CN115992338B - 过渡金属表面盐浴碳化制备碳化物涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了过渡金属表面盐浴碳化制备碳化物涂层的方法。本方法采用氯化物熔融态熔盐作为电解质，添加碳源，由于过渡金属基体材料与碳化钙与碳从热力学方面均具有自发反应的优势条件，在碳势的驱动下，仅在盐浴浸泡状态下就可发生碳化反应，获得一种相对低温、低成本，简单高效的制备工艺方法。
Description
技术领域
本申请涉及冶金的技术领域，尤其涉及过渡金属表面盐浴碳化制备碳化物涂层的方法。
背景技术
过渡金属碳化物是一类具有很高的熔点、硬度、极高的热稳定性和机械稳定性，在室温下几乎耐各种化学腐蚀等特点的物质。此外，它还具有与母体金属想类似的电、磁性质，正是这些性质使得它们被广泛应用于各种耐高温、耐摩擦和耐化学腐蚀等领域，机械切削、矿物开采，制造抗磨和高温部件以及核反应堆等领域。有些还具有特殊的光、电、磁、超导、热学、催化等性能，是一种极富潜力的非氧化物高温结构材料、电子材料和催化新材料。
由于碳化物的广泛应用，对碳化物的制备方法的研究也成了热点。通过对国内外碳化物制备文献的查阅，碳化物合成方法主要有高温碳化法、机械合金化法、化学气相沉积法、高温自蔓延合成法和高温熔盐技术制备法。碳化合成在较低的温度下，反应速率受到动力学不利的限制，并且会限制渗碳反应及渗碳层的厚度。而且在制备异型器件时，由于工艺方法的受限，均存在涂层不均匀及制备成本过高等问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供过渡金属表面盐浴碳化制备碳化物涂层的方法，能够克服现有技术存在的反应温度高、反应不均，难以控制的问题。
本方法在具备高温加热，同时具备惰性气体保护的加热装置中进行。金属工件需要提前打磨抛光，有利于获得渗碳后的致密度和光洁度，然后使用酒精或丙酮超声波进行除油处理。使用无水氯化物无机盐作为电解质，添加CaC2作为碳源，保证充分溶解。金属基底材料直接至于熔融电解质中，经过盐浴浸泡处理进行碳化反应。
碳化过程首先为化学反应，2M+CaC2＝2MC+Ca，热力学计算是自发反应。随着时间的持续，金属与碳原子互扩散。由于碳势的驱动力下，碳原子向金属一侧的扩散速度远大于金属向碳化物一侧的扩散，整个过程表现为碳化物涂层逐渐增厚。由于是自发反应，类似于原电池过程，阳极发生氧化反应，C2 2-失去电子生成碳原子，方程式如下：C2 2--2e＝2C。阴极发生还原反应，Ca2+得到电子生成Ca单质，方程式如下：Ca2++2e＝Ca。Ca单质在富碳环境中可能生成碳化钙补充前面消耗的碳化钙。
本方法的关键是保证碳化钙的浓度保持稳定，但是由于碳化钙较为活泼，易于与气氛中的微量的氧气发生反应而消耗。常规的惰性气氛难以保证无氧的环境，本发明为解决该问题，在反应器中添加海绵钛，用于去除惰性气氛中微量的氧气。基于以上分析及实验，创立了本发明创造。
<制备碳化物涂层的方法>
本方法包含以下步骤：
(1)将过渡金属工件进行表面预处理；
(2)将熔盐进行烘干的预处理；
(3)使经过预处理的熔盐在添加碳源的条件下成为熔盐态，得到熔融盐；
(4)将所述过渡金属工件浸渍在所述熔融盐中，生成碳化物涂层；
(5)将所述过渡金属工件依次实施先清洗再干燥的后处理。
<过渡金属工件>
过渡金属工件的金属材质为Ta、W、Nb、Ti任意一种及任意几种的金属合金。
<表面预处理>
表面预处理的目的是防止氧化物等影响涂层的附着力，以及对碳化物附着造成阻碍。
合适但非限制性地，表面预处理为先打磨抛光再除油。此处，打磨的目的是去除氧化层。
<熔融盐>
合适但非限制性地，熔盐为NaCl、CaCl2、KCl、LiCl中的一种或任意几种。
合适但非限制性地，碳源为CaC2。
合适但非限制性地，述碳源的添加量为占熔盐总质量的1-10wt％。
合适但非限制性地，熔盐态的保持时间为30-240min。
合适但非限制性地，用以形成熔融盐的反应器中放置海绵钛。
<熔融化>
步骤(4)所提及的熔融化即熔盐辅助法，是电化学原理为基础，研究熔盐电解质中电极界面上离子/物质的反应历程，研究电子交换、能量交换以及物质交换的一门科学。由于熔盐具有高温稳定性好、电导率高、离子迁移速度和扩散速度快等优点，以熔盐为介质的熔盐电解法制备合成技术在金属的冶炼、导电陶瓷粉体和合金的制备方面也是得到了广泛的应用。
合适但非限制性地，所述形成碳化物涂层的温度为800 -1000℃。
合适但非限制性地，形成熔融盐在惰性气氛中，所述惰性气氛为Ar或He。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
(1)该方法经济，绿色环保，合成温度低，过程操作简单。(2)对工况气氛控制要求不高，有氧化物存在对碳化过程几乎没有影响。(3)获得的碳化物膜层，硬度高，抗氧化，耐蚀性能好，应用广泛。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本申请提供的盐浴碳化装置的结构示意图；
图2为本申请实施例1制备Ti基碳化样品温度条件的XRD图谱；
图3为本申请实施例1制备Ti基碳化样品温度条件的SEM截面照片；
图4为本申请实施例2制备Ta基碳化样品时间条件SEM截面照片；
图5为本申请实施例2制备Ta基碳化样品时间条件XRD图谱；
图6为本申请实施例3制备Ti基碳化样品浓度条件SEM表面照片及XRD图谱；
图7为本申请实施例3制备Ti基碳化样品浓度条件XRD图谱；
图8为本申请实施例4制备的Nb基碳化样品XRD图谱；
图9为本申请实施例5制备的W基碳化样品XRD图谱；
图10为本申请实施例6制备的Ti合金基碳化样品XRD图谱；
图11为本申请实施例6制备的Ti合金基碳化样品SEM截面照片；
图12为本申请实施例7制备的Ti基碳化样品的维氏显微表面测试数据；
图13(a)-13(d)为本申请实施例7制备的Ti基碳化样品的截面硬度测试数据。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
<实施例的过程>
实施例1
分别在800℃、850℃、900℃条件下，石墨坩埚装CaCl2熔盐，添加2wt.％的CaC2，工件为机械抛光后的Ti纯金属片。在如图1所述的盐浴碳化装置中，采用盐浴浸泡法，碳化时间为1小时，得到的样品通过XRD测试及截面电镜照片，在钛片表面制备了一层碳化钛膜层，如图2、图3。
实施例2
950℃条件下，石墨坩埚装CaCl2熔盐，添加2wt.％的CaC2，工件为机械抛光后的Ta纯金属片。在如图1所述的盐浴碳化装置中，采用盐浴浸泡法，碳化时间分别为6、24、48小时，得到的样品通过XRD测试及截面电镜照片，在钽片表面制备了一层碳化钽膜层，如图4、图5。
实施例3
900℃条件下，石墨坩埚装CaCl2熔盐，分别添加0.5、1、2、4wt.％的CaC2，工件为机械抛光后的Ti纯金属片。在如图1所述的盐浴碳化装置中，采用盐浴浸泡法，碳化时间为1小时，得到的样品通过XRD测试及表面电镜照片。在0.5wt.％浓度的条件下，基底金属表面发生刻蚀，没有生成碳化钛涂层。其余的浓度条件均在钛片表面制备了一层碳化钛膜层，如图6、图7。
实施例4
900℃条件下，氧化铝坩埚装NaCl2-KCl熔盐，添加10wt.％的CaC2，工件为机械抛光后的Nb纯金属片。在如图1所述的盐浴碳化装置中，采用盐浴浸泡法，碳化时间8小时，得到的样品通过XRD测试，成功在金属表面得到铌的碳化物膜层，如图8。
实施例5
900℃条件下，氧化铝坩埚装NaCl2-KCl熔盐，添加5wt.％的CaC2，工件为机械抛光后的钨纯金属片。在如图1所述的盐浴碳化装置中，采用盐浴浸泡法，碳化时间8小时，得到的样品通过XRD测试，成功在金属表面得到钨的碳化物膜层，如图9。
实施例6
950℃条件下，石墨坩埚装CaCl2熔盐，添加2wt.％的CaC2，工件为机械抛光后的Ti合金片。在如图1所述的盐浴碳化装置中，采用盐浴浸泡法，碳化时间8小时，得到的样品通过XRD测试及电镜照片，成功在合金片表面得到钛的碳化物膜层，如图10、图11。
实施例7
对850℃、900℃条件下，石墨坩埚装CaCl2熔盐，添加2wt.％的CaC2，工件为机械抛光后的Ti纯金属片。在如图1所述的盐浴碳化装置中，采用盐浴浸泡法，碳化时间为0.5-8小时，得到的样品通过显微硬度测量样品表面硬度及部分样品的截面硬度。发现随着碳化时间的延长，表面硬度逐渐增大，由于涂层太厚发生表面裂纹导致硬度略有下降。截面硬度以界面为基准，靠近基底材料一侧，硬度逐渐趋于金属材料的本体硬度；靠近涂层表面一侧，硬度逐渐趋向最大值，如图12、图13。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种过渡金属表面盐浴碳化制备碳化物涂层的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将过渡金属工件进行表面预处理；
(2)将熔盐进行烘干的预处理；
(3)使经过预处理的熔盐在添加碳源的条件下成为熔盐态，得到熔融盐；
(4)将所述过渡金属工件浸渍在所述熔融盐中，生成碳化物涂层；
(5)将所述过渡金属工件依次实施先清洗再干燥的后处理；
所述过渡金属工件的金属材质为Ta、W、Nb、Ti任意一种及任意几种的金属合金；所述熔盐为NaCl、CaCl2、KCl、LiCl中的一种或任意几种；
所述碳源为CaC2；
所述碳源的添加量为占熔盐总质量的1-10wt％；
所述熔盐态的保持时间为30-240min；
所述生成碳化物涂层的温度为800-1000℃；
形成熔融盐在惰性气氛中，所述惰性气氛为Ar或He。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用以形成熔融盐的反应器中放置海绵钛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面预处理为先打磨抛光再除油。
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- 2022-12-13 CN CN202211614575.3A patent/CN115992338B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115992338A (zh) | 2023-04-21 |
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