CN116000581A - 一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备的技术领域，具体涉及一种各向异性导热和热膨胀的铜‑金刚石复合材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：取洁净处理后的纯铜片，在其表面涂覆微米金刚石和纳米铜粉混合颗粒，将已涂覆混合颗粒和未涂覆混合颗粒的纯铜片叠放、且混合颗粒位于叠层内部进行压制；将得到的样品包裹限位后在一定温度和压强下进行热压，冷却后即得到所述各向异性导热和热膨胀的铜‑金刚石复合材料。本发明的制备方法制备的各向异性导热和热膨胀的铜‑金刚石复合材料，相较于现有的各向同性的铜‑金刚石复合材料，能更大程度上发挥出材料本身的性能优势，更好地满足电子封装领域的需求。制备方法操作简单，可以实现工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备的技术领域，具体涉及一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
铜基复合材料,是以铜金属及其合金为基体，与一种或几种金属或非金属增强相人工结合成的复合材料。金刚石是自然界中热导率最高(2200-2600W/(m·K))，且热膨胀系数低(1.7×10-6K-1)的非金属材料。铜具有优良的导热性能、良好的加工性和较低的成本。以金刚石为增强相，铜为基体材料的金刚石/铜复合材料，有望同时具有高热导和较低的热膨胀系数，是一种极具竞争力的新型电子封装材料。
现有研究制备的铜-金刚石复合材料，尽管采用的工艺不同，但制备的均为均匀增强，表现出各向同性的复合材料。在实际运用中，电子封装材料更多的需要在互相垂直的方向上分别表现出高的热导率和低的热膨胀系数，各向同性的铜-金刚石复合材料并不能很好得满足实际运用的需求。在对一些复合材料的力学性能研究中，现有研究已经证明：采用层状结构的复合材料，可以在互相垂直的方向上表现出各向异性。
热压是对铺装成型后的板坯加热同时加压制成具有一定机械强度和功能的板材的工艺过程。热压成型，是加工业中简单、普遍的加工方法；热压成型亦可划分为真空成型与压缩成型，压缩成型可以较好地制备多层板材。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，制备工艺简便，易于调节。
本发明的目的之二在于提供一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的应用。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取洁净处理后的纯铜片，在其表面涂覆微米金刚石和纳米铜粉混合颗粒，将已涂覆混合颗粒和未涂覆混合颗粒的纯铜片叠放、且混合颗粒位于叠层内部进行压制；
(2)将步骤(1)得到的样品包裹限位后在一定温度和压强下进行热压，冷却后即得到所述各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料。
压制及热压方向均与叠层厚度方向一致。
优选地，所述步骤(1)中，混合颗粒中金刚石与铜粉的体积比为1：1～2：1。
优选地，所述步骤(1)中，金刚石颗粒的总体积分数为小于等于50％。
优选地，所述步骤(1)中，压制后样品厚度的压下量为20％～30％。
优选地，所述步骤(1)中，已涂覆混合颗粒的纯铜片和未涂覆混合颗粒的纯铜片的片数比为1～7:1。
优选地，所述步骤(1)中，金刚石颗粒的粒径为30～100μm，铜粉粒径为500～800nm。
优选地，所述步骤(2)中，热压温度为850℃～950℃，热压时间为4～6小时。
优选地，所述步骤(2)中，热压的压强为100～110MPa。
优选地，所述步骤(2)中，降温过程为随路冷却，降温至200℃时停止加压。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的制备方法制备的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的应用，将所述复合材料应用于电子封装领域。
本发明的制备方法，更为具体的步骤如下：
(1)取厚度均匀的纯铜片，采用激光烧蚀除去表面杂质；将微米金刚石颗粒加到乙醇中超声震荡并烘干；将纳米铜粉加到乙醇中超声震荡并烘干，按体积比为1：1～2：1的比例混合金刚石颗粒与铜粉，得到混合颗粒；采用线切割将铜片切成大小一致，边长≥1cm的正方形薄片，将切好的铜片加到乙醇中超声震荡并烘干；取高度≥2.5cm，直径≥2倍正方形边长的铜管，用线切割在铜管高度方向的中心切出与正方形薄片形状一致的孔，采用乙醇超声震荡与激光烧蚀去除表面杂质；
(2)将混合颗粒均匀分成若干份添加到正方形薄铜片表面；将数片已添加和1片未添加金刚石颗粒的纯铜片叠放在一起；
(3)将步骤(2)得到的复合结构装入(1)中处理完的铜管的方形孔中，用石墨纸将铜管封口；采用液压机液压封闭铜管，液压时封口铜管样品厚度的压下量≥20％；
(4)将步骤(3)得到的复合结构放入热压炉用碳化钨模具，在碳化钨模具外包石墨模具后放入热压炉。设置温度为850℃～950℃，升温1.5～2小时；保温时间为4～6小时；保温时采用液压机加压，压强≥100MPa；降温时间4～6小时，随炉缓慢冷却至室温，降温至200℃时停止加压；取出冷却后的铜管结构；
(5)用线切割切除样品外部包裹的铜管，用砂纸打磨掉样品中突出的铜片，将样品放入乙醇中超声震荡并烘干得到最终样品。
工艺主要采用的仪器为热压机及其配套散热设备、液压机、线切割机。
本发明的原理主要为：将充分混合的金刚石粉和铜粉平铺在铜板上，可以得到近似一层铜板一层金刚石的层状复合材料。采用与复合结构形状大小一致的带孔铜管限制复合材料在水平方向的位移，通过热压炉在高温条件下给予垂直方向的压力，能够将铜粉与金刚石粉烧结成块体，并在较大压力下致密化；通过限制样品在水平方向的位移，能够在垂直方向得到结构完整，间距一致的层状复合结构。
本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明的制备方法制备的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料，相较于现有的各向同性的铜-金刚石复合材料，能更大程度上发挥出材料本身的性能优势，更好地满足电子封装领域的需求。
2、本发明的制备方法操作简单，可以实现工业规模化生产。
3、本发明的制备方法制备的层状各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料界面结合良好，致密度高，在水平于层状结构的方向上表现出较高的热导率。
附图说明
图1为本发明实施例1的样品实物图；
图2为本发明实施例1的金刚石颗粒层状增强铜基复合材料的光镜照片；
图3为本发明实施例1不同倍数下的金刚石颗粒层状增强铜基复合材料的光镜照片。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例中金刚石颗粒粒径为100μm，铜粉粒径为800nm，金刚石体积分数为10％，铜片的厚度为0.1mm，铜管直径为2.2cm，高度2.5cm。采用液压机，液压压力为150kN。采用热压机，升温时间为2h；保温温度为900℃，保温时间4h；保温时液压加压，压强为100MPa。
一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取厚度均匀的纯铜片，采用激光烧蚀除去表面杂质；将微米金刚石颗粒加到乙醇中超声震荡并烘干；将纳米铜粉加到乙醇中超声震荡并烘干，按体积比为1：1的比例混合金刚石颗粒与铜粉；采用线切割将铜片切成大小一致，边长为1cm的正方形薄片，将切好的铜片加到乙醇中超声震荡并烘干；取高度2.5cm，直径2.2cm的铜管，用线切割在铜管高度方向的中心切出与正方形薄片形状一致的孔，采用乙醇超声震荡与激光烧蚀去除表面杂质；
(2)将混合颗粒均匀分成若干份添加到正方形薄铜片表面；将7片已添加和1片未添加金刚石颗粒的纯铜片叠放在一起。其中，金刚石颗粒的总体积分数为10％；
(3)将步骤(2)得到的复合结构装入(1)中处理完的铜管的方形孔中，用石墨纸将铜管封口；采用液压机液压封闭铜管，液压时封口铜管样品厚度的压下量≥20％；
(4)将步骤(3)得到的复合结构放入热压炉用碳化钨模具，在碳化钨模具外包石墨模具后放入热压炉。设置温度为900℃，升温2小时；保温时间为4小时；保温时采用液压机加压，压强为100MPa；降温时间4小时，随炉缓慢冷却至室温，降温至200℃时停止加压；取出冷却后的铜管结构；
(5)用线切割切除样品外部包裹的铜管，用砂纸打磨掉样品中突出的铜片，将样品放入乙醇中超声震荡并烘干得到最终样品。
图1为本发明实施例1的样品实物图。
图2本发明实施例1中复合材料在不同倍数下的光镜照片，从该图中可以很明显地看到均匀的分层现象，且各层之间结合良好；金刚石在对应的层处分布，与基体结合较好，界面无裂纹孔隙。
表1为发明实施例1中制备的复合材料不同方向热导率、热膨胀系数值，从图表可以看出，样品在水平方向有较高的热导率与较低的热膨胀系数。本实施例最终得到的水平方向热导率与垂直方向热导率的比值为120％，水平方向热膨胀系数仅为垂直方向热膨胀系数的71.8％，较好地体现了层状材料在水平方向有较高的热导率与较低的热膨胀系数的特点。
表1实施例1中制备的复合材料不同方向热导率、热膨胀系数值
实施例2
本实施例中金刚石颗粒粒径为100μm，铜粉粒径为800nm，金刚石体积分数为50％，铜片的厚度为0.1mm，铜管直径为2.2cm，高度2.5cm。采用液压机，液压压力为150kN。采用热压机，升温时间为2h；保温温度为900℃，保温时间4h；保温时液压加压，压强为100MPa。
一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取厚度均匀的纯铜片，采用激光烧蚀除去表面杂质；将微米金刚石颗粒加到乙醇中超声震荡并烘干；将纳米铜粉加到乙醇中超声震荡并烘干，按体积比为1.5：1的比例混合金刚石颗粒与铜粉；采用线切割将铜片切成大小一致，边长为1cm的正方形薄片，将切好的铜片加到乙醇中超声震荡并烘干；取高度2.5cm，直径2.2cm的铜管，用线切割在铜管高度方向的中心切出与正方形薄片形状一致的孔，采用乙醇超声震荡与激光烧蚀去除表面杂质；
(2)将混合颗粒均匀分成若干份添加到正方形薄铜片表面；将5片已添加和1片未添加金刚石颗粒的纯铜片叠放在一起。其中，金刚石颗粒的总体积分数为20％；
(3)将步骤(2)得到的复合结构装入(1)中处理完的铜管的方形孔中，用石墨纸将铜管封口；采用液压机液压封闭铜管，液压时封口铜管样品厚度的压下量≥20％；
(4)将步骤(3)得到的复合结构放入热压炉用碳化钨模具，在碳化钨模具外包石墨模具后放入热压炉。设置温度为900℃，升温2小时；保温时间为4小时；保温时采用液压机加压，压强为100MPa；降温时间4小时，随炉缓慢冷却至室温，降温至200℃时停止加压；取出冷却后的铜管结构；
(5)用线切割切除样品外部包裹的铜管，用砂纸打磨掉样品中突出的铜片，将样品放入乙醇中超声震荡并烘干得到最终样品。
本实施例制备的样品实物图与图1类似。
在不同倍数下的光镜照片中可以很明显地看到本实施例制备的复合材料均匀的分层现象，且各层之间结合良好；金刚石在对应的层处分布，与基体结合较好，界面无裂纹孔隙，与图2类似。
表2为发明实施例2中制备的复合材料不同方向热导率、热膨胀系数值，从图表可以看出，样品在水平方向有较高的热导率与较低的热膨胀系数。。本实施例最终得到的水平方向热导率与垂直方向热导率比值为296％，两方向热膨胀系数比为72％，较好地体现了层状材料的特点。
表2实施例2中制备的复合材料不同方向热导率、热膨胀系数值
实施例3
本实施例中金刚石颗粒粒径为100μm，铜粉粒径为800nm，金刚石体积分数为30％，铜片的厚度为0.1mm，铜管直径为2.2cm，高度2.5cm。采用液压机，液压压力为150kN。采用热压机，升温时间为2h；保温温度为900℃，保温时间4h；保温时液压加压，压强为100MPa。
一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取厚度均匀的纯铜片，采用激光烧蚀除去表面杂质；将微米金刚石颗粒加到乙醇中超声震荡并烘干；将纳米铜粉加到乙醇中超声震荡并烘干，按体积比为1.5：1的比例混合金刚石颗粒与铜粉；采用线切割将铜片切成大小一致，边长为1cm的正方形薄片，将切好的铜片加到乙醇中超声震荡并烘干；取高度2.5cm，直径2.2cm的铜管，用线切割在铜管高度方向的中心切出与正方形薄片形状一致的孔，采用乙醇超声震荡与激光烧蚀去除表面杂质；
(2)将混合颗粒均匀分成若干份添加到正方形薄铜片表面；将5片已添加和1片未添加金刚石颗粒的纯铜片叠放在一起。其中，金刚石颗粒的总体积分数为20％；
(3)将步骤(2)得到的复合结构装入(1)中处理完的铜管的方形孔中，用石墨纸将铜管封口；采用液压机液压封闭铜管，液压时封口铜管样品厚度的压下量≥20％；
(4)将步骤(3)得到的复合结构放入热压炉用碳化钨模具，在碳化钨模具外包石墨模具后放入热压炉。设置温度为900℃，升温2小时；保温时间为4小时；保温时采用液压机加压，压强为100MPa；降温时间4小时，随炉缓慢冷却至室温，降温至200℃时停止加压；取出冷却后的铜管结构；
(5)用线切割切除样品外部包裹的铜管，用砂纸打磨掉样品中突出的铜片，将样品放入乙醇中超声震荡并烘干得到最终样品。
本实施例制备的样品实物图与图1类似。
在不同倍数下的光镜照片中可以很明显地看到本实施例制备的复合材料均匀的分层现象，且各层之间结合良好；金刚石在对应的层处分布，与基体结合较好，界面无裂纹孔隙，与图2类似。
本实施例最终得到的水平方向较高的热导率与较低的热膨胀系数，较好地体现了层状材料各向异性的特点。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取洁净处理后的纯铜片，在其表面涂覆微米金刚石和纳米铜粉混合颗粒，将已涂覆混合颗粒和未涂覆混合颗粒的纯铜片叠放、且混合颗粒位于叠层内部进行压制；
(2)将步骤(1)得到的样品包裹限位后在一定温度和压强下进行热压，冷却后即得到所述各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料。
2.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，混合颗粒中金刚石与铜粉的体积比为1：1～2：1。
3.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，金刚石颗粒的总体积分数为小于等于50％。
4.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，压制后样品厚度的压下量为20％～30％。
5.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，已涂覆混合颗粒的纯铜片和未涂覆混合颗粒的纯铜片的片数比为1～7:1。
6.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，金刚石颗粒的粒径为30～100μm，铜粉粒径为500～800nm。
7.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，热压温度为850℃～950℃，热压时间为4～6小时。
8.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，热压的压强为100～110MPa。
9.根据权利要求1所述的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，降温过程为随路冷却，降温至200℃时停止加压。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的各向异性导热和热膨胀的铜-金刚石复合材料的应用，其特征在于：将所述复合材料应用于电子封装领域。
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