CN115947607B - 碳/碳化钨复合材料及其制备方法、紧固件和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及单晶生产设备技术领域，特别是一种碳/碳化钨复合材料及其制备方法、紧固件和应用。碳/碳化钨复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：提供碳纤维预制体；步骤S2：将碳纤维预制体浸渍于含有碳化钨、补强剂和粘结剂的分散液中，干燥除去溶剂，得到内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体；步骤S3：将内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体压制成型，得到碳/碳化钨坯体；步骤S4：对碳/碳化钨坯体进行烧结处理。上述碳/碳化钨复合材料的制备方法，通过在碳纤维预制体中引入碳化钨，使得制品具有与碳化钨相近的密度，进而显著提升了制品的密度和机械强度。
Description
技术领域
本申请涉及单晶生产设备技术领域，特别是一种碳/碳化钨复合材料及其制备方法、紧固件和应用。
背景技术
随着电子芯片的高速发展，对半导体硅片的各项性能提出了越来越高的要求。相应地，对生产和制造半导体硅片的设备也提出了更高的要求。传统技术通常采用直拉法制备单晶硅，所使用的单晶炉中的大部分零部件是由石墨或者碳/碳复合材料制成。虽然这两类材料能够满足目前实际应用的需求，但性能仍有较大的提升空间。
单晶生产设备中的大部分结构件需要通过紧固件来连接。相较于结构件，紧固件拆卸更加频繁，因此对密度、机械强度和耐磨损性能有着更高的要求。传统的石墨紧固件强度低、脆性大、易损坏、成本高且易产生裂纹，故而在实际应用中受到较大的限制。碳/碳复合材料的紧固件虽然具有质量轻、耐烧蚀性好、抗热冲击性好以及损失容限高等优势，但密度和机械强度仍可提高。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高密度和机械强度的碳/碳化钨复合材料及其制备方法、紧固件和应用。
第一方面，提供一种碳/碳化钨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：提供碳纤维预制体；
步骤S2：将碳纤维预制体浸渍于含有碳化钨、补强剂和粘结剂的分散液中，干燥除去溶剂，得到内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体；
步骤S3：将内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体压制成型，得到碳/碳化钨坯体；
步骤S4：对碳/碳化钨坯体进行烧结处理。
上述碳/碳化钨复合材料的制备方法，通过在碳纤维预制体中引入碳化钨，使得制品具有与碳化钨相近的密度，进而显著提升了制品的密度和机械强度。此外，由于粘结剂的存在，使得碳化钨能够与碳纤维预制体结合紧密，因此提高了制品的稳定性和使用寿命。进一步地，补强剂的加入能够减少了体系中存在的杂质，提升制品的致密度、韧性和力学性能。最后，通过采用压制成型工艺对内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体进行增密，能够显著提高碳/碳化钨坯体的密度，并且工艺简单、成本较低。
在其中一些实施例中，步骤S1中，通过二维编织和/或针刺方式制备碳纤维预制体。
在其中一些实施例中，步骤S2中，补强剂包括酚醛树脂、钨粉和钛粉，粘结剂包括机油、硬脂酸和石蜡中的至少一种；可选地，钨粉的粒径为20μm～50μm；可选地，钛粉的粒径为30μm～40μm；进一步可选地，以质量份数计，补强剂包括：4份～6份的酚醛树脂、7份～8份的钨粉和7份～8份的钛粉；进一步可选地，以质量份数计，粘结剂包括：1份～2份的机油、1份～2份的硬脂酸和1份～2份的石蜡。
在其中一些实施例中，以质量份数计，分散液包括：70份～90份的碳化钨、8份～20份的补强剂和1份～5份的粘结剂；和/或分散剂为去离子水。
在其中一些实施例中，步骤S2中，碳纤维预制体完全浸渍于分散液中；和/或将碳纤维预制体浸渍于含有碳化钨、补强剂和粘结剂的分散液中的条件为真空环境中静置24h～48h；和/或干燥除去分散剂的条件为于100℃～120℃干燥24h～48h。
在其中一些实施例中，步骤S3中，压制成型的压力为1T～5T。
在其中一些实施例中，步骤S4中，烧结处理的条件为于1400℃～2000℃的还原气体中烧结8h～20h；可选地，还原气体为氢气。
第二方面，提供一种碳/碳化钨复合材料，采用第一方面的制备方法制得。可选地，碳/碳化钨复合材料包括碳纤维和碳化钨。进一步可选地，在碳/碳复合材料中，碳纤维的质量百分含量为30％～40％。
第三方面，提供一种紧固件，采用第二方面的碳/碳化钨复合材料制得。可选地，通过对碳/碳化钨复合材料进行机械加工得到紧固件。
第四方面，一种第三方面的紧固件在单晶生产设备中的应用。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本文中所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
在使用本文中描述的“包括”、“具有”和“包含”的情况下，意图在于覆盖不排他的包含，除非使用了明确的限定用语，例如“仅”、“由……组成”等，否则还可以添加另一部件。除非相反地提及，否则单数形式的术语可以包括复数形式，并不能理解为其数量为一个。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本文所使用的“多”包括两个和多于两个的项目。本文中所使用的“至少一种”指所列项目中的任一种、任两种或任两种以上。本文所使用的“某数以上”应当理解为某数及大于某数的范围。
单晶硅通常是在热场中拉制形成的，因此热场的优劣对单晶硅的性能有着重要影响。近年来，随着电子芯片技术迅速发展，对半导体硅片(主要是单晶硅片)的性能提出了更高的要求，由此对热场的要求也越来越高。热场是指由单晶炉的加热系统、石墨器件和保温系统等提供的，且具有一定温度分布的温度场。单晶炉中大部分零部件是由石墨或者碳/碳复合材料制成，这两类材料虽然能够满足当前实际应用的需要，但其机械性能难以进一步提高。因此，开发替代材料以满足芯片技术发展对单晶炉提出的越来越高的要求，具有一定的研究价值。
单晶炉中的大部分结构件(例如保温筒和加热器)需要通过紧固件实现连接，因此紧固件的机械性能和使用寿命直接影响着单晶炉的正常运行。石墨紧固件强度低、脆性大、易损坏且易产生裂纹，在实际生产中会发生断裂，造成单晶炉的损坏，甚至导致停产或安全事故。因此，石墨紧固件在实际应用中受到较大的限制。碳/碳复合材料的紧固件具有质量轻、耐烧蚀性好、抗热冲击性好以及损失容限高等优势，是石墨材质紧固件的替代品。但其密度和机械强度仍有较大的提升空间。
为了克服上述问题，本申请的一实施方式提供一种碳/碳化钨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：提供碳纤维预制体；
步骤S2：将碳纤维预制体浸渍于含有碳化钨、补强剂和粘结剂的分散液中，干燥除去溶剂，得到内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体；
步骤S3：将内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体压制成型，得到碳/碳化钨坯体；
步骤S4：对碳/碳化钨坯体进行烧结处理。
碳纤维预制体是一种以碳纤维为原料，通过机械编织和/或针刺的方式而形成的具有特定形状的物品。在一个具体示例中，通过二维编织和/或针刺方式制备碳纤维预制体。为了便于后续的浸渍，碳纤维预制体需要保持蓬松。
在步骤S2中，将碳纤维预制体浸渍于分散液中，使碳纤维预制体的内部孔隙以及外表面的空隙中均填充有分散液。故而在干燥处理后，碳化钨和补强剂能够均匀分布在碳纤维预制体的内壁和/或表面。直接采用碳化钨既能够充分发挥其优异的力学性能，又可以简化制备流程。
补强剂能够进一步优化制品的力学性能，减少了体系中存在的杂质，提升制品的致密度和韧性。此外，补强剂能够均匀分散于分散剂中。
在一个具体示例中，补强剂包括酚醛树脂、钨粉和钛粉。酚醛树脂能够提高碳/碳化钨复合材料的致密度和韧性。钨粉能够减少饱和碳纤维上多余的无规则碳，进而提升制品的机械强度。可选地，钨粉的粒径为20μm～50μm。如钨粉的粒径过小，会增强生产成本。如钨粉的粒径过大，会降低制品的性能。具体地，钨粉的粒径为20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm。钛粉能够增强碳/碳化钨复合材料的力学性能。可选地，钨粉的粒径为30μm～40μm，具体地，钨粉的粒径为30μm、32μm、34μm、36μm、38μm或40μm。需要说明的是此处的粒径为平均粒径。
在一个具体示例中，以质量份数计，补强剂包括：4份～6份的酚醛树脂、7份～8份的钨粉和7份～8份的钛粉。
粘结剂的加入，一方面能够保证碳化钨与碳纤维预制体之间的结合强度，另一方面也能够使补强剂粘接在碳纤维预制体上。
在一个具体示例中，粘结剂包括机油、硬脂酸和石蜡中的至少一种。可理解地，本领域技术人员可以根据实际情况选择粘接剂的具体组成和配比，一个可选但非限制性的实施方式为粘结剂包括：1份～2份的机油、1份～2份的硬脂酸和1份～2份的石蜡。
在一个具体示例中，以质量份数计，分散液包括：70份～90份的碳化钨、8份～20份的补强剂和1份～5份的粘结剂；和/或分散剂为去离子水。具体地，碳化钨可以为70份、72份、74份、76份、78份、80份、82份、84份、86份、88份或90份，补强剂可以为8份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，粘结剂可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份。可选地，以质量份数计，分散液包括：80份～90份的碳化钨、8份～15份的补强剂和2～5份的粘结剂。
通过调控碳化钨、补强剂和粘结剂的配比，使得碳化钨和补强剂能够粘结在碳纤维预制体上。并且在碳纤维预制体上尽可能多地附着碳化钨，进而使碳/碳化钨复合材料具有与碳化钨相近的密度和机械性能。
在一个具体示例中，步骤S2中，碳纤维预制体完全浸渍于分散液中。将碳纤维预制体浸渍于含有碳化钨、补强剂和粘结剂的分散液中的条件为真空环境中静置24h～48h。可理解地，为了保证碳/碳化钨复合材料的性能，分散液应该“浸透”碳纤维预制体，分散液的具体用量可根据实际需要选择。示例性地，在浸渍步骤中，可以将分散液和碳纤维预制体一同放入容器中，该容器能够保证分散液完全覆盖碳纤维预制体。本申请对具体的浸渍方式不作限定，能够使分散液浸润碳纤维预制体的方式均在本申请要求保护的范围内。真空环境能够避免杂质的引入，保证了制品的纯度。具体的静置时间可以为24h、26h、28h、30h、32h、34h、36h、38h、40h、42h、44h、46h或48h。
在一个具体示例中，干燥除去分散剂的条件为于100℃～120℃干燥24h～48h。具体地，干燥温度可以为100℃、105℃、110℃、115℃或120℃，干燥时间可以为24h、26h、28h、30h、32h、34h、36h、38h、40h、42h、44h、46h或48h。
在一个具体示例中，压制成型的压力为1T～5T，可选地，压力为1T、1.5T、2T、2.5T、3T、3.5T、4T、4.5T和5T。压制成型是利用压力将置于模具内的粉料压紧至结构紧密，成为具有一定形状和尺寸的坯体的成型方法。压制成型的方式，一方面能够快速提高坯体的密度，另一方面能够保证坯体形状和尺寸的准确性。
在一个具体示例中，烧结的条件为于1400℃～2000℃的还原气体中烧结8h～20h。可选地，还原气体为氢气。具体地，烧结温度可以为1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1950℃或2000℃，烧结时间可以为8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h或20h。进一步地，氢气的纯度大于98％。示例性地，将碳/碳化钨坯体置于充满氢气的感应炉中进行烧结。感应炉的冷却段需通入保护性气体(例如氩气)，避免碳/碳化钨坯体氧化。
上述碳/碳化钨复合材料的制备方法，通过在碳纤维预制体中引入碳化钨，使得制品具有与碳化钨相近的密度，进而显著提升了制品的密度和机械强度。此外，由于粘结剂的存在，使得碳化钨能够与碳纤维预制体结合紧密，因此提高了制品的稳定性和使用寿命。进一步地，补强剂的加入能够减少了体系中存在的杂质，提升制品的致密度、韧性和力学性能。最后，通过采用压制成型工艺对内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体进行增密，能够显著提高碳/碳化钨坯体的密度，并且工艺简单、成本较低。
本申请另一实施方式还提供了一种采用上述制备方法制得碳/碳化钨复合材料。可选地，碳/碳化钨复合材料包括碳纤维和碳化钨。进一步可选地，在碳/碳复合材料中，碳纤维的质量百分含量为30％～40％。可理解地，碳/碳复合材料还包括质量百分含量为60％～70％的碳化钨、补强剂和粘接剂。进一步地，在除去溶剂的过程中，由于碳化钨和补强剂的几乎不发生分解或者其他化学反应，因此碳化钨和补强剂能够保留在碳纤维预制体中。需要说明的是，碳化钨和补强剂可以是以混合颗粒的形式存在，也可以是各自独立地以碳化钨颗粒和补强剂颗粒的形式存在，还可以是以混合颗粒、碳化钨颗粒和补强剂颗粒的形式存在，本申请对碳化钨和补强剂的具体存在形式不作限定。
上述碳/碳化钨复合材料的密度可达11.42g/cm3以上，抗拉强度可达238MPa以上，弯曲强度可达312MPa以上。
进一步地，本申请还提供了一种采用上述碳/碳化钨复合材料制备的紧固件。在一个具体示例中，通过对碳/碳化钨复合材料进行机械加工得到紧固件。示例性地，可根据实际需求设计紧固件的形状和尺寸，并通过机械加工得到相应的紧固件。
最后，本申请还提供了一种上述紧固件在制备单晶生产设备中的应用。单晶生产设备包括但不限于单晶炉。
为了使本申请的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
采用如下方法制备碳/碳化钨复合材料紧固件。
(1)将碳纤维通过二维编制和针刺方式制备出较为蓬松的碳纤维预制体。
(2)称取质量比为90:8:2的碳化钨、补强剂和粘接剂，并与去离子水混合得到分散液。其中补强剂是质量比为1:2:2的酚醛树脂、钨粉和钛粉，钨粉的粒径为25μm，钛粉的粒径为35μm；粘接剂是质量比为1:2:2的机油、硬脂酸和石蜡。
(3)将碳纤维预制体浸渍于分散液中，且分散液完全覆盖碳纤维预制体，于真空环境下静置24h，使碳纤维预制体的内部孔隙和表面空隙被分散液填充。随后于100℃干燥24h，直至去除去离子水，得到内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体。
(4)将内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体放入模具中，在1T压力下压制成型，得到碳/碳化钨坯体。
(5)将碳/碳化钨坯体在含有氩气的高温反应炉下烧结10h，烧结温度为1450℃。烧结结束后，冷却至室温，且冷却时反应炉内通入氩气，避免材料发生氧化。
实施例2
与实施例1采用基本相同的制备方法，区别在于：步骤(2)中称取质量比为86:12:2的碳化钨、补强剂和粘接剂。
实施例3
与实施例1采用基本相同的制备方法，区别在于：步骤(2)中称取质量比为80:15:5的碳化钨、补强剂和粘接剂。
实施例4
与实施例1采用基本相同的制备方法，区别在于：步骤(4)中在5T压力下压制成型。
实施例5
与实施例1采用基本相同的制备方法，区别在于：步骤(5)中烧结15h。
实施例6
与实施例1采用基本相同的制备方法，区别在于：步骤(5)中烧结20h。
对比例1
采用传统的碳/碳复合材料。
对比例2
与实施例1采用基本相同的制备方法，区别在于：步骤(2)中取质量比为90:8:2的碳化钨、补强剂和粘接剂，并控制浸渍过程中分散液和碳纤维预制体的比例和浸渍时间，使在制得的碳/碳化钨复合材料中，碳纤维的质量百分含量为70％，碳化钨的质量百分含量为20％。
对比例3
与实施例1采用基本相同的制备方法，区别在于：步骤(2)中不加入补强剂。
性能测试
按照JB/T6646-2007测试各个实施例和对比例的密度、抗拉强度、弯曲强度和热膨胀系数，按照GB/T3651-2008测试各个实施例和对比例的导热系数，测试结果如表1所示。
表1
请参阅表1，实施例1～6的碳/碳化钨复合材料的密度为11.42g/cm3～11.79g/cm3，抗拉强度为238MPa～286MPa，弯曲强度为312MPa～363MPa，导热系数为120W·m-1·K-1～132W·m-1·K-1，热膨胀系数为5.2μm·m-1·K-1～5.7μm·m-1·K-1，各实施例均具有较高的密度和机械强度，并且导热性能优异，因此能够用于制造单晶炉用紧固件。
对比例1为传统的碳/碳复合材料，其密度仅为1.31g/cm3、抗拉强度仅为86MPa且弯曲强度仅为110MPa，说明其机械强度较低，在实际应用中容易损坏。结合实施例1和对比例1的性能测试结果可知，相比于传统的未引入碳化钨的材料，本申请通过加入碳化钨显著增强了制品的密度、抗拉强度和弯曲强度，且导热性能也有所提高。
在对比例2制得的复合材料中，碳纤维含量较高、碳化钨含量较低。相较于实施例1，其密度、抗拉强度、弯曲强度以及导热性能均有所降低，说明本申请通过调配碳化钨的加入量以及优化制备工艺，使制得的碳/碳化钨复合材料中含有较多的碳化钨，使其能够充分发挥碳化钨的作用，进而提高制品的密度和机械强度。
在对比例3制得的复合材料中，不含有补强剂。相较于实施例1，其密度、抗拉强度、弯曲强度以及导热性能均略有降低，说明本申请通过加入补强剂进一步提高了碳/碳化钨复合材料的密度、机械强度和导热性能。
本申请制备的碳/碳化钨复合材料可以兼具碳/碳复合材料及碳化钨材料的优异性能，并且化学性能稳定好、耐磨性强、使用寿命长、强度大、耐烧蚀性好、抗热冲击性好、硬度大、耐高温、接触电阻低、导热性能优异。此外，本申请碳/碳化钨复合材料的制备方法工艺简单、生产成本低且易于大规模生产。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种碳/碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：提供碳纤维预制体；
步骤S2：将所述碳纤维预制体浸渍于含有碳化钨、补强剂和粘结剂的分散液中，干燥除去分散剂，得到内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体；以质量份数计，所述分散液包括：80份~90份的所述碳化钨、8份~15份的所述补强剂和2份~5份的所述粘结剂；以质量份数计，所述补强剂包括：4份~6份的酚醛树脂、7份~8份的钨粉和7份~8份的钛粉，所述钨粉的粒径为20μm~50μm，所述钛粉的粒径为30μm~40μm；以质量份数计，所述粘结剂包括：1份~2份的机油、1份~2份的硬脂酸和1份~2份的石蜡；
步骤S3：将所述内壁和/或表面分布有碳化钨的碳纤维预制体压制成型，得到碳/碳化钨坯体；所述压制成型的压力为1T~5T；
步骤S4：对所述碳/碳化钨坯体进行烧结处理；所述烧结处理的条件为于1400℃~1600℃的还原气体中烧结8h~20h；
在碳/碳化钨复合材料中，所述碳纤维的质量百分含量为30%~40%。
2.根据权利要求1所述的碳/碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，通过二维编织和/或针刺方式制备所述碳纤维预制体。
3. 根据权利要求2所述的碳/碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为去离子水。
4. 根据权利要求1~3任一项所述的碳/碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述碳纤维预制体完全浸渍于所述分散液中；和/或
将所述碳纤维预制体浸渍于含有碳化钨、补强剂和粘结剂的分散液中的条件为真空环境中静置24 h~48 h；和/或
所述干燥除去分散剂的条件为于100℃~120℃干燥24h~48h。
5.根据权利要求4所述的碳/碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原气体为氢气。
6.一种碳/碳化钨复合材料，其特征在于，采用权利要求1~5任一项所述的碳/碳化钨复合材料的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的碳/碳化钨复合材料，其特征在于，所述碳/碳化钨复合材料包括碳纤维和碳化钨。
8.一种紧固件，其特征在于，采用权利要求6~7任一项所述的碳/碳化钨复合材料制得。
9.根据权利要求8所述的紧固件，其特征在于，通过对所述碳/碳化钨复合材料进行机械加工得到所述紧固件。
10.一种权利要求8或9所述的紧固件在制备单晶生产设备中的应用。
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