CN115948003A - 一种负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料的制备方法，属于纳米复合材料领域。本发明首先将氧化镁的纳米颗粒沉积在MXene的表面，可以有效避免MXene片层的聚集；后将负载氧化镁的MXene与卤化丁基橡胶复合，在高温硫化过程中，卤化丁基橡胶中的卤素离子与镁离子发生金属离子相互作用，加强了MXene与卤化丁基橡胶的分子链界面作用；同时氧化镁金属离子的存在，也有效促进了MXene在卤化丁基橡胶中的分散。在动态使用过程中，MXene片层间的相互摩擦，以及大片层结构与卤化丁基橡胶分子链摩擦，可以有效提高橡胶体系的内耗以及阻尼性能。
Description
技术领域
本发明属于橡胶纳米复合材料技术领域，涉及一种负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
丁基橡胶因为侧基中有较为密集的侧甲基，是阻尼橡胶优选的基体材料。为了进一步增加丁基橡胶的基础力学性能和阻尼性能，需要在橡胶中添加一定的纳米填料。常规的纳米填料一般包括炭黑、白炭黑、碳酸钙等。但这些填料一般为球形填料，与橡胶分子链间的摩擦耗能作用较为有限、难以大幅度提高阻尼性能。
MXene材料作为目前较为新型的材料，也具有高比表面积、髙杨氏模量、优异的导热和导电性能，有望成为橡胶领域的一种新型填料。但是，MXene片层间存在较强的范德华作用力，导致其在橡胶基体中易于发生不可逆的团聚，表面惰性的MXene与橡胶基体间的界面作用较差，不利于应力传递，无法充分发挥MXene的优势。为了克服这些难题，除了对MXene进行功能化改性之外，MXene与其他无机粒子(如氧化铝、白炭黑、氮化硼)进行复合也是一种避免聚集行之有效的方法。这些无机粒子吸附在MXene片层表面，可以阻止MXene片层聚集，改善MXene在橡胶中的分散，同时引入的无机粒子有时还可以充当橡胶助剂起到硫化、增强、导热等作用。MXene－无机填料杂化粒子作为多功能型助剂为拓展MXene在橡胶领域的应用提供了一个新的思路。
氧化镁(MgO)在橡胶工业中具有广泛的应用，不仅可以在硫磺硫化体系中作为活化剂促进交联反应，还可以在金属氧化物硫化体系中作为交联剂交联橡胶分子链。因此将氧化镁和卤化丁基复合，在高温硫化该过程，可以促进镁离子和卤素离子的相互作用，增强MXene与橡胶分子链间的界面作用。同时MXene的大片层结构以及通过MgO与卤化丁基橡胶金属粒子相互作用，可以提高动态使用时，体系内的摩擦，有效消耗外部能力，提高阻尼性能。通过该方法制备的橡胶复合材料可应用于各种阻尼场合。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料的制备方法，用于重点解决MXene在卤化丁基橡胶中分散差和界面差的难题，以提高复合材料的阻尼性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料的制备方法，其包括：
步骤一：取MXene水分散液，向其中加入镁盐溶液，搅拌并且超声分散0.5-3h；将得到的混合液在60-100℃下反应0.5-2h，向混合液中滴加碱液直到pH为7-10；继续在60-120℃下反应2h，反应结束后将产物除去未反应的残余离子，并用去离子水洗涤3-6次，抽滤产物在50-100℃真空烘箱中干燥8-24h，得到负载氧化镁的MXene复合粒子；
步骤二：将负载氧化镁的MXene复合粒子、卤化丁基橡胶、填料、硫化剂、防老剂以及增塑剂，在混合设备中进行复合，混合均匀，得到负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶，停放24-96h备用；
步骤三：将制备好的负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶的混炼胶进行高温硫化，在高温下，镁离子与卤素离子进行反应，同时发生交联反应，制备出负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料。
本发明将氧化镁的纳米颗粒沉积在MXene的表面，可以有效避免MXene片层的聚集；后将负载氧化镁的MXene与卤化丁基橡胶复合，在高温硫化过程中，卤化丁基橡胶中的卤素离子与镁离子发生金属离子相互作用，加强了MXene与卤化丁基橡胶的分子链界面作用；同时氧化镁金属离子的存在，也有效促进了MXene在卤化丁基橡胶中的分散。在动态使用过程中，MXene片层间的相互摩擦，以及大片层结构与卤化丁基橡胶分子链摩擦，可以有效提高橡胶体系的内耗以及阻尼性能。
进一步地，步骤一中，所述的镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、丙烯酸镁中的一种或多种的混合物。
进一步地，步骤一中，所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中一种或多种的混合物。
进一步地，步骤一中，采用真空抽滤除去未反应的残余离子。
进一步地，步骤一中，为确保所有的反应生成MgO，负载氧化镁的MXene复合粒子在150-200℃烘箱中热处理1-6h。
进一步地，步骤二中，所采用的卤化丁基橡胶为氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶。
进一步地，步骤二中，所述的混合设备为开炼机、捏合机、密炼机中的一种或多种组合。
进一步地，所述的填料为炭黑、二氧化硅、碳酸钙中的一种或多种的混合物；所述的硫化剂为硫磺及硫化促进剂，增塑剂为石蜡油、环烷油中的一种。
进一步地，步骤二中，卤化丁基橡胶100份、负载氧化镁的MXene复合粒子2～20份、填料30～120份、硫化剂0.5～5份、防老剂0.5～5份以及增塑剂2～30份。
进一步地，步骤三中，在150-200℃下进行高温硫化。
本发明具有的有益效果如下：本发明通过在MXene表面负载氧化镁，避免了MXene在橡胶中的聚集；通过交联反应，建立了镁离子和卤素离子的金属离子键，改善了界面作用，最终制备的负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料具有定伸强度、拉伸强度高，耐撕裂性能以及阻尼性能优异的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，来进一步说明本发明。但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)取MXene水分散液，向其中加入MgCl2溶液，搅拌并且超声分散0.5h；将混合液在60℃下反应1h，向混合液中滴加氢氧化钠溶液直到pH为10；继续在80℃下反应2h，反应结束后将产物采用真空抽滤除去未反应的残余离子，并用去离子水洗涤3次，抽滤产物在110℃真空烘箱中干燥24h；试样在150℃烘箱中热处理2h，得到负载氧化镁的MXene复合粒子。
(2)将100份氯化丁基橡胶、5份负载氧化镁的MXene、40份炭黑、3份防老剂、10份石蜡油在密炼机中进行复合，将各种填料混合均匀，然后在开炼机或低温密炼机中加入1份硫磺及硫化促进剂，混炼胶停放48h备用。
(3)将制备好的负载氧化镁的MXene/氯化丁基橡胶的混炼胶在150℃下进行高温硫化，制备出高分散和强界面的高阻尼橡胶复合材料。
对比例1
(1)将氯化丁基橡胶、炭黑、防老剂、硫化以及硫磺促进剂等，在密炼机中进行复合，将各种填料混合均匀，停放48h备用。
(3)将制备好的混炼胶在150℃下进行高温硫化，制备出高分散和强界面的高阻尼橡胶复合材料。
实施例2
(1)取MXene水分散液，向其中加入Mg(NO3)2溶液，搅拌并且超声分散1h；将混合液在60℃下反应2h，向混合液中滴加氢氧化钾溶液直到pH为9；继续在85℃下反应3h，反应结束后将产物采用真空抽滤除去未反应的残余离子，并用去离子水洗涤5次，抽滤产物在100℃真空烘箱中干燥24h；试样在160℃烘箱中热处理3h，得到负载氧化镁的MXene复合粒子。
(2)将100份氯化丁基橡胶、10份负载氧化镁的MXene、60份二氧化硅、4份防老剂、15份环烷油、2份硫磺以及硫化促进剂，在开炼机中进行复合，将各种填料混合均匀，停放48h备用。
(3)将制备好的负载氧化镁的MXene/氯化丁基橡胶的混炼胶在160℃下进行高温硫化，制备出高分散和强界面的高阻尼橡胶复合材料。
实施例3
(1)取MXene水分散液，向其中加入MgSO4溶液，搅拌并且超声分散1h；将混合液在70℃下反应2h，向混合液中滴加碳酸氢钠溶液直到pH为10；继续在90℃下反应2h，反应结束后将产物采用真空抽滤除去未反应的残余离子，并用去离子水洗涤6次，抽滤产物在120℃真空烘箱中干燥24h；试样在150℃烘箱中热处理6h，得到负载氧化镁的MXene复合粒子。
(2)将100份氯化丁基橡胶，15份负载氧化镁的MXene、100份碳酸钙、4份防老剂、20份石蜡油、3份硫磺以及硫化促进剂，在捏炼机中进行复合，将各种填料混合均匀，停放48h备用。
(3)将制备好的负载氧化镁的MXene/氯化丁基橡胶的混炼胶在180℃下进行高温硫化，制备出高分散和强界面的高阻尼橡胶复合材料。
实施例4
(1)取MXene水分散液，向其中加入乙酸镁溶液，搅拌并且超声分散0.5h；将混合液在60℃下反应2h，向混合液中滴加氢氧化钾溶液直到pH为10；继续在90℃下反应2h，反应结束后将产物采用真空抽滤除去未反应的残余离子，并用去离子水洗涤5次，抽滤产物在80℃真空烘箱中干燥24h；试样在160℃烘箱中热处理2h，得到负载氧化镁的MXene复合粒子。
(2)将100份溴化丁基橡胶、20份负载氧化镁的MXene、60份炭黑、3份防老剂、15份石蜡油在密炼机中进行复合，后在低温密炼机或者开炼机中加入2份硫磺及硫化促进剂，将各种填料混合均匀，停放48h备用。
(3)将制备好的负载氧化镁的MXene/氯化丁基橡胶的混炼胶在160℃下进行高温硫化，制备出高分散和强界面的高阻尼橡胶复合材料。
实施例5
(1)取MXene水分散液，向其中加入丙烯酸镁溶液，搅拌并且超声分散1h；将混合液在50℃下反应2h，向混合液中滴加氢氧化钠溶液直到pH为10；继续在85℃下反应6h，反应结束后将产物采用真空抽滤除去未反应的残余离子，并用去离子水洗涤5次，抽滤产物在150℃真空烘箱中干燥24h；试样在180℃烘箱中热处理2h，得到负载氧化镁的MXene复合粒子。
(2)将100份溴化丁基橡胶、5份负载氧化镁的MXene、60份白炭黑、5份防老剂、15份环烷油在密炼机中进行复合，后在低温密炼机或者开炼机中加入2.5份硫磺及硫化促进剂，将各种填料混合均匀，停放96h备用。
(3)将制备好的负载氧化镁的MXene/氯化丁基橡胶的混炼胶在180℃下进行高温硫化，制备出高分散和强界面的高阻尼橡胶复合材料。
对比例1、实施例1、实施例2和实施例3制备的复合材料阻尼性能的测试结果如下：
以上实施例已对本发明的具体实施过程进行了详细描述，但本发明不局限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员可以做出种种同等替换，这些同等的变型或替换均属于在本申请要求保护的范围内。
Claims (10)
1.一种负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：取MXene水分散液，向其中加入镁盐溶液，搅拌并且超声分散0.5-3h；将得到的混合液在60-100℃下反应0.5-2h，向混合液中滴加碱液直到pH为7-10；继续在60-120℃下反应2h，反应结束后将产物除去未反应的残余离子，并用去离子水洗涤3-6次，抽滤产物在50-100℃真空烘箱中干燥8-24h，得到负载氧化镁的MXene复合粒子；
步骤二：将负载氧化镁的MXene复合粒子、卤化丁基橡胶、填料、硫化剂、防老剂以及增塑剂，在混合设备中进行复合，混合均匀，得到负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶，停放24-96h备用；
步骤三：将制备好的负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶的混炼胶进行高温硫化，在高温下，镁离子与卤素离子进行反应，同时发生交联反应，制备出负载氧化镁的MXene/卤化丁基橡胶复合材料。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述的镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、丙烯酸镁中的一种或多种的混合物。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中一种或多种的混合物。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，采用真空抽滤除去未反应的残余离子。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，为确保所有的反应生成MgO，负载氧化镁的MXene复合粒子在150-200℃烘箱中热处理1-6h。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所采用的卤化丁基橡胶为氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述的混合设备为开炼机、捏合机、密炼机中的一种或多种组合。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的填料为炭黑、二氧化硅、碳酸钙中的一种或多种的混合物；所述的硫化剂为硫磺及硫化促进剂，增塑剂为石蜡油、环烷油中的一种。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，卤化丁基橡胶100份、负载氧化镁的MXene复合粒子2～20份、填料30～120份、硫化剂0.5～5份、防老剂0.5～5份以及增塑剂2～30份。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，在150-200℃下进行高温硫化。
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