CN115931524A - 一种溶解气标准溶液快速制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种溶解气标准溶液快速制备装置及制备方法，目标气体进样管和出气管的一端均延伸至饱和溶液制备腔内，溶液进样管和目标气体进样管中间段相互连通并通过第一三通控制阀控制；所述饱和溶液制备腔搭载循环泵，溶液循环管路的一端延伸至饱和溶液制备腔内并和循环泵连接，另一端延伸至饱和溶液制备腔外部和水气分离装置连接，水气分离装置和在线检测装置以及雾化管道连接，雾化管道中间段通过管道延伸至目标溶液制备腔，液体入口管道和气体出口管道均和目标溶液制备腔相连通。通过雾化溶液的方式大幅度增加气液接触面积、减小气液平衡时间，从而快速制备溶解气标准溶液，能够实现纯溶液至饱和溶液区间内任意浓度的溶解气标准溶液快速制备。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种溶解气标准溶液快速制备装置及制备方法。
背景技术
在分析化学的各类溶解气分析技术如质谱、气相色谱、光谱、离子迁移谱等分析中，均需要制备一系列浓度的溶解气标准溶液，用于标定设备，从而满足目标气体的定量检测需求。常见的溶解气标准溶液制备方法有三种：静置平衡法、循环流动加速溶解法和搅拌加速溶解法。静置平衡法是指将一定体积、已知浓度的标准气体通入装有一定体积的溶液中。密封静置数小时乃至数天、直到气液平衡，从而得到饱和溶解气标准溶液。循环流动加速溶解法和搅拌加速溶解法同静置平衡法原理类似，区别在于循环流动加速溶解法增加一个循环泵使溶液循环流动，从而加速水气平衡过程，而搅拌加速溶解法则通过不断搅拌溶液的方式加速水气平衡过程。
静置平衡法、循环流动加速溶解法和搅拌加速溶解法制备溶解气标准溶液均非常耗时，静置平衡法制备目标溶解气溶液耗时大于12小时，循环流动加速溶解法和搅拌加速溶解法在一定程度上加速了制备过程，但是单次配置依旧在4小时以上。同时，以上三种方法单次均只能配置饱和溶液，浓度单一。在实际的标定工作中，则需要一系列不同浓度的标准溶液，通过以上三种方法制备一系列浓度溶解气标准溶液耗时将大幅度增加，很难满足使用需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种溶解气标准溶液快速制备装置及制备方法，能够实现纯溶液至饱和溶液区间内任意浓度溶解气标准溶液快速制备，解决当前溶解气溶液制备耗时，制备浓度单一的问题，满足溶解气定量检测需求。
一种溶解气标准溶液快速制备装置，包括饱和溶液制备腔和目标溶液制备腔，目标气体进样管和出气管的一端均延伸至饱和溶液制备腔内，目标气体进样管上端设有目标气体进样口，溶液进样管和目标气体进样管中间段相互连通并通过第一三通控制阀控制；所述饱和溶液制备腔(溶解气溶液制备腔)内置循环泵，溶液循环管路的一端延伸至饱和溶液制备腔内并和循环泵连接，另一端延伸至饱和溶液制备腔外部并与水气分离装置连接，水气分离装置和在线检测装置以及雾化管道连接，雾化管道中间段通过管道延伸至目标溶液制备腔，液体入口管道、气体出口管道均和目标溶液制备腔相连通。
优选的是，所述溶液进样管外端设有溶液进样口，所述雾化管道末端设有雾化装置。
上述任一方案中优选的是，所述液体入口管道和气体出口管道的上端分别设有第一控制阀、第二控制阀。
上述任一方案中优选的是，所述出气管的中间段设有出气开断控制阀，出气管的上端设有出气口。
上述任一方案中优选的是，所述雾化管道的中间段延伸至目标溶液制备腔的管道连接处设有可调三通控制阀，该管道中间段设有流量计。
上述任一方案中优选的是，所述饱和溶液制备腔通过密封接头与气压计连接，所述饱和溶液制备腔集成温度控制模块，所述的温度控制模块为水域控温模块、PID控温模块中的任意一种。
上述任一方案中优选的是，所述水气分离装置设有溶液入口、溶液出口以及溶解气出口，溶液由溶液入口进入，溶液出口流出，溶液出口与可调三通控制阀入口相连接。
上述任一方案中优选的是，循环泵可以是内置循环泵或外置循环泵。
上述任一方案中优选的是，所述在线检测设备是质谱检测设备、色谱检测设备、光谱检测设备、离子迁移谱检测设备以及气体传感器中的一种或几种。
本发明还公开一种上述所述的溶解气标准溶液快速制备装置的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)、关闭第一三通控制阀和可调三通控制阀，打开出气开断控制阀，通过出气开断控制阀将饱和溶液制备腔抽成真空，排出腔体中的杂质气体；
步骤(2)、关闭出气开断控制阀，调节第一三通控制阀使得溶液进样管打开，目标气体进样管的目标气体进样口关闭，并通过溶液进样管的溶液进样口通入一定量的纯水；
步骤(3)、调节三通控制阀使得溶液进样口关闭，目标气体进样口打开，并通过目标气体进样管逐渐通入一定量目标气体，期间通过气压计实时观察腔体中的压强变化，直至压力计示数达到设定值后关闭第一三通控制阀，停止进样；
步骤(4)、完全关闭第一三通控制阀，调节可调三通控制阀至雾化装置的出口流道打开，目标溶液制备腔入口流道关闭，同时启动循环泵，使溶液经溶液循环管路流经雾化装置雾化；
步骤(5)、运行在线检测装置，连续检测溶解气溶液中的溶解气浓度变化，直至溶解气溶液达到平衡，溶解气浓度不再发生变化了，此时的溶解气溶液即为当前条件下的饱和溶解气溶液，设此时溶解气溶液中溶解气浓度为C；
步骤(6)、关闭第一控制阀，打开第二控制阀，用气体抽取设备将目标溶液制备腔抽至真空，并关闭第二控制阀；
步骤(7)、调节可调三通控制阀至雾化装置出口流道关闭，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔入口流道打开，观察流量计的示数，直到流入目标溶液制备腔中的饱和溶解气溶液体积达到目标体积，记为v，调节可调三通控制阀至雾化装置出口流道打开，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔入口流道关闭；
步骤(8)、打开第一控制阀，并向其中通入纯水至充满目标溶液制备腔，设目标溶液制备腔体积为V升，则此时所配置的溶解气标准溶液浓度c＝v/V×C，通过调节v，即可制备浓度范围区间为纯样至饱和溶液的溶解气标准溶液；所述步骤(1)-步骤(8)按照先后顺序依次进行。
本发明的有益效果如下：
本发明提供一种溶解气标准溶液快速制备装置及制备方法，通过雾化溶液的方式大幅度增加气液接触面积、减小气液平衡时间，从而快速制备溶解气标准溶液，通过增加目标溶液制备腔，实现纯溶液至饱和溶液区间内任意浓度溶解气标准溶液配置，能够实现纯溶液至饱和溶液区间内任意浓度的溶解气标准溶液快速制备，解决当前溶解气标准溶液制备方法耗时、溶解气浓度单一的问题，满足溶解气定量检测需求，且节省时间，快速高效。
附图说明
图1为本发明的一种溶解气标准溶液快速制备装置优选实施例的结构示意图；
图中：1、饱和溶液制备腔，2、温度控制模块，3、目标气体进样口，4、目标气体进样管，5、第一三通控制阀，6、出气口，7、出气管，8、出气开断控制阀，9、溶液循环管路，10、雾化管道，11、可调三通控制阀，12、水气分离装置，13、在线检测装置，15、气体出口管道，16、第二控制阀，17、目标溶液制备腔；18、第一控制阀，19、液体入口管道，20、流量计，21、气压计，22、雾化装置，23、循环泵，25、溶液进样管，26、溶液进样口。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
如图1所示，一种溶解气标准溶液快速制备装置，包括饱和溶液制备腔1和目标溶液制备腔17，饱和溶液制备腔1用以制备饱和溶解气溶液，目标溶液制备腔17用于制备目标浓度溶解气标准溶液，所述饱和溶液制备腔1起到密封及装载溶液和溶解气(溶剂)的作用，其材料可以是金属或非金属，形状可以是长方体、圆柱体或其他任意形状的密封腔体。
目标气体进样管4和出气管7的一端均延伸至饱和溶液制备腔1内，目标气体进样管4上端设有目标气体进样口3，溶液进样管25和目标气体进样管4中间段相互连通并通过第一三通控制阀5控制；所述饱和溶液制备腔1内置循环泵23，溶液循环管路9的一端延伸至饱和溶液制备腔1内并和循环泵23连接，另一端延伸至饱和溶液制备腔1外部和水气分离装置12连接，水气分离装置12用以实现气液分离，循环泵23用来实现溶液循环及提供高压，水气分离装置12和在线检测装置13以及雾化管道10连接，雾化管道10中间段通过管道延伸至目标溶液制备腔17，液体入口管道19和气体出口管道15均和目标溶液制备腔17相连通，在线检测装置13用于实时检测溶液浓度。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述溶液进样管25外端设有溶液进样口26，雾化管道10末端和雾化装置22连接。
本实施例进一步优化的技术方案是，液体入口管道19和气体出口管道15的上端分别设有第一控制阀18、第二控制阀16用以控制气路通断。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述出气管7的中间段串联出气开断控制阀8，用以控制气路的通断，出气管7的上端设有出气口6。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述雾化管道10的中间段延伸至目标溶液制备腔17的管道连接处设有可调三通控制阀11，该管道中间段设有流量计20。可调三通控制阀11出口分别与雾化装置22和目标溶液制备腔17入口流道相连接，溶液流向由可调三通控制阀11进行切换。制备目标浓度溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17入口流道串联流量计20之后与目标溶液制备腔17相连接。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述饱和溶液制备腔1通过密封接头分别与气压计21、雾化装置22、目标气体进样管4、出气管7、溶液循环管路9相连接，同时饱和溶液制备腔1集成温度控制模块2，所述的温度控制模块2为水域控温模块、PID控温模块或其他温度控制模块，用来维持饱和溶液制备腔1温度保持恒定状态。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述水气分离装置12设有溶液入口、溶液出口以及溶解气出口，溶液由溶液入口进入，溶液出口流出，溶液出口与可调三通控制阀11入口相连接。
本实施例进一步优化的技术方案是，所述在线检测设备13是质谱检测设备、色谱检测设备、光谱检测设备、离子迁移谱检测设备中的至少一种，在线检测设备(13)实时检测溶液中溶解气浓度。
上述溶解气标准溶液快速制备装置制备溶解气标准溶液的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)、关闭第一三通控制阀5和可调三通控制阀11，打开出气开断控制阀8，通过出气开断控制阀8将饱和溶液制备腔1抽成真空，以排出腔体中的杂质气体；
步骤(2)、关闭出气开断控制阀8，调节第一三通控制阀5使得溶液进样管25打开，目标气体(溶剂)进样管4的目标气体进样口3关闭，并通过溶液进样管25的溶液进样口26通入一定量的纯水。
步骤(3)、调节三通控制阀5使得溶液进样口25关闭，目标气体进样口3打开，并通过目标气体进样管4逐渐通入一定量目标气体，期间通过气压计21实时观察腔体中的压强变化，直至压力计示数达到设定值后关闭第一三通控制阀5，停止进样；
步骤(4)、完全关闭第一三通控制阀5，调节可调三通控制阀11至雾化装置22的出口流道打开，目标溶液制备腔17入口流道关闭，同时启动循环泵23，使溶液经溶液循环管路9流经雾化装置22雾化；
步骤(5)、运行在线检测装置13，连续检测溶解气溶液中的溶解气浓度变化，直至溶解气溶液达到平衡，溶解气浓度不再发生变化了，此时的溶解气溶液即为当前条件下的饱和溶解气溶液，设此时溶解气溶液中溶解气浓度为C；
步骤(6)、关闭第一控制阀18，打开第二控制阀16，用气体抽取设备将目标溶液制备腔17抽至真空，并关闭第二控制阀16；
步骤(7)、调节可调三通控制阀11至雾化装置22出口流道关闭，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17入口流道打开，观察流量计20的示数，直到流入目标溶液制备腔17中的饱和溶解气溶液体积达到目标体积，记为v，调节可调三通控制阀11至雾化装置(22)出口流道打开，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17入口流道关闭；
步骤(8)、打开第一控制阀18，并向其中通入纯水至充满目标溶液制备腔17，设目标溶液制备腔17体积为V升，则此时所配置的溶解气标准溶液浓度c＝v/V×C，通过调节v，即可制备浓度范围区间为纯样至饱和溶液的溶解气标准溶液。
实施例2
采用实施例1所述的溶解气标准溶液快速制备装置，制备饱和N2标准溶液，具体包括以下步骤：
第一步：关闭第一三通控制阀5和可调三通控制阀11，打开出气开断控制阀8，通过出气开断控制阀8将饱和溶液制备腔1(饱和溶解气溶液制备腔)抽成真空，排出腔体中的杂质气体。
第二步：关闭出气开断控制阀8，调节第一三通控制阀5使得溶液进样管25打开，气体(溶剂)目标气体进样管4的目标气体进样口3关闭，并通过溶液进样口26通入10L的纯水26。
第三步：调节第一三通控制阀5使得溶液进样口26关闭，目标气体进样口3打开，并通过目标气体进样口3逐渐通入1000ppm N2，期间通过气压计21实时观察腔体中的压强变化，直至压力计示数达到100000Pa后完全关闭第一三通控制阀5，停止进样。
第四步：调节第一三通控制阀5使其完全关闭，调节可调三通控制阀11至雾化装置22出口流道打开，目标溶液制备腔17(溶解气标准溶液的制备腔)入口流道关闭，同时启动循环泵23，循环泵采用潜水泵，使溶液经溶液循环管路9流经雾化装置22雾化。
第五步：在线检测装置13选用四级杆质谱仪，连续检测溶解气溶液中的N2浓度变化，直至溶解气溶液达到平衡，N2浓度不在发生变化，此时的N2溶液即为当前条件下的饱和溶解气溶液。
实施例3
采用实施例1所述的溶解气标准溶液快速制备装置，制备100ppm的CO2标准溶液，具体包括以下步骤：
第一步：关闭第一三通控制阀5和可调三通控制阀11，打开出气开断控制阀8，通过出气开断控制阀8将饱和溶液制备腔1(饱和溶解气溶液制备腔)抽成真空，排出腔体中的杂质气体。
第二步：关闭出气开断控制阀8，调节第一三通控制阀5使得溶液进样管25的溶液进样口26打开，气体(溶剂)的目标气体进样管4关闭，并通过溶液进样口26通入10L的纯水。
第三步：调节第一三通控制阀5使得溶液进样口26关闭，目标气体进样管4打开，并通过目标气体进样口3逐渐通入1000ppm CO2，期间通过气压计21实时观察腔体中的压强变化，直至压力计示数达到100000Pa后完全关闭第一三通控制阀5，停止进样。
第四步：调节第一三通控制阀5使其完全关闭，调节可调三通控制阀11至雾化装置22出口流道打开，溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17入口流道关闭。同时启动循环泵23，循环泵23采用潜水泵，使溶液经溶液循环管路9流经雾化装置22雾化。
第五步：在线检测装置13选用四级杆质谱仪，连续检测溶解气溶液中的CO2浓度变化，直至溶解气溶液达到平衡，CO2浓度不在发生变化。此时的CO2溶液即为当前条件下的饱和溶解气溶液,设气浓度为C。
第六步：关闭溶液第一控制阀18，打开气体的第二控制阀16，用真空泵将溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17抽至真空，并关闭气体的第二控制阀16。
第七步：调节可调三通控制阀11至雾化装置22出口流道关闭，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17入口流道打开，观察流量计20的示数，直到流入目标溶液制备腔17中的饱和溶解气溶液体积达到目标体积100*V/C，调节可调三通控制阀11至雾化装置22出口流道打开，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17入口流道关闭。
第八步：打开溶液第一控制阀18，并向其中通入纯水,直至充满目标溶液制备腔17。此时制备腔中的溶液即为100ppm的CO2标准溶液。
实施例4
采用实施例1所述的溶解气标准溶液快速制备装置，制备饱和混合气体的溶解气标准溶液-以CO2/O2混合气为例,具体包括以下步骤：
第一步：关闭第一三通控制阀5和可调三通控制阀11，打开出气开断控制阀8，通过出气开断控制阀8将饱和溶液制备腔1(用于制备饱和溶解气溶液)抽成真空，排出腔体中的杂质气体。
第二步：关闭出气开断控制阀8，调节第一三通控制阀5使得溶液进样管25打开，气体(溶剂)进样口4关闭，并通过溶液进样口25通入10L的纯水26。
第三步：调节三通控制阀5使得溶液进样口25关闭，目标气体进样管4打开，并通过目标气体进样管4逐渐通入1000ppm CO2/O2混合气，期间通过气压计21实时观察腔体中的压强变化，直至压力计示数达到100000Pa后完全关闭第一三通控制阀5，停止进样。
第四步：调节第一三通控制阀5使其完全关闭，调节可调三通控制阀11至雾化装置22出口流道打开，溶解气标准溶液的目标溶液制备腔17入口流道关闭。同时启动循环泵23，循环泵23采用潜水泵，使溶液经溶液循环管路9流经雾化装置22雾化。
第五步：在线检测装置13选用四级杆质谱仪，连续检测溶解气溶液中的CO2和O2浓度变化，直至溶解气溶液达到平衡，CO2和O2浓度都不在发生变化时，此时的CO2/O2溶液即为当前条件下的饱和溶解气溶液。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，包括饱和溶液制备腔(1)和目标溶液制备腔(17)，目标气体进样管(4)和出气管(7)的一端均延伸至饱和溶液制备腔(1)内，目标气体进样管(4)上端设有目标气体进样口(3)，溶液进样管(25)和目标气体进样管(4)中间段相互连通并通过第一三通控制阀(5)控制；所述饱和溶液制备腔(1)搭载循环泵(23)，溶液循环管路(9)的一端延伸至饱和溶液制备腔(1)内并和循环泵(23)连接，另一端延伸至饱和溶液制备腔(1)外部并与水气分离装置(12)连接，水气分离装置(12)分别与在线检测装置(13)以及雾化管道(10)连接，雾化管道(10)中间段通过管道延伸至目标溶液制备腔(17)，液体入口管道(19)、气体出口管道(15)均与和目标溶液制备腔(17)相连通。
2.如权利要求1所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述溶液进样管(25)外端设有溶液进样口(26)，所述雾化管道(10)末端设有雾化装置(22)。
3.如权利要求2所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述液体入口管道(19)和气体出口管道(15)的上端分别设有第一控制阀(18)、第二控制阀(16)。
4.如权利要求3所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述出气管(7)的中间段设有出气开断控制阀(8)，出气管(7)的上端设有出气口(6)。
5.如权利要求4所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述雾化管道(10)的中间段延伸至目标溶液制备腔(17)的管道连接处设有可调三通控制阀(11)，该管道中间段设有流量计(20)。
6.如权利要求5所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述饱和溶液制备腔(1)通过密封接头与气压计(21)连接，所述饱和溶液制备腔(1)集成温度控制模块(2)，所述的温度控制模块(2)为水域控温模块、PID控温模块中的任意一种。
7.如权利要求6所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述水气分离装置(12)设有溶液入口、溶液出口以及溶解气出口，溶液由溶液入口进入，溶液出口流出，溶液出口与可调三通控制阀(11)入口相连接。
8.如权利要求7所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述循环泵(23)是内置循环泵或外置循环泵。
9.如权利要求8所述的溶解气标准溶液快速制备装置，其特征在于，所述在线检测设备(13)包含质谱检测设备、色谱检测设备、光谱检测设备、离子迁移谱检测设备以及气体传感器中的一种或几种。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的溶解气标准溶液快速制备装置的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)、关闭第一三通控制阀(5)和可调三通控制阀(11)，打开出气开断控制阀(8)，通过出气开断控制阀(8)将饱和溶液制备腔(1)抽成真空，排出腔体中的杂质气体；
步骤(2)、关闭出气开断控制阀(8)，调节第一三通控制阀(5)使得溶液进样管(25)打开，目标气体进样管(4)的目标气体进样口(3)关闭，并通过溶液进样管(25)的溶液进样口(26)通入一定量的纯水；
步骤(3)、调节三通控制阀(5)使得溶液进样口(25)关闭，目标气体进样口(3)打开，并通过目标气体进样管(4)逐渐通入一定量目标气体，期间通过气压计(21)实时观察腔体中的压强变化，直至压力计示数达到设定值后关闭第一三通控制阀(5)，停止进样；
步骤(4)、完全关闭第一三通控制阀(5)，调节可调三通控制阀(11)至雾化装置(22)的出口流道打开，目标溶液制备腔(17)入口流道关闭，同时启动循环泵(23)，使溶液经溶液循环管路(9)流经雾化装置(22)雾化；
步骤(5)、运行在线检测装置(13)，连续检测溶解气溶液中的溶解气浓度变化，直至溶解气溶液达到平衡，溶解气浓度不再发生变化了，此时的溶解气溶液即为当前条件下的饱和溶解气溶液，设此时溶解气溶液中溶解气浓度为C；
步骤(6)、关闭第一控制阀(18)，打开第二控制阀(16)，用气体抽取设备将目标溶液制备腔(17)抽至真空，并关闭第二控制阀(16)；
步骤(7)、调节可调三通控制阀(11)至雾化装置(22)出口流道关闭，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔(17)入口流道打开，观察流量计(20)的示数，直到流入目标溶液制备腔(17)中的饱和溶解气溶液体积达到目标体积，记为v，调节可调三通控制阀(11)至雾化装置(22)出口流道打开，至溶解气标准溶液的目标溶液制备腔(17)入口流道关闭；
步骤(8)、打开第一控制阀(18)，并向其中通入纯水至充满目标溶液制备腔(17)，设目标溶液制备腔(17)体积为V升，则此时所配置的溶解气标准溶液浓度c＝v/V*C，通过调节v，即可制备浓度范围区间为纯样至饱和溶液的溶解气标准溶液；
所述步骤(1)-步骤(8)按照先后顺序依次进行。
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| CN (1) | CN115931524A (zh) |
-
2022
- 2022-12-21 CN CN202211648352.9A patent/CN115931524A/zh active Pending
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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