CN115956668B - 一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法 - Google Patents
一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于Pickering乳液制备技术领域，具体涉及一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法。首先选择环糊精与改性分子溶于溶剂中，加热、搅拌后得到固体稳定颗粒溶液；其中改性分子为多糖、蛋白质大分子物质或双亲性小分子；然后将固体稳定颗粒溶液与植物油混合，经均质处理后得到Pickering乳液；改性分子通过环糊精进行包裹或者嵌入到环糊精空腔的方式，可以有效的调节稳定颗粒在油水界面的性质，使得两相界面的稳定性得到控制，进而调节Pickering乳液的性质，同时也有利于扩大Pickering乳液的应用范围；此外，本发明工艺简单、条件温和，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于Pickering乳液制备技术领域，具体涉及一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法。
背景技术
Pickering乳液是指两种互不相溶液体的界面上，以固体颗粒作为乳化剂用来稳定的乳液，这种乳液相较于传统乳液更加稳定，且不拘泥于液体，也可以是固体状。Pickering乳液中的固体颗粒具有众多优势，比如来源广、价格低廉，乳化稳定性强、安全性高，也可以通过调节稳定颗粒的结构、组成、体系环境等方式满足实际生产和使用中的需求。
环糊精(Cyclodextrin，CD)是通过α-1，4糖苷键将D-吡喃葡萄糖单元(6，7或8个)连接在一起，其分子呈锥形的上宽下窄、两端开口、中空的筒状结构。由于其外壁分布-OH等亲水性基团，内腔排列着来自C-3和C-5的CH基和糖苷键中的O原子等疏水基团，使得环糊精能够吸附在油水界面，从而维持乳液的稳定性。但是环糊精的稳定能力是有限的，比如所制备的Pickering乳液硬度低、稳定性差，无法满足人们或研究者的个性化实际需求。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明提供了一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法，对环糊精的乳化性能进行调控，从而制备出可用于多方面应用的高稳定性Pickering乳液体系。
本发明将引入含有不同亲水/疏水基团的改性分子，能够通过对环糊精进行包裹或嵌入到环糊精空腔的方式使得环糊精的乳化性质(亲水/疏水性质)得到明显提升，改善Pickering乳液的物理化学特性，从而满足人们的多方面个性化需求。本发明目的不仅能够提供一种环糊精乳化性的调整策略，并提供上述方法制备的高稳定性Pickering乳液。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案具体步骤如下：
S1.固体稳定颗粒溶液的制备：选择环糊精与改性分子溶于溶剂中，加热至一定温度，经搅拌后得到固体稳定颗粒溶液；环糊精的使用量为固体稳定颗粒溶液总重量0.01％-10％，改性分子的使用量为固体稳定颗粒溶液总重量的0.01％-10％；改性分子为多糖、蛋白质大分子物质或双亲性小分子，多糖包括果胶、纤维素、纤维素衍生物、海藻酸钠、卡拉胶、黄原胶、淀粉、葡甘聚糖、魔芋胶、结冷胶中的一种或多种；所述双亲性小分子包括辛烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐；
S2.Pickering乳液的制备：选择步骤S1中的固体稳定颗粒溶液与植物油混合，经均质处理后得到Pickering乳液；所述植物油占Pickering乳液的总重量为50-65％。
优选的，S1中所述环糊精与改性分子的质量比为3-5:0-2；所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的至少一种。
优选的，S1中环糊精为β-环糊精，所述改性分子为羧甲基纤维素钠，粘度为300-1400mpa.s；β-环糊精与羧甲基纤维素钠的质量比为3:2。
优选的，S1中溶剂为水或乙醇。
优选的，S1中加热的温度设置为25-100℃。
优选的，S2中植物油为大豆油、玉米油、菜籽油、椰油、葵花籽油、橄榄油、花生油中的一种多种。
优选的，S2中植物油占Pickering乳液的总重量为65％。
优选的，S2中所述均质处理是采用乳化机进行高速均质处理，高速均质速度为：3000rpm-20000rpm，时间为20s-600s。
S3.Pickering乳液的应用：
Pickering乳液的应用主要分为小分子包埋、食品动物油脂替代或食品3D打印；其中小分子包括姜黄素、叶绿素、白藜芦醇、氨基酸、鱼油、益生菌、脂溶性维生素、β-胡萝卜素中的一种或多种；小分子包埋输送是将对身体有益的活性分子分散至步骤S2中的植物油中，继续开展步骤S2得到Pickering乳液。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1.改性分子通过环糊精进行包裹或者嵌入到环糊精空腔的方式，即将亲水或疏水基团引入固体稳定颗粒，可以有效的调节稳定颗粒在油水界面的性质，使得两相界面的稳定性得到控制，进而调节Pickering乳液的性质；
2.改性分子对环糊精乳化性能的调控能力与其亲水/疏水官能团种类、数量、浓度、长径比等因素有关，因此其性能的调节参数范围广、这也有利于扩大Pickering乳液的应用范围；
3.环糊精和改性分子形成的稳定颗粒能够在外力作用下自发形成稳定的界面结构，工艺简单、条件温和，并且改性分子来源广，具有环境友好和生物相容性高的优势
附图说明
图1为实施例1制备的基于不同比例的β-CD和CMC稳定的Pickering乳液的宏观小瓶图。
图2为实施例1制备的基于不同比例的油相和水相的Pickering乳液的宏观小瓶图。
图3为实施例1制备的基于不同比例的β-CD和CMC稳定的Pickering乳液的储能模量。
图4为实施例1制备的基于不同比例的油相和水相的Pickering乳液的储能模量。
图5为实施例1制备的基于不同比例的β-CD和CMC稳定的Pickering乳液的激光共聚焦图像。
图6为实施例1制备的Pickering乳液用于食品3D打印的长方体图。
具体实施方式：
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
实施例1：
本实施例以不同粘度的羧甲基纤维素钠(CMC-Na)作为β-环糊精(β-CD)的改性分子，其粘度范围分别为：1000-1400mpa.s。
S1.固体稳定颗粒溶液的制备：将β-环糊精与上述CMC-Na置于去离子水中，加热温度为70℃，磁力搅拌至完全溶解，得到固体稳定颗粒溶液；β-环糊精和CMC-Na的总使用量为溶液总重量4％，β-环糊精与CMC-Na的质量比分别为5:0、4:1、3:2、2:3、1:4、0:5；
S2.Pickering乳液的制备：将S1所得到的溶液作为连续相，葵花籽油作为分散相，将连续相和分散相混合，通过高速剪切乳化机在11000rpm下进行均质90s，得到稳定Pickering乳液，其中葵花籽油占Pickering乳液的总重量分别为45％、50％、55％、60％、65％、70％。
S3.Pickering乳液的应用：将得到的Pickering乳液进行食品3D打印应用，用于长方体模型的打印，从而满足消费者的个性化需求。
上述制备的Pickering乳液的技术效果图可参照图1-5；
通过上述方法制备的Pickering乳液，如图1展示了不同比例的β-CD与CMC-Na为稳定剂维持的Pickering乳液，当β-CD的含量高于CMC-Na含量时，稳定的Pickering乳液的形成，反之则会出现分层现象，稳定乳液不能形成。
图2展示了不同油水比例调整下(β-CD/CMC-Na为3：2)的乳液图像，当油相含量高于65％或低于50％时，Pickering乳液不能够稳定形成，会出现分层现象；其油相的控制至关重要。
图5显示的是基于不同比例的β-CD和CMC稳定的Pickering乳液的激光共聚焦图像，结果显示，适当的CMC-Na的添加可以使Pickering乳液的形状呈现规则的圆球，并且还能观察到β-CD/CMC-Na固定稳定颗粒主要分布在油相液滴周围，通过在体相与界面的排空作用来规整界面的强度；
Pickering乳液的稳定特性也可用其储能模量进行表示，通过图3和图4中Pickering乳液的储能模量测试，可以看出稳定的Pickering乳液，其机械性能更强，因此可以用高强度Pickering乳液来进行食品3D打印的应用，图6展示了在β-CD/CMC-Na比例为3：2、油相含量为65％时制备的Pickering乳液用于3D打印，所打印得到的长方体模型。
实施例2：
本实施例以不同粘度的羧甲基纤维素钠(CMC-Na)作为β-环糊精(β-CD)的改性分子，其粘度范围分别为：600-1000mpa.s。
S1.固体稳定颗粒溶液的制备：将β-环糊精与上述CMC-Na置于去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，加热温度为70℃；β-环糊精和CMC-Na的总使用量为溶液总重量4％，β-环糊精与CMC-Na的质量比分别为5:0、4:1、3:2、2:3、1:4、0:5；
S2.Pickering乳液的制备：将S1所得到的溶液作为连续相，葵花籽油作为分散相，将连续相和分散相混合，通过高速剪切乳化机在11000rpm下进行均质90s，得到稳定Pickering乳液；其中葵花籽油占Pickering乳液的总重量为65％。
S3.Pickering乳液的应用：将得到的Pickering乳液进行食品3D打印应用，用于精美模型的打印，从而满足消费者的个性化需求。
实施例3：
本实施例以不同粘度的羧甲基纤维素钠(CMC-Na)作为β-环糊精(β-CD)的改性分子，其粘度范围分别为：300-600mpa.s。
S1.固体稳定颗粒溶液的制备：将β-CD与上述CMC-Na置于去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，加热温度为70℃；β-环糊精和CMC-Na的使用量为溶液总重量4％，β-环糊精与CMC-Na的质量比分别为5:0、4:1、3:2、2:3、1:4、0:5；
S2.Pickering乳液的制备：将S1所得到的溶液作为连续相，葵花籽油作为分散相，将连续相和分散相混合，通过高速剪切乳化机在11000rpm下进行均质90s，得到稳定Pickering乳液；其中葵花籽油占Pickering乳液的总重量为65％。
S3.Pickering乳液的应用：将得到的Pickering乳液进行食品3D打印应用，用于精美模型的打印，从而满足消费者的个性化需求。
表1不同β-CD/CMC-Na比例的Pickering乳液储能模量
由表1可知，三个实施例制备的Pickering乳液的储能模量随着CMC-Na的比例的增加呈现先增加再降低的规律，且其黏度值越高，储能模量值越大，Pickering乳液体系越稳定，通过比例调整实现性能变化，更有利于在食品3D打印的应用。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 固体稳定颗粒溶液的制备：选择环糊精与改性分子溶于溶剂中，加热至一定温度，经搅拌后得到固体稳定颗粒溶液；环糊精的使用量为固体稳定颗粒溶液总重量0.01%-10%，改性分子的使用量为固体稳定颗粒溶液总重量的0.01%-10%；S1中环糊精为β-环糊精，所述改性分子为羧甲基纤维素钠，粘度为300-1400 mPa·s；β-环糊精与羧甲基纤维素钠的质量比为3:2；
S2. Pickering乳液的制备：选择步骤S1中的固体稳定颗粒溶液与植物油混合，经均质处理后得到Pickering乳液；所述植物油占Pickering乳液的总重量为50-65%。
2.根据权利要求1所述的一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法，其特征在于，S1中溶剂为水或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法，其特征在于，S1中加热的温度设置为25-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法，其特征在于，S2中植物油为大豆油、玉米油、菜籽油、椰油、葵花籽油、橄榄油、花生油中的一种多种。
5.根据权利要求1所述的一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法，其特征在于，S2中植物油占Pickering乳液的总重量为65%。
6.根据权利要求1所述的一种基于环糊精乳化性能调控用于制备高稳定性Pickering乳液的方法，其特征在于，S2中所述均质处理是采用乳化机进行高速均质处理，高速均质速度为：3000rpm-20000rpm，时间为20s-600s。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备的高稳定性Pickering乳液用于小分子包埋、食品动物油脂替代或食品3D打印的用途。
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| 4D printing of a citrus pectin/β-CD Pickering emulsion: A study on temperature induced color transformation;Shaoyi Cen, et al.;Additive Manufacturing;第56卷;1-11 * |
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