CN116004112B - 一种低表面能uv-led固化环保涂覆胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低表面能UV‑LED固化环保涂覆胶及其制备方法。涂覆胶包含低表面能UV‑LED固化树脂、聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸酯活性稀释单体、光引发剂和其他助剂。所述低表面能UV‑LED固化环保涂覆胶采用UV‑LED光源进行光固化，满足喷涂工艺，流平效果好，解决传统涂覆胶因基材污染不能流平产生的缩孔问题，同时对氨基酚型苯并噁嗪树脂可有效增加固化树脂耐温与阻燃性，有效解决了传统涂覆材料耐温及阻燃较差问题，从而实现对线路板的保护作用；同时，也避免了使用高压汞灯固化造成的环境污染问题。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂领域，尤其涉及一种低表面能UV-LED固化环保涂覆胶其制备方法。
背景技术
涂覆胶是一种涂覆在印刷电路板上的保护性涂层，防止电路板元器件遭受外界环境侵蚀，如盐雾、潮气、化学品、霉菌、灰尘等污染腐蚀，具有防盐雾、防潮、防霉等作用。因此，涂覆胶常在电子通信、家用家电、汽车通讯、航空航天等工业及日常生活中应用。
目前市场中常用涂覆胶主要为溶剂型，施工中溶剂挥发，不仅对施工人员造成身体健康危害，还对环境造成污染。因此100％UV无溶剂型光固化涂覆材料逐渐被市场认可，但由于电路板喷涂前，前端工序会在电路板残留部分助焊剂或导热硅脂等污染物，因此导致喷涂后常在污染物残留区域出现缩孔缺陷，不能起到有效防护作用。
CN 109370507A公开了一种低粘度环保UV/湿气双重固化的胶粘剂及其制备方法，提供了一种低粘度涂覆胶，在紫外光难以照射区域，可通过湿气交联固化，从而实现对复杂线路类型线路板的保护作用。但一般需要汞弧灯作为光源，若使用环保型UV-LED灯会产生长时间氧阻聚粘手和涂膜黄变现象。
CN 108690488A公开了一种电子线路板涂覆材料及其制备方法，提供了一种开环环氧树脂改性水性聚氨酯树脂，可增强耐水性，绿色环保。但其表面张力较高，对带有少许助焊剂的电路板不能浸润，导致达不到对电路板及元器件的有效防护。
综上，目前本领域急需具有低表面张力特性的可光固化树脂，以提高喷涂树脂对助焊剂或导热硅脂的铺展浸润能力，从而对电路板元器件起到有效的防护作用。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种低表面能UV-LED固化环保涂覆胶其制备方法，从而有效提高对电路板污染物的浸润铺展性，对电路板元器件形成有效的保护；且所述涂覆胶可通过UV-LED固化，操作简单，无臭氧产生，环保无污染。
为了达到以上发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种低表面能UV-LED固化环保涂覆胶，所述涂覆胶由以下质量比例的组分组成：
其中，所述I由含氟烷基乙醇A、酸酐B、羟基丙烯酸酯化合物C与对氨基酚型苯并噁嗪树脂D合成得到；所述Ⅱ为异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇反应后，羟基丙烯酸酯封端的树脂。
本发明中，所述组分I的原料A为全氟烷基乙醇、全氟丁基乙醇、全氟己基乙醇、全氟辛基乙醇、全氟癸基乙醇和全氟十二基乙醇中的一种或多种，优选为全氟丁基乙醇。本发明全氟烷基乙醇制备含有全氟碳基团丙烯酸酯树脂，可作为主体树脂大量溶于本发明涂覆胶配方体系，有效避免市场上含氟丙烯酸酯仅作为助剂少量使用，不能达到降表面张力效果；且大量添加不能与主体配方相溶，造成固化交联度不够，起不到有效防护作用缺陷。
本发明中，所述组分I的原料B为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐和四溴苯二甲酸酐中的一种或多种，优选为偏苯三甲酸酐。
本发明中，所述组分I的原料C为己内酯接枝的丙烯酸羟酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，优选为日本大赛璐FA2D、FA3、FM5和FM0L中的一种或多种，更优选FA2D。
本发明中，所述组分I的原料D为对氨基酚型苯并噁嗪树脂中的一种或多种，优选结构为：
本发明中，所述组分Ⅱ为六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇反应后，羟基丙烯酸酯封端的树脂。
本发明中，所述组分Ⅲ为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酰吗啉、分子量200的聚乙二醇二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、(3,3,5)-三甲基环己基丙烯酸酯和季戊四醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
本发明中，所述组分Ⅳ为安息香二乙醚、二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、双(2,4,6)-三甲基苯甲酰基苯基氧化膦和2,4,6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦中的一种或多种。
本发明中，所述组分Ⅴ为消泡剂、阻聚剂、偶联剂和流变助剂中的一种或多种。
本发明的另一目的在于提供一种制备低表面能UV-LED固化环保涂覆胶的方法。
一种制备低表面能UV-LED固化环保涂覆胶的方法，所述方法包含以下步骤：
(1)将含氟烷基乙醇A与酸酐B反应得到端羧基化合物；
(2)继续加入羟基丙烯酸酯化合物C和对氨基酚型苯并噁嗪树脂D，反应得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ
(3)将低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ与聚氨酯丙烯酸酯Ⅱ、丙烯酸酯活性稀释单体Ⅲ、光引发剂Ⅳ、助剂Ⅴ混合，得到目标涂覆胶。
本发明中，所述步骤(1)反应时间为1-2h，反应温度110～120℃。
本发明中，所述步骤(2)反应时间为1～2h，反应温度150～180℃。在所述反应条件下，对氨基酚型苯并噁嗪树脂D能够和步骤(1)的产物通过化学反应形成固化良好的树脂产物。
本发明中，所述步骤(2)反应过程中抽真空除水。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
(1)合成的全氟丙烯酸酯树脂含有全氟碳键，且可以与配方体系进行良好的互溶，有效降低了涂覆胶配方整体表面张力，提高了对电路板污染物的浸润铺展性，有效解决了传统涂覆材料对助焊剂或导热硅脂等低表面能污染物的缩孔缺陷问题；同时对氨基酚型苯并噁嗪树脂可有效增加固化树脂耐温与阻燃性，有效解决了传统涂覆材料耐温及阻燃较差问题，极大地提升了终端电子及工业应用范围。
(2)通过UV-LED固化，较传统汞灯固化寿命长，启动快，效率高，节约成本且不含汞，无臭氧产生等优势，对环境及操作人员形成有效的保护。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。本领域技术人员应当理解，所述的实施例仅用于帮助理解本发明，并不用于限定本发明。
主要原料的来源如下：
全氟丁基乙醇：西艾氟，工业品。
全氟烷基乙醇：西艾氟，工业品。
全氟己基乙醇：西艾氟，工业品。
全氟辛基乙醇：西艾氟，工业品。
全氟癸基乙醇：西艾氟，工业品。
FA2D：日本大赛璐，工业品。
对氨基酚型苯并噁嗪树脂，汉高，工业品，结构为：
丙烯酸羟乙酯：山东力昂，工业品。
偏苯三甲酸酐：阿拉丁，试剂级。
低表面能UV-LED固化树脂：自制。
全氟烷基乙基丙烯酸酯：苏州启航，工业品。
聚氨酯丙烯酸酯8672：润奥化工，工业品。
丙烯酸异冰片酯：光易化工，工业品。
(3,3,5)-三甲基环己基丙烯酸酯：沙多玛，工业品。
丙烯酸四氢呋喃酯：沙多玛，工业品。
环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯：润奥化工，工业品。
2,4,6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦，天津久日，工业品。
安息香二乙醚：阿拉丁，试剂级。
阻聚剂对羟基苯甲醚：阿拉丁，试剂级。
偶联剂JH-0176：瓦克，工业品。
主要设备如下：
树脂合成装置：
控温装置：集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义予华仪器。
搅拌装置：搅拌电机，IKA。
冷凝装置：球星冷凝管，巩义予华仪器。
除水装置：真空泵，保玲仪器设备。
混料设备：FlackTek DAC600，FlackTek Inc。
硬度：高硬度7橡胶硬度计，上海六菱仪器厂。
红外测试：梅特勒-托利多红外光谱仪，METTLER TOLEDO。
酸值测试：酸值自动滴定仪，上海雷磁。
表面张力测试：QBZY系列全自动表面张力仪，上海方瑞仪器有限公司。
黏度测试：椎板粘度计，美国博勒飞。
高温高湿老化测试：高温高湿老化箱，苏州智河。
冷热冲击测试：冷热冲击试验箱，苏州智河。
高温测试：高温烘箱，苏州智河。
阻燃测试：水平垂直燃烧试验机，上海庆博。
低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-1：
将264.09g全氟丁基乙醇与192.12g偏苯三甲酸酐加入到装有搅拌装置、控温装置、冷凝装置的反应瓶中，通入惰性保护气体氮气，在110℃条件下反应2h，用红外光谱仪分析羟基基团含量，待羟基峰消失后，继续加热至150℃，加入344.4g FA2D(羟乙基己内酯丙烯酸酯)和360g对氨基酚型苯并噁嗪树脂，抽真空除水，反应2h后，测得聚合物酸值为0mgKOH/g，停止反应，得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-1。
低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-2：
将364.1g全氟己基乙醇与192.12g偏苯三甲酸酐加入到装有搅拌装置、控温装置、冷凝装置的反应瓶中，通入惰性保护气体氮气，在120℃条件下反应2h，用红外光谱仪分析羟基基团含量，待羟基峰消失后，继续加热至180℃，加入344.4g FA2D(羟乙基己内酯丙烯酸酯)和360g对氨基酚型苯并噁嗪树脂，抽真空除水，反应2h后，测得聚合物酸值为0mgKOH/g，停止反应，得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-2。
低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-3：
将463.83g全氟辛基乙醇与192.12g偏苯三甲酸酐加入到装有搅拌装置、控温装置、冷凝装置的反应瓶中，通入惰性保护气体氮气，在115℃条件下反应2h，用红外光谱仪分析羟基基团含量，待羟基峰消失后，继续加热至170℃，加入344.4g FA2D(羟乙基己内酯丙烯酸酯)和360g对氨基酚型苯并噁嗪树脂，抽真空除水，反应2h后，测得聚合物酸值为0mgKOH/g，停止反应，得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-3。
低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-4：
将564.1g全氟癸基乙醇与192.12g偏苯三甲酸酐加入到装有搅拌装置、控温装置、冷凝装置的反应瓶中，通入惰性保护气体氮气，在115℃条件下反应2h，用红外光谱仪分析羟基基团含量，待羟基峰消失后，继续加热至170℃，加入344.4g FA2D(羟乙基己内酯丙烯酸酯)和360g对氨基酚型苯并噁嗪树脂，抽真空除水，反应2h后，测得聚合物酸值为0mgKOH/g，停止反应，得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-4。
低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-5：
将264.09g全氟丁基乙醇与192.12g偏苯三甲酸酐加入到装有搅拌装置、控温装置、冷凝装置的反应瓶中，通入惰性保护气体氮气，在115℃条件下反应2h，用红外光谱仪分析羟基基团含量，待羟基峰消失后，继续加热至170℃，加入116.12g丙烯酸羟乙酯和360g对氨基酚型苯并噁嗪树脂，抽真空除水，反应2h后，测得聚合物酸值为0mgKOH/g，停止反应，得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-5。
低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-6。
将114.07g全氟烷基乙醇与192.12g偏苯三甲酸酐加入到装有搅拌装置、控温装置、冷凝装置的反应瓶中，通入惰性保护气体氮气，在115℃条件下反应2h，用红外光谱仪分析羟基基团含量，待羟基峰消失后，继续加热至170℃，加入344.4g FA2D(羟乙基己内酯丙烯酸酯)和360g对氨基酚型苯并噁嗪树脂，抽真空除水，反应2h后，测得聚合物酸值为0mgKOH/g，停止反应，得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ-6。
实施例1
按配表1中配方份数依次准确称取各种原料，按照质量份数，将20g自制低表面能UV-LED固化树脂I-1，30g聚氨酯丙烯酸酯8672，8g丙烯酸异冰片酯，10g(3,3,5)-三甲基环己基丙烯酸酯，12g丙烯酸四氢呋喃酯，10g环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，2g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦，4g安息香二乙醚，0.1g阻聚剂，3.9g偶联剂JH-0176依次加入储料罐内，将储料罐放置于FlackTek DAC600高速搅拌设备腔内，温度控制25℃，真空条件为表压-0.1MPa，于分段模式转速800rpm搅拌2min，2000rpm搅拌5min，800rpm搅拌2min，直至搅拌均匀，泄压后取出。
实施例2-8与对比例1-5均使用FlackTek DAC600高速搅拌设备，温度控制25℃，真空条件为表压-0.1MPa，于分段模式转速800rpm搅拌2min，2000rpm搅拌5min，800rpm搅拌2min制得。
表1各实施例及对比例组分(单位/g)
对表1中各实施例和对比例的性能测试方法具体如下：
表面张力：使用上海方瑞仪器有限公司QBZY系列全自动表面张力仪测试，测试三次取平均值。
带有污染物电路板涂覆：使用点胶机对含有导热硅脂PCB电路板进行涂覆，观察污染物周边是否有缩孔现象出现。
LED固化：通过采用365nm波长的LED紫外光进行固化，其辐射光强在400～800mW/cm2。
表干测试条件：通过365nm波长的LED紫外光(3000m J/cm2)固化，指触法判断表干，要求手指轻触喷涂膜表面，无粘手发粘现象。
附着力，硬度测试：通过365nm波长的LED紫外光(3000mJ/cm2)固化。
黏度测试：椎板粘度计，使用51#转子150rpm，测试三次求平均值。
耐酸碱：30％硫酸，1％氢氧化钠浸泡500h，PCB板涂膜无褶皱，起泡，剥离等现象。
高温高湿测试：85℃，85％湿度，500h，PCB板涂膜无褶皱，起泡，剥离等现象。
冷热冲击测试：-40℃/30min，125℃/30min，循环500周期，PCB板涂膜无褶皱，起泡，剥离等现象。
耐温测试：160℃，500hr，PCB板涂膜无褶皱，起泡，剥离等现象。
阻燃测试：制备长*宽*厚为127*12.7*3mm样条进行垂直燃烧，测试标准参照ANSI/UL-94-1985标准。
表2各实施例与对比例的性能测试
从表中实施例数据可以得出，本发明的低表面能UV-LED固化环保涂覆胶具有较低的表面张力，黏度适中，无任何挥发溶剂添加，环保无污染，UV-LED可固化，表干性好，附着力0级，涂覆带有污染物电路板无缩孔，且满足可靠性实验要求。
从对比例数据可知，自制低表面能UV-LED固化树脂含量较低或使用市场购买的全氟丙烯酸酯较少时，不能起到降低表面张力作用，对PCB板污染部分不能有效涂覆，产生缩孔，并影响其阻燃性与耐温性；市场购买的全氟丙烯酸酯(不含对氨基酚型苯并噁嗪树脂)用量较高时，不能有效溶于配方体系；自制低表面能UV-LED固化树脂含量较高时，可有效降低表面张力，但耐酸碱不能满足；含量为0时，表面张力增大明显，涂覆带有污染物PCB电路板时，缩孔严重，耐温性及阻燃性都不能满足防护要求。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种低表面能UV-LED固化环保涂覆胶，其特征在于，所述涂覆胶由以下质量比例的组分组成：
其中，所述低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ由含氟烷基乙醇A、酸酐B、羟基丙烯酸酯化合物C与对氨基酚型苯并噁嗪树脂D合成得到；其方法为：将含氟烷基乙醇A与酸酐B反应得到端羧基化合物，继续加入羟基丙烯酸酯化合物C和对氨基酚型苯并噁嗪树脂D，反应得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ；
其中，所述聚氨酯丙烯酸酯Ⅱ为异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇反应后，羟基丙烯酸酯封端的树脂。
2.根据权利要求1所述的涂覆胶，其特征在于，所述含氟烷基乙醇A为全氟烷基乙醇、全氟丁基乙醇、全氟己基乙醇、全氟辛基乙醇、全氟癸基乙醇和全氟十二基乙醇中的一种或多种；
和/或，所述酸酐B为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐和四溴苯二甲酸酐中的一种或多种；
和/或，所述羟基丙烯酸酯化合物C为己内酯接枝的丙烯酸羟酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种；
和/或，所述对氨基酚型苯并噁嗪树脂D的结构为：
3.根据权利要求2所述的涂覆胶，其特征在于，所述含氟烷基乙醇A为全氟丁基乙醇；
和/或，所述酸酐B为偏苯三甲酸酐；
和/或，所述羟基丙烯酸酯化合物C为日本大赛璐FA2D、FA3、FM5和FM0L中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的涂覆胶，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯化合物C为FA2D。
5.根据权利要求1所述的涂覆胶，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯Ⅱ为六亚甲基二异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇反应后，羟基丙烯酸酯封端的树脂。
6.根据权利要求1所述的涂覆胶，其特征在于，所述丙烯酸酯活性稀释单体Ⅲ为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酰吗啉、分子量200的聚乙二醇二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、(3,3,5)-三甲基环己基丙烯酸酯和季戊四醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的涂覆胶，其特征在于，所述光引发剂Ⅳ为安息香二乙醚、二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、双(2,4,6)-三甲基苯甲酰基苯基氧化膦和2,4,6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的涂覆胶，其特征在于，所述助剂Ⅴ为消泡剂、阻聚剂、偶联剂和流变助剂中的一种或多种。
9.一种制备权利要求1-8中任一项所述低表面能UV-LED固化环保涂覆胶的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
(1)将含氟烷基乙醇A与酸酐B反应得到端羧基化合物；
(2)继续加入羟基丙烯酸酯化合物C和对氨基酚型苯并噁嗪树脂D，反应得到低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ；
(3)将低表面能UV-LED固化树脂Ⅰ与聚氨酯丙烯酸酯Ⅱ、丙烯酸酯活性稀释单体Ⅲ、光引发剂Ⅳ、助剂Ⅴ混合，得到目标涂覆胶。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)反应时间为1-2h，反应温度110～120℃；
和/或，所述步骤(2)反应时间为1～2h，反应温度150～180℃；
和/或，所述步骤(2)反应过程中抽真空除水。
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- 2021-10-22 CN CN202111231671.5A patent/CN116004112B/zh active Active
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