CN115928050A - 一种横流式薄膜沉积反应器 - Google Patents

Abstract

本发明属于半导体薄膜沉积技术领域，公开了一种横流式薄膜沉积反应器，反应腔室设置有气体入口、气体出口和用于样品进出的快开门；反应腔室在气体入口和样品台之间设置有挡板式气体再分布器，反应腔室外部设置有第一加热器，快开门的大气一侧装载有第二加热装置；快开门还可以通过散热法兰与反应腔室连接，并且通过橡胶密封圈实现密封。本发明通过挡板式气体再分布器计对气体入口处气流的扰动，调节进入反应腔室的气体流动模式，确保气体流速的均匀分布，从而实现样品表面温度的均匀分布，获得了稳定且流速分布均匀的层流流场，消除了大容器反应腔室内的涡流死区，且避免了传统薄膜沉积反应器中的莲蓬头气体再分布器、多孔进气喷嘴等复杂结构。

Description

一种横流式薄膜沉积反应器

技术领域

本发明属于半导体薄膜沉积技术领域，具体的说，是涉及一种横流式薄膜沉积系统的反应腔室结构。

背景技术

在薄膜气相沉积过程中，如原子层沉积(Atomic layer deposition,ALD)、化学气相沉积(Chemical vapor deposition,CVD)，反应物前驱体气体与惰性载气形成的混合气体需要以可控的方式进入反应器，从而实现薄膜的沉积。在沉积过程中，薄膜的生长是耦合流体流动、传热和表面反应的多尺度过程：反应器中的气体流动和传热影响着基底表面的活性位点的浓度，最终影响了薄膜厚度的均匀性(J.Vac.Sci.Technol.A.2015,33,021511)。利用大容积的批量式CVD、ALD反应器进行批量样品的沉积能提高薄膜沉积效率和前驱体利用率。但传统批量式大容积CVD、ALD反应腔室常使用喷淋头式气体再分布器，造成腔体内部结构复杂，导致腔室内气体出现不规则流动和传热。并且，复杂流体控制结构增大了腔体内的面积，造成额外的前驱体分子吸附，降低了前驱体材料的利用效率。因此，确保大容积沉积腔室中气体流速的均匀分布，并实现基底表面温度的均匀分布(Chem.Vap.Deposition.2006,12,13)，能够获得均匀的薄膜沉积效果。

在现有技术中，莲蓬头(showerhead)式气体喷淋头(US 10741365 B2，CN105088189 B，CN 106167895 B)、喷淋板(CN 105463407 B，CN 105925960 B，CN 102046856B)、或带孔的气体分配板(CN 104342637 B)、或气体分散喷嘴(CN 108950520 B，CN109722651 B，US 8168269 B2，US 8211235 B2)等是常见的控制气体均匀性的结构。气体喷淋头、气体喷淋板、气体分散喷嘴结构的特征是在垂直于期望气体流动的平面上排布众多出气孔，并通过出气孔的空间分布来调控气体的流场形态。这种方式有助于被沉积样品(晶圆、基底、工件等)充分暴露于新鲜的前驱体气流或惰性吹扫气流中，实现薄膜的均匀沉积(Surf.Coat.Technol.2007,201,8899)。但是气体喷淋头、喷淋板、喷嘴等结构会占据较大的腔室空间，降低了腔内空间利用效率。更重要的是，这种复杂的气体输送结构增大了腔体内的结构面积；额外的结构面积增大了前驱体分子的表面吸附，阻碍了前驱体气体/吹扫气体的快速切换，降低了沉积效率。

在现有技术中，另一种提升薄膜沉积均匀性的方式是使样品进行旋转。一个或多个样品(晶圆、基底、工件)的旋转可以垂直于气流方向并沿气流中轴进行自转(CN101911281 B)；多个样品也可沿样品之间的中轴进行公转(CN 1243367 C，CN 104233226B)，也可在与气流方向平行的平面内进行自转(CN 108950520 B)。但额外的旋转机构增加了沉积腔室内的复杂性，引起额外的前驱体吸附，阻碍了前驱体气体/吹扫气体的快速切换，降低了沉积效率。另外，机械结构运动磨损会提升腔体被颗粒物污染的风险。

在现有技术中，另一种提升薄膜沉积均匀性的方式是缩小反应腔室的高度，使反应腔室的顶盖与底面距离远小于样品面积。较小的腔体空间更易于实现对气体流动形态的控制。在此基础上，此类反应器可设置多个进气口和出气口来提升对气体流动均匀性的调控(CN 101310043 B)。但是，较小的沉积室高度难以实现多个样品的批量式沉积。

在批量式薄膜沉积反应器中，横流式反应器(CN 105925960 B，CN 108950520 B)是一种常见的腔体构型。横流式薄膜沉积反应器的气体注入的方向与样品表面平行，腔室顶壁与基底距离较近，可批量式装载基底(晶圆或工件)。因此，横流式薄膜沉积反应器具有更高的沉积效率，更适用于批量薄膜的沉积。然而，横流式反应器的气体入口存在流体截面面积的突然增大，导致气体在腔室的入口附近发生边界层分离，从而在基底表面产生流动停滞区或涡流区。一方面，气体流动停滞区影响流场的均匀性，进而破坏温度场的均匀性，影响CVD过程的薄膜均匀性。另一方面，气体入口附件的流动停滞区或涡流区会造成前驱体难以被吹扫出腔室，导致ALD过程的沉积偏离ALD单层表面自限制吸附的生长模式，形成部分CVD模式生长的薄膜，影响薄膜均匀性。因此，横流式反应器中，气体喷淋头、气体喷淋板、气体分散喷嘴等结构、或基地旋转成为了必不可少的提升薄膜沉积均匀性的方式。

针对横流式薄膜沉积反应室内不均匀流动与传热现象，以及现有技术中复杂流体控制结构带来的问题，亟需设计一种结构简单的气体再分布器，实现大面积基底上薄膜的均匀沉积。

发明内容

本发明主要解决的技术问题包括：(1)大尺寸薄膜沉积反应器内气体流场不均，影响薄膜沉积的质量与均匀性；(2)传统的薄膜沉积腔体内部流体控制方式多采用气体喷淋头、喷淋板、喷嘴等形式的气体再分布器，结构复杂且占据大量腔内空间。

为了促进气体在腔室内的均匀分布，同时提高薄膜沉积反应器空间利用率，减少腔室内流动停滞区，本发明提供了一种横流式薄膜沉积反应器，通过挡板式气体再分布器对气体入口处气流的扰动，调节进入反应腔室的气体流动模式，确保反应腔室内气体流速的均匀分布，从而实现样品表面温度的均匀分布，并消除气体流动的死区。本发明应用于CVD过程时，可避免流动不均造成的温度不均，提升CVD薄膜均匀性；应用于ALD过程时，可加速ALD沉积的前驱体的分配与惰性气体吹扫效率，避免CVD式成膜，提高沉积薄膜厚度均匀性。

本发明的技术目的可通过下述技术方案予以实现：

本发明提供了一种横流式薄膜沉积反应器，包括反应腔室，所述反应腔室设置有气体入口、气体出口和用于样品进出的快开门；所述反应腔室内部设置有样品台、外部设置有第一加热器；所述反应腔室内部设置有挡板式气体再分布器，所述挡板式气体再分布器位于所述气体入口和所述样品台之间；通过所述挡板式气体再分布器在垂直于气流方向对气流的扰动，实现气体在所述反应腔室内的均匀分配；

所述挡板式气体再分布器在垂直于所述气体入口的中轴线方向的投影为轴对称图形，并且该投影的对称面与所述气体入口的中轴线之间的垂直距离小于等于该投影的最大尺寸的25％；

所述挡板式气体再分布器在垂直于所述气体入口的中轴线方向的投影面积大于所述气体入口的截面面积，且小于所述反应腔室在垂直于所述气体入口中轴线方向截面面积的25％。

进一步地，所述挡板式气体再分布器与所述气体入口所在所述反应腔室壁面的最小距离大于1mm，并且小于所述反应腔室平行于气流方向的深度的25％。

进一步地，所述挡板式气体再分布器朝向进气口的表面形状为平面、折角面或锥面。

进一步地，所述挡板式气体再分布器为圆形平板结构，其直径为10mm-600mm，其与所述气体入口的距离为1mm-1000mm。

进一步地，所述快开门通过散热法兰与所述反应腔室连接，且所述快开门与所述散热法兰之间设置橡胶密封圈；所述散热法兰外径加大，其相对于所述反应腔室端面的外扩面积大于其对所述反应腔室端面的覆盖面积；所述橡胶密封圈相对更靠近于所述散热法兰的外缘。

更进一步地，所述散热法兰相对于所述反应腔室端面的外扩面积大于其对所述反应腔室端面的覆盖面积的2.6倍以上，且所述橡胶密封圈所围成的面积为所述散热法兰外缘所围成面积的60％以上。

进一步地，所述快开门的大气一侧装载有第二加热装置，用于为所述快开门提供均匀的外部温度。

更进一步地，所述第二加热装置紧贴于所述快开门的外壁通过热传导加热所述快开门，或者与所述快开门间隔距离通过辐射传热与对流传热加热所述快开门；所述第二加热装置外部包覆有阻燃保温材料。

进一步地，所述反应腔室在垂直于气流方向的截面面积为25cm²-25 m²；所述反应腔室在平行于气流方向的深度为50mm-5000mm；所述样品台为单层或多层水平排布，或者单层或多层竖直排布。

进一步地，所述第一加热装置紧贴于所述反应腔室外壁通过热传导加热所述反应腔室，或者与所述反应腔室间隔距离通过辐射传热与对流传热加热所述反应腔室；所述第一加热装置外部包覆有阻燃保温材料

本发明的有益效果是：

本发明的一种横流式薄膜沉积反应器，其结构紧凑，在正对于气体入口设置挡板式气体再分布器。挡板式气体再分布器结构简单且易于加工，能够增强反应腔室壁面及挡板式气体再分布器对气体流动的粘性效应，通过气体惯性效应与粘性效应的平衡改变气体流动的方向，使气体在挡板式气体再分布器与反应腔室壁面之间的空间内充分发展，并大幅缩短流体的发展区，高效建立起均匀的层流流场。经试验证明，在流体仍然呈粘性牛顿流体特征的低压压力区间(绝对压力10Pa～0.1MPa)，以及20～2000sccm的气体质量流量范围内，本发明获得了稳定且流速分布均匀的层流流场，消除了大容器薄膜沉积反应器腔体内的涡流死区，且避免了传统薄膜沉积反应器腔体中的莲蓬头气体再分布器、多孔进气喷嘴等复杂结构。

本发明通过挡板式气体再分布器大幅提高薄膜沉积反应腔室的空间利用效率，使具有均匀气体流场(流速不均匀性小于5％)的反应腔室空间从其总容积的14％提升至63％，并使样品对应位置的反应腔室截面的面积利用效率从15％提升至64％。均匀的气体流场形成了均匀的换热，使样品托盘上温度差从70K降低至10K。更大范围的均匀流场使大容积横流式薄膜沉积反应器成为可能，可批量式对多个样品进行沉积。更大范围的均匀流场也增强了反应腔室边缘流动和中部流动的动量交换，减少了反应腔室内的涡流和流动停滞区，使ALD过程的惰性载气吹扫时间从20秒减小到3秒，提升了ALD过程的效率。

此外，本发明进一步在反应腔室的样品出入口处设计了兼顾散热效果的散热法兰，其大于反应腔室截面面积一倍以上的区域，可通过自然对流散热，建立起反应腔室与密封圈之间的温度梯度，利用散热法兰的相对廉价的金属材料保护更为昂贵的耐高温弹性体。对于大多数沉积温度在400℃以下的沉积过程，散热法兰可使密封圈温度保持在200℃以下，可采用廉价的氟橡胶实现密封，避免使用昂贵的全氟醚橡胶(FFKM)密封圈。对于反应腔室温度维持在400～600℃的高温沉积过程，散热法兰主动散热可使橡胶密封圈温度保持在300℃以下，在使用FFKM密封圈时免去了额外的水冷流道和水冷设备或气冷装置。

附图说明

图1是本发明实施例所提供的横流式薄膜沉积反应器的结构示意图；

图1中：1-反应腔室，2-气体入口，3-挡板式气体再分布器，4-样品台，5-气体出口，6-第一加热装置，7-快开门，8-散热法兰，9-第二加热装置；

图2是本发明试验例1的挡板式气体再分布器位置示意图：其中，(a，b)为挡板式气体再分布器安装于反应腔室底面，且样品台水平排布，(c，d)为挡板式气体再分布器安装于反应腔室内气体入口所在壁面，且样品台竖直排布，(b，d)图中字母为挡板式气体再分布器的直径(即d)、挡板式气体再分布器与气体入口的距离(即h)、挡板式气体再分布器与样品台的距离(即s)；

图3是本发明试验例1得到的在(a)未设置/(b)设置挡板式气体再分布器的反应腔室内的气体流线分布图；

图4为本发明试验例1得到的，挡板式气体再分布器的直径(即d)与位置(其与气体入口2的距离，即h)对样品台表面最大温差的影响规律；

图5为本发明试验例1得到的，挡板式气体再分布器的直径(即d)与位置(其与样品台4的距离，即s)对样品台表面最大温差的影响规律；

图6为本发明试验例1得到的，在未设置/设置挡板式气体再分布器的反应腔室内，样品台上方一个计算网格处的速度分布图：其中，(a)为速度大小图，(b)为流线分布图；

图7为本发明试验例1得到的，在(a)未设置/(b)设置挡板式气体再分布器的反应腔室内的样品台的温度分布图；

图8为本发明试验例2得到的，在(a)未设置/(b)设置挡板式气体再分布器的反应腔室内，惰性气体吹扫时间对薄膜沉积速率的影响规律；

图9为本发明试验例3得到的，高度200mm的反应腔室在温度400℃时，高度为600mm的法兰在竖直方向上的(a)温度分布图与(b)温度曲线图；

图10为本发明试验例3得到的，高度200mm的反应腔室在温度600℃时，高度为600mm的法兰在竖直方向上的(a)温度分布图与(b)温度曲线图；

图11为本发明试验例4得到的，添加挡板式气体再分布器前后，实测沉积Al₂O₃薄膜厚度均匀性的对比图；

图12为本发明试验例4得到的，在160×160mm²的区域内沉积得到的Al₂O₃薄膜的厚度图；

图13为本发明试验例4得到的，在160×160mm²的区域内沉积得到的TiO₂薄膜的厚度图。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的内容、特点及效果，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：

如图1所示，本实施例提供了一种横流式薄膜沉积反应器，用于化学气相沉积CVD或原子层沉积ALD，包括反应腔室1、气体入口2、挡板式气体再分布器3、样品台4、气体出口5、第一加热装置6、快开门7、散热法兰8、第二加热装置9。

反应腔室1一般采用金属制成，如铝合金、不锈钢、钛合金等，可以为长方体、圆柱体、多棱柱体、类长方体、类圆柱体或类多棱柱体。反应腔室1在垂直于气流方向的截面上可以为正方形、矩形、切角正方形、切角矩形、圆形、椭圆形，其面积优选为25cm²-25m²。反应腔室1在平行于气流方向的深度优选为50mm-5000mm。

反应腔室1内部壁面可以设置有真空规，以监测反应腔室1内部压力。

气体入口2位于反应腔室1的背面，用于连接前驱体进料系统。反应物前驱体和惰性载气组成的混合气体经气体入口2输送至反应腔室1内部。前驱体进料系统设置有气体汇流排，各支路气体由气体质量流量控制器控制流量，由气动隔膜阀控制各种气体的开启或关闭。

挡板式气体再分布器3在反应腔室1内部，正对于气体入口2设置，位于气体入口2和样品台4之间。挡板式气体再分布器3可以通过支架固定于反应腔室1底面，也可以固定于气体入口2所在的反应腔室1壁面。通过垂直于气流方向的挡板式气体再分布器3对气流的扰动，实现反应物前驱体与惰性载气混合气体(统称为气体)在反应腔室1内的均匀分配。

挡板式气体再分布器3使绝对压力小于1.2个大气压的气流减速并向反应腔室1侧壁流动。

挡板式气体再分布器3在垂直于气体入口2中轴线方向的投影为轴对称图形，并且该轴对称图形的对称面与气体入口2中轴线之间的垂直距离小于等于其最大尺寸的25％(即投影相对于气体入口2中轴线的偏心度小于等于25％)。其中，气体入口2中轴线位于挡板式气体再分布器3在垂直于气体入口2中轴线方向的投影的对称面上则更为优选。

优选地，挡板式气体再分布器3朝向进气口的表面形状可以为平面、折角面或锥面。

并且，挡板式气体再分布器3在垂直于气体入口2中轴线方向的投影面积大于气体入口2截面面积，且小于反应腔室1在垂直于气体入口2中轴线方向截面面积的25％。

优选地，挡板式气体再分布器3与气体入口2所在反应腔室1壁面的最小距离，大于1mm且小于反应腔室1平行于气流方向的深度的25％。

作为一种优选的实施方式，挡板式气体再分布器3为圆形平板结构，其直径(即d)为10mm-600mm，其与气体入口2的距离(即h)为1mm-1000mm。

样品台4位于挡板式气体再分布器3与气体出口5之间，样品台4可以采用单层或多层水平排布，也可以采用单层或多层竖直排布。样品台4用于放置基底和样品。挡板式气体再分布器3与样品台4的最小距离(即s)大于1mm且小于1000mm。

气体出口5位于反应腔室1靠近正面的底部，用于与真空泵连接。

第一加热装置6位于反应腔室1外部，可紧贴反应腔室1外壁通过热传导加热反应腔室1，也可与反应腔室1间隔一定的距离通过辐射传热与对流传热加热反应腔室1。第一加热装置6的作用是为反应腔室1提供均匀的外部温度。第一加热装置6可采用铠装加热器、铸铝加热板、铸铜加热板、硅胶加热板、陶瓷加热板等形式。优选地，第一加热装置6外部包覆有阻燃保温材料，如铝箔、聚氨酯、聚酰亚胺、玻璃纤维、陶瓷纤维、石棉等。第一加热装置6通过热电偶及PID反馈电路控制温度为佳。

快开门7设置在反应腔室1的正面，作为样品进出的开口。快开门7通过散热法兰8与反应腔室1连接，并且快开门7与散热法兰8之间设置橡胶密封圈实现密封。本发明设计了外径加大的散热法兰8，不仅能够用于连接，还能够兼顾散热效果。散热法兰8相对于反应腔室1端面的外扩面积大于其对反应腔室1端面的覆盖面积。优选地，散热法兰8的外扩面积为覆盖面积的2.6倍以上，能够达到较好的散热效果。橡胶密封圈所围成的面积为散热法兰8外缘所围成面积的60％以上，且快开门7面积大于橡胶密封圈所围成的面积；如此能够保证橡胶密封圈尽量靠近散热法兰8外缘，保证使橡胶密封圈温度保持在300℃以下。

进一步地，快开门7的大气一侧可装载第二加热装置9，用于为快开门7提供均匀的外部温度。第二加热装置9可紧贴快开门7的外壁，也可与快开门7间隔一定的距离通过辐射传热与对流传热加热快开门7。第二加热装置9的可采用铠装加热器、铸铝加热板、铸铜加热板、硅胶加热板、陶瓷加热板等形式。优选地，第二加热装置9外部包覆有阻燃保温材料，如铝箔、聚氨酯、聚酰亚胺、玻璃纤维、陶瓷纤维、石棉等。第二加热装置9通过热电偶及PID反馈电路控制温度为佳。

下面结合试验例进一步说明本发明的技术方案和技术效果：

试验例1：具有均匀气体流场和温度场的大容积横流式原子层沉积反应器

采用本发明的横流式薄膜沉积反应器，作为ALD反应室时，前驱体蒸汽由气体入口2进入反应腔室1，反应腔室1底部气体出口5连接真空泵，用于将气体输送至反应腔室1外部，并使反应腔室1维持低压环境。反应腔室1壁面被第一加热装置6(铸铝加热板)均匀加热，第一加热装置6设置有热电偶，用于测温控制反应腔室1内的反应温度。反应腔室1内部设置水平排布的单层或多层样品台4，或竖直排布的单层或多层样品台4，用于放置多层样品和基片(即反应基底材料)。

如图2所示，挡板式气体再分布器3为圆形平板结构，其正对于气体入口2，设置在气体入口2与样品台4之间。其中：d为挡板式气体再分布器3的直径；h为挡板式气体再分布器3与气体入口2的距离；s为样品台4与挡板式气体再分布器3的最短距离。

如图3所示，挡板式气体再分布器3改变了气体的流动模式，迫使气体向反应腔室1侧壁靠近，大幅减少气体停滞区，提高反应腔室1内气体流线的均匀性。

进一步，为了筛选出圆形平板结构的挡板式气体再分布器3的最佳位置和尺寸，本试验例对挡板式气体再分布器3的直径(即d)、挡板式气体再分布器3与气体入口2的距离(即h)、挡板式气体再分布器3与样品台4的最短距离(即s)进行了参数化扫描计算。

如图4和5所示，添加圆形平板结构的挡板式气体再分布器3后，样品台4最大温差由70K降低至小于10K，并且样品台4上的温度分布均匀性对挡板式气体再分布器3的位置变化更敏感。

具体来说，当样品台4与挡板式气体再分布器3距离固定时(即s固定)，挡板式气体再分布器3离气体入口2越近(即减小h)，反应腔室1内停滞区域越小，但距离过小会阻碍载气进入反应腔室1，无法实现前驱体的有效吹扫。如图4所述，挡板式气体再分布器3距离气体入口2大于30mm时，样品台上最大温差高于20K，不利于薄膜均匀沉积，当h减小到10mm时，样品台4上温差约为10K。

当挡板式气体再分布器3位置时(即h固定)，样品台4放置离挡板式气体再分布器3较远时(即s大于30mm)，有助于提高反应腔室1内气体速度分布和基底温度分布的均匀性，但会增大反应腔室1的空间利用率。如图5所示，样品台4与挡板式气体再分布器3的距离(即s)大于30mm，此时样品台4上温差约为10K。此外，随着挡板式气体再分布器3直径的增加(即d增大)，停滞区域增大。

如图6中(a)所示，挡板式气体再分布器3增强了反应腔室1边缘气流与中心气流之间的动量交换，使反应腔室1中央基底表面各处气体流速的变异系数(coefficient ofvariation，CV，定义如下式)由28％降低到2％，从而证明挡板式气体再分布器3可以使反应腔室1内形成流速分布均匀的层流流场。

式中，σ为标准差，mean为测量样本的平均值，本试验例测量腔体横截面内25个均布点处流速。

挡板式气体再分布器3的添加，使样品台4上方的气体平均流速降低了约50％，这有助于前驱体在基底表面的吸附与反应。如图6中(b)所示，挡板式气体再分布器3的添加，使得基底上有较为规则的流线分布，加速前驱体/吹扫气体的切换，实现了前驱体/副产物的有效吹扫，避免了沉积过程中含有CVD机理的沉积，提升了薄膜的可控程度。

此外，如图3所示，挡板式气体再分布器3的添加，增加了反应腔室1中均匀流速分布区域的空间占比，使流速不均匀性小于5％的区域从反应腔室1容积的14％提升至63％，即反应腔室1空间利用率从其总容积的14％提升至63％。如图6(a)与(b)所示，样品台4的长为280mm，宽为190mm(面积532cm²)，占反应腔室1水平方向截面面积(700cm²)的76％。挡板式气体再分布器3的添加，增加了样品台4上均匀流速分布区域的面积占比，使流速不均匀性小于5％的区域从样品台4面积的20％提升至84％，即反应腔室1内水平截面的面积利用效率从15％提升至64％。

如附图7所示，添加挡板式气体再分布器3后，样品台4上的最大温差由70K降低至10K。同时，温度不均匀性小于5％的区域从样品台4面积的53％提升至81％，因此，挡板式气体再分布器3有助于提高样品台4上温度分布的均匀性，从而提升所沉积薄膜的均匀性。

在上述技术方案中，长方体的反应腔室1的高为200mm，宽为200mm，深为350mm。相较于薄饼型沉单片沉积反应腔室1，长方体的反应腔室1容积更大，可实现多达20层样品台4的水平或垂直排布，从而实现批量样品的沉积。样品台4的长为280mm，宽为190mm，20个样品台4可支撑20个面积小于532cm²的大面积膜的批量式沉积。即使要求薄膜的厚度均匀性小于5％，仍可对20个面积小于447cm²的大面积膜的批量式沉积。

在上述技术方案中，进气口气体为Ar，质量流率500sccm，腔体压力150Pa。

在上述技术方案中，圆形平板结构的挡板式气体再分布器3的直径(即d)优选大于40mm且小于60mm，厚度优选大于0.5mm且小于5mm。圆形平板结构的结构简单紧凑，减少了传统复杂流体控制结构(莲蓬头、多孔进气喷嘴等)表面的无效前驱体吸附，且避免了传统复杂流体控制结构占据反应腔室1的空间，提高了反应腔室1的空间利用率，同时有助于反应腔室1内气体实现均匀分布，避免形成涡流死区，进一步提高了反应腔室1的空间利用率。此外，圆形平板结构的挡板式气体再分布器3既适用于单片型ALD反应器，也适用于大批量型ALD反应器，大批量样品台4装载基底置于反应腔室1内，同时进行工艺沉积。

圆形平板结构的挡板式气体再分布器3与腔室入口距离(即h)优选10mm，样品台4与挡板式气体再分布器3的距离优选(即s)30mm，此时样品台4上最大温差由70K降低至10K，提高了样品台4上温度分布的均匀性，从而提升所沉积膜的均匀性；挡板式气体再分布器3的添加，增加了样品台4上温度均匀分布区域的面积占比，提高反应腔室1截面的面积利用效率至80％。

综上，本发明的技术方案中的反应腔室1可容纳多层样品，且本发明的技术方案能提高反应腔室1的空间利用效率，提升薄膜沉积反应器的产能，并减少前驱体的无效吸附。本发明的技术方案还促进了反应腔室1中气流流速的均匀分布，减少停滞区，提升反应腔室1内气体流动和传热的均匀性。

试验例2：圆形平板结构的挡板式气体再分布器3显著提高ALD过程的吹扫效率

本实施例中，利用本发明的添加圆形平板结构的挡板式气体再分布器3，反应腔室1的直径为50mm，距离气体入口2为10mm，样品台4放置在反应腔室1中间且与挡板式气体再分布器3距离为30mm。反应腔室1的高为200mm，宽为200mm，长为350mm，样品台4的长为280mm，宽为190mm，其他与试验例1相同。

以三甲基铝(trimethylaluminium,TMA)和水(H₂O)为前驱体，氩气(Ar)为吹扫气体，面积166×166mm²的(100)单晶硅片为基底，沉积氧化铝(Al₂O₃)薄膜，并采用光谱型椭圆偏振仪测量沉积薄膜的厚度，以定量的评价Ar吹扫时间对薄膜沉积速率的影响。在沉积Al₂O₃薄膜时，反应器温度由铸铝加热器控制在均匀的165℃，腔体压力170Pa，Ar吹扫质量流率400sccm，TMA脉冲时间为0.02s，H₂O脉冲时间为0.02s。

经过375个ALD沉积周期后，计算出Al₂O₃薄膜的平均沉积速率。如图8(a)所示，在未设置挡板式气体再分布器3的反应腔室内，惰性Ar载气吹扫时间需达到20s以上，才可使薄膜的生沉积率稳定在

继续延长惰性Ar载气的水扫时间不再改变薄膜沉积速率，体现出ALD单层吸附的特征；如惰性Ar载气扫时间少于20s，则薄膜生长速随着吹扫之间的减小而增大，说明沉积过程为ALD与CVD的混合生长模式，不能得到严格表面自限性单层吸附的高质量ALD薄膜。

如图8(b)所示，在添加圆形平板结构的挡板式气体再分布器3后，惰性Ar载气的吹扫时间仅需3s即可达到

的稳定Al₂O₃沉积速率，更长的惰性Ar载气不再影响薄膜沉积速率。这说明挡板式气体再分布器3通过构造速度分布均匀的层流流场，提升了腔体内的换气效率。在所述工况条件下，仅需3s的惰性Ar载气吹扫，即可实现多余TMA前驱体和副产物的充分吹扫，避免前驱体脉冲重叠，此时薄膜的沉积速率不再发生变化，证实了挡板式气体再分布器3能大幅降低吹扫时间，提高ALD过程的效率。

试验例3：散热法兰有效增大反应腔室与密封圈之间的温度梯度

本试验例中，反应腔室1尺寸、挡板式气体再分布器3的尺寸和位置如试验例2。反应腔室1通过腔体上的散热法兰8，以及橡胶密封圈实现密封。散热法兰8相对于反应腔室1端面的外扩面积大于其对反应腔室1端面的覆盖面积。本发明的技术方案通过增大散热法兰8的外径，增强法兰的散热效果，降低密封圈所处温度，利用低成本的氟橡胶代替昂贵的全氟醚橡胶(FFKM)密封圈，或者在不适用水冷系统的情况下仅需FFKM密封圈即可实现高温沉积工艺。

如图9中(a)所示，对于竖直方向高度200mm的反应腔室1，当反应腔室1温度为400℃时，竖直方向高度600mm的散热法兰8可通过空气的自然对流传热，使散热法兰8边缘温度降低到190℃。此时，如图9中(b)所示，当橡胶密封圈竖直方向高度520mm时，其温度为200℃，可选择廉价的氟橡胶密封圈。因此，对竖直方向高度600mm的散热法兰8，当橡胶密封圈竖直方向高度在520-600mm的区间使(即散热法兰8面积为反应腔室1截面面积的9倍，且橡胶密封圈围成面积占散热法兰8外缘围成面积的75％)，均可采用氟橡胶密封圈，无需使用昂贵的FFKM密封圈。以上结论对水平方向同样成立，不再另行叙述。

如图10(a)所示，对于竖直方向高度200mm的反应腔室1，当反应腔室1温度为600℃时，竖直方向高度600mm的散热法兰8可通过空气的自然对流传热，使散热法兰8边缘温度降低到280℃。此时，如图10(b)所示，当橡胶密封圈竖直方向高度510mm时，其密封圈温度为300℃，仅需采用FFKM即可实现密封，无需再法兰上加装水冷、气冷等强制换热装置及辅助换热装置。因此，对于竖直方向高度600mm的散热法兰8，当橡胶密封圈竖直方向高度在510-600mm的区间使(即散热法兰8面积为反应腔室1截面面积的9倍，且橡胶密封圈围成面积占法兰外缘围成面积的72％)，均可采用氟橡胶密封圈，无需使用昂贵的FFKM密封圈。以上结论对水平方向同样成立，不再另行叙述。

因此，本发明的技术方案通过具有换热功能的散热法兰8，允许采用廉价的氟橡胶实现薄膜反应腔室的密封，在使用FFKM密封圈时免去了额外的水冷流道和水冷设备或气冷装置。

试验例4：利用本发明的横流式ALD反应器沉积大面积氧化铝(Al₂O₃)薄膜

本试验例中，利用本发明的添加挡板式气体再分布器3的ALD反应腔室1进行薄膜沉积，其中挡板式气体再分布器3的尺寸、位置及反应腔室1尺寸如试验例2。

以三甲基铝(trimethylaluminium,TMA)和水(H₂O)为前驱体，氩气(Ar)为吹扫气体，面积166×166mm²的(100)单晶硅片为基底，沉积氧化铝(Al₂O₃)薄膜，并采用光谱型椭圆偏振仪测量沉积薄膜的厚度，以定量地评价基底上沉积的膜厚均匀性。在沉积Al₂O₃薄膜时，反应器温度由铸铝加热器控制在均匀的165℃，腔体压力170Pa，Ar吹扫质量流率400sccm，TMA脉冲时间为0.02s，Ar吹扫时间为7s，H₂O脉冲时间为0.02s，Ar吹扫时间为7s。

经过375个ALD沉积周期后，利用椭圆偏振仪对Al₂O₃厚度分布进行测量。如图11(左图)所示，未设置挡板式气体再分布器3时，在160×160mm²的测量区域内(256cm²)，薄膜厚度严重不均匀，薄膜生长速度沿前驱体流动方向逐渐变小。此外，Al₂O₃薄膜的平均生长速度为

明显超出ALD沉积Al₂O₃工艺薄膜的生长范围

大尺寸横流式ALD反应器中存在严重的CVD模式薄膜沉积，影响薄膜均匀性。

添加圆形平板结构的挡板式气体再分布器3后，如图12所示，经过375个ALD沉积周期后，Al₂O₃薄膜平均厚度为46.1nm，沉积速率为

符合ALD沉积Al₂O₃工艺中薄膜的生长特性，表明挡板式气体再分布器3的添加有助于反应腔室1内前驱体/吹扫气体的切换，避免了薄膜出现CVD型生长。此外，如图11(右图)所示，添加挡板式气体再分布器3后，256cm²的大面积Al₂O₃薄膜的厚度不均匀性Nu％(定义如下式)由26％降低至0.88％，展现出较好的薄膜均匀度，达到了工业生产中对薄膜均匀性的要求(Nu％低于1％)。

式中，σ为标准差，mean为测量样本的平均值，本试验例测量160×160mm²区域内25个均布点的Al₂O₃薄膜。

试验例5：利用本发明的横流式ALD反应器沉积大面积二氧化钛(TiO₂)薄膜

本试验例中，利用本发明的添加圆形平板结构的挡板式气体再分布器3，ALD反应腔室1进行薄膜沉积，其中挡板式气体再分布器3的尺寸、位置及反应腔室1尺寸如试验例2。

以四异丙氧基钛(Ti[OCH(CH₃)₂]₄,TTIP,99.999％)和H₂O为前驱体，氩气(Ar)为吹扫气体，面积166×166mm²的(100)单晶硅片为基底，沉积氧化钛(TiO₂)薄膜，并采用光谱型椭圆偏振仪测量沉积薄膜的厚度，以定量地评价基底上沉积的膜厚均匀性。TTIP在室温下的饱和蒸汽压小于ALD腔室压力(170Pa)，所以需要加热前驱体源瓶。平衡前驱体利用率和脉冲时间，得到最佳源瓶温度102℃。在沉积TiO₂薄膜时，反应器温度由铸铝加热器控制在均匀的250℃，腔室压力133Pa，Ar吹扫质量流率600sccm，TTIP脉冲时间为2s，Ar吹扫时间为7s、H₂O脉冲时间为0.02s，Ar吹扫时间7s。

经过1875个ALD沉积周期后，利用椭圆偏振仪对TiO₂厚度分布进行测量。如图10所示，TiO₂薄膜平均厚度为49.9nm，沉积速率为

符合ALD沉积TiO₂工艺中薄膜的生长特性，且在160×160mm²的测量区域内，256cm²的大面积TiO₂薄膜的厚度不均匀性Nu％仅为0.72％。

可见，本发明在横流式ALD反应腔室内的侧壁入口附近引入挡板式气体再分布器3的方式，使气体在反应腔室1内流速均匀，能够实现前驱体在反应腔室1内均匀分布和惰性气体的有效快速吹扫，提高生长薄膜的均匀性和沉积效率，保证大面积薄膜的均匀沉积；同时，本发明设计工艺简单，对现有设备改动较少，利于推广应用和规模化生产，具有良好应用前景。

尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种横流式薄膜沉积反应器，包括反应腔室，所述反应腔室设置有气体入口、气体出口和用于样品进出的快开门；所述反应腔室内部设置有样品台、外部设置有第一加热器；其特征在于，所述反应腔室内部设置有挡板式气体再分布器，所述挡板式气体再分布器位于所述气体入口和所述样品台之间；通过所述挡板式气体再分布器在垂直于气流方向对气流的扰动，实现气体在所述反应腔室内的均匀分配；

所述挡板式气体再分布器在垂直于所述气体入口的中轴线方向的投影为轴对称图形，并且该投影的对称面与所述气体入口的中轴线之间的垂直距离小于等于该投影的最大尺寸的25％；

所述挡板式气体再分布器在垂直于所述气体入口的中轴线方向的投影面积大于所述气体入口的截面面积，且小于所述反应腔室在垂直于所述气体入口中轴线方向截面面积的25％。

2.根据权利要求1所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述挡板式气体再分布器与所述气体入口所在所述反应腔室壁面的最小距离大于1mm，并且小于所述反应腔室平行于气流方向的深度的25％。

3.根据权利要求1所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述挡板式气体再分布器朝向进气口的表面形状为平面、折角面或锥面。

4.根据权利要求1所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述挡板式气体再分布器为圆形平板结构，其直径为10mm-600mm，其与所述气体入口的距离为1mm-1000mm。

5.根据权利要求1所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述快开门通过散热法兰与所述反应腔室连接，且所述快开门与所述散热法兰之间设置橡胶密封圈；所述散热法兰外径加大，其相对于所述反应腔室端面的外扩面积大于其对所述反应腔室端面的覆盖面积；所述橡胶密封圈相对更靠近于所述散热法兰的外缘。

6.根据权利要求5所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述散热法兰相对于所述反应腔室端面的外扩面积大于其对所述反应腔室端面的覆盖面积的2.6倍以上，且所述橡胶密封圈所围成的面积为所述散热法兰外缘所围成面积的60％以上。

7.根据权利要求1所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述快开门的大气一侧装载有第二加热装置，用于为所述快开门提供均匀的外部温度。

8.根据权利要求7所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述第二加热装置紧贴于所述快开门的外壁通过热传导加热所述快开门，或者与所述快开门间隔距离通过辐射传热与对流传热加热所述快开门；所述第二加热装置外部包覆有阻燃保温材料。

9.根据权利要求1所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述反应腔室在垂直于气流方向的截面面积为25cm²-25 m²；所述反应腔室在平行于气流方向的深度为50mm-5000mm；所述样品台为单层或多层水平排布，或者单层或多层竖直排布。

10.根据权利要求1所述的一种横流式薄膜沉积反应器，其特征在于，所述第一加热装置紧贴于所述反应腔室外壁通过热传导加热所述反应腔室，或者与所述反应腔室间隔距离通过辐射传热与对流传热加热所述反应腔室；所述第一加热装置外部包覆有阻燃保温材料。

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