CN115926351B - 具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贝纳德对流材料技术领域，特别涉及一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜及其制备方法和用途。本发明以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为分散质，以水、乙醇、聚氨酯增稠剂的混合液作为分散剂，两者混合均匀后滴加在玻璃片上，通过溶剂蒸发镀膜之后，不仅可以得到具有六边形微米尺度的图案的聚合物薄膜，调控薄膜的微观形貌，还可以在光学显微镜上观察到Bénard元胞的形成过程。制备得到的含有Bénard元胞的薄膜放置在不同颜色的基底上时，在特定角度观察才能看到元胞的存在，而从其他角度较难观察到元胞的存在，从而具有防伪功能。
Description
技术领域
本发明属于贝纳德对流材料技术领域，特别涉及一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜及其制备方法和用途。
背景技术
对流广泛存在于自然界与工业生产中，特别是在聚合物的溶液中，对流对聚合物制得的膜的结构和性能有至关重要的影响。通过聚合物溶液干燥来制备薄膜通常应用于许多领域，如涂料、印刷和纳米技术等，这些领域往往需要得到均匀、光滑的膜。然而，由于贝纳德(Bénard)对流的影响，通过溶剂蒸发所获得的膜的表面往往会形成微米尺度的图案。当从下面加热某一液体薄层时，起初在液体中只有热传导存在，当液体中的温度梯度超过某一临界值时，原来静止的液体中会突然出现许多规则的六角形对流格子，即Bénard对流，形成的六角格子被称为Bénard元胞。这种元胞在数学上又被称为Voronoi图，即在平面上取一系列离散的点，各个点向各个方向以相同的速率生长，生长前期，每个点所属的圆互不干扰独自生长，继续长大后，临近的圆的边界会相互接触，相互挤压变形，导致接触线最终演变为多边形，Voronoi图可以解释许多自然现象，如干涸的土地、木纹、蜂巢、长颈鹿的身体上的花纹等等，也可以用于定性分析、邻近分析、统计分析等。
自从Bénard首次观察到从下面加热和由空气表面冷却的浅层流体中的六边形对流模式以来，已经有许多研究者对不同溶液的Bénard对流现象进行了研究，以从实验或理论上来说明这一现象。Sakurai,S等人(Polymer 34(1993)1089-1092)将PS/DOP混合溶液溶解在甲苯中，制备出含有Bénard元胞的薄膜，但以甲苯作为溶剂，对人体危害较大；Springer,H等人(Rheologica Acta 19(1980)527)将聚碳酸酯、聚氯乙烯与溶剂混合均匀后浇铸在石英基底上，通过减压蒸发法得到具有Bénard元胞的薄膜，蒸发过程较为繁琐；Antonín等人(International Journal of Heat and Mass Transfer 54(2011)4135-4142)研究了在去离子水从2-羟乙基纤维素溶液蒸发期间，Bénard元胞产生的决定因素，Bénard对流是在特制的装置(微冷凝干燥系统)中完成的，装置较为庞大且操作复杂；齐锦刚等人(中国专利文献CN103821799A)发明了一种控制液体产生贝纳德对流的方法，采用该种方法可以在硅油、润滑油中得到Bénard元胞，可以观察到Bénard对流的过程，但该种方法较为复杂且不适用于实际应用，不能用于制备薄膜。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，该制备方法成本低、操作简单等特点。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、在无水乙醇中加入聚氨酯增稠剂，搅拌混合后再加入去离子水，搅拌均匀得到分散液，其中无水乙醇去离子水的体积比为(1～3):1，分散液中聚氨酯增稠剂的浓度为0.03g/ml～0.05g/ml；
配制以水为溶剂、直径约为40-60nm的有机胶体微球乳液，将有机胶体微球乳液与分散液混合并超声震荡，制得有机胶体微球浓度为0.5-1wt％的混合乳液，静置1-2天待用；
S2、将平整基片清洗后加热至60℃-80℃并保持该温度，吸取步骤S1静置后的混合乳液滴加到平整基片上，待溶剂蒸发后取下样品，即制得具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜。
作为具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法进一步的改进：
优选的，所述有机胶体微球的材质为聚甲基丙稀酸甲酯即PMMA或聚苯乙烯即PS。
优选的，所述有机胶体微球乳液中有机胶体的浓度为10wt％，有机胶体微球乳液与分散液以1:9的质量比混合，混合乳液中有机胶体微球的浓度为1wt％。
优选的，所述聚氨酯增稠剂为缔合型增稠剂中的一种。
优选的，所述平整基片为玻璃片。
优选的，步骤S2中平整基片的清洗方法如下：先用洗涤剂清洗去除平整基片表面的污渍，之后放置在5wt％的NaOH溶液中浸泡，取出用自来水冲洗后用无尘布擦拭，再用去离子水反复冲洗，最后浸泡在无水乙醇中一段时间后烘干待用。
本发明的目的之二是提供一种上述制备方法制得的具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜。
本发明的目的之三是提供一种上述具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜在防伪制品上的用途。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1)本发明提供了一种贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，该方法以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为分散质，以水、乙醇、聚氨酯增稠剂的混合液作为分散剂，两者混合均匀后滴加在平整基片上，溶剂蒸发镀膜得到具有六边形微米尺度的图案的聚合物薄膜，还可以在光学显微镜上观察到Bénard元胞的形成过程。分散剂采用水、乙醇、聚氨酯增稠剂，其中聚氨酯增稠剂主要作用有两个：一是用来调节分散剂粘度，控制Bénard元胞生成速度，观察到Bénard元胞的生成过程；二是聚氨酯增稠剂可以使聚合物在基底上固化时”冻结“生成的Bénard元胞，聚合物固化、对流结束后仍然可以在聚合物薄膜上观察到Bénard元胞，便于观察。
2)本发明采用溶剂蒸发法制备出具有Bénard元胞的聚合物薄膜，操作简单，成本较低。在制备过程中可以直观地观察到Bénard对流的形成过程，对Bénard对流机理研究提供理论依据。
3)本发明观察得到Bénard元胞的生成过程与Voronoi图生长过程相同，在一些情况下Bénard对流得到的元胞也可以用来进行数学定性分析、邻近分析、统计分析等。
4)本发明制备出来的含有Bénard元胞的薄膜还具有一定的防伪功能。当含有Bénard元胞的薄膜放置在不同颜色的基底上时，在特定角度观察才能看到元胞的存在，而从其他角度较难观察到元胞的存在。
附图说明
图1是本发明实施例1中聚合物薄膜固化前贝纳德的对流示意图；
图2是本发明实施例1聚合物薄膜中贝纳德对流形成过程随时间变化的光学显微镜照片，图(a)到(i)分别是对流过程中第1s、9s、15s、20s、25s、31s、37s、49s、60s。
图3本发明实施例1聚合物薄膜中贝纳德对流形成的图案的扫描电子显微镜照片。
图4本发明实施例1聚合物薄膜中两个相邻元胞中心的连线垂直于两元胞相互挤压形成的接触线的图片，即Voronoi镶嵌图。
图5在红、绿、蓝三种颜色背景上粘贴具有本发明实施例1具有贝纳德花样的聚合物薄膜的效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、清洗玻璃片：首先将玻璃片裁割为1.25×1.25厘米的正方形，用适量洗涤剂进行清洗，以去除玻璃片表面的污渍。之后将玻璃片放置在5wt％的NaOH溶液中浸泡半个小时，然后用自来水冲洗后用无尘布反复擦拭，再用去离子水冲洗两到三次，最后浸泡在无水乙醇中几分钟，然后烘干待用；
S2、配置乳液：先用量筒量取37.5ml无水乙醇加入到锥形瓶中，称取2.5g聚氨酯增稠剂加入到无水乙醇中，搅拌10min，之后将12.5ml的去离子水加入到无水乙醇与聚氨酯增稠剂(具体为广东粤美化工有限公司生产的AMS-201型号)的混合溶液中，搅拌10min，得到分散液，分散液中聚氨酯增稠剂的浓度为0.05g/ml；
用移液枪取10wt％的直径50nm的PMMA微球乳液100μL添加到上述900μL的分散剂中，超声振荡5min，得到PMMA小球浓度约为1wt％的混合乳液。
S3、制备薄膜：把加热板的温度设置为80℃，当温度稳定后，把清洗好的玻璃片置于加热板上，5min后，用注射器吸取50μL的浓度为1wt％的PMMA小球乳液，缓慢地注射到玻璃片上，当溶剂蒸发10min后取下样品，即制得具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜。
图1为本实施例的聚合物薄膜固化前贝纳德对流示意图，形成过程如下：薄膜的基底为玻璃，玻璃导热性较差，当样品从加热板上取下放置在显微镜下观察时，在较短时间内玻璃接触到的低温不会很快传导到薄膜下底面，薄膜中未固化的热流体遇到薄膜上表面冷空气时出现Bénard对流，之后固化成为薄膜。
图2为本实施例的聚合物薄膜中贝纳德对流形成过程随时间变化的光学显微镜照片，图(a)-(i)分别是对流过程中第1s、9s、15s、20s、25s、31s、37s、49s、60s时拍摄得到的照片。Bénard对流元胞形成过程主要分为三个阶段，元胞形成、元胞长大、元胞边界相互挤压形成多边形，即Voronoi图。图2展示出贝纳德对流过程中薄膜表面形成贝纳德元胞的整个过程，与图1的示意图类似，即在薄膜表面上生成一系列离散的点，各个点向各个方向以相同的速率生长，生长前期，每个点所属的圆互不干扰独自生长，继续长大后，临近的圆的边界会相互接触，相互挤压变形，导致接触线最终演变为多边形，即贝纳德元胞的图案，这对我们研究贝纳德的形成有重要意义。
图3为本实施例的聚合物薄膜中贝纳德对流形成的图案的扫描电子显微镜照片。由图3可知，贝纳德元胞由一系列多边形紧密堆积形成，多边形通常为四边形到七边形，由液体对流形成。
图4为本实施例的聚合物薄膜中两个相邻元胞中心的连线垂直于两元胞相互挤压形成的接触线的图片，即Voronoi镶嵌图。由图4可知，连接任意两相邻离散中心点，形成的直线均垂直于相邻多边形的边，即贝纳德元胞在数学上又被称之为Voronoi镶嵌图。
图5为在红、绿、蓝三种颜色背景上粘贴具有本实施例具有贝纳德花样的聚合物薄膜。(a)、(b)、(c)为蓝、绿、红背景下特定角度拍摄得到的数码照片，(d)、(e)、(f)为蓝、绿、红背景下随意角度拍摄得到的数码照片。(g)为贝纳德对流元胞数码照片)。由图5可知，在反射光下观察，可以看到贝纳德元胞的存在，在随意角度下观察，一般看不到元胞的存在，所以此薄膜可以应用于一般的简单防伪工作。
实施例2
本实施例提供一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处在于步骤S2中无水乙醇和去离子水的体积比为1:1，分散液中聚氨酯增稠剂(具体为广东粤美化工有限公司生产的AMS-201型号)的浓度为0.03g/ml，最终制得具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜。
将本实施例制得的具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜进行光学显微镜照片，证实制得的薄膜具有贝纳德对流元胞。
实施例3
本实施例提供一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处在于步骤S2中无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，分散液中聚氨酯增稠剂(具体为广东粤美化工有限公司生产的AMS-201型号)的浓度为0.04g/ml，最终制得具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜。
将本实施例制得的具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜进行光学显微镜照片，证实制得的薄膜具有贝纳德对流元胞。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在无水乙醇中加入聚氨酯增稠剂，搅拌混合后再加入去离子水，搅拌均匀得到分散液，其中无水乙醇去离子水的体积比为(1～3):1，分散液中聚氨酯增稠剂的浓度为0.03～0.05g/ml；所述聚氨酯增稠剂为缔合型增稠剂中的一种；
配制以水为溶剂、浓度为10wt％、直径40-60nm的有机胶体微球乳液，将有机胶体微球乳液与分散液以1:9的质量比混合并超声震荡，制得有机胶体微球浓度为1wt％的混合乳液，静置1-2天待用；所述有机胶体微球的材质为聚甲基丙稀酸甲酯即PMMA，或聚苯乙烯即PS；
S2、将平整基片清洗后加热至60℃-80℃并保持该温度，吸取步骤S1静置后的混合乳液滴加到平整基片上，待溶剂蒸发后取下样品，即制得具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，所述平整基片为玻璃片。
3.根据权利要求1或2所述的具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中平整基片的清洗方法如下：先用洗涤剂清洗去除平整基片表面的污渍，之后放置在5wt％的NaOH溶液中浸泡，取出用自来水冲洗后用无尘布擦拭，再用去离子水反复冲洗，最后浸泡在无水乙醇中一段时间后烘干待用。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的制备方法制得的具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜。
5.一种权利要求4所述的具有贝纳德对流元胞的聚合物薄膜在防伪制品上的用途。
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| CN103625142A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-12 | 中国科学院化学研究所 | 应用于液体转印的染料敏化的多孔聚合物疏水薄膜 |
| CN108642566A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-12 | 南京邮电大学 | 基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018166465A1 (zh) * | 2017-03-15 | 2018-09-20 | 大连理工大学 | 一种喷墨打印制备大面积结构生色图案的方法及基于结构色变化的防伪方法 |
-
2022
- 2022-11-08 CN CN202211389191.6A patent/CN115926351B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| Title |
|---|
| Obtaining Thickness-Limited Electrospray Deposition for 3D Coating;Lin Lei et al;《Appl. Mater. Interfaces》;第10卷;第11175−11188页 * |
| 聚合物薄膜退火自组织结构的形成机理及其应用;陈晓春;《中国博士学位论文全文数据库 基础科学辑》(第07期);A005-16 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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