CN104437335A

CN104437335A - 一种快速移热旋转填料床传质与反应设备

Info

Publication number: CN104437335A
Application number: CN201410672150.7A
Authority: CN
Inventors: 刘有智; 袁志国; 张巧玲; 申红艳; 罗莹; 高璟; 祁贵生; 栗秀萍; 焦纬洲; 康小峰
Original assignee: North University of China
Current assignee: North University of China
Priority date: 2014-11-22
Filing date: 2014-11-22
Publication date: 2015-03-25
Anticipated expiration: 2034-11-22
Also published as: CN104437335B

Abstract

本发明属传质、传热反应设备技术领域，具体一种快速移热旋转填料床传质与反应设备，其包括外壳、填料转子，填料转子内设液体分布器、填料和夹层传热机构；液体分布器与进液管连接，填料转子安装于转轴之上，外壳内自上而下为同轴设置、相互隔离的进气室和主腔室，主腔室内上部为高速旋转的填料转子、下部为轴套保护罩，主腔室顶部连接排气管，底部连接排液管，填料转子内腔顶部开孔与进气室连通，进气室上部侧面连接进气管，填料转子处设置夹层传热机构，外壳内壁装有冷却夹套。本发明将快速强放热反应过程产生的热量通过填料转子夹层和壳体夹套的冷却液及时快速移除，保证反应在可控的温度内进行，确保反应的高选择性，极大减少了副产物的生成。

Description

一种快速移热旋转填料床传质与反应设备

技术领域

本发明属于化工、石油化工传质反应设备的技术领域，具体涉及一种快速移热旋转填料床传质与反应设备，可用于快速、瞬间强放热反应。

背景技术

超重力技术是20世纪80年代发展起来的一种强化多相传递和反应过程的突破性技术，其原理是在旋转填料床（也称为超重力机）中，填料转子高速旋转形成超重力环境，液体被填料剪切雾化，相间接触面积增大，表面快速更新导致了相间传质、传热和反应过程得到极大强化，提高了反应的转化率，缩短了反应周期，提高了平行反应中主反应的选择性；而且由于极好的微观混合效应，使得反应按要求定量进行，避免了串联反应等副反应的发生，大大提高了反应的选择性和可控性。

目前旋转填料床应用于硝化、磺化、阳离子聚合、卤化等工业生产中的常见反应过程，它们的共同特点是反应速率快，反应过程受传热、传质和混合限制，因此旋转填料床中极高的相间传递速率和极好的微观混合效应使产品的产量和质量显著提高。如将旋转填料床用于二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的生产，经过系统集成优化后使两条生产线的产能从280kt/a提高到500kt/a，单位产品能耗降低30％左右，且产品的质量达到世界领先水平；将旋转填料床用于次氯酸的生产，次氯酸的产率由原先的80％提高到90％以上，生产效率大大提高，并节省了70％的设备投资；用于阳离子聚合制备丁基橡胶，产品的数均分子量在15-40万，分布指数达到1.9，生产效率比常规搅拌釜提高2个数量级。但是对于快速且强放热反应，如甲苯的SO₃磺化，反应活化能4.6kJ/kg，反应放热量711.3kJ/kg，是典型的快速强放热反应，采用旋转填料床反应器后，产品中甲苯磺酸异构体分布为对位82%，间位4%，邻位14%，未能充分体现出旋转填料床在提升产品质量方面的优势。就其原因：一方面是现有旋转填料床及其工艺只有外壳夹套冷却移热和反应后，再利用换热设备进行移热冷却，换热存在严重的滞后，很难精确控制反应温度；另一方面，现有结构的旋转填料床更主要是强化传质过程，即物料经高速旋转的填料转子后，实现瞬间混合与反应，进一步加速其快速，瞬间放热量更大，使得反应基本在较高温度下进行，副产物大大增加，从而限制了旋转填料床在该类快速强放热反应中的应用。

发明内容

本发明为了解决现有超重力旋转填料床设备在反应热不能有效移除，在反应过程中造成诸多副反应的发生，影响产品质量的问题，提供了一种快速移热旋转填料床传质与反应设备，能适用于快速、瞬间强放热反应。

本发明采用如下的技术方案实现：快速移热旋转填料床传质与反应设备，包括外壳、可高速旋转的填料转子，填料转子内腔设有液体分布器，液体分布器与进液管连接，填料转子安装于转轴之上，外壳内自上而下为同轴设置、相互隔离的进气室和主腔室，主腔室内上部为高速旋转的填料转子、下部为轴套保护罩，主腔室顶部连接排气管，主腔室底部连接排液管，填料转子内腔顶部开孔与进气室连通，进气室上部侧面连接进气管，填料转子处设置传热结构，外壳内壁装有冷却夹套。

所述的填料转子包括上转盘和下转盘，上转盘和下转盘分别装有上转盘夹套和下转盘夹套，下转盘靠近中心处上面再装一层小夹套，上转盘和下转盘通过内、外两排圆形布置的若干圆管连接，内、外圈圆管分别装在靠近转子内腔和外腔的边缘处，内圈圆管连通上转盘的夹套和下转盘上的小夹套，外圈圆管连通上转盘夹套和下转盘夹套，内外圈圆管之间的空间装有若干间距的同心环状填料支撑，填料支撑内部装有填料，填料支撑周向密布开孔，下转盘焊接于转轴上，所述转轴为空心结构，转轴分为上下分隔的两段，上段对应下转盘小夹套的部位开孔并与小夹套连通，下端对应下转盘夹套的部位开孔并与下转盘夹套连通。

所述的转轴顶端穿出进气室顶部中心部位与冷却液的进液管连接、底端穿出主腔室底部中心部位与冷却液的排液管连接，转轴与冷却液进、排液管之间使用高速旋转接头连接，转轴底部连接被动皮带轮，通过皮带与电机相连接。

所述转轴12为空心轴，上下段分隔部位为实心，实心处与下转盘6中间层钢板焊接连接，两端分别通过高速旋转头与冷却液管路连。

所述的转轴套于轴套内，轴套固定于主腔室底部，轴套在轴套保护罩里边，轴套保护罩是圆筒形结构的钢圈。轴套保护罩的直径小于下转盘直径。

所述的进气室与主腔室之间设置密封结构，所述的密封结构包括上密封盖和下密封盖，上密封盖固定在壳体上端板，下密封盖与上转盘连接，上、下密封盖上设有迷宫环，上、下密封盖的迷宫环相嵌在一起，迷宫环的最外圈设置油封毡圈。

所述的上转盘开圆孔让转轴通过且实现填料转子内腔与进气室连通。

旋转填料床的外壳设置外壳夹套、并留有外壳冷却介质入口和外壳冷却介质出口。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过填料转子夹层的冷却液及时快速移除快速强放热反应产生的热，保证反应在可控的温度内进行，确保反应的高选择性，极大的减少了副产物的生成；轴套保护罩能将反应后的液体迅速聚集到排液口放出，避免了反应器内持液量过多而带来的滞留造成副产物产生等问题。

以甲苯-气相SO₃磺化为例，对反应器的快速移热效果进行验证，实验结果表明：该旋转填料床反应器可以把反应温度稳定控制在7-8℃的最佳范围，在混合气中三氧化硫浓度8%v/v，SO₃和甲苯的摩尔比为0.4︰1，旋转填料床的转速为1200 r/min的适宜条件下，甲苯磺化产物中对位的含量达到92%～93%，而间位异构体含量低于0.8%，选择性和转化率均优于专利ZL200910074646.5报道的结果。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：1-进气管，2-旋转床外壳，3-主腔室，4-上转盘，5-转子内腔，6-下转盘，7-轴套保护罩，8-外壳夹套，9-排液管，10-皮带轮，11-高速旋转接头，12-空心转轴，13-轴套，14-轴承，15-下转盘夹套，16-下转盘小夹套，17-液体分布器，18-内圈圆管，19-外圈圆管，20-上转盘夹套，21-下密封盖，22-上密封盖，23-排气管，24-进气室，25-进液管，26-油封。

具体实施方式

结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

快速移热旋转填料床传质与反应设备，包括外壳、可高速旋转的填料转子，填料转子内腔设有液体分布器17，液体分布器17与进液管25连接，填料转子安装于转轴之上，外壳内自上而下为同轴设置、相互隔离的进气室24和主腔室3，主腔室3内上部为高速旋转的填料转子、下部为轴套保护罩7，主腔室3顶部连接排气管23，主腔室3底部连接排液管9，填料转子内腔顶部开孔与进气室24连通，进气室24上部侧面连接进气管1，填料转子处设置传热结构，外壳内壁装有冷却夹套8。

填料转子包括上转盘4和下转盘6，上转盘4和下转盘6分别装有上转盘夹套20和下转盘夹套15，下转盘6靠近中心处上面再装一层小夹套16，上转盘4和下转盘6通过内、外两排圆形布置的若干圆管连接，内、外圈圆管分别装在靠近转子内腔和外腔的边缘处，内圈圆管18连通上转盘的夹套20和下转盘上的小夹套16，外圈圆管19连通上转盘夹套20和下转盘夹套15，内外圈圆管之间的空间装有若干间距的同心环状填料支撑，填料支撑内部装有填料，填料支撑周向密布开孔，下转盘6固定于转轴12上，所述转轴12为空心结构，转轴12分为上下分隔的两段，上段对应下转盘小夹套16的部位开孔并与下转盘小夹套16连通，下端对应下转盘夹套15的部位开孔并与下转盘夹套15连通。转轴空心结构和上、下转盘及两排圆管形成夹套冷却路径。

所述的转轴12顶端穿出进气室24顶部中心部位与冷却液的进液管连接、底端穿出主腔室3底部中心部位与冷却液的排液管连接，转轴12与冷却液进、排液管之间使用旋转接头11连接，要求旋转接头具有耐￡1500r/min的工作强度和一定的耐腐蚀性。转轴12底部连接被动皮带轮10，通过皮带与电机相连接。

转轴12为空心轴，上下段分隔部位为实心，实心处与下转盘6中间层钢板焊接连接，两端分别通过高速旋转头与冷却液管路连。转轴12套于轴套13内，轴套13固定于主腔室底部，轴套13在轴套保护罩7里边，轴套保护罩7是圆筒形结构的钢圈。轴套保护罩7的直径小于下转盘6直径。

所述的进气室24与主腔室3之间设置密封结构，所述的密封结构包括上密封盖22和下密封盖21，上密封盖22固定在壳体上端板，下密封盖21与上转盘4连接，上、下密封盖上设有迷宫环，上、下密封盖的迷宫环相嵌在一起，迷宫环的最外圈设置油封毡圈。上、下密封盖上设有厚度4mm深度30mm迷宫环，上、下密封盖的迷宫环相嵌在一起，迷宫环的最外圈设置油封毡圈来强化密封效果。

上转盘开圆孔共转轴12和进液管25通过且实现填料转子内腔与进气室24连通。旋转填料床的外壳设置外壳夹套、并留有外壳冷却介质入口和外壳冷却介质出口。

所述液体分布器为周向开孔的不锈钢管，孔径的大小及开孔数量由流量和液体流速等工艺条件决定，液体分布器通过管螺纹与进液管相接。

所述传动装置中，接近空心轴顶端处的轴封采用TC型骨架油封，轴的外端采用油封毡圈密封；床体外壳连接处采用聚氨酯橡胶圈密封。

工作状态下，液体反应物由进液管输送到转子中央的液体分布器，然后从分布器的小孔沿径向喷出，进入高速旋转的填料，液体反应物受到填料的切割作用，成为尺度非常小的液膜、液滴，气体反应物由进气管输送到进气室，在压力的推动下沿转子的内缘进入旋转的填料中，与液体进行并流接触，完成吸收或反应过程。最后，从转子甩出的液体被主腔室的外壳截获并沿壳壁流下，从置于下面的排液管排出，而气体则从主腔室顶部的排气管排出。与此冷却液体通入外壳夹套和转子夹套中，转子夹套冷却液由空心转轴上端进入，经过下转盘上层夹套空间、内排圆管、上转盘夹套空间、外排圆管、下转盘下层夹套空间，最后从空心转轴下端流出。外壳夹套和转子夹套中的冷却液共同协作将反应产生的大量热瞬间带走，保证了反应规定温度，提高了反应选择性，获得了高质量的产品。

实施例1：甲苯的磺化

采用图1所示的磺化反应器进行甲苯的磺化。调整旋转填料床的转速为1200r/min，进入系统的甲苯流量为18 kg/h，含三氧化硫6%（v/v）的混合气（其余为干燥空气）的流量为30 m³/h，两种原料在旋转填料床内迅速接触与反应。反应物甲苯磺酸中对位含量占93%，而间位异构体含量0.7%。

实施例2：甲苯的磺化

采用图1所示的磺化反应器进行甲苯的磺化。调整旋转填料床的转速为1200r/min，进入系统的甲苯流量为18 kg/h，含三氧化硫8%（v/v）的混合气（其余为干燥空气）的流量为23 m³/h，两种原料在旋转填料床内快速接触与反应，反应产生的甲苯磺酸中对位含量占92.8%，而间位异构体含量0.8%。

实施例3：苯的磺化

采用图1所示的磺化反应器进行苯的磺化。调整旋转填料床的转速为1000r/min，进入系统苯的流量为15 kg/h，含三氧化硫8%（v/v）的混合气（其余为干燥空气）的流量为30 m³/h，两种原料在旋转填料床内迅速接触与反应。

实施例4：十二烷基苯的磺化

采用图1所示的磺化反应器进行十二烷基苯的磺化。所用烷基苯为工业烷基苯（平均摩尔质量为240）调整旋转填料床的转速为1500r/min，进入系统的烷基苯的流量为20 kg/h，含三氧化硫12%（v/v）的混合气（其余为干燥空气）的流量为35 m³/h，两种原料在旋转填料床内快速接触与反应。

Claims

1.一种快速移热旋转填料床传质与反应设备，包括外壳、可高速旋转的填料转子，填料转子内腔设有液体分布器（17），液体分布器（17）与进液管（25）连接，填料转子安装于转轴之上，其特征在于外壳内自上而下为同轴设置、相互隔离的进气室（24）和主腔室（3），主腔室（3）内上部为高速旋转的填料转子、下部为轴套保护罩（7），主腔室（3）顶部连接排气管（23），主腔室（3）底部连接排液管（9），填料转子内腔顶部开孔与进气室（24）连通，进气室（24）上部侧面连接进气管（1），填料转子处设置传热机构，外壳内壁装有冷却夹套（8）。

2.根据权利要求1所述的快速移热旋转填料床传质与反应设备，其特征在于填料转子包括上转盘（4）和下转盘（6），上转盘（4）和下转盘（6）分别装有上转盘夹套（20）和下转盘夹套（15），下转盘（6）靠近中心处上面再装一层小夹套（16），上转盘（4）和下转盘（6）通过内、外两排圆形布置的若干圆管连接，内、外圈圆管分别装在靠近转子内腔和外腔的边缘处，内圈圆管（18）连通上转盘的夹套（20）和下转盘上的小夹套（16），外圈圆管（19）连通上转盘夹套（20）和下转盘夹套（15），内、外圈圆管之间的空间装有若干间距的同心环状填料支撑，填料支撑内部装有填料，填料支撑周向密布开孔，下转盘（6）焊接于转轴（12）上，所述转轴（12）为空心结构，转轴（12）分为上下分隔的两段，上段对应下转盘小夹套（16）的部位开孔并与小夹套（16）连通，下端对应下转盘夹套（15）的部位开孔并与下转盘夹套（15）连通。

3.根据权利要求1或2所述的快速移热旋转填料床传质与反应设备，其特征在于所述的转轴（12）顶端穿出进气室（24）顶部中心部位与冷却液的进液管连接、底端穿出主腔室（3）底部中心部位与冷却液的排液管连接，转轴（12）与冷却液进、排液管之间使用高速旋转接头（11）连接，转轴（12）底部连接被动皮带轮（10），通过皮带与电机相连接。

4.根据权利要求3所述的快速移热旋转填料床传质与反应设备，其特征在于所述的转轴（12）为空心轴，上下段分隔部位为实心，实心处与下转盘（6）中间层钢板焊接连接，两端分别通过高速旋转头与冷却液管路连。

5.根据权利要求3所述的快速移热旋转填料床传质与反应设备，其特征在于转轴（12）套于轴套（13）内，轴套（13）固定于主腔室（3）底部，轴套（13）在轴套保护罩（7）里边，轴套保护罩（7）是圆筒形结构的钢圈，轴套保护罩（7）的直径小于下转盘（6）直径。

6.根据权利要求4所述的快速移热旋转填料床传质与反应设备，其特征在于所述的进气室（24）与主腔室（3）之间设置密封结构，所述的密封结构包括上密封盖（22）和下密封盖（21），上密封盖（22）固定在壳体上端板，下密封盖（21）与上转盘（4）连接，上、下密封盖上设有迷宫环，上、下密封盖的迷宫环相嵌在一起，迷宫环的最外圈设置油封毡圈。

7.根据权利要求5所述的快速移热旋转填料床传质与反应设备，其特征在于上转盘开圆孔让转轴（12）和进液管（25）通过且实现填料转子内腔与进气室（24）连通。

8.根据权利要求5所述的快速移热旋转填料床传质与反应设备，其特征在于旋转填料床的外壳设置外壳夹套、并留有外壳冷却介质入口和外壳冷却介质出口。