CN115975640B - 一种一步合成氮掺杂碳基荧光纳米探针及其用于检测银离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步合成氮掺杂碳基荧光纳米探针及其用于检测银离子的方法，包括如下步骤：（1）溶剂热法一步合成氮掺杂碳基荧光纳米材料（N‑CDs）；（2）N‑CDs荧光检测银离子；（3）传感器选择性研究。本发明采用简单的溶剂热合成法处理含氮有机化合物直接制备氮掺杂碳基荧光纳米材料，该方法制备工艺简单、操作条件温和，该方法制备工艺简单、操作条件温和，有效提高了胺基氮原子的掺杂含量，增加了其活性位点，有利于扩展碳基荧光材料的物化特性及应用范围，该探针对银离子具有较强的特异性作用，实现了其高灵敏低浓度检测。本发明所制得的产品不仅可以用于对银离子的检测，同时还为其它荧光探针的构筑提供了思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光探针及其用于检测银离子的方法，尤其涉及一种一步合成氮掺杂碳基荧光纳米探针及其用于检测银离子的方法。
背景技术
随着现代工业技术的快速发展，重金属离子对水体的污染已严重威胁地球生物和环境，业已成为一个极其棘手的环境污染问题。银离子(Ag+)是重金属污染中最具代表性的有害金属离子，广泛应用于制药、摄影、牙膏、沐浴产品等行业。人体内过量摄入Ag+后可与体内代谢物相互作用，导致不可逆的皮肤问题、神经系统损伤、胃痛，甚至致命。因此，考虑到地球生物及环境的可持续发展要求，构建一种高选择高灵敏分析平台用于环境金属离子检测显得尤为重要。荧光碳材料作为荧光纳米材料家族中一位崭新的成员，以其突出的荧光特性、低毒和生物相容性等特性，使其在细胞标记、活体成像、医疗诊断和环境分析检测等领域得到较为广泛的应用，它的出现有望在现代材料科学领域引发一轮革命，应用前景非常广阔。传统制备碳基荧光探针一般要进行前期预处理，后期纯化处理等，使其制备过程时间成本高，制备步骤繁琐，且获得的探针荧光效率不高及由于对前驱体杂原子选择不佳或多配体混合使其活性位点对被分析物选择性较低，存在诸多问题。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种一步合成氮掺杂碳基荧光纳米探针的制备方法，该方法采用溶剂热法，制备过程简单，操作条件温和，且制得的荧光纳米探针可实现银离子的特异性检测，灵敏度较高；本发明的另一目的在于提供一种将所述制备方法制得的荧光纳米探针用于检测银离子的方法。
技术方案：本发明所述一步合成氮掺杂碳基荧光纳米探针的制备方法，包括如下步骤：
称取吡啶甲酸溶于溶剂中，超声形成分散均匀的前驱液，将其置于高温反应釜中反应，冷却，离心，取上清液保存，得到所述氮掺杂碳基荧光纳米探针；所述荧光纳米探针能用于检测银离子。
进一步地，所述高温反应釜的反应温度为160-200℃，反应时间为12-20h。
进一步地，所述离心时的转速为8000～10000rpm，离心时间为20～40min。
进一步地，所述上清液保存的温度为0～4℃
将上述制备方法制得的荧光纳米探针用于检测银离子的方法，包括如下步骤：
(1)N-CDs荧光检测银离子：取N-CDs于离心管中，然后依次加入不同浓度的银离子标准溶液，定容后震荡，然后再静置反应，检测最大荧光强度的变化，最后根据N-CDs的荧光淬灭程度绘制标准曲线；
(2)选择性测定：在N-CDs中分别加入一系列竞争金属阳离子，定容静置后，测定N-CDs的荧光光谱。
进一步地，所述竞争金属阳离子包括Mg2+，Na+，Cl-，SO4 2-，NO3 -，K+，Fe2+，Fe3+，Hg+，Co2+，Ni2+，Cr3+，Zn2+，Cd2+，Mn2+，Ba2+，Sn2+和Ca2+。
进一步地，合成N-CDs荧光纳米材料时，溶解吡啶甲酸采用的溶剂为纯DMF且同时作为稳定剂，其中，吡啶甲酸作为碳氮氧源。
进一步地，N-CDs荧光纳米材料对银离子具有特异性结合作用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)所述氮掺杂碳基荧光纳米探针的制备工艺简单、操作条件温和，本发明采用简单的一步溶剂热合成法合成处理含氮有机化合物直接制备均匀分散且光学性能优异的N-CDs，通过荧光光谱测试，由于碳基材料中有杂原子氮的嵌入，增加了其氮活性位点，使其荧光性能及物化性能发生了很大程度的改变，扩展了碳基荧光材料在环境分析检测中的应用范围；(2)合成的N-CDs表面胺基氮基团与银离子的相互作用强，可实现银离子的特异性检测，并且灵敏度较高。本发明所制得的产品有望制备低浓度银离子检测的传感器，将对环境分析领域具有很高的应用价值。
附图说明
图1是N-CDs荧光纳米材料的XPS图谱；
图2是N-CDs的紫外光谱图以及N-CDs在335nm激发下的发射光谱图；
图3是N-CDs荧光纳米材料的激发波长优化图；
图4是N-CDs荧光纳米材料荧光检测银离子；
图5是N-CDs荧光纳米材料选择性的考察。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步阐述。
本发明所述荧光纳米探针以及检测银离子的方法主要包括：(1)溶剂热法制备氮掺杂碳基荧光纳米材料(N-CDs)；(2)N-CDs荧光检测银离子和(3)传感器选择性研究。本发明采用简单的溶剂热合成法处理含氮有机化合物直接制备氮掺杂荧光纳米材料，有效提高了氮原子的掺杂含量，有利于扩展碳基荧光材料的光学特性及在分析检测中的应用范围。荧光实验测试表明，该N-CDs对银离子具有较好的特异性作用，并能实现其高灵敏低浓度检测。本发明所制得的产品不仅可以用于对银离子的检测，同时还可应用于作为其它荧光传感器的荧光探针。该方法制备工艺简单、操作条件温和。
实施例1
所述荧光纳米探针的合成步骤如下：
采用一步溶剂热法制备N-CDs：称取0.1g吡啶甲酸，溶于8mL DMF，在室温下超声1h，形成分散均匀溶液。最后将所得前驱液加入到聚四氟乙烯的高温反应釜中，在180℃条件下反应16h后，待自然冷却至室温(25℃)后，将得到的溶液在转速为10,000rpm离心20min，即制得荧光性能优异的碳基荧光纳米材料，离心清洗后的将上清液在4℃下保存。
实施例2
采用一步溶剂热法制备N-CDs：称取0.1g吡啶甲酸，溶于8mL DMF，在室温下超声1h，形成分散均匀溶液。最后将所得前驱液加入到聚四氟乙烯的高温反应釜中，在200℃条件下反应12h后，待自然冷却至室温(25℃)后，将得到的溶液在转速为10,000rpm离心20min，即制得荧光性能优异的碳基荧光纳米材料，离心清洗后的将上清液在4℃下保存。
实施例3
采用一步溶剂热法制备N-CDs：称取0.1g吡啶甲酸，溶于8mL DMF，在室温下超声1h，形成分散均匀溶液。最后将所得前驱液加入到聚四氟乙烯的高温反应釜中，在160℃条件下反应20h后，待自然冷却至室温(25℃)后，将得到的溶液在转速为10,000rpm离心20min，即制得荧光性能优异的碳基荧光纳米材料，离心清洗后的将上清液在4℃下保存。
采用实施例1制备得到的荧光纳米探针用于检测银离子的步骤如下：
(1)N-CDs荧光检测银离子：量取10.0μL N-CDs于2.0mL的离心管中，然后依次加入不同浓度的银离子标准溶液，用二次水将其定容到500μL，最后在转速为1000rpm的漩涡仪下震荡1min，然后再静置反应30min后，在激发波长为335nm、激发和发射狭缝宽分别为5nm和3nm的条件下，检测最大荧光强度的变化。最后根据N-CDs的荧光淬灭程度([(FL0-FL)/FL0])绘制标准曲线。
(2)选择性测定：取一系列10.0μL的N-CDs置于2.0mL的离心管中，然后依次加入一系列竞争金属阳离子(包括Mg2+，Na+，Cl-，SO4 2-，NO3 -，K+，Fe2+，Fe3+，Hg+，Co2+，Ni2+，Cr3+，Zn2+，Cd2+，Mn2+，Ba2+，Sn2+，Ca2+)，最后用二次水将其定容到500μL，静置反应30min后，在激发波长为335nm，激发和发射的缝隙宽度分别为5nm和3nm的测试条件下测定N-CDs的荧光光谱。
所制备的N-CDs经过XPS分析可知，该纳米材料成功掺杂了氮原子，且高分辨率N1s谱峰值为399.5、400.2、401.1和401.8eV，分别对应于吡啶氮、石墨氮、伯胺氮和仲胺氮(图1)。图2为N-CDs的紫外-荧光光谱图。从图2紫外实验结果可以发现，合成的N-CDs具有明显的传统碳点的性质，且在最佳激发下，N-CDs发射紫色荧光，这主要是由于杂原子氮的参与而使其改变了碳基纳米材料的光学性能。通过对N-CDs激发波长的优化发现，且考虑到荧光强度的强弱，实验结果表明N-CDs的最佳激发波长在335nm处(图3)。本发明基于N-CDs荧光材料对银离子进行了可行性的研究，结果显示利用N-CDs可以对其进行高灵敏检测，其淬灭的主要原因可能是由于N-CDs表面基团与银离子存在强的相互作用力。故此，在优化条件下，本发明基于这种N-CDs对银离子进行了检测分析，结果表明N-CDs对银离子检测的线性范围宽，检测限低(图4)。图5在同等条件下对其构建的传感器进行了选择性的考察，结果显示基于N-CDs对银离子检测具有很好的选择性，以上表明，N-CDs纳米荧光材料对银离子具有良好的灵敏度和选择性。
Claims (6)
1.一种氮掺杂碳基荧光纳米探针在检测银离子中的应用，其特征在于，所述氮掺杂碳基荧光纳米探针采用一步溶剂热合成法制备得到，其制备方法包括如下步骤：
称取吡啶甲酸溶于溶剂中，超声形成分散均匀的前驱液，将其置于高温反应釜中反应，冷却，离心，取上清液保存，得到所述氮掺杂碳基荧光纳米探针，所述溶剂为DMF。
2.根据权利要求1所述氮掺杂碳基荧光纳米探针在检测银离子中的应用，其特征在于，所述高温反应釜的反应温度为160-200 ℃，反应时间为12-20 h。
3.根据权利要求1所述氮掺杂碳基荧光纳米探针在检测银离子中的应用，其特征在于，所述离心时的转速为8000~10000 rpm，离心时间为20~40 min。
4.根据权利要求1所述氮掺杂碳基荧光纳米探针在检测银离子中的应用，其特征在于，所述上清液保存的温度为0~4 ℃。
5.根据权利要求1所述氮掺杂碳基荧光纳米探针在检测银离子中的应用，其特征在于，应用方法包括如下步骤：
（1）氮掺杂碳基荧光纳米探针荧光检测银离子：取氮掺杂碳基荧光纳米探针于离心管中，然后依次加入不同浓度的银离子标准溶液，定容后震荡，然后再静置反应，检测最大荧光强度的变化，最后根据氮掺杂碳基荧光纳米探针的荧光淬灭程度绘制标准曲线；
（2）选择性测定：在氮掺杂碳基荧光纳米探针中分别加入一系列竞争金属阳离子，定容静置后，测定氮掺杂碳基荧光纳米探针的荧光光谱。
6.根据权利要求5所述氮掺杂碳基荧光纳米探针在检测银离子中的应用，其特征在于，所述竞争金属阳离子包括Mg2+，Na+，K+，Fe2+，Fe3+，Hg+，Co2+，Ni2+，Cr3+，Zn2+，Cd2+，Mn2+，Ba2+，Sn2+和Ca2+。
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