CN115928019A - 一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层，该周期性多层结构涂层由基体、依次沉积在基体外表面的Cr结合层和(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层组成；所述(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层由(CrNbTiAlV)CNx层和MoN层交替沉积所得，调制周期为50~420 nm，调制比为1:1~1.2:1。同时，本发明还公开了该周期性多层结构涂层的制备方法。本发明采用磁控溅射技术，通过改变单层涂层的沉积时间，制备出具有不同调制周期的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层结构涂层；所制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层复合涂层层间界面平整，周期性结构清晰且致密,在高温下具有良好的自润滑性能，可用于高温环境中减摩耐磨部件。
Description
技术领域
本发明涉及轴承表面防护领域，尤其涉及一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层及其制备方法。
背景技术
针对新一代航空发动机朝着大推重比、高耐久性及低耗油率等方向发展，服役于航空发动机上的轴承面临着重载、高速、断油等复杂恶劣工况，因此，发展新型耐高温、高承载、低摩擦、抗磨损固体润滑涂层材料对突破关键机械运动部件之间润滑性能的瓶颈具有重要的意义。
硬质高熵氮化物涂层具有高承载力，可降低磨粒磨损和延长摩擦寿命，但单一结构的高熵氮化物涂层具有较高的摩擦系数，且在高温下的抗氧化性能较差。MoN涂层具有良好的高温润滑性能，在高温下形成易剪切的MoO3润滑相。而构筑纳米多层结构可实现涂层的强度与润滑性能之间的有效协同。因此，通过调控硬质高熵氮化物涂层和MoN涂层的周期厚度，充分发挥高温下两种涂层之间的有效协同润滑作用，来解决航空发动机轴承用高温耐磨润滑涂层的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种调制周期不同的具有高温自润滑周期性多层结构涂层。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层，其特征在于：该周期性多层结构涂层由基体、依次沉积在基体外表面的Cr结合层和(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层组成；所述(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层由(CrNbTiAlV)CNx层和MoN层交替沉积所得，调制周期为50~420 nm，调制比为1:1~1.2:1。
如上所述的一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴将基体进行预处理；
⑵将预处理后的基体放入到真空腔室里进行抽真空，当真空度低于1×10-3 Pa时，用离子轰击基体表面进行溅射清洗，得到清洗后的基体；
⑶采用磁控溅射技术，先在清洗后的基体表面沉积一层Cr结合层，然后再通过磁控溅射多靶交替沉积(CrNbTiAlV)CNx层和MoN层，以形成 (CrNbTiAlV)CNx/MoN周期性多层复合顶层。
所述步骤⑴中基体的材质为8Cr4Mo4V高温合金钢。
所述步骤⑶中Cr结合层的沉积参数是：Cr靶电流为4.5 A，Ar流量为18 sccm，偏压为60~120 V，基体转速为5 rpm，沉积时间为14 min。
所述步骤⑶中(CrNbTiAlV)CNx层的沉积参数是多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)电流为4.5 A，C靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为2~20 min。
所述步骤⑶中MoN层的沉积参数是Mo靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为2~20 min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明周期性多层结构涂层采用磁控溅射技术，通过改变单层涂层的沉积时间，制备出具有不同调制周期的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层结构涂层。
2、本发明所制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层复合涂层层间界面平整，周期性结构清晰且致密，在高温下具有良好的自润滑性能。该(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层在500 ℃下的摩擦系数为0.11~0.34，涂层与基体的结合力为65~85 N。
3、本发明采用磁控溅射技术在室温下制备，基材无需任何额外的加热过程，在沉积过程中控制N2流量和基体转速不变，通过调控多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)和Mo靶的电流和沉积时间，来控制多层涂层中的调制周期，从而制备出某一调制周期下具有最低摩擦系数的(CrNbTiAlV)Nx/MoN多层涂层。
4、本发明采用磁控溅射技术，其制备工艺简单可控，通过周期性多层结构设计得到高温环境下具有最低摩擦系数的功能性复合涂层，可用于高温环境中减摩耐磨部件。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层涂层的截面SEM像。
图2为本发明制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层涂层的结合力。
图3为本发明制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层涂层的摩擦系数。
具体实施方式
一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层，该周期性多层结构涂层由基体、依次沉积在基体外表面的Cr结合层和(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层组成；所述(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层由(CrNbTiAlV)CNx层和MoN层交替沉积所得，调制周期为50~420 nm，调制比为1:1~1.2:1。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴将基体进行预处理。基体的材质为8Cr4Mo4V高温合金钢。
⑵将预处理后的基体放入到真空腔室里进行抽真空，当真空度低于1×10-3 Pa时，用离子轰击基体表面进行溅射清洗，得到清洗后的基体。
⑶采用磁控溅射技术，先在清洗后的基体表面沉积一层Cr结合层，然后再通过磁控溅射多靶交替沉积(CrNbTiAlV)CNx层和MoN层，以形成 (CrNbTiAlV)CNx/MoN周期性多层复合顶层。
其中：Cr结合层的沉积参数是：Cr靶电流为4.5 A，Ar流量为18 sccm，偏压为60~120 V，基体转速为5 rpm，沉积时间为14 min。
(CrNbTiAlV)CNx层的沉积参数是多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)电流为4.5 A，C靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为2~20 min。
MoN层的沉积参数是Mo靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为2~20 min。
实施例1 一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴将基体8Cr4Mo4V高温合金钢分别用无水乙醇和丙酮进行超声清洗后吹干。
⑵将预处理后的基体放入到真空腔室里进行抽真空，当真空度低于1×10-3 Pa时，开始通入Ar，真空室内部压强保持为0.24 Pa，用Ar等离子体对基体样品进行离子刻蚀25min，以去除表面的氧化层和其它杂质，得到清洗后的基体。
⑶采用磁控溅射技术，先在清洗后的基体表面沉积一层厚度为200 nm的Cr结合层，然后再通过磁控溅射多靶交替沉积厚度为230 nm的(CrNbTiAlV)CNx层和厚度为190 nm的MoN层，以形成 (CrNbTiAlV)CNx/MoN周期性多层复合顶层。
其中：Cr结合层的沉积参数是：Cr靶电流为4.5 A，Ar流量为18 sccm，偏压为60~120 V，基体转速为5 rpm，沉积时间为14 min。
(CrNbTiAlV)CNx层的沉积参数是多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)电流为4.5 A，C靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为20 min。
MoN层的沉积参数是Mo靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为20 min。
所制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层复合涂层的截面SEM像如图1(a) 所示，涂层的每个周期厚度为420 nm。
实施例2 一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴将基体8Cr4Mo4V高温合金钢分别用无水乙醇和丙酮进行超声清洗后吹干。
⑵将预处理后的基体放入到真空腔室里进行抽真空，当真空度低于1×10-3 Pa时，开始通入Ar，真空室内部压强保持为0.24 Pa，用Ar等离子体对基体样品进行离子刻蚀25min，以去除表面的氧化层和其它杂质，得到清洗后的基体。
⑶采用磁控溅射技术，先在清洗后的基体表面沉积一层厚度为200 nm的Cr结合层，然后再通过磁控溅射多靶交替沉积厚度为100 nm的(CrNbTiAlV)CNx层和厚度为90 nm的MoN层，以形成 (CrNbTiAlV)CNx/MoN周期性多层复合顶层。
其中：Cr结合层的沉积参数是：Cr靶电流为4.5 A，Ar流量为18 sccm，偏压为60~120 V，基体转速为5 rpm，沉积时间为14 min。
(CrNbTiAlV)CNx层的沉积参数是多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)电流为4.5 A，C靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为10 min。
MoN层的沉积参数是Mo靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为10 min。
所制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层复合涂层的截面SEM像如图1(b) 所示，涂层的每个周期厚度为190 nm。
实施例3 一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴将基体8Cr4Mo4V高温合金钢分别用无水乙醇和丙酮进行超声清洗后吹干。
⑵将预处理后的基体放入到真空腔室里进行抽真空，当真空度低于1×10-3 Pa时，开始通入Ar，真空室内部压强保持为0.24 Pa，用Ar等离子体对基体样品进行离子刻蚀25min，以去除表面的氧化层和其它杂质，得到清洗后的基体。
⑶采用磁控溅射技术，先在清洗后的基体表面沉积一层厚度为200 nm的Cr结合层，然后再通过磁控溅射多靶交替沉积厚度为60 nm的(CrNbTiAlV)CNx层和厚度为50 nm的MoN层，以形成 (CrNbTiAlV)CNx/MoN周期性多层复合顶层。
其中：Cr结合层的沉积参数是：Cr靶电流为4.5 A，Ar流量为18 sccm，偏压为60~120 V，基体转速为5 rpm，沉积时间为14 min。
(CrNbTiAlV)CNx层的沉积参数是多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)电流为4.5 A，C靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为5 min。
MoN层的沉积参数是Mo靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为5 min。
所制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层复合涂层的截面SEM像如图1(c) 所示，涂层的每个周期厚度为110 nm。
实施例4 一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴将基体8Cr4Mo4V高温合金钢分别用无水乙醇和丙酮进行超声清洗后吹干。
⑵将预处理后的基体放入到真空腔室里进行抽真空，当真空度低于1×10-3 Pa时，开始通入Ar，真空室内部压强保持为0.24 Pa，用Ar等离子体对基体样品进行离子刻蚀25min，以去除表面的氧化层和其它杂质，得到清洗后的基体。
⑶采用磁控溅射技术，先在清洗后的基体表面沉积一层厚度为200 nm的Cr结合层，然后再通过磁控溅射多靶交替沉积厚度为25 nm的(CrNbTiAlV)CNx层和厚度为25 nm的MoN层，以形成 (CrNbTiAlV)CNx/MoN周期性多层复合顶层。
其中：Cr结合层的沉积参数是：Cr靶电流为4.5 A，Ar流量为18 sccm，偏压为60~120 V，基体转速为5 rpm，沉积时间为14 min。
(CrNbTiAlV)CNx层的沉积参数是多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)电流为4.5 A，C靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为2 min。
MoN层的沉积参数是Mo靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为2 min。
所制备的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层复合涂层的截面SEM像如图1(d) 所示，涂层的每个周期厚度为50 nm。
采用MFT-4000划痕仪对本发明实施例1~4的涂层进行膜基结合力的测试，划痕数据如图2所示。由图中可以看出，随着单层沉积时间的降低，涂层与基体之间的结合力出现先降低后增大的趋势，涂层与基体之间的结合力为65~85 N。
采用MS-HT1000高温摩擦试验机对本发明实施例1~4的涂层进行摩擦学性能测试，所用摩擦对偶球为直径6 mm的Si3N4球，温度为500 ℃，法向载荷为20 N，旋转速度为300 r/min，线速度为6.28 cm/s。高温摩擦系数结果如附图3所示。由图中可以看出，具有不同调制周期的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层结构涂层在500 ℃下的摩擦系数为0.11~0.34，其中制备出的调制周期为110 nm的(CrNbTiAlV)CNx/MoN多层结构涂层在500℃高温环境下的摩擦系数最低，约为0.11。
Claims (6)
1.一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层，其特征在于：该周期性多层结构涂层由基体、依次沉积在基体外表面的Cr结合层和(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层组成；所述(CrNbTiAlV)CNx/MoN顶层由(CrNbTiAlV)CNx层和MoN层交替沉积所得，调制周期为50~420nm，调制比为1:1~1.2:1。
2.如权利要求1所述的一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴将基体进行预处理；
⑵将预处理后的基体放入到真空腔室里进行抽真空，当真空度低于1×10-3 Pa时，用离子轰击基体表面进行溅射清洗，得到清洗后的基体；
⑶采用磁控溅射技术，先在清洗后的基体表面沉积一层Cr结合层，然后再通过磁控溅射多靶交替沉积(CrNbTiAlV)CNx层和MoN层，以形成 (CrNbTiAlV)CNx/MoN周期性多层复合顶层。
3.如权利要求2所述的一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中基体的材质为8Cr4Mo4V高温合金钢。
4.如权利要求2所述的一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中Cr结合层的沉积参数是：Cr靶电流为4.5 A，Ar流量为18 sccm，偏压为60~120 V，基体转速为5 rpm，沉积时间为14 min。
5.如权利要求2所述的一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中(CrNbTiAlV)CNx层的沉积参数是多元拼接靶(Cr-Nb-Ti-Al-V)电流为4.5 A，C靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38 sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5rpm，单层沉积时间为2~20 min。
6.如权利要求2所述的一种具有高温自润滑周期性多层结构涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中MoN层的沉积参数是Mo靶电流为4 A，Ar流量为18 sccm，N2流量为38sccm，偏压为50~126 V，基体转速为5 rpm，单层沉积时间为2~20 min。
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