CN116003213A - 一种甲苯氯化产物废液的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种甲苯氯化产物废液的分离方法，包括：将甲苯废液通入精馏塔，精馏塔采出甲苯；将精馏塔中的其余物质通入提纯塔，提纯塔采出甲苯和低沸点杂质；将提纯塔中的其余物质通入杂质塔，杂质塔采出高沸点杂质；将杂质塔中的氯化产物通入粗分塔进行初步分离，氯化产物包括邻氯甲苯和对氯甲苯；将分离得到的邻氯甲苯富集液通入邻氯甲苯塔，将分离得到的对氯甲苯富集液通入对氯甲苯塔；邻氯甲苯塔采出邻氯甲苯，邻氯甲苯塔中的其余物质通入混合器；对氯甲苯塔采出对氯甲苯，对氯甲苯塔中的其余物质通入混合器；将混合器中的物质通入粗分塔进行循环精馏。采用该方法解决传统方法分离效果差，设备易腐蚀的问题。
Description
技术领域
本申请涉及化学工艺技术领域，具体涉及一种甲苯氯化产物废液的分离方法。
背景技术
甲苯在常温下是无色澄清、带特殊芳香味的液体。甲苯的主要用途是作为化工原料，广泛用于石油化工和精细化工行业。甲苯经过氯化后生成邻、对氯甲苯、苄基氯等用于农药、医药和染料等中间体。
在许多生产工艺过程中，使用甲苯作萃取剂，使用液氯作为氯化剂，但是液氯直接通入溶剂后会与甲苯发生反应，将甲苯氯化生成邻氯甲苯和对氯甲苯。目前甲苯氯化废液处理工艺为：由于邻氯甲苯和对氯甲苯是良好的有机溶剂，甲苯氯化废液直接经过精馏塔进行精馏，塔顶采出甲苯、邻氯甲苯和对氯甲苯混合物作为溶剂返回到氯化工段进行萃取，随着邻氯甲苯和对氯甲苯的累积，溶剂的比重逐渐接近于水，精馏前预处理难以除去大量水，导致整个系统在精馏时有大量水存在，产生的甲苯氯化产物废液存在高腐蚀、高污染和难分离的问题。
目前针对甲苯溶剂废液的分离一般采用常压精馏，邻氯甲苯在加热和空气中水分的影响下，会逐渐放出腐蚀性强的氯化氢，随着塔顶蒸汽通过塔顶出口进入到冷凝器内，金属材质的设备会不断遭受少量氯化氢腐蚀，最终造成精馏塔顶和冷凝器腐蚀，因此有必要对甲苯氯化体系进行处理，除去空气与体系中的微量水分。
发明内容
本申请提供一种甲苯氯化产物废液的分离方法，解决了目前分离方法分离效果差，分离设备易腐蚀的问题。
根据本申请第一实施例中的甲苯氯化产物废液的分离方法，包括：
将甲苯废液通入精馏塔，精馏塔采出甲苯；
将精馏塔中的其余物质通入提纯塔，提纯塔采出甲苯和低沸点杂质；
将提纯塔中的其余物质通入杂质塔，杂质塔采出高沸点杂质；
将杂质塔中的氯化产物通入粗分塔进行初步分离，氯化产物包括邻氯甲苯和对氯甲苯；
将分离得到的邻氯甲苯富集液通入邻氯甲苯塔，将分离得到的对氯甲苯富集液通入对氯甲苯塔；
邻氯甲苯塔采出邻氯甲苯，邻氯甲苯塔中的其余物质通入混合器；
对氯甲苯塔采出对氯甲苯，对氯甲苯塔中的其余物质通入混合器；
将混合器中的物质通入粗分塔进行循环精馏。可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔包括第一塔顶和第一塔釜，第一塔顶采出甲苯，第一塔釜含有氯化产物和杂质。
可选的，在本申请的其它实施例中，低沸点杂质包括二甲基环己烷、正辛烷或1,1,1,2-四氯乙烷中的至少一种；高沸点杂质包括苯甲醛或氯化苄。
可选的，在本申请的其它实施例中，在将甲苯废液通入精馏塔进行甲苯分离之前，对甲苯废液进行预热。
可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔采用减压精馏，精馏塔的塔顶压力为35KPa~45KPa。
可选的，在本申请的其它实施例中，在提纯塔、杂质塔、粗分塔、邻氯甲苯塔和对氯甲苯塔中，塔体密封隔绝空气，采用减压蒸馏，塔顶压力为45KPa~55KPa。
可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔的塔板数大于45，邻氯甲苯塔的塔板数大于155，对氯甲苯塔的塔板数大于90。
可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔的进料板位置为塔板数15~塔板数42处，邻氯甲苯塔的进料板位置为塔板数74~塔板数84处，对氯甲苯塔的进料板位置为塔板数50~塔板数56处。
可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔的回流比大于5，邻氯甲苯塔的回流比大于60，对氯甲苯塔的回流比大于8.5。
可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔的塔体内部材料为石墨，塔体外部材料为钢。
可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔为填料塔，精馏塔采用陶瓷鲍尔环散装填料。
可选的，在本申请的其它实施例中，精馏塔的塔顶冷凝器采用石墨冷凝器。
根据本申请实施例的甲苯氯化产物废液的分离方法，至少具有如下技术效果：
1）本申请通过精馏塔，精馏塔利用各组分的相对挥发度不同进行物质分离，本申请进料中含有微量的水，这部分水和甲苯等易挥发物质从精馏塔塔顶蒸馏出，因此精馏塔塔釜出料不含有水，后续反应装置也不含有水，从而既回收了甲苯，又除去了进料中的水分、隔绝了空气中的水分，后续设备只需密封即可避免腐蚀，并且采用石墨相应材料解决精馏过程塔顶和冷凝器腐蚀问题。
2）本申请通过设置精馏塔、提纯塔、杂质塔、粗分塔、邻氯甲苯塔和对氯甲苯塔等一系列设备进行甲苯氯化产物废液的分离，本申请的工艺与传统直接分离的方法相比，效果更为优异，解决了甲苯氯化产物分离效果差的问题，回收了甲苯溶剂并副产高附加值邻氯甲苯和对氯甲苯产品，减少原料的投入，显著降低生产成本，该方法也为类似的有机溶剂废液回收，氯碱工业中化工产品分离提供解决思路。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的甲苯氯化产物废液的分离方法的示意图。
图中标记分别表示为：1-甲苯废液、2-精馏塔、21-第一塔顶、22-第一塔釜、3-提纯塔、31-第二塔顶、32-第一流股、4-杂质塔、41-第二流股、42-第二塔釜、5-粗分塔、51-第三流股、52-第四流股、6-邻氯甲苯塔、61-第三塔顶、62-第五流股、7-对氯甲苯塔、71-第六流股、72-第三塔釜、8-混合器、81-第七流股。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”、“下”、“左”、“右”通常是指装置实际使用或工作状态下的上、下、左和右，具体为附图中的图面方向。
本申请实施例提供一种甲苯氯化产物废液的分离方法。以下分别进行详细说明。需说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。
请参阅图1，本申请实施例提供甲苯氯化产物废液的分离方法，包括：
S1：将甲苯废液1通入精馏塔2，精馏塔2采出甲苯；
S2：将精馏塔2中的其余物质通入提纯塔3，提纯塔3采出甲苯和低沸点杂质；
S3：将提纯塔3中的其余物质通入杂质塔4，杂质塔4采出高沸点杂质；
S4：将杂质塔4中的氯化产物通入粗分塔5进行初步分离，氯化产物包括邻氯甲苯和对氯甲苯；
S5：将分离得到的邻氯甲苯富集液通入邻氯甲苯塔6，将分离得到的对氯甲苯富集液通入对氯甲苯塔7；
S6：邻氯甲苯塔6采出邻氯甲苯，邻氯甲苯塔6中的其余物质通入混合器8；
S7：对氯甲苯塔7采出对氯甲苯，对氯甲苯塔7中的其余物质通入混合器8；
S8：将混合器8中的物质通入粗分塔5进行循环精馏。
本申请提供了一种甲苯氯化产物废液的分离方法，该方法表现出比传统直接分离更为优异的分离效果，解决了传统方法中甲苯氯化产物分离差的问题，通过精馏塔2的设计，除去物料中的水、隔绝空气中的水，解决了氯化物生成氯化氢造成设备腐蚀的问题，适用行业范围广泛。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2包括第一塔顶21和第一塔釜22，第一塔顶21采出甲苯，第一塔釜22含有氯化产物和杂质。
在本申请的一些实施例中，提纯塔3包括第二塔顶31，第二塔顶31采出甲苯和低沸点杂质，提纯塔3中的其余物质通过第一流股32通入杂质塔4；杂质塔4包括第二塔釜42，第二塔釜42采出高沸点杂质，杂质塔4中的氯化产物通过第二流股41通入粗分塔5；粗分塔5包括第三流股51和第四流股52，第三流股51位于粗分塔5的塔顶，第四流股52位于粗分塔5的塔釜，将分离得到的邻氯甲苯富集液通过第三流股51通入邻氯甲苯塔6，将分离得到的对氯甲苯富集液通过第四流股52通入对氯甲苯塔7；邻氯甲苯塔6包括第三塔顶61，第三塔顶61采出邻氯甲苯，邻氯甲苯塔6中的其余物质通过塔釜的第五流股62通入混合器8；对氯甲苯塔7包括第三塔釜72，第三塔釜72采出对氯甲苯，对氯甲苯塔7中的其余物质通过塔顶的第六流股71通入混合器8；混合器8中的物质通过第七流股81通入粗分塔5进行循环精馏。
具体的，甲苯氯化产物废液的分离工艺包括精馏塔2、提纯塔3、杂质塔4、粗分塔5、邻氯甲苯塔6、对氯甲苯塔7、混合器8；第一塔顶21出料为高纯度甲苯且塔底出料与提纯塔3进料口相连，第二塔顶31出料为低沸点杂质且塔底出料与杂质塔4进料口相连，杂质塔4塔底出料为高沸点杂质且塔顶出料与粗分塔5进料口相连，粗分塔5塔顶出料与邻氯甲苯塔6进料口相连且塔底出料与对氯甲苯塔7进料口相连，第三塔顶61出料为高纯度邻氯甲苯且塔底出料与混合器8进料口相连，对氯甲苯塔7塔底出料为高纯度对氯甲苯且塔顶出料与混合器8进料口相连，混合器8出料与粗分塔5进料口相连。
在本申请的一些实施例中，低沸点杂质包括二甲基环己烷、正辛烷或1,1,1,2-四氯乙烷中的至少一种；高沸点杂质包括苯甲醛或氯化苄。
在本申请的一些实施例中，在将甲苯废液1通入精馏塔2进行甲苯分离之前，对甲苯废液1进行预热。预热温度可以为90℃~100℃，也可以为93℃~98℃，还可以为95℃~97℃。对甲苯废液1进行预热，从而降低能耗，提高精馏塔2进口温度。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2采用减压精馏，精馏塔2的塔顶压力可以为35KPa~45KPa，也可以为38KPa~43KPa，优选的，精馏塔2的塔顶压力为40KPa。
在本申请的一些实施例中，在提纯塔3、杂质塔4、粗分塔5、邻氯甲苯塔6和对氯甲苯塔7中，塔体密封隔绝空气，采用减压蒸馏，塔顶压力可以为45KPa~55KPa，也可以为48KPa~53KPa，优选的，塔顶压力为50KPa。塔体密封隔绝空气，防止邻氯甲苯、对氯甲苯与空气中的水发生反应形成氯化氢，腐蚀设备；常压精馏难以将物料有效分离，所以采用减压蒸馏，增大物料的相对挥发度，塔顶压力优选50KPa。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2的塔板数大于45，精馏塔2的塔板数也可以大于50，精馏塔2的塔板数大于还可以大于60；邻氯甲苯塔6的塔板数大于155，邻氯甲苯塔6的塔板数也可以大于160，邻氯甲苯塔6的塔板数还可以大于170；对氯甲苯塔7的塔板数大于90，对氯甲苯塔7的塔板数也可以大于100，对氯甲苯塔7的塔板数还可以大于110。塔板数在此范围内，能够有效分离物料并且达到较高的纯度。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2的进料板位置可以为塔板数15~塔板数42处，也可以为塔板数20~塔板数40处，还可以为塔板数25~塔板数30处；邻氯甲苯塔6的进料板位置可以为塔板数74~塔板数84处，也可以为塔板数75~塔板数82处，还可以为塔板数77~塔板数80处；对氯甲苯塔7的进料板位置为塔板数50~塔板数56处，也可以为塔板数51~塔板数55处，还可以为塔板数52~塔板数53处。进料板位置在此范围内，能够有效分离物料。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2的回流比可以大于5，精馏塔2的回流比也可以大于6，精馏塔2的回流比还可以大8；邻氯甲苯塔6的回流比可以大于60，邻氯甲苯塔6的回流比也可以大于65，邻氯甲苯塔6的回流比还可以大于70；对氯甲苯塔7的回流比可以大于8.5，对氯甲苯塔7的回流比也可以大于9，对氯甲苯塔7的回流比还可以大于10。回流比在此范围内，能够有效分离物料并且达到较高的纯度。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2的塔体内部材料为石墨，塔体外部材料为钢。具体的，塔体采用钢衬石墨板制造，塔体内部是石墨，塔体外侧用钢包裹。精馏塔2由于在精馏升温过程中有酸出现容易造成塔顶和冷凝器回流系统腐蚀，因此精馏塔体采用钢衬石墨板制造，塔体内部是石墨，塔体外侧用钢包裹，既能在高温耐强酸腐蚀，又能防止石墨材料太脆导致氯化液被意外碰撞后泄露。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2为填料塔，精馏塔2采用陶瓷鲍尔环散装填料。填料塔构造简单，压力降小，便于处理腐蚀性和易起泡沫物料，甲苯氯化体系里面含氯会导致金属腐蚀，不宜选择板式塔。陶瓷鲍尔环散装填料价格较为低廉，能够耐受除氢氟酸以外的无机酸、有机酸，能够用于强烈腐蚀性的有机溶剂精馏塔中，并且能够承受各种高温场合的温度。
在本申请的一些实施例中，精馏塔2的塔顶冷凝器采用石墨冷凝器。具体的，塔顶冷凝器采用列管式换热器，其壳体、管束、管板和封头均为耐酸耐热的石墨材料，避免设备腐蚀。
进一步的，精馏塔2的液体分布器采用槽式液体分布器，槽式分布器的气体阻力小，在液体流下时候不会因为气流过大造成堵塞，处理物料量大，操作范围广。
精馏塔2的填料支撑装置采用石墨板波纹型支撑装置，波纹型支撑能够很好的进行气液传质并均匀分散液体，石墨板材料可以避免腐蚀。
精馏塔2的液体收集器采用斜板式液体收集器，与填料之间接触面大，有大的气流通道操作过程不易堵塞。
精馏塔2的液体再分布装置采用槽形液体再分布器，槽形液体再分布器适用于大塔径，能达到理想的分布效果，且气流通道大，阻力小，作为塔附件能够简单安装拆卸维修。
精馏塔2的塔釜再沸器选用立式热虹吸再沸器，塔釜液相在经过再沸器加热后以气相形式进入到塔中，换热管内液体由填料层下降到塔釜的液体补足，待加热物料自动虹吸实现液体循环。
具体实施时，甲苯氯化产物废液的分离方法包括：
S1：甲苯废液1进入精馏塔2进行甲苯分离，第一塔顶21采出高纯度的甲苯，第一塔釜22主要含有邻氯甲苯、对氯甲苯和其他杂质；
S2：将第一塔釜22中的物质通入提纯塔3，第二塔顶31采出组分中含有少量的甲苯和二甲基环己烷、正辛烷和1,1,1,2-四氯乙烷等低沸点杂质；
S3：将提纯塔3中剩余组分由第一流股32进入到杂质塔4中，杂质塔4主要除去苯甲醛、氯化苄等高沸点杂质；
S4：高纯度邻氯甲苯和对氯甲苯由第二流股41进入到粗分塔5进行初步分离；
S5：邻氯甲苯富集液通过第三流股51进入到邻氯甲苯塔6，对氯甲苯富集液通过第四流股52进入到对氯甲苯塔7；
S6：第三塔顶61采出高纯度的邻氯甲苯，邻氯甲苯塔6中的其余物质通过第五流股62进入混合器8；
S7：第三塔釜72采出高纯度的对氯甲苯，对氯甲苯塔7中的其余物质通过第六流股71进入混合器8；
S8：第五流股62和第六流股71混合后进入混合器8中，由于含有邻氯甲苯和对氯甲苯通过第七流股81返回粗分塔5进行循环精馏。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1、
本实施例提供了一种甲苯氯化产物废液的分离方法，具体步骤如下：
1）甲苯废液1进料温度为95℃，进入精馏塔2，精馏塔2塔板数为47，进料板数为23，回流比为5，D/F为0.3，塔顶压力为40KPa，第一塔顶21出料甲苯质量分率99%；
2）第一塔釜22出料进入提纯塔3，提纯塔3塔板数为23，进料板数为12，回流比为32，D/F为0.0210，塔顶压力为40KPa，第二塔顶31出料为二甲基环己烷、正辛烷和1,1,1,2-四氯乙烷等轻组分杂质；
3）将提纯塔3中剩余的物质由第一流股32通入杂质塔4，杂质塔4塔板数为33，进料板数为16，回流比为1.49，D/F为0.9180，塔顶压力为50KPa，第二塔釜42出料为苯甲醛、氯化苄等重组分杂质；
4）杂质塔塔顶出料进入粗分塔5，粗分塔5塔板数为73，进料板数为46，循环物料进料板数为45，回流比为11.13，D/F为0.7150，塔顶压力为50Kpa；
5）第三流股51为邻氯甲苯富集液，进入到邻氯甲苯塔6，第四流股52为对氯甲苯富集液，进入到对氯甲苯塔7。
6）邻氯甲苯塔6塔板数为155，进料板数为74，回流比为60.34，D/F为0.3103，塔顶压力为50KPa，邻氯甲苯塔6中的其余物质通过第五流股62进入混合器8。
7）对氯甲苯塔7塔板数为90，进料板数为50，回流比为8.53，D/F为0.6787，塔顶压力为50KPa，对氯甲苯塔7塔底出料对氯甲苯质量分率98%，对氯甲苯塔7中的其余物质通过第六流股71进入混合器8。
8）第五流股62与第六流股71进入混合器8混合后，循环进入粗分塔5重新精馏。
本实施例流股数据如下表所示：
| 流股 流量(kg/h) | 甲苯废液1 | 第一塔顶21 | 第一塔釜22 | 第二塔釜42 | 第三塔顶61 | 第五流股62 | 第六流股71 | 第三塔釜72 | 第七流股81 |
| 总流量 | 12500 | 2903 | 175 | 902 | 6032 | 13412 | 5259 | 2490 | 18673 |
| 甲醇 | 17 | 17 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 环己烷 | 5 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 甲苯 | 2911 | 2874 | 37 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1,1-二甲基环己烷 | 26 | 3 | 22 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 反式1,3-二甲基环己烷 | 43 | 0 | 39 | 0 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 正辛烷 | 44 | 3 | 36 | 0 | 5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1,1,1,2-四氯乙烷 | 8 | 0 | 6 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 邻氯甲苯 | 6000 | 0 | 30 | 21 | 5912 | 6681 | 2634 | 37 | 9315 |
| 对氯甲苯 | 2594 | 0 | 6 | 32 | 107 | 6731 | 2625 | 2449 | 9358 |
| 苯甲醛 | 268 | 0 | 0 | 266 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 |
| 氯化苄 | 182 | 0 | 0 | 181 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 |
| 苯甲酸甲酯 | 26 | 0 | 0 | 26 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 正十六烷酸 | 375 | 0 | 0 | 375 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
由表中数据可见，本申请的甲苯氯化产物废液的分离方法分离效果优异，回收了甲苯溶剂并副产高附加值邻氯甲苯和对氯甲苯产品。
本申请公开的甲苯氯化产物废液的分离方法应用于有机溶剂甲苯氯化过程和氯碱下游行业一氯甲苯分离，该方法可用于工业化分离，解决了传统方法分离效果差，分离设备易腐蚀的问题，表现出比传统直接分离更为优异的分离效果，适用行业范围广。
以上对本申请所提供的一种甲苯氯化产物废液的分离方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (12)
1.一种甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，包括：
将甲苯废液通入精馏塔，所述精馏塔采出甲苯；
将所述精馏塔中的其余物质通入提纯塔，所述提纯塔采出所述甲苯和低沸点杂质；
将所述提纯塔中的其余物质通入杂质塔，所述杂质塔采出高沸点杂质；
将所述杂质塔中的氯化产物通入粗分塔进行初步分离，所述氯化产物包括邻氯甲苯和对氯甲苯；
将分离得到的所述邻氯甲苯富集液通入邻氯甲苯塔，将分离得到的所述对氯甲苯富集液通入对氯甲苯塔；
所述邻氯甲苯塔采出邻氯甲苯，所述邻氯甲苯塔中的其余物质通入混合器；
所述对氯甲苯塔采出对氯甲苯，所述对氯甲苯塔中的其余物质通入混合器；
将所述混合器中的物质通入所述粗分塔进行循环精馏。
2.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔包括第一塔顶和第一塔釜，所述第一塔顶采出甲苯，所述第一塔釜含有所述氯化产物和杂质。
3.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述低沸点杂质包括二甲基环己烷、正辛烷或1,1,1,2-四氯乙烷中的至少一种；所述高沸点杂质包括苯甲醛或氯化苄。
4.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，在将所述甲苯废液通入所述精馏塔进行甲苯分离之前，对所述甲苯废液进行预热。
5.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔采用减压精馏，所述精馏塔的塔顶压力为35KPa~45KPa。
6.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，在所述提纯塔、所述杂质塔、所述粗分塔、所述邻氯甲苯塔和所述对氯甲苯塔中，塔体密封隔绝空气，采用减压蒸馏，塔顶压力为45KPa~55KPa。
7.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的塔板数大于45，所述邻氯甲苯塔的塔板数大于155，所述对氯甲苯塔的塔板数大于90。
8.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的进料板位置为塔板数15~塔板数42处，所述邻氯甲苯塔的进料板位置为塔板数74~塔板数84处，所述对氯甲苯塔的进料板位置为塔板数50~塔板数56处。
9.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的回流比大于5，所述邻氯甲苯塔的回流比大于60，所述对氯甲苯塔的回流比大于8.5。
10.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的塔体内部材料为石墨，塔体外部材料为钢。
11.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔为填料塔，所述精馏塔采用陶瓷鲍尔环散装填料。
12.根据权利要求1所述的甲苯氯化产物废液的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的塔顶冷凝器采用石墨冷凝器。
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|---|---|---|---|---|
| CN101497552A (zh) * | 2009-03-19 | 2009-08-05 | 江苏钟腾化工有限公司 | 甲苯氯化制备对氯甲苯和邻氯甲苯的方法 |
| CN109134189A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-04 | 江苏乐科节能科技股份有限公司 | 混氯甲苯mvr精馏系统及方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 蔡同孺等: "邻、对氯甲苯分离过程的研究", 农药, no. 02, 31 December 1982 (1982-12-31), pages 42 - 46 * |
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