CN115947359A - 一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，涉及固废技术领域。本发明利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法包括如下步骤：S1.碱洗除盐脱氨得到碱洗滤渣；S2.浓碱浸出得到浸出滤渣和浸出滤液；S3.滤液调配即得调配后的分解原液；S4.碳分分解即得氢氧化铝粗品；S5.水洗净化。本发明采用两段碱浸出+碳分分解工艺制备氢氧化铝，去除铝灰中杂质、有害成分和反应性，充分提取利用含铝废弃物中的铝资源，实现含铝废弃物的协同处置，氢氧化铝粒径可控，工艺铝回收率可达50％，所得氢氧化铝产品符合《氢氧化铝阻燃剂》(HG/T 4530‑2013)标准中ATH‑4型合格品类要求。
Description
技术领域
本发明涉及固废技术领域，更具体地，涉及一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法。
背景技术
铝灰又名铝灰渣，是电解铝、铸造铝及其他铝行业在生产、使用和回收等一次和二次铝工业中不可避免产生的一种含铝工业废料，一般可分为一次铝灰和二次铝灰，主要由铝、铝氧化物和氮化物、熔融盐等物质组成，铝含量可达15％～70％。因此，铝灰中含有大量具有经济价值的氧化铝、金属铝和氮化铝，是一种可再生资源，具有较高的工业回收和再利用价值。在铝型材企业或铝制品加工过程中，抛光、酸洗、阳极氧化及着色等表面处理工序会引入大量的含铝废液，经中和沉淀后即形成含铝污泥，主要由大量的铝氧化物和胶状的铝氢氧化物组成，微量成分还含有钾、钠、钙、磷、重金属、硫酸盐等，属于HW17类危险废物。据统计，我国铝型材、铝制品加工厂每年产生含铝污泥超120万吨，亟待综合处理处置与资源有效利用。氢氧化铝具有许多优良的物理化学性能，是一种用途广泛的化工产品，在很多行业中成为重要的环保型阻燃剂，如化工生产、塑料橡胶、造纸业、涂布颜料、航天电子、医学药品等方面。目前，氢氧化铝的制备主要有热分解法、溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、化学气相沉积法等，但这些方法都存在或生产成本高、或工艺复杂等弊端。因此，本领域亟需提供一种可以高效利用含铝固废回收制备氢氧化铝的方法。
现有技术提供了一种铝灰渣生产氢氧化铝的方法，包括以下步骤：铝灰渣与碱液反应后，过滤不溶物后的滤液通入二氧化碳，即生成氢氧化铝。该方法虽然可以实现氢氧化铝的回收，但是一方面铝的回收率有待提高，另一方面，并不能控制回收氢氧化铝的粒径，回收产品无法满足《氢氧化铝阻燃剂》(HG/T 4530-2013)标准中ATH-4型合格品类要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有含铝固废回收氢氧化铝产品无法控制氢氧化铝的粒径，同时铝回收效果不佳的缺陷和不足，提供一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，采用“两段碱浸出+碳分分解”工艺制备氢氧化铝，使得氢氧化铝粒径可控且工艺铝回收率高。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，包括如下步骤：
S1.碱洗：将铝灰碱洗处理，除盐脱氨得到碱洗滤渣；
S2.浓碱浸出：将质量浓度为10～15％的浓碱液加热至80～90℃，投入S1中碱洗滤渣，保温搅拌反应1～2h，固液分离，得到浸出滤渣和浸出滤液；
S3.滤液调配：向S2浸出滤液中加入含铝污泥，60～70℃保温搅拌反应0.5～1h，固液分离，即得调配后的分解原液；
S4.碳分分解：向S3分解原液中通入CO2气体，CO2气体的流量控制在2.0～3.0L/min，控制分解温度45～65℃，超声水浴震荡4～6h，待溶液终点pH＝9～10时固液分离，即得氢氧化铝粗品；
S5.水洗净化：将S4中氢氧化铝粗品水洗至pH＝6～7，烘干研磨后即得氢氧化铝产品。
其中，需要说明的是：
本发明利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法中采用两段碱浸出+碳分分解工艺制备氢氧化铝，去除铝灰中杂质、有害成分和反应性，充分提取利用含铝废弃物中的铝资源，实现含铝废弃物的协同处置。
其中S1中首段碱洗是为了去除铝灰中的盐和氨，去反应性。铝灰中的单质铝、氨和盐含量较高，S1首段稀碱碱洗，一是去除铝灰中的氨和盐，避免引入至碳分系统氢氧化铝产品中；二是去除铝灰中单质铝的反应性，避免单质铝直接与S2中浓碱发生剧烈反应、大量产氢。
S1中已采用稀碱碱洗，去除了铝灰中的氨、盐以及反应性，S2中采用浓碱浸出是为了充分反应、浸出提取铝灰中的可溶铝资源，两段碱浸出巧妙结合，在确保安全、产品质量可控的前提下，充分利用铝灰中铝资源。S2中浸出反应温度过高，能耗成本高，工艺难以控制实现，且部分难溶性杂质会被浸出；S2中浸出反应碱液浓度过低，铝资源浸出不完全、不彻底。S2步骤中通过控制浓碱浸出的碱液浓度和反应温度控制可以充分浸出铝灰中的铝资源。
S3步骤中利用废弃物含铝污泥来调整分解原液的氧化铝浓度(100～120g/L)和ɑk(1.5～1.8)值达到要求，实现含铝废弃物的协同处置。
且本发明的氢氧化铝制备方法采用纯湿法回收工艺，节能环保低碳，工艺路线简短、操作简便，生产成本低，便于工业化推广应用。
本发明的S4步骤中通过超声波空化效应和机械效应对分解原液的震荡作用，使得溶液中氢氧化铝成核难度增大，粉体成核分散度增强，产生的颗粒更小。进一步碳分过程中控制CO2的通气速率可以控制氢氧化铝晶体沉淀的速度，当通气速率越快，出现沉淀时间越短。CO2通气速率太快或者太慢都不利于氢氧化铝的结晶，CO2的通气速率控制得当，氢氧化铝的析出会以初期析出的微粒为晶核并且能够在表面继续结晶生长，从而控制氢氧化铝的粒径。
其中S4步骤中碳分分解结合超声水浴，使得氢氧化铝粒径可控，工艺铝回收率可达50％，所得氢氧化铝产品符合《氢氧化铝阻燃剂》(HG/T 4530-2013)标准中ATH-4型合格品类要求。
在具体实施方式中，为了达到更好的碱洗目的，达到更好的除盐、脱氨和去反应性，本发明的S1中碱洗处理优选包括如下步骤：
质量浓度为0.5～1.5％的稀碱液加热至80～90℃，加入分散剂混合均匀，投入铝灰，保温反应1～2h，固液分离，得到碱洗滤渣和碱洗滤液，其中铝灰与稀碱液的碱洗固液比为1：(4～10)。
S1中稀碱碱洗目的：去除铝灰中的氨、盐以及反应性。碱液浓度、温度太低，去反应性、脱氨效果不理想；碱液浓度、温度太高，反应太剧烈，且高温能耗成本高，工艺难以控制实现。
在具体实施方式中，所述分散剂为表面活性剂，加入量为铝灰质量的6～10％。铝灰表层含油，疏水性强，加入分散剂可以更好的使其均匀分布于碱液中发生反应。
在具体实施方式中，为了更充分浸出铝灰中铝资源，S2中碱洗滤渣与浓碱液的固液比为1：(3～5)。
优选地，S3中分解原液的氧化铝浓度为100～120g/L，ɑk＝1.5～1.8。
其中，需要说明的是：
ɑk是苛性比(苛性分子比)，与溶液中苛性氧化钠与氧化铝的质量浓度比有关，是表征溶液稳定程度的参数。控制分解原液中氧化铝浓度和ɑk值，会得到更高的产品产出率，提高铝回收率。
在具体实施方式中，本发明S3中的含铝污泥为氧化铝质量含量为20～30％的含铝污泥，投加质量比为10～40％。
含铝污泥的加入量是根据S2浸出滤液中苛性氧化钠与氧化铝的质量浓度来决定的。加入量太多或太少都会影响分解原液的氧化铝浓度和ɑk值，从而影响最终的铝回收率。
优选地，S4中所述CO2气体的流量控制在2.5L/min。
优选地，S1中所述铝灰中氧化铝质量含量为30～50％。
进一步，为了净化氢氧化铝粗品，降低氢氧化铝中杂质含量，优选地，S5中所述水洗为热水水洗，氢氧化铝粗品热水洗的固液比为1:(2～4)。
通过本发明的制备氢氧化铝的方法回收处理含铝废弃物最终可以得到高品质的氢氧化铝产品，氢氧化铝产品的氧化铝质量含量≥63.5％，氧化铁质量含量≤0.02％，氧化钠质量含量≤0.4％，粒径D50为16～20μm，氢氧化铝产品符合《氢氧化铝阻燃剂》(HG/T4530-2013)标准中ATH-4型合格品类要求，铝回收率大于50％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用两段碱浸出+碳分分解工艺制备氢氧化铝，去除铝灰中杂质、有害成分和反应性，充分提取利用含铝废弃物中的铝资源，实现含铝废弃物的协同处置。
本发明通过碳分分解结合超声水浴，使得氢氧化铝粒径可控，工艺铝回收率可达50％，所得氢氧化铝产品符合《氢氧化铝阻燃剂》(HG/T 4530-2013)标准中ATH-4型合格品类要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本实施例所述铝灰和含铝污泥的基本理化性质详见表1：
表1原料基本物理化学性质
铝回收率计算公式如下：
铝回收率/％＝(氢氧化铝质量*氢氧化铝中氧化铝含量)/(铝灰质量*铝灰中氧化铝含量+含铝污泥质量*含铝污泥中氧化铝含量)*100％
实施例1
一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，包括如下步骤：
S1.碱洗：将铝灰碱洗处理，除盐脱氨得到碱洗滤渣，包括如下步骤：
将质量浓度为1.0％的稀碱液加热至90℃，加入分散剂混合均匀，投入铝灰，保温反应2h，固液分离，得到碱洗滤渣和碱洗滤液，
其中铝灰与稀碱液的碱洗固液比为1：6，分散剂为表面活性剂，加入量为铝灰质量的8％；
S2.浓碱浸出：将质量浓度为12％的浓碱液加热至85℃，投入S1中碱洗滤渣，保温搅拌反应1.5h，固液分离，得到浸出滤渣和浸出滤液，碱洗滤渣与浓碱液的固液比为1：4；
S3.滤液调配：向S2浸出滤液中加入含铝污泥，65℃保温搅拌反应1h，固液分离，即得调配后的分解原液；
S4.碳分解：向S3分解原液中通入CO2气体，CO2气体的流量控制在2.5L/min，控制分解温度50℃，震荡5h，待溶液终点pH＝9时固液分离，即得氢氧化铝粗品；
S5.水洗净化：将S4中氢氧化铝粗品热水水洗至pH＝7，氢氧化铝粗品热水洗的固液比为1:3，烘干研磨后即得氢氧化铝产品。
表面活性剂为AE09脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例2～5
一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，包括与实施例1基本相同的步骤，具体区别见下表2。
表2
对比例1～8
一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，包括与实施例1基本相同的步骤，具体区别见下表3。
结果检测
对上述方法中分解原液氧化铝浓度和ɑk进行测定、计算，测定、计算方法参考标准HG/T 4819-2015《水处理剂铝酸钠》。
测定结果如下表4。
| 序号 | 氧化铝浓度 | ɑk |
| 实施例1 | 110.07 | 1.62 |
| 实施例2 | 102.11 | 1.59 |
| 实施例3 | 117.24 | 1.61 |
| 实施例4 | 109.42 | 1.60 |
| 实施例5 | 108.88 | 1.58 |
| 对比例1 | 111.03 | 1.63 |
| 对比例2 | 110.56 | 1.59 |
| 对比例3 | 56.37 | 1.32 |
| 对比例4 | 127.49 | 2.11 |
| 对比例5 | 113.65 | 1.66 |
| 对比例6 | 90.27 | 1.81 |
| 对比例7 | 109.55 | 1.61 |
| 对比例8 | 110.71 | 1.63 |
从上述表4可以看出，本发明的实施例1～5利用含铝废弃物调配后的分解原液的氧化铝浓度为100～120g/L，ɑk＝1.5～1.8，不仅溶液稳定程度高，且溶液中氧化铝浓度高，更有利于提高铝的回收率。
针对上述实施例、对比例的铝回收效果和氢氧化铝阻燃剂的产品主要性能指标进行综合评价，具体结果详见表5：
表5
| 序号 | 铝回收率/％ | 氧化铝含量/％ | 氧化铁含量/％ | 氧化钠含量/％ | 粒径(D<sub>50</sub>)/μm |
| 实施例1 | 52.49 | 63.64 | 0.011 | 0.23 | 18.21 |
| 实施例2 | 51.63 | 63.71 | 0.013 | 0.20 | 18.47 |
| 实施例3 | 52.92 | 63.58 | 未检出 | 0.18 | 18.30 |
| 实施例4 | 54.23 | 63.61 | 0.010 | 0.19 | 17.22 |
| 实施例5 | 50.77 | 63.59 | 未检出 | 0.15 | 19.24 |
| 对比例1 | 47.22 | 63.52 | 0.008 | 0.28 | 16.82 |
| 对比例2 | 46.08 | 63.57 | 0.005 | 0.30 | 20.58 |
| 对比例3 | 30.82 | 63.60 | 0.017 | 0.33 | 17.55 |
| 对比例4 | 43.99 | 63.67 | 0.011 | 0.17 | 18.03 |
| 对比例5 | 53.01 | 63.75 | 未检出 | 0.10 | 18.33 |
| 对比例6 | 43.25 | 63.64 | 未检出 | 0.09 | 18.26 |
| 对比例7 | 54.68 | 63.55 | 0.019 | 0.31 | 15.25 |
| 对比例8 | 46.37 | 63.66 | 0.007 | 0.25 | 20.51 |
其中，氧化铁和氧化钠为氢氧化铝阻燃剂中的主要难溶性杂质，本发明需要尽量控制氢氧化铝阻燃剂产品中的难溶性杂质含量。
从上述表5的数据可以看出，本发明的保护范围内，铝的回收率可以达到50％以上，且其中难溶性杂质含量低，氢氧化铝产品的粒径D50可以控制在16～20μm的适宜粒径范围内。
从对比例1和2中可以看出，CO2通气速率太快或者太慢都不利于氢氧化铝的结晶，均会影响铝回收率。且氢氧化铝粒径主要受分解温度、CO2流速影响：分解温度过低，会加速二次成核，得到粒度更细的氢氧化铝；CO2流速越大，氢氧化铝粒径越大，CO2流速越小，粒径则越小，均无法得到本发明的适宜的氢氧化铝粒径。
对比例3和对比例4中S2步骤中浓碱液浓度过高或过低均不利于铝资源的回收。
其中，对比例5中S2中浓碱处理温度高会增加难溶性杂质，其难溶性杂质不仅仅包含铁和钠杂质，还包括难溶性硅、镁杂质，整体难溶性杂质含量高。
对比例7和对比例8中碳分温度过高或过低，会导致铝回收率偏低，且影响粒径。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.碱洗：将铝灰碱洗处理，除盐脱氨得到碱洗滤渣；
S2.浓碱浸出：将质量浓度为10～15％的浓碱液加热至80～90℃，投入S1中碱洗滤渣，保温搅拌反应1～2h，固液分离，得到浸出滤渣和浸出滤液；
S3.滤液调配：向S2浸出滤液中加入含铝污泥，60～70℃保温搅拌反应0.5～1h，固液分离，即得调配后的分解原液；
S4.碳分分解：向S3分解原液中通入CO2气体，CO2气体的流量控制在2.0～3.0L/min，控制分解温度45～65℃，超声水浴震荡4～6h，待溶液终点pH＝9～10时固液分离，即得氢氧化铝粗品；
S5.水洗净化：将S4中氢氧化铝粗品水洗至pH＝6～7，烘干研磨后即得氢氧化铝产品。
2.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，S1中碱洗处理包括如下步骤：
质量浓度为0.5～1.5％的稀碱液加热至80～90℃，加入分散剂混合均匀，投入铝灰，保温反应1～2h，固液分离，得到碱洗滤渣和碱洗滤液，其中铝灰与稀碱液的碱洗固液比为1：(4～10)。
3.如权利要求2所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，所述分散剂为表面活性剂，加入量为铝灰质量的6～10％。
4.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，S2中碱洗滤渣与浓碱液的固液比为1：(3～5)。
5.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，S3中分解原液的氧化铝浓度为100～120g/L，ɑk＝1.5～1.8。
6.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，S3中含铝污泥的氧化铝质量含量为20～30％，投加质量比为10～40％。
7.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，S4中所述CO2气体的流量控制在2.5L/min。
8.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，S1中所述铝灰中氧化铝质量含量为30～50％。
9.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，S5中所述水洗为热水水洗，氢氧化铝粗品热水洗的固液比为1:(2～4)。
10.如权利要求1所述利用含铝废弃物制备氢氧化铝的方法，其特征在于，所述氢氧化铝产品的氧化铝质量含量≥63.5％，氧化铁质量含量≤0.02％，氧化钠质量含量≤0.4％，粒径D50为16～20μm，铝回收率大于50％。
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