CN115928491A - 一种无氯阳离子分散松香胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无氯阳离子分散松香胶的制备方法，包括将改性松香液和复配乳化剂进行充分预乳化，经均质机高压均质，冷却后加入铝盐、消泡剂混匀即得；该复配乳化剂包括乳化剂A和乳化剂B，其中乳化剂A由二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、二烯丙基胺乙酸盐共聚而成，乳化剂B选自壬基酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯中的至少一种。本发明采用微通道反应器合成聚合物乳化剂，与其他乳化剂复配后制备的阳离子分散松香胶化学稳定性好，冷水中分散性良好，贮存稳定性好，常温放置一年，不分层，不沉淀，无漂浮物，无氯丙醇。
Description
技术领域
本发明涉及造纸施胶剂技术领域，尤其涉及一种阳离子分散松香胶及其制备方法。
背景技术
施胶是造纸的重要工艺过程，在众多的纸张施胶剂中，松香施胶剂占主导地位，国内使用最多的浆内施胶剂就是松香施胶剂，用量占全部施胶总量的2/3以上。由于分散型松香胶的施胶率是普通松香胶的4倍，强化松香胶的2倍，而且可提高纸张的质量，减少硫酸铝和增白剂的用量等，是皂化松香胶的换代产品。
阳离子分散松香胶有众多的优点，一直是造纸浆内施胶的主要施胶剂之一。目前，阳离子松香胶的生产工艺多为间歇式常压逆转相法，对乳化工艺条件要求较高，生产的松香胶稳定性略差，容易发生相转变在液面形成褐色析出物；且乳化剂为单一的高分子聚合物，在使用中会产生大量泡沫，同时成品中氯丙醇含量高，且乳化剂生产工艺繁琐、成本较高。
CN114892439A公开了一种阳离子分散松香胶及其制备方法，采用均质乳化工艺，使用复配乳化剂并通过静态混合器进行预乳化，再通过均质机进行均质，制备出性能优异的阳离子分散松香胶。其中复配乳化剂包括选自聚二甲基二烯丙基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种的第一乳化剂，和选自壬基酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯中的至少一种的第二乳化剂。其稳定性和施胶效果有待进一步提高。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种无氯阳离子分散松香胶及其制备方法，进一步提高化学稳定性和储存稳定性。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种无氯阳离子分散松香胶的制备方法，包括如下步骤：将松香加热熔融后加入改性剂充分反应，获得的改性松香液和复配乳化剂进行充分预乳化，经均质机高压均质，冷却后加入铝盐、消泡剂混匀，即得到所述无氯阳离子分散松香胶；所述复配乳化剂包括乳化剂A和乳化剂B，所述乳化剂A由二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、二烯丙基胺乙酸盐共聚而成，所述乳化剂B选自壬基酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂A采用如下方法制备：将二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、二烯丙基胺乙酸盐混合并加水稀释至一定浓度，得混合单体溶液；通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将所述混合单体溶液和引发剂同时泵入微通道反应器中反应，反应温度为60-100℃，压力为0.2Mpa-1.4Mpa，反应停留时间为0.5min-3min；反应后将物料转至冷却降温装置中进行降温处理，得到所述乳化剂A。
优选的，所述混合单体和引发剂得质量比为1：0.001-0.015。
优选的，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁中的至少一种。
优选的，所述混合单体中各组分的重量份数如下：二甲基二烯丙基氯化铵15-30份、丙烯酰胺2-10份、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯3-12份、二烯丙基胺乙酸盐2-5份，加水稀释后含量为30-80％。
优选的，所述微通道反应器的材质为碳化硅、不锈钢或哈氏合金。
优选的，所述微通道反应器的持液量为20-1000mL。
作为进一步优选的技术方案，所述无氯阳离子分散松香胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乳化剂A、乳化剂B、分散剂混合，得复配乳化剂；
S2、将松香加热熔融升温至180-195℃，搅拌下加入改性剂，保温2-3小时，使其充分反应，得改性松香液；
S3、将所述复配乳化剂，加热至120-130℃，通入改性松香液，在混合器作用下进行充分预乳化；
S4、将预乳化松香液通入高压均质机，均质，冷却，加入铝盐、消泡剂，调整固含即得到阳离子松香胶乳液。
步骤中各组分的重量份数如下：松香50-100份、改性剂5-10份、乳化剂A80-120份、乳化剂B 40-80份、分散剂5-20份、铝盐10-15份、消泡剂0.1-0.5份、水适量。
优选的，所述改性剂选自逆丁烯二酸、顺丁烯二酸、马来酸酐中的一种。
优选的，所述分散剂选自三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种。
优选的，所述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇复合物、聚醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选的，所述铝盐选自硫酸铝、聚合氯化铝、结晶氯化铝中的至少一种。
优选的，步骤S2中保温温度为180-190℃。
优选的，步骤S3中，预乳化得温度为150-155℃。
优选的，步骤S4中，均质机的均质压力控制为：低压8-10MPA，高压25-30MPA。
本发明采用微通道反应器的新工艺合成聚合物乳化剂，与其他乳化剂复配后制备的阳离子分散松香胶外观呈乳白色，固含量30-40％，粘度10-20mPa.s，化学稳定性好，冷水中分散性良好，贮存稳定性好，常温放置一年，不分层，不沉淀，无漂浮物，无氯丙醇。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，但不用来限制本发明的范围，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
本发明中的仪器或原料未注明生产厂商的，均为常规商业化仪器或原料。本发明实施例中涉及的检测指标如未提及，均采用本领域常规检测方法进行检测。
乳化剂A采用如下方法制备：
步骤1)将单体二甲基二烯丙基氯化铵80份、丙烯酰胺10份、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯10份、二烯丙基胺乙酸盐3份加水稀释至含量为60％；
步骤2)通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将过硫酸钾/亚硫酸氢钠水溶液和含量为60％的单体同时泵入微通道反应器中，过硫酸铵和单体的质量比为0.015:1，过硫酸钾/亚硫酸氢钠加水稀释为5％的水溶液；
步骤3)在微通道反应器内反应，反应温度为100℃，压力为0.5Mpa，反应停留时间为1min；
步骤4)反应后将物料冷却处理，得到聚合物水溶液，即无氯阳离子松香胶乳化剂。
其中，微通道反应器的材质为哈氏合金,持液量为20mL。
实施例1
取乳化剂A150g、乳化剂B壬基酚聚氧乙烯醚50g，三聚磷酸钠5g，加水调整固含6-7％之间，升温120左右，备用。
反应釜底加入100g松香，加热熔融到170℃，开启搅拌，加入10g改性剂马来酸酐，升温至190℃，保温2小时；取复配乳化剂200g，混合并备用；通乳化剂、松香液进入混合器预乳化，进均质机进行高压均质25MPa，出料，冷却，硫酸铝10g加水10g溶解后加入松香乳液中，乳化硅油类消泡剂0.3g搅拌均匀，调整所需固含即得到无氯阳离子分散松香胶。
实施例2
取乳化剂A160g、乳化剂B聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯40g，六偏磷酸钠2g，加水调整固含6-7％之间，升温120左右，备用。
反应釜底加入100g松香，加热熔融到170℃，开启搅拌，加入5g改性剂顺丁烯二酸，升温至190℃，保温2小时；取复配乳化剂200g，混合并备用；通乳化剂、松香液进入静态混合器预乳化，进均质机进行高压均质25MPa，出料，冷却，结晶氯化铝15g加水15g溶解后加入松香乳液中，聚醚类消泡剂0.5g搅拌均匀，调整所需固含即得到无氯阳离子分散松香胶。
实施例3
取乳化剂A140g、乳化剂B异构十三醇聚氧乙烯醚60g，木质素磺酸钠3g，调整固含6-7％之间，升温120左右，备用。
反应釜底加入80g松香，加热熔融到170℃，开启搅拌，加入10g改性剂逆丁烯二酸，升温至190℃，保温2小时；取复配乳化剂200g，混合并备用；通乳化剂、松香液进入静态混合器预乳化，进均质机进行高压均质20MPa，出料，冷却，聚合氯化铝10g加水10g溶解后加入松香乳液中，高碳醇类消泡剂0.2g搅拌均匀，调整所需固含即得到无氯阳离子分散松香胶。
对比例
依次称取100g松香、5g改性剂顺丁烯二酸、100g聚二甲基二烯丙基氯化铵、100g聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、15g结晶氯化铝(用15g水进行溶解)以及0.5g聚醚类消泡剂；将所述松香加热至熔融，加入所述改性剂顺丁烯二酸，于190℃的反应温度下，保温反应2小时，制得改性松香液；取100g聚二甲基二烯丙基氯化铵、100g聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯以及水混合，制得固含量为6.7％的复配乳化剂；将200g所述复配乳化剂加热至120℃后，加入所述改性松香液，通过静态混合器，以152℃的温度预乳化所述复配乳化剂与所述改性松香液的混合液，制得预乳化松香液；将所述预乳化松香液加入均质机，以25MPa的高压均质处理所述预乳化松香液，制得均质化松香液；待所述均质化松香液冷却后，加入所述结晶氯化铝、所述聚醚类消泡剂以及所述水，调整固含量，即得阳离子分散松香胶。
对上述各个实施例制备的阳离子分散松香胶进行指标观察和测定，结果见表1。
表1阳离子分散松香胶性能指标
从检测结果可以看出，本发明制备的无氯阳离子分散松香胶，其化学稳定性、机械稳定性均优于对比例，而储存稳定性达到了12个月，显著优于对比样品，表明本发明采用的复配乳化剂具有更好的稳定阳离子分散松香胶的作用。
应用实施例
抗水应用效果对比。
实验方案：设计抄造定量100g/m2
工艺配方：浆85％+硫酸铝+松香胶+滑石粉15％+CPAM(200ppm)
松香胶添加量：14kg/t纸、18kg/t纸(湿/干，各样品均折35％的固含量加入)。
按上述工艺配方，在空白纸浆中用溶解好的30％的硫酸铝溶液将pH值调至5.0左右，然后加入松香胶，搅拌1min后加入滑石粉，搅拌1min后加入助留剂，1min后取下配好的浆料，用73-62半自动纸页成型器抄片，并用73-50标准纸页压榨机压榨后，上光机烘干，检测纸样1minCobb值。检测结果见表2。
表2纸样检测性能指标
应用实验结果证明，本发明制备的无氯阳离子分散松香胶具有优异的施胶效果。
本领域的技术人员应理解，上述实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。
Claims (10)
1.一种无氯阳离子分散松香胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将松香加热熔融后加入改性剂充分反应，获得的改性松香液和复配乳化剂进行充分预乳化，经均质机高压均质，冷却后加入铝盐、消泡剂混匀，即得到所述无氯阳离子分散松香胶；所述复配乳化剂包括乳化剂A和乳化剂B，所述乳化剂A由二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、二烯丙基胺乙酸盐共聚而成，所述乳化剂B选自壬基酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂A采用如下方法制备：将二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、二烯丙基胺乙酸盐混合并加水稀释至一定浓度，得混合单体溶液；通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将所述混合单体溶液和引发剂同时泵入微通道反应器中反应，反应温度为60-100℃，压力为0.2Mpa-1.4Mpa，反应停留时间为0.5min-3min；反应后将物料转至冷却降温装置中进行降温处理，得到所述乳化剂A。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合单体中各组分的重量份数如下：二甲基二烯丙基氯化铵15-30份、丙烯酰胺2-10份、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯3-12份、二烯丙基胺乙酸盐2-5份。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合单体和引发剂得质量比为1：0.001-0.015，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器的材质为碳化硅、不锈钢或哈氏合金，微通道反应器的持液量为20-1000mL。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无氯阳离子分散松香胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乳化剂A、乳化剂B、分散剂混合，得复配乳化剂；
S2、将松香加热熔融升温至180-195℃，搅拌下加入改性剂，保温2-3小时，使其充分反应，得改性松香液；
S3、将所述复配乳化剂，加热至120-130℃，通入改性松香液，在混合器作用下进行充分预乳化；
S4、将预乳化松香液通入高压均质机，均质，冷却，加入铝盐、消泡剂，调整固含即得到阳离子松香胶乳液。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤中各组分的重量份数如下：松香50-100份、改性剂5-10份、乳化剂A80-120份、乳化剂B 40-80份、分散剂5-20份、铝盐10-15份、消泡剂0.1-0.5份、水适量。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述改性剂选自逆丁烯二酸、顺丁烯二酸、马来酸酐中的一种，所述分散剂选自三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种，所述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇复合物、聚醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一种，所述铝盐选自硫酸铝、聚合氯化铝、结晶氯化铝中的至少一种。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2中保温温度为180-190℃；步骤S3中，预乳化得温度为150-155℃；步骤S4中，均质机的均质压力控制为：低压8-10MPA，高压25-30MPA。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的无氯阳离子分散松香胶。
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