反应釜替换为微通道反应器,距离极长的管道设施提供了巨大的反应接触面积,保证了原料和助剂的充分混合;同时能够实现制备过程的连续进行,同时进料、反应、出料,将制备效率提升2-5倍。
(2)通过使用微通道分离器替换原始精馏塔,提高了原料精致精度,并延长装置使用寿命,减少填料层的消耗。通过微通道分离器内含分子吸附、离子萃取、颗粒过滤与截留共3种不同机理的分离过程,三种机理对污染物分子、离子、固体颗粒有不同程度的去除作用,使细颗粒物分离精度可推至100nm,其体积精度同比提高了两个数量级,100nm污染物去除率>90%;与现有装置的吸附填料固定相比,微通道分离器内置反洗功能,通过反洗将填料洗净继续使用,延长装置使用寿命,减少填料层的消耗。
(3)形状聚结器的使用能有效减少能耗,使用材料吸附减少操作成本。传统的原料精制方式主要为利用原料与水分的沸点不同,加热蒸发脱除水分精制原料,但这种方法耗能巨大。通过形状聚结器进行代替,利用聚结材料对结合水进行吸附,吸附后再使用少量热空气吹干,能耗降低为1/5-1/10;聚结材料吸附饱和后,对聚结材料进行再生便可连续使用,降低操作成本,减少能耗。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的,它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开,并不构成对本公开的限制。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的SIBS单体精制方法总体工艺流程示意图。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的微通道分离器的结构示意图。
图3是根据本公开的一个优选实施方式的形状聚结器的结构示意图。
附图标记:
1:微通道分离器
2:形状聚结器
3:微通道反应器(3-1、3-2、3-3、3-4)
4:胶液缓冲罐
5:微液滴萃取罐
6:动态掺混罐
7:旋流分级分离器
8:非相变干燥系统
9:包装系统
10:精制塔(10-1、10-2)
11:冷凝器
12:中间罐
13:回流罐
14:重组分储罐
15:丁二烯产品罐
16:脱重塔
17:异戊二烯产品罐
18:精溶剂罐
19:分离罐
20:尾气冷凝器
21:汽提单元混合器
22:脱水挤压机
23:热水罐
24:脱水筛
101:气相出口
102:混合进口
103:内置旋流器
104:止逆锥
105:液相出口
106:控压口
107:支撑脚
108:气相进口
109:液相入口
202:出水口
203:第一滤网片
204:第二滤网片
205:第三滤网片
206:气相入口
207:管道
208:入水口
209:滤芯
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的申请人经过广泛而深入的研究后发现,针对现有单体精制方法存在的不完全、不充分的缺陷,本公开提供了一种SIBS微通道分离器和形状聚结器的单体高效精制方法,以高效、高质量地提高原料纯度,从而提升SIBS产品质量,增加产品产量。基于上述发现,本发明得以完成。
本发明的技术构思如下:
微通道分离器基于微通道脉动振荡分离技术,提高分离精度;形状聚结器通过聚结材料吸附代替加热分离方式,大大降低能耗;同时基于单体高效精致方法,有效地提高原料精制纯度,从而提高产品质量,增加产量。
在本公开的第一方面,提供了一种SIBS单体精制方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在本公开中,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比为1:1-10:1-10:20-30,优选1:8:1.5:25。
在本公开中,在步骤(A)中,所述原料为粗制外购原料,主要杂质为不规则细颗粒物和水分。
在本公开中,在步骤(A)中,在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
在本公开中,在步骤(A)中,所述微通道分离器内含分子吸附、离子萃取、颗粒过滤与截留共3种不同机理的分离过程,三种机理对污染物分子、离子、固体颗粒有不同程度的去除作用,以达到充分去除的目的。
在本公开中,在步骤(A)中,传统方法的原料精制方式的主要为利用原料与水分的沸点不同,加热蒸发脱除水分精制原料,但这种方法耗能巨大。通过形状聚结器进行代替,利用聚结材料对结合水进行吸附,吸附饱和后只需对聚结材料进行再生,极大地减少了能耗。
在本公开中,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
在本公开中,所述引发剂包括,但不限于:丁基锂、格式试剂、n-BuLi。
在本公开中,所述偶联剂包括,但不限于:四氯硅烷、DVB(二乙烯基苯)、四氯化锡。
在本公开中,所述偶合剂包括,但不限于:二氯二甲基硅烷。
在本公开中,所述活化剂包括,但不限于:四氢呋喃(THF)。
在本公开中,所述终止剂包括,但不限于:甲醇、乙醇。
在本公开中,在步骤(B)中,除活化剂外,所述助剂均需配制成环己烷溶液的形式加入聚合体系中。
在本公开中,在步骤(C)中,原料加入方式为分步加入,精制环己烷预热后先加入微通道反应器,再先后加入精制苯乙烯、精制丁二烯和精制异戊二烯。
在本公开中,在步骤(C)中,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%,例如15%、16%、17%、18%、19%、20%。
在本公开中,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比为1:1.5:8:25:1;所述微通道反应器的反应压力为0.05-0.5MPa、反应温度为50-130℃、反应时间为20-110min。
在本公开中,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液。
在本公开中,在步骤(G)中,所述非相变干燥系统具有分选功能,通过控制载气温度得到不同分子量的胶粒物料;所述非相变干燥系统利用污泥在旋流器内脉动自转产生快速振荡,改变污泥表面和水相接触界面的性质,强化脱水过程;所述非相变干燥系统应用低温干燥的手段,在载气温度为40℃-60℃时,胶粒干燥后含水率从90%降至3-10%;非相变干燥过程操作压力为0.1MPa-0.3MPa。
在本公开中,在步骤(G)中,所述非相变干燥系统能耗大约为加热相变蒸发的1/5~1/15。
在本公开中,所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
与传统间断式SIBS生产方法不同,本公开的生产从原料到SIBS产品过程为连续生产。
在本公开的第二方面,提供了一种单体精制装置,该装置包括:
由微通道反应器和与其连接的形状聚结器组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器连接的微通道反应器,与微通道反应器连接的胶液缓冲罐,以及与胶液缓冲罐连接的微液滴萃取罐,用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
与微液滴萃取罐连接的动态掺混罐,用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐连接的旋流分级分离器,用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器连接的非相变干燥系统,以及与非相变干燥系统连接的包装系统,用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在本公开中,单体精制单元包括:苯乙烯精制单元、丁二烯精制单元、异戊二烯精制单元、环己烷精制单元。
在本公开中,在苯乙烯精制单元中,粗苯乙烯经过微通道分离器进行固液分离,分离后的苯乙烯再经过形状聚结器进行油水分离后进入微通道反应器。
在本公开中,该装置还包括:与丁二烯精制单元连接的精制塔,与精制塔连接的冷凝回流系统(由冷凝器、中间罐和回流罐组成)和重组分储罐,以及与冷凝回流系统连接的丁二烯产品罐;
与异戊二烯精制单元连接的脱重塔,与脱重塔连接的冷凝回流系统(由冷凝器和回流罐组成),以及与冷凝回流系统连接的产品罐;以及
与环己烷精制单元先后连接的两个冷凝回流系统,及与冷凝回流系统连接的精制剂罐。
在本公开中,在丁二烯精制单元中,粗丁二烯经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与丁二烯精制单元连接的精制塔,与精制塔连接的冷凝回流系统和重组分储罐,以及与冷凝回流系统连接的丁二烯产品罐,再进入与丁二烯产品罐连接的微通道反应器。
在本公开中,在异戊二烯精制单元中,粗异戊二烯经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与异戊二烯精制单元连接的脱重塔,与脱重塔连接的冷凝回流系统,以及与冷凝回流系统连接的产品罐,再进入与产品罐连接的微通道反应器。
在本公开中,在环己烷精制单元中,粗环己烷经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与环己烷精制单元先后连接的两个冷凝回流系统,及与冷凝回流系统连接的精溶剂罐,再进入与精溶剂罐连接的微通道反应器。
在本公开中,助剂加入为通道反应器中。
在本公开中,精制原料及助剂在微通道反应器内发生聚合反应,得到SIBS产品。
在本公开中,得到的SIBS产品经过胶液掺混、凝聚、溶液精制进一步提升浓度。
在本公开中,精制后的SIBS产品经非相变干燥系统的后处理之后,送至最终的包装系统。
以下参看附图。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的SIBS单体精制方法总体工艺流程示意图。如图1所示,分别将粗苯乙烯、粗丁二烯、粗异戊二烯、粗环己烷原料加入由微通道分离器1和与其连接的形状聚结器2组成的苯乙烯精制单元、丁二烯精制单元、异戊二烯精制单元、环己烷精制单元;其中,苯乙烯精制单元产生的苯乙烯从其形状聚结器2直接泵送至微通道反应器3;丁二烯精制单元产生的丁二烯从其形状聚结器2泵送至精制塔10,精制得到的轻组分从精制塔10顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入中间罐12,精制得到的重组分从精制塔10底部排出送入重组分储罐14,精制得到的丁二烯送入回流罐13,回流物回流至精制塔10,丁二烯送入丁二烯产品罐15,然后泵送至微通道反应器3;异戊二烯精制单元产生的异戊二烯从其形状聚结器2泵送至脱重塔16脱除重组分,轻组分从脱重塔16顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,部分组分回流至脱重塔16,异戊二烯送入异戊二烯产品罐17,然后泵送至微通道反应器3;环己烷精制单元产生的环己烷从其形状聚结器2送至精制塔10-1,精制得到的轻组分从精制塔10-1顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,轻组分从回流罐13顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入精溶剂罐18,部分组分回流至精制塔10-1,环己烷送入精制塔10-2,脱除塔底重组分,轻组分从精制塔10-2顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,部分组分回流至精制塔10-2,环己烷送入精溶剂罐18,然后泵送至微通道反应器3;同时将助剂加入微通道反应器3;
微通道反应器组3-1、3-2、3-3、3-4产生的胶液送入胶液缓冲罐4中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐5进行萃取,气相从胶液缓冲罐4顶部排出后送入分离罐19后分离的气相送入尾气冷凝器20,冷凝得到的液相送入形状聚结器2后精制后送入旋流分级分离器7分离,得到的产物送入回流罐13,然后经脱水筛24筛分后送入脱水挤压机22挤压后送入非相变干燥系统8,实现胶粒表面及孔道内水分的脱除,残留水去RTO处理,产品包装料仓的粒料进包装系统9经计量、缝包、封口、金检、重检、码垛、成品入库,得到最终SIBS产品;分离罐19排出的渣液送入形状聚结器2;经微液滴萃取罐5萃取处理的胶液进入动态掺混罐6中,搅拌掺混均匀后气相从其顶部排出送入尾气冷凝器20,液相经汽提单元混合器29混合后进入旋流分级分离器7进行胶粒旋流分离;脱水筛24和脱水挤压机22脱除的水分送入热水罐23后再送入形状聚结器2;热水罐23中的热水加入分散剂后一同返回汽提单元混合器29。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的微通道分离器的结构示意图。如图2所示,微通道分离器包括:气相出口101、混合进口102、内置旋流器103、止逆锥104、液相出口105、控压口106、支撑脚107、气相进口108、液相入口109。
图3是根据本公开的一个优选实施方式的形状聚结器的结构示意图。如图3所示,形状聚结器2包括:出水口202、第一滤网片203、第二滤网片204、第三滤网片205、气相入口206、管道207、入水口208、滤芯209。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
实施例1:
一、装置名称
40kg/h弹性体中试生产装置
二、工艺流程
如图1所示。
物料加入控制比例见下表1。
表1:物料加入控制比
三、实施效果
过程分析数据见下表2。
表2:过程分析数据
通过上述分析数据可知,采用本发明的方法,各工艺指标都达到了控制要求,所生产的成品胶也达到了市场所需的理化指标。成品胶收率达到99%以上,异戊二烯转化率达到99.5%,苯乙烯转化率达到99.5%,丁二烯转化率达到99.3%。
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例,并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰,都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本公开的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种SIBS单体精制方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比为:1:1-10:1-10:20-30。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(A)中,在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述微通道分离器内含分子吸附、离子萃取、颗粒过滤与截留共3种不同机理的分离过程,以对污染物分子、离子、固体颗粒进行不同程度的去除。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,原料加入方式为分步加入,精制环己烷预热后先加入微通道反应器,再先后加入精制苯乙烯、精制丁二烯和精制异戊二烯;得到的SIBS胶液的浓度为15~20%。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比为1:1.5:8:25:1;所述微通道反应器的反应压力为0.05-0.5MPa、反应温度为50-130℃、反应时间为20-110min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(G)中,所述非相变干燥系统具有分选功能,通过控制载气温度得到不同分子量的胶粒物料;所述非相变干燥系统应用低温干燥的手段,在载气温度为40℃-60℃时,胶粒干燥后含水率从90%降至3-10%;非相变干燥过程操作压力为0.1MPa-0.3MPa;所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
10.一种单体精制装置,该装置包括:
由微通道反应器(1)和与其连接的形状聚结器(2)组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器(2)连接的微通道反应器(3),与微通道反应器(3)连接的胶液缓冲罐(4),以及与胶液缓冲罐(4)连接的微液滴萃取罐(5),用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
与微液滴萃取罐(5)连接的动态掺混罐(6),用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐(6)连接的旋流分级分离器(7),用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器(7)连接的非相变干燥系统(8),以及与非相变干燥系统(8)连接的包装系统(9),用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211723653.3A CN116020372A (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | Sibs单体精制方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211723653.3A CN116020372A (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | Sibs单体精制方法及装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116020372A true CN116020372A (zh) | 2023-04-28 |
Family
ID=86077692
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211723653.3A Pending CN116020372A (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | Sibs单体精制方法及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116020372A (zh) |
-
2022
- 2022-12-30 CN CN202211723653.3A patent/CN116020372A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR880001518B1 (ko) | 폴리알킬렌 에테르의 정제방법 | |
KR20170141872A (ko) | 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법 | |
CN103664446A (zh) | 一种以萃取精馏分离正己烷-甲基环戊烷的工艺 | |
CN100453587C (zh) | 溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法 | |
CN111138347B (zh) | 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化方法和装置 | |
RU2002130205A (ru) | Материалы и способ биологического производства серной кислоты | |
CN116020372A (zh) | Sibs单体精制方法及装置 | |
GB2067538A (en) | Continuous process for industrially producing mesocarbon microbeads | |
CN106978203A (zh) | 一种煤焦油脱渣和馏分分离工艺与装置 | |
US4711729A (en) | Process for the recovery of valuable substances from lacquer sludge | |
CN113441118A (zh) | 一种表面分子印迹功能化的吸附剂及其制备方法和己二胺的提纯方法 | |
CN116003714A (zh) | Sibs旋流动态掺混方法及装置 | |
CN101429090B (zh) | 裂解汽油回收苯乙烯的脱色方法 | |
CN101624529A (zh) | 可纺煤沥青的生产工艺方法 | |
CN206646067U (zh) | 一种煤焦油脱渣和馏分分离装置 | |
CN100491347C (zh) | 从大蒜深加工废水中提取大蒜素的方法及用于大蒜素提取的大蒜素吸附树脂 | |
CN115873190A (zh) | Sibs微通道反应方法及装置 | |
CN115894827A (zh) | Sibs旋流凝聚方法及装置 | |
CN1071933A (zh) | 颗粒状三元乙丙共聚物树脂的蒸汽净化 | |
CN116041638A (zh) | Sibs非相变旋流自转方法及装置 | |
CN115894828A (zh) | Sibs旋流强化方法及装置 | |
CN208949218U (zh) | 一种废矿油回收系统 | |
CN86105200A (zh) | 从燃料,特别是页岩油中分离水和固体粒子的方法 | |
CN107602844B (zh) | 一种高附加值利用聚醚滤渣的方法及装置 | |
CN111793154A (zh) | 一种橡胶的制备方法和制备装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |