CN115995381A - 一种硼扩散工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼扩散工艺,包括以下步骤:S1:将装有硅片的小舟放进炉管内;S2:将炉管抽真空;S3:检漏;S4:通入氮气和氧气,进行前氧化工艺;S5:通入氮气、氧气和扩散硼源进行扩散;S6:通入氮气,进行升温扩散;S7:在恒温条件下,通入氮气、氧气和扩散硼源;S8:通入氮气和氧气,升温,进行有氧推进;S9:通入氧气,继续升温,进行后氧化工艺;S10:通入大氧和小氧进行混合氧化;S11:通入氮气和大氧,降温;S12:破真空至常压;S13:出舟。本发明具有原理简单、工艺温度低且BRL层厚度低等优点,大幅度缩短了工艺时间,增加了生产产能。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池制备技术领域,具体涉及一种硼扩散工艺。
背景技术
目前,在硼扩散工艺中,由于硼扩散系数相对比磷扩散高,以及硼的熔融温度和氧化硼的反应温度高,导致在扩散过程中需进行高温推进扩散(900~990℃),硅片表面存在大量BRL层,而BRL层的形成,会大幅度增加硅片表面的复合速率,从而导致硅片制成电池片后电池的光电转换效率降低。为了消除BRL层,现有技术在推进扩散后,继续升温至1040~1050℃高温,在高温过程中保持30~60分钟,持续通入大流量氧气,以达到去除硅片表面的BRL层和吸杂的目的,从而确保硼扩散后的硅片所制成的电池片的电池转换效率满足行业正常水平。之所以采用高温长时间氧化的方式,其主要为了彻底去除BRL层,而氧化速率直接与温度相关,温度越高,氧化速率越快。同时也会对扩散掺杂结深具有一定的推进作用。而长时间高温,会导致工艺高温氧化后的降温时间大幅度增加,同时对设备炉门密封件的使用寿命和生产产能造成不利影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种原理简单、工艺温度低、工艺时间短且BRL层厚度低的硼扩散工艺。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种硼扩散工艺,包括以下步骤:
步骤S1:将装有硅片的小舟放进炉管内,炉管内温度为750℃~780℃;
步骤S2:将炉管进行抽真空,同时斜率升温至790℃~850℃,升温时间为15~18min;
步骤S3:检漏;
步骤S4:前氧化,通入氮气和氧气,炉管内压力为100~300mbar,温度为790℃~850℃,进行前氧化工艺;
步骤S5:通源沉积,通入氮气、氧气和扩散硼源进行扩散,炉管内压力为100~300mbar,温度为790℃~850℃;
步骤S6:通入氮气,同时升温至860~930℃,进行升温扩散;
步骤S7:在860~930℃恒温条件下,通入氮气、氧气和扩散硼源进行扩散;
步骤S8:通入氮气和氧气,升温至930~980℃,进行有氧化推进;
步骤S9:通入氧气,炉管内温度升温至1000~1020℃,炉管内压力升高为400~800mbar,进行后氧化工艺;
步骤S10:通入大氧和小氧,炉管内温度为1000~1020℃,炉管内压力为400~800mbar,进行混合氧化;
步骤S11:通入氮气和大氧,同时工艺进行降温至800℃;
步骤S12:破真空至常压;
步骤S13:出舟。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S4中,氧气流量为1500~3000sccm,氮气流量为0~1000sccm,前氧化工艺时间为4~8min。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S5中,氮气流量为1200~3000sccm,氧气流量为400~1200sccm,扩散硼源流量为50~200sccm,扩散沉积时间为5~15min。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S6中,氮气流量为5000~12000sccm,升温时间为6~10min。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S7中,扩散硼源的流量为80~100sccm,氧气的流量为1000~1200sccm,氮气的流量为3000~5000sccm,通入气体的时长为30~60s。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S7中,氧气与扩散硼源的流量比值>10:1,扩散硼源体积与总气体体积的比值≤2.5%。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S5和步骤S7中,扩散硼源为BCl3或BBr3。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S8中,有氧推进时间为3~10min。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S8中,氮气流量为2000~12000sccm,氧气流量为1000~10000sccm。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S9中,氧气流量为10000~20000sccm,后氧化工艺时间为40~50min。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S10中,大氧流量为6~8L/s,小氧流量为1L~2L/s,混合氧化时间为8~10min;所述步骤S11中,氧气流量为8~10L/s,氮气流量为10~15L/s,降温时间为25~30min。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明的硼扩散工艺,通过在高温推进过程中通入一定比例的氧气,有效抑制了硼扩散工艺在推进扩散过程中形成BRL层,使得最终形成的BRL层厚度大幅度降低,进而使得高温氧化消除BRL层所需的时间大幅度缩短,叠加在高温度下通入湿氧的效果,进一步加快了BRL层的彻底消除;与此同时,通过在相对更高的温度继续进行短时间、低浓度的通源扩散,确保了在峰值温度降低的同时,掺杂速率不受影响,最终确保了扩散结深达到工艺要求。
2、本发明的硼扩散工艺,通过在930℃高温和30~60s的极短时间内通入氮气、氧气和扩散硼源,并且将扩散硼源的体积浓度控制在2.5%以下,氧气与扩散硼源的流量比值大于10:1,氧气浓度远远超过了扩散所需的含量,保证了掺杂速率的同时也有效限制了过量掺杂形成BRL层,最终获得的BRL层厚度仅为30nm,远远低于现有技术中的BRL层厚度。
3、本发明的硼扩散工艺,后氧化工艺温度仅为1020℃,既有利于氧化去除BRL层,又降低了对设备炉门的密封性要求;氧化完成后,炉管降温至800℃所需的降温时间仅为25~30min,大幅度缩短了高温氧化后的降温时间,在确保了工艺效果的前提下,使得扩散表面浓度不会增加、电池转换效率不受影响。
附图说明
图1为本发明实施例1中硼扩散工艺的流程示意图。
图2为本发明实施例1与对比例1的扩散工艺对比图。
图3为本发明实施例1与对比例1的ECV测试结果对比图。
图4为本发明实施例1与对比例1所制得的产品电池的性能对比图。
图5为本发明实施例1与对比例1所制得的产品的扫描电镜对比图,其中,图(a)为实施例1中所制得的产品的扫描电镜图,图(b)为对比例1中所制得的产品的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。
BRL为富硼层,Boron Rich Lay的英文缩写,它是扩散“死层”,会导致硅片表面复合速率增加,从而降低最终电池端的转换效率。
BSG为硼硅玻璃层,Boron Silicon Glass的英文缩写,氧化硅中掺杂氧化硼的混合物。
实施例1
如图1所示,本发明的硼扩散工艺,包括以下步骤:
步骤S1:将装有硅片的小舟放进炉管内,炉管内温度为750℃。
步骤S2:将炉管进行抽真空,同时斜率升温至820℃,升温时间为15min。
步骤S3:检漏。
步骤S4:前氧化,通入氮气和氧气,炉管内压力为100mbar,温度保持为820℃,进行前氧化工艺。其中氧气流量为2200sccm,氮气流量为500sccm,前氧化工艺时间为6min。
步骤S5:通源沉积,通入氮气、氧气和扩散硼源进行扩散,炉管内压力保持为100mbar,温度保持为820℃。其中,扩散硼源为BCl3,氮气流量为2300sccm,氧气流量为800sccm,扩散硼源流量为120sccm,扩散沉积时间为10min。可以理解,在其他实施例中,扩散硼源也可以是BBr3。
步骤S6:通入氮气,同时升温至930℃,进行升温扩散。其中,氮气流量为8000sccm,升温时间为8min。
步骤S7:在温度达到930℃的恒温条件下,通入氮气、氧气和扩散硼源,其中,扩散硼源的流量为80sccm,氧气的流量为1000sccm,氮气的流量为5000sccm;进行短时间、低浓度源量补源推进扩散。其中,氧气与扩散硼源的流量比值为12.5,扩散硼源体积与总气体体积的比值为1.32%,通入气体的时长为30s,扩散硼源为BCl3。可以理解,在其他实施例中,扩散硼源也可以是BBr3。
步骤S8:通入氮气和氧气,升温至980℃,炉管内压力保持为100mbar,进行有氧推进。其中,氮气流量为7000sccm,氧气流量为5000sccm,有氧推进时间为8min。可以理解,在其他实施例中,氮气与氧气的流量比例也可以为其他数值,只要能够满足有氧推进所需的氮气与氧气参比、能够减缓掺杂速率、减少掺杂总量即可。
步骤S9:通入氧气,炉管内温度升温至1020℃,炉管内压力升高为400mbar,进行后氧化工艺。其中,氧气流量为15000sccm,后氧化工艺的时间为45min。
步骤S10:通入大氧和小氧,炉管内温度为1020℃,炉管内压力保持为400mbar,混合氧化时间为8min。其中,大氧流量为6L/s,小氧流量为1L/s。可以理解,上述工艺过程中:大氧是指通过管路直接向管内通入氧气(是干氧),小氧是指在管外设置有装有水的容器,向容器的水体里通入氧气,然后产生带有水的氧气通过管路,将带有水的氧气通入管内(是湿氧)。
步骤S11:通入氮气和大氧,同时工艺进行降温至800℃,降温时间为25min。其中,氧气流量为8L/s,氮气流量为10L/s。
步骤S12:通入破真空氮气进行破真空。
步骤S13:将装有硅片的小舟拉出,工艺完成。
本实施例中,通过在步骤S8的980℃高温推进过程中通入一定比例的氧气,有效抑制了硼扩散工艺在推进扩散过程中形成BRL层,使得最终形成的BRL层厚度大幅度降低,进而使得高温氧化消除BRL层所需的时间大幅度缩短,叠加在步骤S10的1020℃高温度下通入湿氧的效果,进一步加快了BRL层的彻底消除;与此同时,通过在步骤S7的930℃高温下进行短时间、低浓度的通源扩散,确保了在峰值温度降低的同时,最终掺杂到硅片体内的总量不受影响,最终确保了扩散结深达到工艺要求。
本实施例中,通过在980℃高温和30~60s的极短时间内通入氮气、氧气和扩散硼源,并且将扩散硼源的体积浓度控制在2.5%以下,氧气与扩散硼源的流量比值大于10:1,氧气浓度远远超过了扩散所需的含量,保证了掺杂速率的同时也有效限制了过量掺杂;进一步地,通过步骤S8中同时通入氮气和氧气进行有氧扩散,可以减缓掺杂速率、降低掺杂总量,最终获得的BRL层厚度仅为30nm,远远低于现有技术中的BRL层厚度。
本实施例中,后氧化工艺温度仅为1020℃,既有利于氧化去除BRL层,又降低了对设备炉门的密封性要求;氧化完成后,炉管降温至800℃所需的降温时间仅为25~30min,大幅度缩短了高温氧化后的降温时间,在确保了工艺效果的前提下,使得扩散表面浓度不会增加、电池转换效率不受影响。
对比例1
对比例1中,步骤(4)通源沉积,通入0.2slm BCl3,0.5slm O2,2slm N2,进行扩散,时间15min,压力200mbar,温度800℃;
步骤(5)通入2L氮气,同时升温至980℃,进行无氧推进20min;
步骤(6)通入1L氮气,同时打开大氧流量计阀门通入15L氧气,同步升温至1040℃,管内压力设置400mbar,进行后氧化工艺45min;
步骤(7)工艺温度降温至980℃,降温期间保持通入15L氧气,工艺时间10min;
步骤(8)保持通入2L大氧氧气,同时打开小氧流量阀门,通入1L小氧,流经纯水瓶携带水汽,纯水瓶恒温槽温度为40℃,炉内工艺温度980℃,时间10min;
步骤(9)停止通入大氧及携水汽小氧,通入10L氮气,时间40min,同时工艺进行降温,设定温度800℃;
对比例1中其他实施步骤与实施例1中相同。
如图2所示,对比例1的工艺是在高温900℃以上,采用通入分步干氧+水氧+干氧相结合的氧化方式,而本发明实施例1在高温900℃以上,采用通入“氮气+干氧”+“干氧”+“干氧+湿氧”+“氮气+干氧”的氧化方式,并且采用了短时间内进行低浓度源量补源的推进扩散方式,保证氧化层生长厚度的前提下,限制掺杂速率、抑制BRL层厚度,也确保了彻底去除BRL层,大约缩短了30min的工艺时间,提升了转换效率。
对采用对比例1与实施例1工艺制得的电池进行结型表征,ECV电性能数据如图3所示,由图3可知,实施例1中产品结型测试表面源保持较低浓度(和对比例1硼扩散工艺相比,差异不明显),结深较对比例1现有湿氧工艺略浅,但仍满足制备电池的工艺需求。实施例1中,采用干氧+湿氧短时间快速氧化的方式,加快了氧化速率,确保了BRL层彻底去除,同时进一步推进扩散,使得结深达到工艺要求。
图4是采用实施例1与对比例1中方法,最终制得的产品电池的性能对比图;图中,Eta表示转化效率,Uoc表示开路电压,Isc表示短路电流,FF表示填充因子,Rsh表示太阳电池的并联电阻,Rs表示太阳电池的串联电阻,Irev2表示PN结反向饱和电流;图4中的电性能数据为平均值。电性能数据如图4所示,与对比例1现有湿氧工艺相比,实施例1中,表面浓度的降低使Uoc略有提升,FF略低,Irev2略有降低,Rs接触有所上升,整体电池转换效率提升0.007%。
图5是采用实施例1与对比例1中方法,制得的产品的扫描电镜测试对比图,如图5(a)所示,实施例1扩散所得的硅片产品中,BSG厚度为380nm,BRL厚度为30nm,如图5(b)所示,对比例1扩散所得的硅片产品中,BSG厚度为300nm,BRL厚度为90nm,通过对比可知,实施例1所得的产品较对比例1所得的产品具有更大的BSG厚度和更小的BRL厚度,表明实施例1中的扩散效果较对比例1更为优异。
实施例1与对比例1相比,步骤S8中将无氧推进改为进行有氧推进,通入一定量氧气和氮气,通过设定一定流量的氧气以限制过量、过快掺杂所产生的BRL层,从而实现在1020℃高温氧化前,所形成的BRL层厚度远远低于对比例1。由于实施例1中抑制了BRL层的形成,因而无需长时间的高温氧化来彻底去除BRL层。在实施例1中,步骤S8的升温扩散过程中,同时加入氮气和氧气进行有氧推进,由于氧气的存在,导致掺杂速率变缓,掺杂总量会有所降低,结合步骤S7中通过适当增加扩散的温度以及在930℃高温段推进扩散中,在30~60s的极短时间内通入体积浓度低于2.5%的源量,进行高温补充源扩散,并利用低浓度硼源和过量的氧气抑制掺杂速率过快,既弥补了掺杂总量相对偏低和掺杂速率变缓而导致的工艺时间增加,又抑制BRL层的快速增加,实现了在高温氧化(1020℃)步骤前,工艺时间就少于对比例1的工艺时间。且实施例1较对比例1在高温氧化过程中的工艺温度低,工艺完成后所需的降温时间则更短,最终实现了扩散表面掺杂浓度相近、结深相近,且硅片扩散后制成电池的电池转换效率相近,大幅度降低了工艺时间,提高了生产产能。
虽然本发明以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种硼扩散工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:将装有硅片的小舟放进炉管内,炉管内温度为750℃~780℃;
步骤S2:将炉管进行抽真空,同时斜率升温至790℃~850℃,升温时间为15~18min;
步骤S3:检漏;
步骤S4:前氧化,通入氮气和氧气,炉管内压力为100~300mbar,温度为790℃~850℃,进行前氧化工艺;
步骤S5:通源沉积,通入氮气、氧气和扩散硼源进行扩散,炉管内压力为100~300mbar,温度为790℃~850℃;
步骤S6:通入氮气,同时升温至860~930℃,进行升温扩散;
步骤S7:在860~930℃恒温条件下,通入氮气、氧气和扩散硼源进行扩散;
步骤S8:通入氮气和氧气,升温至930~980℃,进行有氧化推进;
步骤S9:通入氧气,炉管内温度升温至1000~1020℃,炉管内压力升高为400~800mbar,进行后氧化工艺;
步骤S10:通入大氧和小氧,炉管内温度为1000~1020℃,炉管内压力为400~800mbar,进行混合氧化;
步骤S11:通入氮气和大氧,同时工艺进行降温至800℃;
步骤S12:破真空至常压;
步骤S13:出舟。
2.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S4中,氧气流量为1500~3000sccm,氮气流量为0~1000sccm,前氧化工艺时间为4~8min。
3.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S5中,氮气流量为1200~3000sccm,氧气流量为400~1200sccm,扩散硼源流量为50~200sccm,扩散沉积时间为5~15min。
4.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S6中,氮气流量为5000~12000sccm,升温时间为6~10min。
5.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S7中,扩散硼源的流量为80~100sccm,氧气的流量为1000~1200sccm,氮气的流量为3000~5000sccm,通入气体的时长为30~60s。
6.根据权利要求5所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S7中,氧气与扩散硼源的流量比值>10:1,扩散硼源体积与总气体体积的比值≤2.5%。
7.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S5和步骤S7中,扩散硼源为BCl 3或BBr3。
8.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S8中,有氧推进时间为3~10min。
9.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S9中,氧气流量为10000~20000sccm,后氧化工艺的时间为40~50min。
10.根据权利要求1所述的硼扩散工艺,其特征在于,所述步骤S10中,大氧流量为6~8L/s,小氧流量为1L~2L/s,混合氧化时间为8~10min;所述步骤S11中,氧气流量为8~10L/s,氮气流量为10~15L/s,降温时间为25~30min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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