CN115951437A - 耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜及其制备方法，耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜包括基材层、IM层、打底层、高温保护层、复合增透层和光学增透层，所述IM层分别设置在基材层的顶面和底面，所述高温保护层设置在位于下方的IM层的底面，所述光学增透层、复合增透层和打底层从上至下依次设置在位于上方的IM层的顶面，所述复合增透层包括若干层从上至下依次交错设置的氧化铌层和二氧化硅层，能够使整体镀层叠加后反射400～700nm的均匀性达到5％左右，且对于TD方向颜色差别基本很小。

Description

耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及高反射膜的技术领域，特别是耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜及其制备方法的技术领域。

【背景技术】

高反射膜，又称高反膜，是一种可把入射光的能量大部分或几乎全部反射回去以增加反射率(即反射光的光程差)的光学膜。高反射膜具有防晒、隔热、防紫外线、节能和降温等效果，应用非常广泛，如建筑玻璃等，具有广阔的市场前景。

目前，市面上高反射膜的供应商企业基本为日本厂商，如迪睿合、MSK、大赛璐和松下等。然而，这部分高反射膜大多存在耐候性和光学均匀性偏差等问题。由于高反射膜基本上在户外长期使用，因此需要较强结构水煮附着力以改善耐候性。此外，高反射膜的光学性偏低则会导致整膜各点的颜色出现偏差，导致产品难以满足高端场景的使用需求。因此，如何同时改善高反射膜的耐候性和光学均匀性亟待解决。

为了解决膜的均匀性差的问题，人们通常选择在磁控溅射技术时采用多靶位互补的方法。此外，公开(公告)号为CN102352486A的发明专利还公开了一种可调节磁靴的磁控溅射靶，可通过将磁靴分段，增强中间磁场强度，使磁场虽然整体呈不规则环形却不会减小两端的磁场强度，从而使两端的磁场强度不至于太弱而无法束缚电子并导致溅射不稳定，最终有效提升镀膜均匀性。上述两种方式均是从磁控溅射装置的改装角度进行镀膜均匀性的改善，并未对膜本身的结构进行调整。并且，对于上述两种方式而言，前者会导致磁控溅射装置中大量的靶位被占用，十分影响产能，而后者则需要对磁靴进行改造，无法使现有磁控溅射装置通用。

【发明内容】

本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜及其制备方法，所制备的高反射膜具有耐候性佳和光学均匀性好的特点。

为实现上述目的，本发明提出了耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，包括基材层、IM层、打底层、高温保护层、复合反射层和光学反射层，所述IM层分别设置在基材层的顶面和底面，所述高温保护层设置在位于下方的IM层的底面，所述光学反射层、复合反射层和打底层从上至下依次设置在位于上方的IM层的顶面，所述复合反射层包括若干层从上至下依次交错设置的氧化铌层和二氧化硅层。

作为优选，所述基材层为PET层、COP层、透明PI层、TAC层或PC层，所述基材层的厚度为5.7～250μm。

作为优选，所述IM层为低折射丙烯酸树脂层，位于上方的所述IM层的厚度为40～320nm，位于下方的所述IM层的厚度为0.3～3.9μm。

作为优选，所述打底层为SiO₂层、Ti层、TiO₂层、Si层、Al₂O₃层、MgF₂层、SiO层、HfO₂层、SnO₂层或Y₂O₃层，所述打底层的厚度为2～30nm。

作为优选，所述高温保护层为PET层，所述高温保护层的厚度为30～188μm。

作为优选，所述复合反射层包括三层氧化铌层和两层二氧化硅层，位于最下层的所述氧化铌层的厚度为20～150nm，位于中间层的所述氧化铌层的厚度为40～200nm，位于最上层的所述氧化铌层的厚度为10～90nm，位于下方的所述二氧化硅层的厚度为40～200nm，位于上方的所述二氧化硅层的厚度为10～90nm。

作为优选，所述光学反射层为ITO层或SIO层，所述光学反射层的厚度为5～50nm。

耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜的制备方法，所述IM层由涂布工艺涂布形成，所述打底层、复合反射层和光学反射层均通过磁控溅射工艺形成，所述高温保护层通过敷贴的方式进行固定，所述高温保护层的敷贴在打底层、复合反射层和光学反射层的磁控溅射之前进行。

作为优选，在所述磁控溅射工艺中，轰击靶材的气体为氩气，靶材的反应气体为氩气、氮气和氧气的混合气体，底层转速为3～5r/min，磁场角度为8～12°，电压比为70～72％。

作为优选，所述氩气、氮气和氧气的混合气体之中的氩气、氮气和氧气体积比为60～80：20～35：5～10。

本发明的有益效果：

1)通过在基材层的顶面和底面分别设置IM层，并在位于下方的IM层的底面增设高温保护层，可利用高温保护层在后期光学反射层、复合反射层和打底层进行磁控溅射镀膜的过程中进行保护，保证镀膜稳定性，从而改善膜的均匀性；

2)打底层的存在可有效提高复合反射层与基材层之间的附着力，进而提高全膜的稳定性；

3)通过将可增加反射性的氧化铌层以及可稳定反射性的二氧化硅层交替设置形成复合反射层，使若干层改性复合层依次堆叠设置，再与可增高短波430～480nm反射的光学反射层相配合，能够有效提升膜的视觉效果，改善膜的表层附着力；

4)通过控制磁控溅射工艺的底层转速、磁场角度和电压比，从而可在不改装磁控溅射装置结构的条件下，进一步提高膜的均匀性；

5)通过在磁控溅射工艺中，采用氩气作为轰击靶材的气体，采用氩、氮和氧的混合气体作为靶材的反应气体，有效解决靶面溅射均匀性，整体提高了叠加后光学稳定性，整体镀层叠加后反射400～700nm的均匀性能达到5％之内，对于TD方向颜色差别基本很小，同时对于成材率及产品稳定性帮助很大。

本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。

【附图说明】

图1是实施例一的剖视图；

图2是实施例一的复合反射层的剖视图；

图3是实施例一的400～700nm的反射曲线图；

图4是实施例二的400～700nm的反射曲线图；

图5是实施例三的400～700nm的反射曲线图。

图中：1-基材层、2-IM层、3-打底层、4-高温保护层、5-复合反射层、51-氧化铌层、52-二氧化硅层、6-光学反射层。

【具体实施方式】

实施例一：

参阅图1和图2，本发明耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，包括基材层1、IM层2、打底层 3、高温保护层 4、复合反射层5和光学反射层6，所述IM层2分别设置在基材层1的顶面和底面，所述高温保护层4设置在位于下方的IM层2的底面，所述光学反射层6、复合反射层5和打底层3从上至下依次设置在位于上方的IM层2的顶面，所述复合反射层5包括若干层从上至下依次交错设置的氧化铌层51和二氧化硅层52。

所述基材层1为PET层，所述基材层1的厚度为200μm。

所述IM层2为低折射丙烯酸树脂层，位于上方的所述IM层2的厚度为250nm，位于下方的所述IM层2的厚度为2μm。

所述打底层3为SiO₂层，所述打底层3的厚度为15nm。

其中，打底层3可有效提高复合反射层5与基材层1之间的附着力。具体而言，打底层3的存在很大程度地提高了膜面物理性能且主要针对水煮百格，使水煮100℃百格能达到2h。

所述高温保护层4为PET层，所述高温保护层4的厚度为100μm。其中，增设的高温保护层4可在后期磁控溅射镀膜的过程中保护外观，提高镀膜稳定性，从而保证膜的均匀性。

所述复合反射层5包括三层氧化铌层51和两层二氧化硅层52，位于最下层的所述氧化铌层51的厚度为100nm，位于中间层的所述氧化铌层51的厚度为125nm，位于最上层的所述氧化铌层51的厚度为50nm，位于下方的所述二氧化硅层52的厚度为125nm，位于上方的所述二氧化硅层52的厚度为50nm。其中，氧化铌层51的作用为增加反射，而二氧化硅层52的作用为稳定反射。

所述光学反射层6为ITO层，所述光学反射层6的厚度为25nm。其中，光学反射层6可有效增高短波(430～480nm)的反射，从而改善视觉效果。

所述IM层2由涂布工艺涂布形成，所述打底层3、复合反射层5和光学反射层6均通过磁控溅射工艺形成，所述高温保护层4通过敷贴的方式进行固定，所述高温保护层4的敷贴在打底层3、复合反射层5和光学反射层6的磁控溅射之前进行。

在所述磁控溅射工艺中，轰击靶材的气体为氩气，靶材的反应气体为氩气、氮气和氧气的混合气体且氩气、氮气和氧气体积比为70：30：8，底层转速为4r/min，磁场角度为10°，电压比为70％。其中，混合气体可有效解决靶面溅射均匀性问题，对于成材率及产品稳定性帮助很大，而底层转速、磁场角度和电压比的控制也可进一步提高膜的均匀性。

此外，磁控溅射的工作原理大致分为以下三步：①电子在电场的作用下飞向基片并与氩原子发生碰撞，从而电离产生出Ar正离子和新的电子；②新的电子飞向基片，而Ar正离子则在电场作用下加速飞向阴极靶并以高能量轰击靶表面，从而使靶材发生溅射并产生溅射粒子；③在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基材层1之上并形成薄膜。由于磁控溅射工艺十分成熟，市面上亦有大量的磁控溅射装置可直接选购并使用，故不再做过多的赘述。

实施例二：

所述高温保护层4的厚度为50μm。

其他同实施例一。

实施例三：

所述高温保护层4的厚度为150μm。

其他同实施例一。

实施例四：

去除打底层3。

其他同实施例一。

相对于实施例一而言，在无打底层3时，水煮百格100℃只能达到20min，而在有打底层3时，水煮百格100℃能达到2h。

实施例五：

为了验证不同转速、不同磁场角度对膜的均匀性会带来差异，调整实施例一所制备的膜在进行磁控溅射工艺时的转速和磁场角度，结果如下表1所示：

膜层结构、厚度	400～700nm反射均匀性	均匀性
			底层转速8r/min，磁场角度3°	23％	较差
底层转速6r/min，磁场角度12°	17％	较差
			底层转速8r/min，磁场角度5°	14％	较差
底层转速4r/min，磁场角度8°	7％	较差
			底层转速4r/min，磁场角度10°	3.3％	较好

表1不同转速、不同磁场角度下膜的均匀性差异

由上表1可知，当底层转速为4r/min且磁场角度为10°时，膜的均匀性最好，可达到3.3％。

实施例六：

为了验证不同电压比对膜的均匀性带来差异，调整实施例一所制备的膜在进行磁控溅射工艺时的电压比(靶材功率为10kW)，结果如下表2所示：

表2不同电压比下膜的均匀性差异

由上表2可知，当电压比为70％时，膜的均匀性最好，可达到4.5％。

实施例七：

对于实施例一至三(样1至样3)而言，在TD方向测试10个点，从而检测均匀性对于颜色的影响，结果如下表3所示：

表3 400～700nm反射均值TD向分布均匀性

对于样1至样3而言，在400～700nm的反射区间内将上表3中的10个点分别绘制出反射曲线，得到的反射曲线图如图3至图5所示。其中，图5中的各条反射曲线的重合度则相对最高，代表着样3的均匀性相对最好。再参阅图3和图4，两图图中的各条反射曲线的重合度相对较低，代表了样1和样2的均匀性均相对样1较差。

上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，其特征在于：包括基材层(1)、IM层(2)、打底层(3)、高温保护层(4)、复合反射层(5)和光学反射层(6)，所述IM层(2)分别设置在基材层(1)的顶面和底面，所述高温保护层(4)设置在位于下方的IM层(2)的底面，所述光学反射层(6)、复合反射层(5)和打底层(3)从上至下依次设置在位于上方的IM层(2)的顶面，所述复合反射层(5)包括若干层从上至下依次交错设置的氧化铌层(51)和二氧化硅层(52)。

2.如权利要求1所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，其特征在于：所述基材层(1)为PET层、COP层、透明PI层、TAC层或PC层，所述基材层(1)的厚度为5.7～250μm。

3.如权利要求1所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，其特征在于：所述IM层(2)为低折射丙烯酸树脂层，位于上方的所述IM层(2)的厚度为40～320nm，位于下方的所述IM层(2)的厚度为0.3～3.9μm。

4.如权利要求1所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，其特征在于：所述打底层(3)为SiO₂层、Ti层、TiO₂层、Si层、Al₂O₃层、MgF₂层、SiO层、HfO₂层、SnO₂层或Y₂O₃层，所述打底层(3)的厚度为2～30nm。

5.如权利要求1所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，其特征在于：所述高温保护层(4)为PET层，所述高温保护层(4)的厚度为30～188μm。

6.如权利要求1所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，其特征在于：所述复合反射层(5)包括三层氧化铌层(51)和两层二氧化硅层(52)，位于最下层的所述氧化铌层(51)的厚度为20～150nm，位于中间层的所述氧化铌层(51)的厚度为40～200nm，位于最上层的所述氧化铌层(51)的厚度为10～90nm，位于下方的所述二氧化硅层(52)的厚度为40～200nm，位于上方的所述二氧化硅层(52)的厚度为10～90nm。

7.如权利要求1所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜，其特征在于：所述光学反射层(6)为ITO层或SIO层，所述光学反射层(6)的厚度为5～50nm。

8.如权利要求1至7中任一项所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜的制备方法，其特征在于：所述IM层(2)由涂布工艺涂布形成，所述打底层(3)、复合反射层(5)和光学反射层(6)均通过磁控溅射工艺形成，所述高温保护层(4)通过敷贴的方式进行固定，所述高温保护层(4)的敷贴在打底层(3)、复合反射层(5)和光学反射层(6)的磁控溅射之前进行。

9.如权利要求8所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜的制备方法，其特征在于：在所述磁控溅射工艺中，轰击靶材的气体为氩气，靶材的反应气体为氩气、氮气和氧气的混合气体，底层转速为3～5r/min，磁场角度为8～12°，电压比为70～72％。

10.如权利要求9所述的耐候性佳且光学稳定性好的高反射膜的制备方法，其特征在于：所述氩气、氮气和氧气的混合气体之中的氩气、氮气和氧气体积比为60～80：20～35：5～10。

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