CN116020288A - 改性网膜和制备方法及应用和处理含油污水的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改性材料领域，具体涉及一种紫外诱导改性网膜和制备方法及其应用和一种处理含油污水的装置和方法。该方法包括：(1)将聚丙烯和任选的抗氧剂进行熔融，得到纺丝液，将所述纺丝液进行纺丝，得到聚丙烯纤维；(2)采用改性功能单体溶液，在紫外光作用下，将所述聚丙烯纤维进行接枝改性，得到改性聚丙烯纤维；(3)将改性聚丙烯纤维进行成网处理，得到三维多孔改性网膜。
Description
技术领域
本发明涉及改性材料领域，具体涉及一种改性网膜和制备方法及应用和处理含油污水的装置和方法。
背景技术
油污染对环境保护和生态平衡危害极大，含油污水处理起来也极为困难，效率低、成本高。是当今难处理的工业废水之一。基于膜分离技术处理含油污水时具有能耗低、单级分离效率高、操作过程灵活简单、环境污染低、通用性强等优点，但传统的二维多孔聚合物分离膜在处理含油污水特别是进行油水乳液分离时通量和选择性存在Trade-off效应难以兼具高渗透性和高选择性，通量衰减较快、分离效率不高、需要外界驱动压力、易产生污损、处理含油污水的类型有限无法同时分离水包油和油包水乳液等。油水分离的本质是界面问题，通过设计材料表面的特殊浸润性，利用油水混合物在接触具有特殊浸润性复合材料表面时，油水两相渗透行为停留时间的不同，无需化学药剂等其它辅助措施就能够实现油水分离，即利用选择性截留技术可处理含油污水，是目前油水分离的前沿技术。前期研究通过制膜材料筛选确定聚丙烯作为基础原料，再通过适当的方法对材料表面的油水润湿平衡性能进行调控改性后进行油水分离网膜制备。
采用亲水性聚合物与聚丙烯熔融共混纺丝，是纤维获得亲水性、改善其油水润湿平衡性能的方法；将经过偶联剂处理的无机纳米粒子加入纺丝液中，在增强纤维强度的同时也获得了较好的亲水性，这些都是对纺丝液成分进行改性的方法，但它们会影响材料的整体性能，而且需要相应重新调整纺丝参数。此外，目前现有的聚丙烯改性技术中，还存在着制备工艺复杂，反应条件严苛，重复性差，制备得到的膜分离效率较低等问题。
因此，需要开发一种具有较高的分离效率的材料，该材料制备工艺简单、条件温和，易于操作，重复性好，成本以及能耗较低，不对聚丙烯材料本体的性能造成明显影响，使用该材料进行油水分离时，安全且不会造成二次污染，长期运行也能够保证出水指标稳定达标。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种改性网膜和制备方法及应用和处理含油污水的装置和方法，该制备方法工艺简单，不对本体材料的性能造成明显影响，采用该方法制备得到的改性网膜进行油水分离时，具有较高的除油率，不造成二次污染，处理成本低廉，并且能够保持长期有效。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种具有油水分离功能的改性网膜的制备方法，该方法包括：
(1)将聚丙烯和任选的抗氧剂进行熔融，得到纺丝液，将所述纺丝液进行纺丝，得到聚丙烯纤维；
(2)采用改性功能单体溶液，在紫外光作用下，将所述聚丙烯纤维进行接枝改性，得到改性聚丙烯纤维；
(3)将改性聚丙烯纤维进行成网处理，得到三维多孔改性网膜。
本发明第二方面提供如上所述的方法制备的改性网膜。
本发明第三方面提供如本发明第一方面提供或第三方面提供的改性网膜在处理含油污水中的应用。
本发明第四方面提供一种含油污水的处理装置，按照物料的走向，该处理装置依次包括：贮液罐和油水分离器；
其中，所述贮液罐用于贮存含油污水；所述油水分离器内装填有如上所述的改性网膜，用于进行油水分离；
其中，所述油水分离器还分别与产水罐和集油罐相连，所述产水罐用于接收来自油水分离器的水相，所述集油罐用于接收来自油水分离器的油相。
本发明第五方面提供一种含油污水的处理方法所述方法在如上所述的装置中进行，该方法包括：将贮液罐中的含油污水引入油水分离器中，进行油水分离。
通过上述技术方案，本发明可以取得如下的有益效果：
1、通过本发明的方法制备的改性网膜，具有三维多孔结构，在用于油水分离时，可以获得较高的除油率。
2、本发明提供的制备方法，不影响本体材料的强度等性能，制备工艺简单，条件温和，易于操作，重复性好，制备成本和能耗较低。
3、本发明提供的含油污水的处理装置，体积小，将其用于含油污水的处理时，处理过程安全防爆，运行成本低，不产生任何废渣，并且长期运行也能保证出水指标稳定达标。
附图说明
图1是本发明提供的含油污水的处理装置。
附图标记说明
1-贮液罐；2-污水泵；3-污水罐；4-流量调节阀；5-流量计；6-进料泵；7-油水分离器；8-产水罐；9-集油罐。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，述及的“孔隙率”指的是，材料中孔隙的体积占材料总体积的百分数。
第一方面，本发明提供了一种油水分离功能的改性网膜的制备方法，该方法包括：
(1)将聚丙烯和任选的抗氧剂进行熔融，得到纺丝液，将所述纺丝液进行纺丝，得到聚丙烯纤维；
(2)采用改性功能单体溶液，在紫外光作用下，将所述聚丙烯纤维进行接枝改性，得到改性聚丙烯纤维；
(3)将改性聚丙烯纤维进行成网处理，得到三维多孔改性网膜。
能够理解的是，可以根据制备的产品的需要，来选择在制备过程中是否采用抗氧剂。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，并进一步使得所述改性网膜长期有效，优选的，步骤(1)中，根据ASTMD1238-13方法，所述聚丙烯在温度为230℃、负载砝码为2.16公斤时的熔融指数为100-1000g/10min。本发明的发明人在研究中发现，此熔融指数范围的聚丙烯流动性、加工性及制备得到的改性网膜机械性能较好，能够在聚丙烯本体材料不受明显影响的情况下，还能和所述改性功能单体更好的配合，获得较好的改性效果，使得制备得到的改性网膜的除油率更高。
根据本发明，为了进一步使得所述改性网膜长期有效，优选的，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(可以为市售的抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(可以为市售的抗氧剂1076)和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(可以为市售的抗氧剂1790)中的至少一种。
根据本发明，按重量计，所述聚丙烯和抗氧剂的用量比为9-99：1。
根据本发明，优选的，所述熔融的温度为175-210℃(例如，可以为175℃，180℃，185℃，190℃，195℃，200℃，210℃)。
根据本发明，为了使得所述纺丝液更加均一，从而使得制备得到的改性网膜的油水分离效率更高，优选的，熔融后进行搅拌和脱泡。更优选的，所述搅拌的条件包括：在通入氮气的条件下，搅拌1-4h；所述脱泡的条件包括：温度为175-210℃，静置脱泡0.5-2h。
根据本发明，优选的，在纺丝之前，对所述纺丝液进行固液分离以除去其中的未熔融的固相。所述固液分离的方法不受特别的限制，优选为过滤。
根据本发明，优选的，所述纺丝的方法还包括：对所述纺丝液依次进行挤出、喷丝、拉伸和冷却。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，优选的，所述纺丝的条件使得所述聚丙烯纤维的直径为10-40μm(例如，可以为10μm，20μm，30μm，40μm)。
根据本发明，优选的，所述挤出的温度为160-200℃。其中，所述挤出所用的装置不受特别的限制，优选通过管道输入螺杆挤出机进行挤出。例如，将所述纺丝液经管道输入螺杆挤出机进行挤出，通过管道输入螺杆挤出机的管道温度即挤出温度为160-200℃。
根据本发明，优选的，所述喷丝的条件包括：喷丝头孔径为0.05-2mm，喷丝温度为145-180℃。
根据本发明，优选的，所述拉伸的条件包括：采用气流拉伸，所述气流的温度为120-150℃，拉伸的纺丝速度为100-500m/min。能够理解的是，所述纺丝速度指的是在用气流拉伸过程中形成纤维的速度。
根据本发明，优选的，所述冷却的条件包括：采用空气冷却，所述空气的温度为5-20℃。
根据本发明，优选的，在将聚丙烯纤维进行接枝改性前，该方法还包括：对所述聚丙烯纤维依次进行洗涤和干燥。能够理解的是，所述洗涤是为了除去聚丙烯纤维表面吸附的杂质，所述干燥是为了除去经过洗涤后，聚丙烯纤维表面附着的液体。所述洗涤和干燥的方法不受特别的限制，其中，所述洗涤的方法优选为先浸入乙醇洗涤4-12h，然后用去离子水清洗至少3次，所述干燥的方法优选为在65-75℃的条件下，烘干24h以上。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，优选的，步骤(2)中，所述接枝改性的方法包括：将所述聚丙烯纤维浸入含第一光引发剂的溶液中，进行浸泡，将浸泡后的聚丙烯纤维，经过第一紫外光处理，得到表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维；将表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维浸入含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液，在第二紫外光作用下，进行改性，得到改性聚丙烯纤维。
本发明的发明人在研究中发现，将聚丙烯纤维浸入到含第一光引发剂的溶液中进行浸泡，能够通过聚丙烯纤维和光引发剂之间的分子间缔合作用，将光引发剂吸附到聚丙烯纤维的表面，经过第一紫外光处理后，对光敏感的光引发剂分解产生自由基，表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维，其表面实质是覆盖了光引发剂形成的自由基。然后将表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维，浸入含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液，在第二紫外光作用下，第二引发剂中也发生分解产生自由基，聚丙烯纤维表面覆盖的第一光引发剂形成的自由基，以及第二光引发剂形成的自由基共同作用，引发改性功能单体在聚丙烯纤维表面进行自由基聚合生长，得到了直接连接在聚丙烯纤维表面的分子链。本发明的发明人在研究中发现，紫外光的穿透能力较低，紫外光处理诱导改性可以更多的控制于材料的表面，对聚丙烯本体力学性能影响较小。并且，相比于传统的已有的方法，采用如上所述的方法具有明显的灵活性，通过调整光引发剂的数量和活性单体的种类和投料比，可以灵活调整接枝分子链的密度，接枝链的种类及长度(也即分子量)，实现对聚丙烯表面油水润湿平衡性能的精细调控。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，优选的，所述聚丙烯改性纤维和含有第一光引发剂溶液中的第一光引发剂的质量比为100:5-10。其中，所述第一光引发剂的溶液中的溶剂不受特别的限制，优选为乙醇、甲醇、丁醇或正己烷中的一种。
根据本发明，优选的，所述浸泡的条件包括：时间为1-6h，温度为20-55℃。
能够理解的是，将所述浸泡后的聚丙烯改性纤维取出后，先进行干燥以除去其中的溶剂，再进行第一紫外光处理。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，并进一步使得所述改性网膜长期有效，优选的，所述第一紫外光处理的条件包括：在非活性气体气氛中，时间为0.5-3min，温度为20-55℃，第一紫外光波长为300-400nm。例如，在25℃在氮气气氛中，采用波长为365nm的紫外光，照射2min后，得到表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离率，并进一步使得所述改性网膜长期有效，优选的，所述第一光引发剂选自2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(可以为市售的引发剂2959)、1,1'-[亚甲基二(4,1-亚苯基)]二(2-羟基-2-甲基-1-丙酮)(可以为市售的引发剂127)、1-羟基环己基苯基甲酮(可以为市售的引发剂184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(可以为市售的引发剂907)和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(可以为市售的引发剂TPO-L)中的至少一种。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，并进一步使得所述改性网膜长期有效，优选的，所述表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维和含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液中改性功能单体的质量比为100:10-60。
根据本发明，优选的，所述表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维和含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液中第二光引发剂的质量比为100:0.5-5。可以先分别配制含有改性功能单体的水溶液，和含有第二光引发剂的乙醇或甲醇溶液，然后将两者混合，并对所述混合后的均相溶液进行超声脱气1-6h，得到含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液。
根据本发明，优选的，所述改性功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种。能够理解的是，如上所述的改性功能单体具有更好的亲水性，能够对于聚丙烯表面的油水润湿平衡性能进行更好的改性，进一步提高了油的临界穿透压力，使得含油污水与所述网膜接触时，水能够更顺利的通过，并具有更高的分离通量，而油被更好地截留。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，并进一步使得所述改性网膜长期有效，优选的，所述第二光引发剂选自2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(可以为市售的引发剂2959)、1,1'-[亚甲基二(4,1-亚苯基)]二(2-羟基-2-甲基-1-丙酮)(可以为市售的引发剂127)、1-羟基环己基苯基甲酮(可以为市售的引发剂184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(可以为市售的引发剂907)和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(可以为市售的引发剂TPO-L)中的至少一种。更优选的，所述第一光引发剂和第二光引发剂为相同的引发剂。
根据本发明，优选的，所述改性的条件包括：时间为4-8h，温度为20-55℃，第二紫外光的波长为300-400nm。更优选的，所述第一紫外光和第二紫外光波长相同。
根据本发明，优选的，在进行成网处理前，该方法还包括：将改性聚丙烯纤维依次进行洗涤和干燥。所述洗涤的方法可以为，将所述改性聚丙烯纤维进入丙酮溶液中，并开启超声，所述超声的时间可以为12-24h，然后用去离子水冲洗12小时以上。所述干燥的方法可以为在75-85℃的条件下进行烘干。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，所述成网的方法包括：依次进行梳理，针刺和热合加固。
根据本发明，为了进一步提高制备得到的改性网膜的油水分离效率，并进一步使得所述改性网膜长期有效，优选的，所述成网处理的条件使得网膜的克重为100-700g/m2，厚度为20-70mm，孔隙率为50-90％；更优选的，所述成网处理的条件使得网膜的克重为200-500g/m2，厚度为30-60mm，孔隙率为60-85％。本发明的发明人在研究中发现，当满足如上所述的范围特别是网膜孔隙率范围时，用于处理含油污水时既能保持较高的除油率，又能维持较大通量，满足大规模工业应用要求。
第二方面，本发明提供了如上所述的方法制备的改性网膜。
根据本发明，优选的，所述改性网膜为三维多孔网膜。
根据本发明，优选的，所述改性网膜的克重为100-700g/m2(例如，可以为100g/m2，200g/m2，300g/m2，400g/m2，500g/m2，600g/m2，700g/m2及以上任意两个数值形成的范围内的数值)，厚度为20-70mm(例如，可以为20mm，30mm，40mm，50mm，60mm，70mm及以上任意两个数值形成的范围内的数值)，孔隙率为50-90体积％(例如，可以为50％，60％，70％，80％，90％)；更优选的，所述改性网膜的克重为200-500g/m2，厚度为30-60mm，孔隙率为60-85体积％。
根据本发明，优选的，按重量计，所述改性网膜中，来自聚丙烯的结构单元和来自改性功能单体的结构单元的含量比为100:10-60。
根据本发明，为了进一步保证长期有效，优选的，所述改性网膜还含有抗氧剂。
根据本发明，优选的，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(可以为市售的抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(可以为市售的抗氧剂1076)和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(可以为市售的抗氧剂1790)中的至少一种。
根据本发明，优选的，按重量计，所述改性网膜中，来自聚丙烯的结构单元和抗氧剂的含量比为9-99：1。
第三方面，本发明提供了如上所述的改性网膜在处理含油污水中的应用。
第四方面，本发明提供了一种含油污水的处理装置，按照物料的走向，该处理装置依次包括：贮液罐和油水分离器；
其中，所述贮液罐用于贮存含油污水；所述油水分离器内装填有如上所述的改性网膜，用于进行油水分离；
其中，所述油水分离器还分别与产水罐和集油罐相连，所述产水罐用于接收来自油水分离器的水相，所述集油罐用于接收来自油水分离器的油相。
根据本发明，优选的，所述含油污水的处理装置还包括位于所述贮液罐和油水分离器之间的污水罐，所述污水罐用于接收来自于贮液罐的含油污水并输送至油水分离器。其中，所述污水罐设有污水罐进口、污水罐出口；其中，所述污水罐进口通过管道与所述贮液罐连通，所述污水罐出口通过管道与所述油水分离器连通根据本发明，优选的，所述含油污水的处理装置还包括位于所述贮液罐和污水罐之间的管道上的污水泵，用于将贮液罐内的污水泵入污水罐内。
根据本发明，优选的，按照物料走向，所述含油污水的处理装置还包括所述污水罐与油水分离器之间的管道上依次设置的流量调节阀、流量计和进料泵。
根据本发明，优选的，所述油水分离器上设置有污水进口，水相出口和油相出口。所述污水进口位于油水分离器的上部。其中，所述污水进口用于把来自贮液罐的含油污水引入油水分离器，所述水相出口用于把通过改性网膜分离后得到的水相引出油水分离器并引入产水罐，所述油相出口用于把通过改性网膜分离后得到的油相引出油水分离器并引入集油罐。
能够理解的是，将含油污水通过所述油水分离器进行分离时，其中装填的改性网膜具有亲水疏油的功能，在选择性截留作用下，水相将通过改性网膜，进入油水分离器下部，油相将被截留，留在油水分离器上部。优选的，所述油相出口位于所述油水分离器的顶部，所述水相出口位于所述油水分离器的下部。
根据本发明，优选的，所述产水罐通过管道与所述油水分离器的水相出口连通，所述集油罐通过管道与所述油水分离器的油相出口连通。
第五方面，本发明提供了一种含油污水的处理方法，其特征在于，所述方法在如上所述的装置中进行，该方法包括：将贮液罐中的含油污水引入油水分离器中，进行油水分离。
根据本发明，优选的，所述油水分离器中，所述改性网膜的装填体积与油水分离器的体积比为1：2-4。
根据本发明，优选的，所述油水分离器中，相对于装填体积为300L的改性网膜，含油污水的进速为0.1-0.5m3/h。本发明的发明人在研究中发现，当满足如上所述的范围时，能够使得改性网膜和含油污水更加充分的进行接触，能够获得更高的除油率。
根据本发明，优选的，所述含油污水的温度为40-60℃。
其中，所述装填体积可以为在本领域常规的装填操作下，装填的网膜的体积。例如，可以为在0.2MPa下，分层压实装填到油水分离器床层的网膜的体积。
根据本发明一种特别优选的实施方式，按照如下的方法进行改性网膜的制备和含有污水的处理：
(1)取熔融指数为450-550g/10min聚丙烯和抗氧剂1790加入到带有搅拌装置的纺丝釜中混合，其中，按重量计，所述抗氧剂和聚丙烯的用量比为20-30:1；在182-187℃条件下进行熔融；然后通氮气条件下搅拌1.7-2.2h；停止搅拌后在182-187℃条件下静置0.5-0.6h进行脱泡，得到纺丝液。
将纺丝液经过滤网过滤后，进行挤出，挤出的温度为177-183℃；再进行喷丝，喷丝头孔径为0.3-0.7m，喷丝温度为168-172℃；经温度为132-138℃的气流拉伸后形成初生纤维，其中拉伸的纺丝速度为250-290m/min；再采用9-11℃的空气对初生纤维进行冷却，得到聚丙烯纤维。
对聚丙烯纤维，先浸入乙醇洗涤9-11h，再用去离子水清洗至少3次，去除吸附在聚丙烯纤维表面的杂质；然后置于烘箱中在70℃干燥24h以上，除去表面吸附的水分。
将干燥后的聚丙烯纤维浸入含第一光引发剂的溶液中进行浸泡，第一光引发剂为引发剂907，所述溶液的溶剂为乙醇，所述聚丙烯改性纤维和含有第一光引发剂溶液中的第一光引发剂的质量比为100:8-9，浸泡3.2-3.8h，浸泡的温度为32-38℃，浸泡后取出并自然晾干；将晾干后的聚丙烯纤维在N2气氛中，在32-38℃下，通过波长为355-370nm第一紫外光照射处理1.8-2.3min，获得表面覆盖有光引发剂的纤维长丝。
配制含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液并且对该溶液进行超声脱气3h，所述溶液中，改性功能单体为甲基丙烯酸甲酯，第二光引发剂为引发剂907，溶剂为乙醇，所述表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维和含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液中改性功能单体的用量比为100:35-42；所述表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维和含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液中第二光引发剂的用量比为100:2.5-3.5。将表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维浸入上述溶液中，置于第二紫外光下进行改性，改性时间6.5-7.3h，温度为在32-38℃，第二紫外光的波长为355-370nm；改性后取出，得到改性聚丙烯纤维。
将上述改性聚丙烯纤维先用丙酮浸泡再进行超声洗涤12h，接着用去离子水冲洗12小时，再置于80℃烘箱中烘干。取烘干后的改性聚丙烯纤维，经梳理成网、针刺、热合加固后制得改性网膜。所述成网处理的条件使得网膜的克重为300-360g/m2，厚度为43-48mm，孔隙率为79-84体积％。
(2)将改性网膜分层压实装填到油水分离器的床层中，所述改性网膜的装填体积与油水分离器的体积比为1：2.5-3.5；
(3)将贮液罐内温度为40-60℃的含油污水通过污水泵泵入污水罐中；
(4)开启流量调节阀、流量计，经由进料泵将污水罐内的液体泵入油水分离器内，通过调节流量调节阀，控制使得，相对于300L的改性网膜的装填体积，进速为0.1-0.2m3/h内，进行含油污水的处理，分离后的油相经由油相出口进入集油罐，脱除了油相的水相经由水相出口进入产水罐。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和测试例中：
抗氧剂1010，成分为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；
抗氧剂1076，成分为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；
抗氧剂1790，成分为1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮；
引发剂2959，成分为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮；
引发剂127，成分为1,1'-[亚甲基二(4,1-亚苯基)]二(2-羟基-2-甲基-1-丙酮)；
引发剂184，成分为1-羟基环己基苯基甲酮；
引发剂907，成分为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮；
引发剂TPO-L，成分为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯
聚丙烯熔融指数的测定，均通过ASTMD1238-13方法，在温度为230℃、负载砝码为2.16公斤时进行测定。
所述克重的测试方法为：先用克重测试器取样，然后用天平称重，得到的克数除以面积就是克重(g/m2)。
孔隙率采用压汞法使用Autopore IV-9500全自动压汞仪测量。
拉伸强度采用美国INSTRON公司的3342万能材料试验机测试，试样的总长为40mm，测试温度为25℃，载入速度为40mm/min。
聚丙烯纤维直径利用XL-30场发射扫描电镜进行测定。
水中的含油量照国家标准《GB/T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定》进行测定。
除油率计算方法为：
其中，C0表示污水罐中的含油污水的含油量，单位为mg/L；
C表示产水罐中水相的含油量，单位为mg/L。
并且，如无特别指明，所述材料均为市售。
如图1所示，本发明的含油污水的处理装置，按照物料的走向，依次包括贮液罐1、污水泵2、污水罐3、流量调节阀4、流量计5、进料泵6、油水分离器7、产水罐8和集油罐9。其中，贮液罐1用于贮存含油污水，其中的污水温度40-60℃，其通过管道与污水泵2相连；污水泵2通过管道与污水罐3的污水罐进口相连，用于将贮液罐1内的含油污水泵入污水罐3中。污水罐3的污水罐出口通过管道与进料泵6相连，在该管道上依次设有流量调节阀4和流量计5，进料泵通过管道与油水分离器7的污水进口相连，用于将污水罐3中的污水泵入油水分离器7中进行处理。油水分离器7内装填改性网膜，以对含油污水进行处理，即将油相和水相分离。油水分离器包括油相出口和水相出口，油相出口通过管道与集油罐9相连，水相出口通过管道与产水罐8相连。
实施例1-9和对比例1-2
(1)取聚丙烯、抗氧剂加入到带有搅拌装置的纺丝釜中混合，并进行熔融，然后通氮气条件下搅拌一段时间，停止搅拌后静置一段时间脱泡，得到纺丝液。
将纺丝液经过滤网过滤后，通过管道输入螺杆挤出机并挤出，再经计量泵通过纺丝组件的喷丝头喷出，经气流拉伸后形成初生纤维，采用冷却空气对初生纤维进行冷却，得到粗细均匀的聚丙烯纤维。
对聚丙烯纤维，先浸入乙醇洗涤，再用去离子水清洗至少3次，去除吸附在聚丙烯纤维表面的杂质；然后置于烘箱中在70℃干燥24h以上，除去表面吸附的水分；将干燥后的聚丙烯纤维浸入含第一光引发剂的溶液中进行浸泡，一段时间后取出并自然晾干；将晾干后的聚丙烯纤维在N2气氛中，通过第一紫外光照射处理，获得表面覆盖有光引发剂的纤维长丝。
配制改性功能单体水溶液，与含有第二光引发剂的溶液混合，并经超声脱气处理后，得到均相溶液体系，即含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液；将表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维浸入上述溶液中，置于第二紫外光下照射一段时间后取出，得到改性聚丙烯纤维。
(3)将上述改性聚丙烯纤维先用丙酮浸泡再进行超声洗涤12h，接着用去离子水冲洗12小时，再置于80℃烘箱中烘干。取烘干后的改性聚丙烯纤维，经梳理成网、针刺、热合加固后制得改性网膜。
实施例1-9对比例1-2各步骤条件参数和各物料参数，以及网膜的克重、厚度、孔隙率见表1-5。
表1
表2
表3
表4
表5
其中，对比例1按照实施例5的方法进行，不同的是，不进行接枝改性；对比例2按照实施例5的方法进行，不同的是，不将所述聚丙烯纤维进行成网处理；m(聚丙烯树脂：抗氧剂)指的是，按重量计，所述聚丙烯和抗氧剂的用量。
测试例
取实施例1-9和对比例1-2中制备得到的改性网膜，分别测定其拉伸强度，结果见表6。
取某炼化企业含油废水，该废水的pH为7，含油量为11942mg/L。
取实施例1-9和对比例1-2中制备得到的改性网膜，所述网膜在进行本测试之前均已使用6个月以上，分别在如图1所示的含油污水的处理装置中进行含油污水的处理。
具体方法为：
(1)将实施例1-9和对比例1-2制备的产品分别分层压实装填到油水分离器的床层中。
(2)将贮液罐内温度为40-60℃的含油污水通过污水泵泵入污水罐中；
(3)开启流量调节阀、流量计，经由进料泵将污水罐内的液体泵入油水分离器内，通过调节流量调节阀，控制使得，相对于300L的改性网膜的装填体积，含油污水的进速为0.1-0.5m3/h。
各操作具体条件见表6。
运行稳定后取产水罐中的水，测定其中的含油量，并计算得到出除油率。结果如表6所示。
其中，所述装填比为改性网膜的装填体积与油水分离器的体积比。
表6
从表6中数据可以看出，采用本发明的技术方案，制备得到的改性网膜在用于油水分离时，在运行6个月后，仍然能够在油水分离时，获得较高的除油率，可见本发明的技术方案制备得到的网膜能够保证长期有效。和没有进行改性的对比例1的产品相比，实施例1-9制备得到的改性网膜拉伸强度没有发生明显变化。以上结果说明本发明的方法制备的改性网膜，能够在不影响本体材料性能的情况下，还能获得较高的除油率。对比例1-2没有采用本发明的技术方案，效果较差。
此外，本发明的方法制备工艺简单，条件温和，易于操作，重复性好，制备成本和能耗较低，利用本发明的方法制备得到的改性网膜和本发明提供的装置进行除油时，处理过程安全防爆，运行成本低，不产生任何废渣。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有油水分离功能的改性网膜的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将聚丙烯和任选的抗氧剂进行熔融，得到纺丝液，将所述纺丝液进行纺丝，得到聚丙烯纤维；
(2)采用改性功能单体溶液，在紫外光作用下，将所述聚丙烯纤维进行接枝改性，得到改性聚丙烯纤维；
(3)将改性聚丙烯纤维进行成网处理，得到三维多孔改性网膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，根据ASTMD1238-13方法，所述聚丙烯在温度为230℃、负载砝码为2.16公斤时的熔融指数为100-1000g/10min；
和/或，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的至少一种；
和/或，按重量计，所述聚丙烯和抗氧剂的用量比为9-99：1；
和/或，所述熔融的温度为175-210℃；
优选的，所述方法还包括：熔融后进行搅拌和脱泡；
和/或，所述纺丝的方法还包括：对所述纺丝液依次进行挤出、喷丝、拉伸和冷却；
和/或，所述纺丝的条件使得所述聚丙烯纤维的直径为10-40μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述接枝改性的方法包括：将所述聚丙烯纤维浸入含第一光引发剂的溶液中，进行浸泡，将浸泡后的聚丙烯纤维，经过第一紫外光处理，得到表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维；将表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维浸入含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液，在第二紫外光作用下，进行改性，得到改性聚丙烯纤维；
优选的，所述聚丙烯改性纤维和含有第一光引发剂溶液中的第一光引发剂的质量比为100:5-10；
优选的，所述浸泡的条件包括：时间为1-6h，温度为20-55℃；
优选的，所述第一紫外光处理的条件包括：在非活性气体气氛中，时间为0.5-3min，温度为20-55℃，第一紫外光波长为300-400nm；
优选的，所述第一光引发剂选自2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、1,1'-[亚甲基二(4,1-亚苯基)]二(2-羟基-2-甲基-1-丙酮)、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维和含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液中改性功能单体的质量比为100:10-60；
和/或，所述表面覆盖光引发剂的聚丙烯纤维和含有改性功能单体和第二光引发剂的溶液中第二光引发剂的质量比为100:0.5-5；
和/或，所述改性功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种；
和/或，所述第二光引发剂选自2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、1,1'-[亚甲基二(4,1-亚苯基)]二(2-羟基-2-甲基-1-丙酮)、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的至少一种；
和/或，所述改性的条件包括：时间为4-8h，温度为20-55℃，第二紫外光的波长为300-400nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述成网的方法包括：依次进行梳理，针刺和热合加固；
和/或，所述成网处理的条件使得网膜的克重为100-700g/m2，厚度为20-70mm，孔隙率为50-90％。
优选的，所述成网处理的条件使得网膜的克重为200-500g/m2，厚度为30-60mm，孔隙率为60-85％。
6.权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的改性网膜。
7.根据权利要求6所述的改性网膜，其中，所述改性网膜为三维多孔网膜；
和/或，所述改性网膜的克重为100-700g/m2，厚度为20-70mm，孔隙率为50-90体积％；
优选的，所述改性网膜的克重为200-500g/m2，厚度为30-60mm，孔隙率为60-85体积％；
和/或，按重量计，所述改性网膜中，来自聚丙烯的结构单元和来自改性功能单体的结构单元的含量比为100:10-60。
和/或，所述改性网膜还含有抗氧剂；
优选的，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的至少一种；
优选的，按重量计，所述改性网膜中，来自聚丙烯的结构单元和抗氧剂的含量比为9-99：1。
8.权利要求6或7所述的改性网膜在处理含油污水中的应用。
9.一种含油污水的处理装置，按照物料的走向，该处理装置依次包括：贮液罐和油水分离器；
其中，所述贮液罐用于贮存含油污水；所述油水分离器内装填有权利要求6或7所述的改性网膜，用于进行油水分离；
其中，所述油水分离器还分别与产水罐和集油罐相连，所述产水罐用于接收来自油水分离器的水相，所述集油罐用于接收来自油水分离器的油相。
10.一种含油污水的处理方法，其特征在于，所述方法在权利要求9所述的装置中进行，该方法包括：将贮液罐中的含油污水引入油水分离器中，进行油水分离；
优选的，所述油水分离器中，所述改性网膜的装填体积与油水分离器的体积比为1：2-4；
优选的，所述油水分离器中，相对于装填体积为300L的改性网膜，含油污水的进速为0.1-0.5m3/h；
优选的，所述含油污水的温度为40-60℃。
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