CN116020148A - 一种聚丙烯腈溶液的脱单装置及其脱单方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚丙烯腈溶液脱除残留单体的装置及方法，具体涉及一种聚丙烯腈溶液的脱单装置及其脱单方法，包括超重力旋转脱挥釜筒体，其上部设有转子、环形进料管和脱挥气出口，超重力旋转脱挥釜筒体与转子之间非接触式迷宫密封，环形进料管和脱挥气出口均位于转子的上方，脱挥釜筒体下部设有汽提蒸汽入口，底部设有物料出口。本发明增加了溶剂汽提部分及转子结构增加了迷宫密封设计，保证了汽提蒸汽与物料的逆流接触，补偿物料汽化潜热带来的温度损失，提高脱单效率。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈溶液脱除残留单体的装置及方法，具体涉及一种聚丙烯腈溶液的脱单装置及其脱单方法。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维生产流程中，包括聚合单元、纺丝单元、氧化碳化单元，聚合单元作为整个工艺流程的关键阶段，如何获得高质量的聚丙烯腈溶液，关系到后续操作单元及产品的质量。一步法聚合工艺中，丙烯腈无法完全转化成为聚丙烯腈，需要将残留的单体及时脱除，一方面避免丙烯腈缓慢聚合产生低分子量聚合物，影响纤维性能，另一方面丙烯腈作为高毒性危险化学品，若聚丙烯腈溶液中丙烯腈含量过高，将使得纺丝单元操作环境恶化，甚至导致职业环境卫生问题。因此，聚丙烯腈溶液残单脱除至关重要。
聚合物脱挥方法大致可分为静态型和旋转型。静态型脱挥方法通常依靠聚合物重力自流，同时提高系统真空度，促使挥发分汽化，从而达到脱挥目的。中国专利公开文献CN105037619A公开了采用填料塔脱单的方式脱除丙烯腈单体，具有较高的脱除效率，但此法存在聚合物停留时间偏长、流动性较差等问题。旋转型脱挥方法的基本原理是利用旋转产生模拟的、可调控的超重力环境，强化相间传质和传热过程。中国专利公开文献CN101372522A公开了一种超重力旋转床脱挥装置，应用于丙烯腈系和聚苯类聚合物体系脱挥，针对于聚苯系聚合物而言，该体系仅有聚苯聚合物和单体，单体脱除后仅保留聚苯类热塑性聚合物，不存在聚合物结焦的问题。对于丙烯腈系聚合物溶液体系，在单体脱除过程中，溶剂易被携带至脱挥气中，过度脱挥导致聚合物在脱挥器内表面结焦，从而降低聚合物溶液的品质。另一方面，针对于高粘度的聚合物溶液而言，单管线进料方式使得聚合物溶液难以在转子内腔均匀铺满，大大降低了超重力旋转脱挥器转子的利用率。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的难题，提供一种聚丙烯腈溶液的脱单装置及其脱单方法，提高聚丙烯腈溶液单体脱除效率，减少凝胶产生。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一个方面，提供了一种聚丙烯腈溶液的脱单装置，包括超重力旋转脱挥釜筒体，
所述超重力旋转脱挥釜筒体内上部设有转子；
所述超重力旋转脱挥釜筒体的上部设有环形进料管和脱挥气出口，所述环形进料管和所述脱挥气出口均位于所述转子的上方；
所述超重力旋转脱挥釜筒体的下部设有汽提蒸汽入口，底部设有物料出口。
本发明的进一步改进在于，
所述转子包括转子底盘，所述转子底盘上由边缘向中心位置处设置有转子主体，所述转子底盘的中心位置设有转子旋转轴，所述转子主体与所述转子旋转轴之间形成一转子空腔；
所述转子主体的上沿处设有迷宫密封件，与所述超重力旋转脱挥釜筒体形成非接触式迷宫密封。
本发明的进一步改进在于，
所述环形进料管包括进料端和与进料端相连通的出料端，所述进料端设置于所述超重力旋转脱挥釜筒体外，所述出料端设置于所述超重力旋转脱挥釜筒体内，且位于所述转子空腔的上方；
所述出料端为密闭的环形管，朝正下方位置均匀开设有通孔，作为物料出口，优选地，所述通孔的数量为3～10个。
本发明的进一步改进在于，
所述超重力旋转脱挥釜筒体外设有筒体夹套，所述筒体夹套包括上筒体夹套和下筒体夹套，两者之间通过隔板隔开，所述上筒体夹套位于所述超重力旋转脱挥釜筒体上半部分，且其底端位置不高于对应的所述转子底盘的位置。
本发明的进一步改进在于，
所述上筒体夹套的下部设有上筒体夹套循环介质入口，上部设有上筒体夹套循环介质出口，上筒体夹套循环介质入口与上筒体夹套循环介质出口相对设置；和/或，所述下筒体夹套上部设有下筒体夹套循环介质出口，底部设有下筒体夹套循环介质入口。
本发明的进一步改进在于，
所述脱单装置还包括搅拌电机，所述搅拌电机设置于超重力旋转脱挥釜筒体的顶部，所述搅拌电机的转轴从顶部伸入到所述超重力旋转脱挥釜筒体内与所述转子旋转轴连接。
本发明的进一步改进在于，
所述汽提蒸汽入口与溶剂蒸汽汽提系统相连接，所述脱挥气出口与真空回收系统相连。
本发明的第二个方面，提供了一种聚丙烯腈溶液的脱单方法，所述方法采用所述的脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单。
本发明的进一步改进在于，
所述方法具体包括：
将聚丙烯腈溶液通过环形进料管均匀输送至转子空腔，同步开启溶剂蒸汽汽提系统及真空回收系统，在离心力作用下，聚丙烯腈溶液由转子主体转移至转子边缘，在转子边缘处流出向下运动，溶剂经过溶剂蒸汽汽提系统汽提后进入超重力旋转脱挥釜筒体内后向上运动，汽提蒸汽与聚丙烯腈溶液形成逆流，汽提蒸汽携带单体从脱挥气出口进入真空回收系统，脱单后的聚丙烯腈溶液通过物料出口流出。
本发明的进一步改进在于，
所述的聚丙烯腈溶液为丙烯腈一步法溶液共聚合制备所得的聚合溶液，所述的聚丙烯腈溶液的固含量为16～22％wt；和/或，
所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的任意一种或一种以上的混合物。
本发明的进一步改进在于，
所述的聚丙烯腈溶液进料温度为50～90℃，优选为60～85℃；和/或，
所述的汽提蒸汽温度为50～90℃，优选为60～85℃；和/或，
所述的汽提蒸汽流量是聚丙烯腈溶液进料流量的0.01～10倍，优选为0.05～5倍。
本发明的进一步改进在于，
所述的超重力旋转脱挥釜筒体内绝对压力为100Pa～10KPa，优选为500Pa～5KPa；和/或，
所述的超重力旋转脱挥釜的超重力水平为20g-500g，优选为100g-350g；和/或，
所述上筒体夹套的温度范围为10～50℃，所述下筒体夹套内温度范围为50～90℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在超重力旋转脱挥釜筒体的下部设有汽提蒸汽入口，增加了溶剂汽提部分，汽提蒸汽在高温状态下，经真空系统抽至超重力旋转脱挥釜筒体顶部(由下向上运动)，由于转子主体上沿与超重力旋转脱挥釜筒体之间为非接触式迷宫密封设计，使得汽提蒸汽只能通过转子主体，此时物料由上向下运动，使得汽提蒸汽与进料溶液的逆流接触；
(2)本发明通过将进料管设计为环形进料管，使得进料溶液在转子上分布更加均匀，提高了转子的利用率；
(3)本发明筒体夹套温度采取分段控温，进一步避免聚丙烯腈溶液在持续高真空状态下表面结焦、结疤。
本发明提供的一种聚丙烯腈溶液的脱单装置及其脱单方法，能够提高聚丙烯腈溶液单体脱除效率，减少凝胶产生。
附图说明
图1是本发明一种聚丙烯腈溶液的脱单装置的结构示意图；
图2是转子结构示意图；
图3是环形进料管的的俯视图；
图4是环形进料管的出料端底部的示意图。
图中，1、汽提蒸汽入口，2、下筒体夹套循环介质出口，3、上筒体夹套循环介质出口，4、环形进料管，5、搅拌电机，6、脱挥气出口，7、转子，71、转子底盘，72、转子主体，73、转子旋转轴，74、迷宫密封体，75、转子空腔，8、上筒体夹套循环介质入口，9、超重力旋转脱挥釜筒体，10、下筒体夹套，11、下筒体夹套循环介质入口，12、物料出口，13、上筒体夹套。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述：
为了解决聚丙烯腈溶液脱挥过程平均停留时间偏长、流动性差、脱挥釜内表面易结焦、单管线进料等实际生产问题，本发明提供了一种聚丙烯腈溶液的脱单装置，具体结构参见图1，包括超重力旋转脱挥釜筒体9，超重力旋转脱挥釜筒体9内上部设有转子7，超重力旋转脱挥釜筒体9与转子7之间采用非接触式迷宫密封，超重力旋转脱挥釜筒体9的上部设有环形进料管4和脱挥气出口6，环形进料管4和脱挥气出口6均位于转子7的上方，超重力旋转脱挥釜筒体9的下部设有汽提蒸汽入口1，底部设有物料出口12；
汽提蒸汽入口1与溶剂蒸汽汽提系统相连接，脱挥气出口6与真空回收系统相连。溶剂经溶剂蒸汽汽提系统汽提后，汽提蒸汽在高温状态下，经真空系统抽至超重力旋转脱挥釜筒体9顶部，由下向上运动，最终经脱挥气出口6排出。
溶剂蒸汽汽提系统与真空系统均为现有设备和系统，能满足蒸汽汽提要求或真空需求即可。
超重力旋转脱挥釜筒体9外设有筒体夹套，筒体夹套包括上筒体夹套13和下筒体夹套10，两者之间通过隔板隔开，上筒体夹套13位于超重力旋转脱挥釜筒体9上半部分，且其底端位置不高于对应的所述转子7底盘的位置，上筒体夹套13的下部设有上筒体夹套循环介质入口8，上部设有上筒体夹套循环介质出口3，优选地，上筒体夹套循环介质入口8与上筒体夹套循环介质出口3相对设置；下筒体夹套10上部设有下筒体夹套循环介质出口2，底部设有下筒体夹套循环介质入口11。
如图2所示，转子包括转子底盘71，转子底盘71上由边缘向中心位置处设置有转子主体72，转子主体72具有提供物料流动通道及增大比表面积的作用，转子底盘71的中心位置设有转子旋转轴73，转子主体72与转子旋转轴73之间形成一转子空腔75，转子主体72的上沿处设有迷宫密封件74，与超重力旋转脱挥釜筒体9形成非接触式迷宫密封设计，起到防止汽提蒸汽短路的作用，保证了汽提蒸汽与进料溶液的逆流接触。
需要说明的是，转子主体可以为格栅型或者填料型，本发明不做特殊限定，为物料提供流通通道，当物料经环形进料管进入空腔内时，在离心作用下，物料由转子主体转移至转子边缘，在转子边缘处流出向下运动(由上向下运动)，溶剂经溶剂蒸汽汽提系统汽提后，汽提蒸汽在高温状态下，经真空系统抽至超重力旋转脱挥釜筒体9顶部(由下向上运动)，由于转子主体上沿与超重力旋转脱挥釜筒体9之间为非接触式迷宫密封设计，使得汽提蒸汽只能通过转子主体穿过物料，与物料形成逆流，补偿物料汽化潜热带来的温度损失，提高脱单效率。
如图3所示，环形进料管4包括进料端和与进料端相连通的出料端，进料端设置于超重力旋转脱挥釜筒体9外，出料端设置于超重力旋转脱挥釜筒体9内，且位于转子空腔75的上方，出料端为密闭的环形管，优选地，出料端的横截面与转子旋转轴73的横截面为同心设置，出料端朝正下方位置均匀开设有通孔，作为物料出口，优选地，通孔的数量为3～10个。
聚丙烯晴溶液通过进料端进入环形进料管，然后通过出料端的通孔均匀流出，保证聚丙烯晴溶液在转子内腔内均匀分布，提高转子的利用率。
进一步地，还包括搅拌电机5，搅拌电机5设置于超重力旋转脱挥釜筒体9的顶部，搅拌电机5的转轴从顶部伸入到超重力旋转脱挥釜筒体9内与转子旋转轴73连接，开启搅拌电机5，搅拌电机5的转轴转动，带动转子旋转轴73转动，进一步带动转子底盘转动。
本发明提供了一种聚丙烯腈溶液的脱单方法，所述方法采用上述脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单，包括如下步骤：
将聚丙烯腈溶液通过环形进料管均匀输送至转子空腔75，在离心力作用下，同步开启溶剂蒸汽汽提系统及真空回收系统，聚丙烯腈溶液由转子主体72转移至转子边缘，在转子边缘处流出向下运动，溶剂经过溶剂蒸汽汽提系统汽提后进入超重力旋转脱挥釜筒体9内后向上运动，汽提蒸汽与聚丙烯腈溶液形成逆流，汽提蒸汽携带单体从脱挥气出口进入真空回收系统，脱单后的聚丙烯腈溶液通过物料出口流出。
所述的聚丙烯腈溶液为丙烯腈一步法溶液共聚合制备所得的聚合溶液，所述的聚丙烯腈溶液的固含量为16～22％。
所述的聚丙烯腈溶液进料温度为50～90℃，优选为60～85℃。
所述的超重力旋转脱挥釜筒体内绝对压力为100Pa～10KPa，优选为500Pa～5KPa。
所述的超重力旋转脱挥釜的超重力水平为20g-500g，优选为100g-350g。
所述的汽提蒸汽温度为50～90℃，优选为60～85℃。
所述的汽提蒸汽流量是聚丙烯腈溶液进料流量的0.01～10倍，优选为0.05～5倍。
上筒体夹套13的温度范围为10～50℃，在脱单过程中，物料进入转子后，经高速旋转后物料以丝状被甩至脱挥釜内壁，此时如果超重力旋转脱挥釜筒体9内壁温度过高，将会发生聚合物结疤现象，因此上筒体夹套13的温度设置为10～50℃。下筒体夹套10内温度范围为50～90℃，物料至上往下流动，在下筒体内壁的更新速度较快，聚合物结疤的可能性较低，同时为了提高脱挥的效率以及物料的流动性，所以下筒体夹套温度设置为50～90℃。
溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的任意一种或一种以上的混合物。
【实施例1】
采用如附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基亚砜溶液法聚合而得，固含量为16.0％，聚丙烯腈溶液经加热至50℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子主体，聚丙烯腈溶液进料采用环形进料管，环形进料管底部均匀开孔数为3，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，下筒体夹套水温为80℃，上筒体夹套水温为10℃，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为0.1KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使超重力旋转脱挥釜的超重力水平为100g，启动溶剂蒸汽汽提系统，溶剂为二甲基亚砜，汽提蒸汽温度为50℃，汽提蒸汽流量为聚丙烯腈溶液进料量的0.01倍。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为5.0％，脱单后丙烯腈含量为1000ppm。
【实施例2】
采用如附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基亚砜溶液法聚合而得，固含量为18.0％，聚丙烯腈溶液经加热至75℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子主体，聚丙烯腈溶液进料采用环形进料管，环形进料管底部均匀开孔数为4，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，下筒体夹套水温为60℃，上筒体夹套水温为30℃，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为1.0KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使超重力旋转脱挥釜的超重力水平为200g，启动溶剂蒸汽汽提系统，溶剂为二甲基亚砜，汽提蒸汽温度为75℃，汽提蒸汽流量为聚丙烯腈溶液进料量的2倍。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为2.0％，脱单后丙烯腈含量为650ppm。
【实施例3】
采用如附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基亚砜溶液法聚合而得，固含量为22.0％，聚丙烯腈溶液经加热至90℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子主体，聚丙烯腈溶液进料采用环形进料管，环形进料管底部均匀开孔数为5，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，下筒体夹套水温为90℃，上筒体夹套水温为50℃，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为10.0KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使超重力旋转脱挥釜的超重力水平为350g，启动溶剂蒸汽汽提系统，溶剂为二甲基亚砜，汽提蒸汽温度为90℃，汽提蒸汽流量为聚丙烯腈溶液进料量的10倍。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为0.5％，脱单后丙烯腈含量为200ppm。
【实施例4】
采用如附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基甲酰胺溶液法聚合而得，固含量为20.0％，聚丙烯腈溶液经加热至85℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子主体，聚丙烯腈溶液进料采用环形进料管，环形进料管底部均匀开孔数为6，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，下筒体夹套水温为80℃，上筒体夹套水温为10℃，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为2.0KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使超重力旋转脱挥釜的超重力水平为180g，启动溶剂蒸汽汽提系统，溶剂为二甲基甲酰胺，汽提蒸汽温度为85℃，汽提蒸汽流量为聚丙烯腈溶液进料量的2倍。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为1.2％，脱单后丙烯腈含量为750ppm。
【实施例5】
采用如附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基乙酰胺溶液法聚合而得，固含量为18.0％，聚丙烯腈溶液经加热至85℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子主体，聚丙烯腈溶液进料采用环形进料管，环形进料管底部均匀开孔数为8，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，下筒体夹套水温为50℃，上筒体夹套水温为30℃，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为1.0KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使超重力旋转脱挥釜的超重力水平为230g，启动溶剂蒸汽汽提系统，溶剂为二甲基乙酰胺，汽提蒸汽温度为85℃，汽提蒸汽流量为聚丙烯腈溶液进料量的1倍。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为1.7％，脱单后丙烯腈含量为550ppm。
【比较例1】
采用的脱单设备与附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置比较的不同之处在于：所述聚丙烯腈溶液进料为单管线进料，脱挥釜筒体夹套不分段，不连接汽提系统；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基亚砜溶液法聚合而得，固含量为18.0％，聚丙烯腈溶液经加热至80℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子内腔，聚丙烯腈溶液进料为单管线进料，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，水温为80℃，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为1.0KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使设备的超重力水平为230g。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为2.0％，脱单后丙烯腈含量为2850ppm，超重力旋转脱挥釜内出现结焦现象。
【比较例2】
采用的脱单设备与附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置比较的不同之处在于：脱挥釜筒体夹套不分段；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基甲酰胺溶液法聚合而得，固含量为20.0％，聚丙烯腈溶液经加热至85℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子内腔，聚丙烯腈溶液进料采用环形进料管，环形进料管底部均匀开孔数为6，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，水温为80℃，超重力旋转脱挥釜筒体夹套不分段，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为2.0KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使超重力旋转脱挥釜的超重力水平为230g，启动溶剂蒸汽汽提系统，溶剂为二甲基甲酰胺，汽提蒸汽温度为85℃，汽提蒸汽流量为聚丙烯腈溶液进料量的2倍。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为1.2％，脱单后丙烯腈含量为1050ppm，超重力旋转脱挥釜筒体上部分内表面出现结焦现象。
【比较例3】
采用的脱单设备与附图1所示的本发明的聚丙烯腈溶液的脱单装置比较的不同之处在于：所述聚丙烯腈溶液进料为单管线进料；所述聚丙烯腈溶液采用二甲基乙酰胺溶液法聚合而得，固含量为18.0％，聚丙烯腈溶液经加热至85℃后输送至超重力旋转脱挥釜的转子内腔，聚丙烯腈溶液进料为单管线进料，开启超重力旋转脱挥釜夹套循环水，下筒体夹套水温为50℃，上筒体夹套水温为30℃，开启真空系统，超重力旋转脱挥釜内绝对压力控制为1.0KPa，启动搅拌电机，调节转子转速使超重力旋转脱挥釜的超重力水平为230g，启动溶剂蒸汽汽提系统，溶剂为二甲基乙酰胺，汽提蒸汽温度为85℃，汽提蒸汽流量为聚丙烯腈溶液进料量的1倍。
气相色谱法检测脱单前后聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量。经检测，脱单前聚丙烯腈溶液残留丙烯腈含量为1.7％，脱单后丙烯腈含量为1350ppm，超重力旋转脱挥釜内无结焦现象。
显然，采用本发明的聚丙烯腈溶液脱单工艺和装置，可以大大提高丙烯腈单体的脱除效率，同时有效地避免了聚丙烯腈溶液在高度真空状态下凝胶产生，适合于聚丙烯腈纤维工业生产应用。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，除非另有说明，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
最后应说明的是，上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的方法，因此前面描述的方式只是优选的，而并不具有限制性的意义。
Claims (12)
1.一种聚丙烯腈溶液的脱单装置，其特征在于，所述脱单装置包括超重力旋转脱挥釜筒体，
所述超重力旋转脱挥釜筒体内上部设有转子；
所述超重力旋转脱挥釜筒体的上部设有环形进料管和脱挥气出口，所述环形进料管和所述脱挥气出口均位于所述转子的上方；
所述超重力旋转脱挥釜筒体的下部设有汽提蒸汽入口，底部设有物料出口。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈溶液的脱单装置，其特征在于，所述转子包括转子底盘，所述转子底盘上由边缘向中心位置处设置有转子主体，所述转子底盘的中心位置设有转子旋转轴，所述转子主体与所述转子旋转轴之间形成一转子空腔；和/或，
所述转子主体的上沿处设有迷宫密封件，与所述超重力旋转脱挥釜筒体形成非接触式迷宫密封。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈溶液的脱单装置，其特征在于，所述环形进料管包括进料端和与进料端相连通的出料端，所述进料端设置于所述超重力旋转脱挥釜筒体外，所述出料端设置于所述超重力旋转脱挥釜筒体内，且位于所述转子空腔的上方；
所述出料端为密闭的环形管，朝正下方位置均匀开设有通孔，作为物料出口，优选地，所述通孔的数量为3～10个。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈溶液的脱单装置，其特征在于，所述超重力旋转脱挥釜筒体外设有筒体夹套，所述筒体夹套包括上筒体夹套和下筒体夹套，两者之间通过隔板隔开，所述上筒体夹套位于所述超重力旋转脱挥釜筒体上半部分，且其底端位置不高于对应的所述转子底盘的位置。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯腈溶液的脱单装置，其特征在于，所述上筒体夹套的下部设有上筒体夹套循环介质入口，上部设有上筒体夹套循环介质出口，上筒体夹套循环介质入口与上筒体夹套循环介质出口相对设置；和/或，所述下筒体夹套上部设有下筒体夹套循环介质出口，底部设有下筒体夹套循环介质入口。
6.根据权利要求2所述的聚丙烯腈溶液的脱单装置，其特征在于，所述脱单装置还包括搅拌电机，所述搅拌电机设置于超重力旋转脱挥釜筒体的顶部，所述搅拌电机的转轴从顶部伸入到所述超重力旋转脱挥釜筒体内与所述转子旋转轴连接。
7.根据权利要求1-6任一项所述的聚丙烯腈溶液的脱单装置，其特征在于，所述汽提蒸汽入口与溶剂蒸汽汽提系统相连接，所述脱挥气出口与真空回收系统相连。
8.一种聚丙烯腈溶液的脱单方法，其特征在于，所述方法采用权利要求7所述的脱单装置对聚丙烯腈溶液进行脱单。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯腈溶液的脱单方法，其特征在于，所述方法具体包括：
将聚丙烯腈溶液通过环形进料管均匀输送至转子空腔，同步开启溶剂蒸汽汽提系统及真空回收系统，在离心力作用下，聚丙烯腈溶液由转子主体转移至转子边缘，在转子边缘处流出向下运动，溶剂经过溶剂蒸汽汽提系统汽提后进入超重力旋转脱挥釜筒体内后向上运动，汽提蒸汽与聚丙烯腈溶液形成逆流，汽提蒸汽携带单体从脱挥气出口进入真空回收系统，脱单后的聚丙烯腈溶液通过物料出口流出。
10.根据权利要求8或9所述的聚丙烯腈溶液的脱单方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈溶液为丙烯腈一步法溶液共聚合制备所得的聚合溶液，所述的聚丙烯腈溶液的固含量为16～22％wt；和/或，
所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的任意一种或一种以上的混合物。
11.根据权利要求8或9所述的聚丙烯腈溶液的脱单方法，其特征在于，
所述的聚丙烯腈溶液进料温度为50～90℃，优选为60～85℃；和/或，
所述的汽提蒸汽温度为50～90℃，优选为60～85℃；和/或，
所述的汽提蒸汽流量是聚丙烯腈溶液进料流量的0.01～10倍，优选为0.05～5倍。
12.根据权利要求8或9所述的聚丙烯腈溶液的脱单方法，其特征在于，
所述的超重力旋转脱挥釜筒体内绝对压力为100Pa～10KPa，优选为500Pa～5KPa；和/或，
所述的超重力旋转脱挥釜的超重力水平为20g-500g，优选为100g-350g；和/或，
所述上筒体夹套的温度范围为10～50℃，所述下筒体夹套内温度范围为50～90℃。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104437335A (zh) * | 2014-11-22 | 2015-03-25 | 中北大学 | 一种快速移热旋转填料床传质与反应设备 |
| CN105018132A (zh) * | 2014-04-15 | 2015-11-04 | 北京化工大学苏州（相城）研究院 | 一种脱除原油中硫化氢的方法 |
| US20160001195A1 (en) * | 2014-07-02 | 2016-01-07 | Nfm Welding Engineers, Inc. | Polymer solution concentrator machine and devolatilization process |
| CN208717198U (zh) * | 2018-07-18 | 2019-04-09 | 无锡瀚脉科技发展有限公司 | 一种氯乙酸的生产系统 |
| CN110982076A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-10 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法 |
-
2021
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105018132A (zh) * | 2014-04-15 | 2015-11-04 | 北京化工大学苏州（相城）研究院 | 一种脱除原油中硫化氢的方法 |
| US20160001195A1 (en) * | 2014-07-02 | 2016-01-07 | Nfm Welding Engineers, Inc. | Polymer solution concentrator machine and devolatilization process |
| CN104437335A (zh) * | 2014-11-22 | 2015-03-25 | 中北大学 | 一种快速移热旋转填料床传质与反应设备 |
| CN208717198U (zh) * | 2018-07-18 | 2019-04-09 | 无锡瀚脉科技发展有限公司 | 一种氯乙酸的生产系统 |
| CN110982076A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-10 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法 |
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