CN115985995A - 一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器及其制备方法 - Google Patents

一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器，涉及光电探测领域，其包括最下层的绝缘衬底层；置于所述绝缘衬底层上的二维钙钛矿纳米片层；置于所述二维钙钛矿纳米片层上的过渡金属硫族化合物纳米片层，作为沟道层，使得部分所述过渡金属硫族化合物纳米片层下方有所述二维钙钛矿纳米片层；以及与所述过渡金属硫族化合物纳米片层两端连接的电极。采用简单的方法构建同质结光电探测器，具有明显整流效果，提高响应速度，用简单的结构实现对二维过渡金属硫族化合物的可控稳定掺杂，推动同质结光电探测器的应用。

Description

一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于光电探测领域，涉及一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器及其制备方法。
背景技术
近年来，二维过渡金属硫族化合物由于其出色的电学和光学特性，如带隙可调的能带结构，使其在光电探测领域被广泛研究。但由于天然缺陷和界面电荷杂质的强电子掺杂，大多数二维过渡金属硫族化合物呈现n型特性，p型二维过渡金属硫族化合物相对缺乏，限制了它们在光电子器件中的发展。掺杂作为一种有效的调控手段被研究人员关注，可以通过不同的掺杂方法将n型材料掺杂成不同程度的p型材料。主流的掺杂方法有化学掺杂、等离子体处理、深紫外线诱导等，但由于材料表面吸附不稳定，这些方法在长期工作中通常是不稳定的。此外，还有施加外场调制的方法，但这种方法需要持续的栅极电压或额外的铁电层来维持掺杂效应。因此，开发一种可控的、通用和简便的方法来对二维过渡金属硫族化合物实现p型掺杂至关重要。
此外，相比于报道较多的异质结型器件，同质结器件在光电探测方面具有独特优势，如可以最大限度地减少通过结损失的载流子和最大限度地提高载流子传输效率。同质结器件工作在零偏压状态下具有自驱动、低功耗的优点，而且暗电流较小，从而提升了比探测率，同时具有良好的线性度和灵敏度。然而，目前报道的同质结器件大多存在响应速度慢的问题，受光电导增益机制限制，响应度与响应速度相互限制。就响应速度而言，同质结器件的响应时间大多数在毫秒(ms)到秒(s)量级，少数达到了微秒(μs)量级。对于常见的二维过渡金属硫族化合物同质结器件来说，载流子扩散时间远大于RC时间常数与载流子漂移时间，是决定器件响应速度的主要因素。因此，可以考虑通过器件结构的设计来避免光生载流子的扩散这一慢过程，从而实现快速响应的同质结光电探测器。
现有技术CN202011307089.8公开了一种全无机晶体管型X射线探测器及其制备方法，结构无需设置顶电极，通过异质结界面将吸收层的非平衡载流子转移到晶体管沟道中，可在低电压条件下工作，且公开了探测器使用二硫化钼、钙铁矿材料。但其为异质结结构，载流子传输效率低，同时还设计了栅电极、栅绝缘层等，造成结构复杂。现有技术201710411754.X公开了一种垂直型光电探测器及其制备方法，其涉及的光电探测器包括二硫化钼层、杂化钙钛矿层，能有效降低暗电流，但其仍然是异质结结构、且垂直设置。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器及其制备方法，该器件用简单的结构实现对二维过渡金属硫族化合物的可控稳定掺杂，采用简单的方法构建了同质结光电探测器，具有明显整流效果和良好的光电响应，提高了响应速度。
为达到以上目的，本发明提供一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器，其特征在于，包括：
最下层的绝缘衬底层；
置于所述绝缘衬底层上的二维钙钛矿纳米片层；
置于所述二维钙钛矿纳米片层上的过渡金属硫族化合物纳米片层，其中部分所述过渡金属硫族化合物纳米片层下方设置有所述二维钙钛矿纳米片层；
以及与所述过渡金属硫族化合物纳米片层两端分别连接的电极。
进一步地，其中一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片层所对应的区域下方至少部分设置有所述二维钙钛矿纳米片层，另一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片层所对应的区域下方没有设置所述二维钙钛矿纳米片层。
进一步地，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼，所述绝缘衬底层为Si/SiO2衬底或h-BN衬底。
进一步地，其中一半所述过渡金属硫族化合物纳米片层的下方设置有所述二维钙钛矿纳米片层。
本发明还提供一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器制备方法，具体步骤如下：
S1:制备二维钙钛矿晶体；
S2:制备固化PDMS，用于后续的剥离二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体；
S3:选取表面相对平整的二维钙钛矿和过渡金属硫族化合物晶体，用机械剥离专用胶带对二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体进行多次剥离，再通过PDMS对胶带上的二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体进行进一步的机械剥离，得到二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片，并选择合适厚度的二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片；
S4:使用三维位移台先将粘有二维钙钛矿纳米片的PDMS置于绝缘衬底上方，通过调节位移台的旋钮，将PDMS缓慢与绝缘衬底贴合，保证二维钙钛矿纳米片吸附在绝缘衬底上后轻轻抬起PDMS，即可将二维钙钛矿纳米片转移至绝缘衬底上，使用相同方法，再将过渡金属硫族化合物纳米片覆盖在二维钙钛矿纳米片上，且保证二维钙钛矿纳米片和部分过渡金属硫族化合物纳米片完全贴合,二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片的转移全过程在显微镜辅助下完成；
S5:搭建好PN结结构后，在过渡金属硫族化合物纳米片两端分别镀上电极，完成器件的制备。
进一步地，其中步骤S4在进行将过渡金属硫族化合物纳米片覆盖在二维钙钛矿纳米片上的操作时，及步骤S5中在过渡金属硫族化合物纳米片两端分别镀上电极的操作时，要确保一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域下方至少部分设置有所述二维钙钛矿纳米片，另一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域下方没有设置所述二维钙钛矿纳米片。
进一步地，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼，步骤S3中通过光学显微镜下PDMS上纳米片的颜色来选择合适厚度的纳米片。
进一步地，步骤S3中选择绿色的钙钛矿和黄绿色的二硫化钼，所述电极为40nm-60nm厚的金电极。
进一步地，步骤S3中钙钛矿的厚度在5nm-35nm之间，二硫化钼的厚度在5nm-50nm之间。
本发明的有益效果在于：
本发明设计一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器及其制备方法，用简单的结构实现对二维过渡金属硫族化合物的可控稳定掺杂，采用简单的方法构建了同质结光电探测器，具有明显整流效果和良好的光电响应，提高了响应速度，推动同质结光电探测器的应用。本发明与其他现有的同质结光电探测器相比，该发明的掺杂方法简单，掺杂效果持久，响应速度更快。该制备方法能将n型材料掺杂为p型，将p型材料掺杂为p+型，能可控、通用和简便的对材料进行p型掺杂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的光电探测器的一种结构示意图；
图2为本发明实施例的光电探测器的另一种结构示意图；
图3为本发明实施例的光电探测器的电流-电压曲线图；
图4为本发明实施例的光电探测器的时间电流曲线图；
图5为本发明实施例的光电探测器的光电响应曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
参见图1所示，本发明实施例提供一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器，包括：最下层的绝缘衬底层1；置于所述绝缘衬底层1上的二维钙钛矿纳米片层2；置于所述二维钙钛矿纳米片层2上的二硫化钼纳米片层3，其中部分所述二硫化钼纳米片层3的下方有所述二维钙钛矿纳米片层2，具体参见图1和图2，部分所述二硫化钼纳米片层3的下方贴合设置有所述二维钙钛矿纳米片层2；以及与所述二硫化钼纳米片层3两端分别连接的电极4。所述绝缘衬底层1可选择Si/SiO2衬底。从下到上依次设置绝缘衬底层、二维钙钛矿纳米片层、过渡金属硫族化合物纳米片层，过渡金属硫族化合物纳米片层下方设置有二维钙钛矿纳米片层，二维钙钛矿对过渡金属硫族化合物实现p型掺杂，p型掺杂区域的二硫化钼与无掺杂的n型二硫化钼形成PN结，使得二硫化钼同质结光电探测器具有明显整流效果和光电响应，提高了响应速度，掺杂方法简单，掺杂效果持久，响应速度更快。
在本发明优选的实施方式中，一半所述过渡金属硫族化合物纳米片层3的下方设置有所述二维钙钛矿纳米片层2，其中一个电极4所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片层3所对应的区域30下方至少部分设置有所述二维钙钛矿纳米片层2，另一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片层所对应的区域下方没有设置所述二维钙钛矿纳米片层2，具体参见图1-图2。
本发明实施例还提供了一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器制备方法，方法步骤如下：
S1:制备二维钙钛矿晶体；
S2:制备固化PDMS，用于后续的剥离二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体；
S3:选取表面相对平整的二维钙钛矿和过渡金属硫族化合物晶体，用机械剥离专用胶带对二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体进行多次剥离，再通过PDMS对胶带上的二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体进行进一步的机械剥离，得到二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片，并选择合适厚度的二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片；
S4:使用三维位移台先将粘有二维钙钛矿纳米片的PDMS置于绝缘衬底上方，通过调节位移台的旋钮，将PDMS缓慢与绝缘衬底贴合，保证二维钙钛矿纳米片吸附在绝缘衬底上后轻轻抬起PDMS，即可将二维钙钛矿纳米片转移至绝缘衬底上，使用相同方法，再将过渡金属硫族化合物纳米片覆盖在二维钙钛矿纳米片上，且保证二维钙钛矿纳米片和部分过渡金属硫族化合物纳米片完全贴合,二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片的转移全过程在显微镜辅助下完成；
S5:搭建好PN结结构后，在过渡金属硫族化合物纳米片两端分别镀上电极，完成器件的制备。
其中步骤S4在进行将过渡金属硫族化合物纳米片覆盖在二维钙钛矿纳米片上的操作时，及步骤S5中在过渡金属硫族化合物纳米片两端分别镀上电极的操作时，要确保一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域下方至少部分设置有所述二维钙钛矿纳米片，另一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域下方没有设置所述二维钙钛矿纳米片。
所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼，步骤S3中通过光学显微镜下PDMS上纳米片的颜色来选择合适厚度的纳米片。
步骤S3中选择绿色的钙钛矿和黄绿色的二硫化钼，所述电极为40nm-60nm厚的金电极。
步骤S3中钙钛矿的厚度在5nm-35nm之间，二硫化钼的厚度在5nm-50nm之间。
下面对本发明作进一步详细说明：
本发明的一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器制备方法，步骤如下：
S1:称量170.8mg PbO粉末、129.6mg BAI粉末和73.8mg MAI粉末置于平底瓶中，然后再量取1.325ml的HI溶液和0.015ml的H3PO4溶液置于瓶中与粉末混合，在恒温磁力搅拌器上加热至110℃搅拌1小时至粉末完全溶解，之后转移瓶子到预加热至110℃的硅油中，以3℃/h的速度冷却至室温，最后取出瓶中析出的二维钙钛矿晶体在40℃真空环境下干燥6小时，即可得到n＝2的二维钙钛矿晶体(n为钙钛矿材料结构中每条有机长链的八面体层数)，可以通过调控配比得到不同n值的二维钙钛矿；
S2:称量聚二甲基硅氧烷主剂(A剂)10g置于烧杯中，再称量聚二甲基硅氧烷固化剂(B剂)1g倒入其中，搅拌10min至A剂和B剂充分混合，混合物中会出现大量气泡，再将其均匀涂在干净的培养皿底部，最后将培养皿放置于80℃干燥箱加热固化40min，成功制备出固化PDMS，用于后续的剥离二维钙钛矿材料和二硫化钼晶体；
S3:选取表面相对平整的二维钙钛矿和二硫化钼晶体，将它们分别置于机械剥离专用胶带上，使用胶带对二维钙钛矿材料和二硫化钼晶体进行多次剥离，再通过PDMS对胶带上的二维钙钛矿材料和二硫化钼晶体进行进一步的机械剥离，得到二维钙钛矿纳米片和二硫化钼纳米片，可以通过光学显微镜下PDMS上二维钙钛矿纳米片和二硫化钼纳米片的颜色来选择合适厚度的纳米片，这里选择绿色的钙钛矿纳米片和黄绿色的二硫化钼纳米片，掺杂程度可以通过二维钙钛矿的厚度来调控，因此可以通过改变厚度来实现不同功能的器件；
S4:使用三维位移台先将粘有二维钙钛矿纳米片的PDMS置于至Si/SiO2(绝缘衬底)衬底上方，通过调节位移台的旋钮，将PDMS缓慢地与衬底贴合，使二维钙钛矿纳米片吸附在绝缘衬底上，即可将二维钙钛矿纳米片转移至衬底上，使用相同方法，再将二硫化钼纳米片覆盖在二维钙钛矿上，这里需要保证二维钙钛矿纳米片和部分二硫化钼纳米片的完全贴合，优选地，二维钙钛矿纳米片与二硫化钼纳米片一半完全贴合。该方法构建的是PN结，可以通过调整二维钙钛矿纳米片与二硫化钼纳米片贴合的位置，来实现定位掺杂和不同的器件结构；
S5:搭建好PN结(即二维钙钛矿纳米片和部分二硫化钼纳米片实现贴合后的结构)结构后，对器件PN结区域掩膜，在二硫化钼两端镀上金电极，优选40nm-60nm厚的金电极，且确保一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域30下方至少部分设置有所述二维钙钛矿纳米片，另一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域下方没有设置所述二维钙钛矿纳米片，这样设置即可暴露出PN结部分，即可完成器件的制备。
器件性能测试，如图2-图4所示：
方法：使用半导体分析仪进行光电性能测试。
结果：该器件通过二维钙钛矿对二硫化钼实现有效的p型掺杂，成功构建二硫化钼同质结光电探测器，与无掺杂的纯二硫化钼光电探测器相比，有效降低了暗电流，实现0.4V的开路电压和～103整流比(图2)。器件能够在可见光波长下稳定工作，开关比～103(图3)，响应速度109μs/150μs(图4)。
本发明与现有的同质结探测器相比，该发明的掺杂方法简单、掺杂效果持久；本发明与现有的二硫化钼同质结光电探测器相比，响应速度更快。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器，其特征在于，包括：
最下层的绝缘衬底层(1)；
置于所述绝缘衬底层(1)上的二维钙钛矿纳米片层(2)；
置于所述二维钙钛矿纳米片层(2)上的过渡金属硫族化合物纳米片层(3)，其中部分所述过渡金属硫族化合物纳米片层(3)下方设置有所述二维钙钛矿纳米片层(2)；
以及与所述过渡金属硫族化合物纳米片层(3)两端分别连接的电极(4)。
2.根据权利要求1所述的光电探测器，其特征在于，其中一个所述电极(4)所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片层(3)所对应的区域下方至少部分设置有所述二维钙钛矿纳米片层(2)，另一个所述电极(4)所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片层(3)所对应的区域下方没有设置所述二维钙钛矿纳米片层(2)。
3.根据权利要求1或2所述的光电探测器，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼，所述绝缘衬底层(1)为Si/SiO2衬底或h-BN衬底。
4.根据权利要求1或2所述的光电探测器，其特征在于，其中一半所述过渡金属硫族化合物纳米片层(3)的下方设置有所述二维钙钛矿纳米片层(2)。
5.一种二维钙钛矿掺杂过渡金属硫族化合物同质结光电探测器制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1:制备二维钙钛矿晶体；
S2:制备固化PDMS，用于后续的剥离二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体；
S3:选取表面相对平整的二维钙钛矿和过渡金属硫族化合物晶体，用机械剥离专用胶带对二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体进行多次剥离，再通过PDMS对胶带上的二维钙钛矿材料和过渡金属硫族化合物晶体进行进一步的机械剥离，得到二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片，并选择合适厚度的二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片；
S4:使用三维位移台先将粘有二维钙钛矿纳米片的PDMS置于绝缘衬底上方，通过调节位移台的旋钮，将PDMS缓慢与绝缘衬底贴合，保证二维钙钛矿纳米片吸附在绝缘衬底上后轻轻抬起PDMS，即可将二维钙钛矿纳米片转移至绝缘衬底上，使用相同方法，再将过渡金属硫族化合物纳米片覆盖在二维钙钛矿纳米片上，且保证二维钙钛矿纳米片和部分过渡金属硫族化合物纳米片完全贴合,二维钙钛矿纳米片和过渡金属硫族化合物纳米片的转移全过程在显微镜辅助下完成；
S5:搭建好PN结结构后，在过渡金属硫族化合物纳米片两端分别镀上电极，完成器件的制备。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，其中步骤S4在进行将过渡金属硫族化合物纳米片覆盖在二维钙钛矿纳米片上的操作时，及步骤S5中在过渡金属硫族化合物纳米片两端分别镀上电极的操作时，要确保一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域下方至少部分设置有所述二维钙钛矿纳米片，另一个所述电极所覆盖的过渡金属硫族化合物纳米片所对应的区域下方没有设置所述二维钙钛矿纳米片。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼，步骤S3中通过光学显微镜下PDMS上纳米片的颜色来选择合适厚度的纳米片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中选择绿色的钙钛矿和黄绿色的二硫化钼，所述电极为40nm-60nm厚的金电极。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中钙钛矿的厚度在5nm-35nm之间，二硫化钼的厚度在5nm-50nm之间。
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