CN115925400A - 光固化陶瓷浆料的设计方法、陶瓷浆料及空心涡轮叶片 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种光固化陶瓷浆料的设计方法、陶瓷浆料及空心涡轮叶片。其中，设计方法方法包括：制备多种不同成分配比的陶瓷浆料；对所述陶瓷浆料进行不同工艺参数下的固化厚度测试和精度测试；利用所述陶瓷浆料制备陶瓷试样，对所述陶瓷试样进行抗折测试；基于所述陶瓷浆料及其对应下的固化厚度测试、精度测试和抗折测试的测试数据，建立机器学习模型；对所述机器学习模型进行优化，获得最优的陶瓷浆料成分配比以及相应的工艺参数。本发明能够快速有效地设计出所需陶瓷浆料的成分配比以及相对应的光固化工艺参数，大大减少实验设计和验证的过程。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷增材制造技术领域，更具体地，涉及一种光固化陶瓷浆料的设计方法、陶瓷浆料及空心涡轮叶片。
背景技术
硅基陶瓷材料由于其优异的性能被广泛应用于先进航空发动机用空心涡轮叶片所用型芯的制造，传统制造手段为压铸成型或注塑成型，模具设计复杂，生产周期长且难以满足新型双层壁陶瓷型芯的制造需求。光固化成型工艺作为目前新兴的型芯制备技术，通过建立三维数字模型进行高精度3D打印可生产复杂结构的陶瓷型芯，但由于其成型特点，在型芯成型过程中容易出现收缩率大，易变形层间开裂等质量缺陷问题，高性能浆料稳定制备是实现陶瓷型芯良好打印效果的关键。对于高精度陶瓷型芯光固化成型而言，粘度越低、流动性越好的陶瓷浆料，经打印成型后的样品表面性能越好、尺寸精度越高，但其固相含量低，脱脂烧结后样品的收缩率大，在烧结的过程中越容易出现变形、开裂等现象，在实际生产的浇注过程中容易出现断芯、漏芯等现象。因此，为获得性能优异的陶瓷型芯，需要制备出高固含量、低粘度且流动性良好的陶瓷浆料，然而高固相含量浆料会影响浆料的铺展及光敏树脂的固化效果。陶瓷浆料的成分复杂，包括陶瓷固相的组分和树脂液相的成分与配比，而且陶瓷浆料与光固化工艺、脱脂烧结工艺参数均有很大相关性，因此，陶瓷浆料的设计需要大量实验进行验证。
根据陶瓷浆料成分配比的不同，可以设计出多种体系的陶瓷浆料，受光固化原理的限制，光固化陶瓷浆料的粘度不能够太高，要使陶瓷浆料能够在光固化打印过程中能够有效铺展，但为了获得更低收缩率的陶瓷型芯，需要调整陶瓷浆料的成分配比，不断提高陶瓷浆料的固含量。而现有方法就是不断采用实验验证，调整陶瓷浆料中的光敏树脂中的各类成分的配比，测试浆料的流动性、沉降性、可打印性等性能，从浆料设计、光固化打印到性能评价，整个浆料研发过程和测试评价过程耗时耗材。
因此，针对现有实验方法存在的局限性，需要开发一种新型高固含量光固化硅基陶瓷浆料的设计方法。
公开于本发明背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的一般背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明提出了一种光固化陶瓷浆料的设计方法、陶瓷浆料及空心涡轮叶片，其能够获得最优的陶瓷浆料成分配比以及相应的工艺参数。
第一方面，本公开实施例提供了一种光固化陶瓷浆料的设计方法，包括：制备多种不同成分配比的陶瓷浆料；
对所述陶瓷浆料进行不同工艺参数下的固化厚度测试和精度测试；
利用所述陶瓷浆料制备陶瓷试样，对所述陶瓷试样进行抗折测试；
基于所述陶瓷浆料及其对应下的固化厚度测试、精度测试和抗折测试的测试数据，建立机器学习模型；对所述机器学习模型进行优化，获得最优的陶瓷浆料成分配比以及相应的工艺参数。
可选方案中，制备多种不同成分配比的陶瓷浆料包括：
将不同配比的石英粉、氧化锆粉、光敏树脂、润湿分散剂、HDDA混合搅拌并研磨得到所述不同成分配比的陶瓷浆料。
可选方案中，所述光固化工艺参数包括曝光强度和曝光时间。
可选方案中，利用所述陶瓷浆料制备陶瓷试样包括：
将所述陶瓷浆料打印成型，然后对成型后的样品进行清洗得到陶瓷素坯；
将所述陶瓷素坯进行脱脂烧结，得到所述陶瓷试样。
可选方案中，制备完所述陶瓷浆料之后还包括：对每种所述陶瓷浆料进行沉降性测试和粘度测试；
对满足所述沉降性测试和粘度测试要求的所述陶瓷浆料进行不同工艺参数下的固化厚度测试和精度测试。
可选方案中，所述机器学习模型采用Pareto算法，以石英粉体积分数、氧化锆粉体积分数、光敏树脂体积分数、曝光强度和曝光时间为自变量，针对固化厚度、固化精度和抗折强度进行优化。
可选方案中，所述方法还包括：将研磨得到所述陶瓷浆料进行除泡处理。
可选方案中，所述脱脂烧结包括：先以速率为A℃/min进行升温，再在B℃温度下保温N个小时，然后以速率为C℃/min进行升温，最后在D℃温度下保温M个小时。
本发明还提供了一种陶瓷浆料，根据上述的方法设计而成。
本发明还提供了一种空心涡轮叶片，包括陶瓷型芯，所述陶瓷型芯通过上述的陶瓷浆料制造而成。
本发明的有益效果在于：
本发明能够快速有效地设计出所需陶瓷浆料的成分配比以及相对应的光固化工艺参数，大大减少实验设计和验证的过程。能够利用有限的数据对固化厚度、误固化区域和高温抗折强度三个目标变量进行多目标优化，最终获得综合性能较优的陶瓷浆料，提高陶瓷型芯的固含量同时不损失其打印精度和力学性能。
本发明具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施方式中进行详细陈述，这些附图和具体实施方式共同用于解释本发明的特定原理。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施例进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施例中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1为本发明的一个实施例的光固化陶瓷浆料的设计方法的步骤的流程图。
图2为本发明实施例提供的硅基陶瓷浆料的宏观照片。
图3为本发明实施例提供的不同光固化工艺参数下的固化厚度和精度测试的测试结果。
图4为本发明实施例提供的光固化硅基陶瓷素坯的宏观照片。
图5为本发明所设计的最优成分配比的硅基陶瓷浆料在优化打印工艺和脱脂烧结工艺下制备的陶瓷型芯的宏观照片。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
图1示出了根据本发明的一个实施例的光固化陶瓷浆料的设计方法的步骤的流程图。
本实施例包括实验设计、数据库建立、多目标优化模型建立和实验验证等过程。利用Pareto算法对陶瓷浆料的固化厚度、误固化区域和高温抗折强度进行多目标优化，从浆料的成分配比和光固化工艺参数角度对陶瓷浆料进行调整，通过提取测试数据并自动归一化处理，建立了基于试验数据的硅基陶瓷浆料数据库，最终得到了综合性能优异的高固含量硅基陶瓷浆料并成功制备陶瓷型芯，促进了陶瓷浆料快速设计和性能优化。
如图1所示，该方法包括：
制备多种不同成分配比的陶瓷浆料；
对所述陶瓷浆料进行不同工艺参数下的固化厚度测试和精度测试；
利用所述陶瓷浆料制备陶瓷试样，对所述陶瓷试样进行抗折测试；
基于所述陶瓷浆料及其对应下的固化厚度测试、精度测试和抗折测试的测试数据，建立机器学习模型；对所述机器学习模型进行优化，获得最优的陶瓷浆料成分配比以及相应的工艺参数。
具体地，本实施例详细步骤如下：
S1：制备多种不同成分配比的硅基陶瓷浆料。
光固化陶瓷浆料所用光敏树脂包括光敏预聚体、活性稀释剂、光引发剂和光敏剂四类主要成分，其具体成分如表1所示，按照不同配比制成光敏树脂。
表1
将高纯石英玻璃粉和氧化锆粉放入烘干箱进行150℃、2h的干燥处理，然后将干燥后的高纯石英玻璃粉和氧化锆粉与光敏树脂混合，在浆料中加入适量单体，分散剂，先将每一份设计的实验组分进行准确称量，试验设计的比例如表2所示。
表2
然后依次混入到300ml烧杯中，同时进行机械搅拌器搅拌直至完全混合，随后放入500ml尼龙球磨罐中，加入适量300g直径为10mm的氧化锆研磨球，将球磨罐放入行星式球磨机中，设置转速600r/min，球磨14h后得到混合均匀的陶瓷浆料，如图2所示。
S2：沉降性和粘度测试。
对陶瓷浆料进行沉降性和粘度测试，所述沉降性试验采用150ml量筒量取100ml陶瓷浆料，静置7天后无明显沉降即符合要求。所述粘度范围应小于3Pa·s。测试发现本实例所设计的硅基陶瓷浆料均满足陶瓷型芯浆料的沉降性和粘度要求。
S3：固化厚度和精度测试。
对满足所述沉降性测试和粘度测试要求的所述陶瓷浆料进行不同工艺参数下的固化厚度测试和精度测试。本实施例还包括将球磨后的陶瓷浆料利用真空除泡机除泡，直至无明显气泡，而后对陶瓷浆料进行不同光固化工艺参数下的固化厚度测试和精度测试，测试结果如图3(a)、(b)所示。
所选择的光固化工艺参数：曝光强度：2.464mw/cm2、4.108mw/cm2、5.354mw/cm2、6.702mw/cm2，曝光时间：1s、2s、3s、4s、5s。
固化深度的标准应大于3倍的切片厚度，以保证层与层之间足够的结合强度。精度测试是通过测量误固化区域的尺寸来衡量打印精度。
S4：光固化制备陶瓷素坯。
然后使用Materialise Magics软件绘制40mm×10mm×4mm的阵列长方体模型，导出stl.格式，将阵列长方体模型用10Dim软件切片(切片厚度设置为50μm)导出tdl.格式文件，并将tdl.格式文件导入光固化打印设备中，然后利用光固化打印设备根据不同工艺参数将制得的陶瓷浆料打印成型，随后进行超声波清洗并添加有机洗涤剂，得到陶瓷素坯，如图4所示。
S5：脱脂烧结制备陶瓷试样。
将陶瓷素坯放入脱脂烧结炉中进行脱脂烧结，所采用的工艺为：第一阶段升温速率为1℃每分钟，然后第二阶段600℃，保温3个小时，第三阶段升温速率为1.25℃每分钟，然后第三阶段1250℃，保温4个小时。所有陶瓷素坯采用相同的脱脂烧结工艺。脱脂过程的温度根据TG热分析结果设定。
S6：陶瓷试样抗折测试。
将脱脂烧结后的陶瓷试样分别在室温和近浇注温度1550℃的高温条件下进行抗折实验测试，得到不同试样的抗折强度。
S7：建立光固化硅基陶瓷浆料数据库。
通过提取S2、S3和S6步骤中的测试数据，针对不同浆料体系的特征参数再经过归一化处理，建立光固化硅基陶瓷浆料数据库，作为下一步机器学习的数据集。建立的光固化硅基陶瓷浆料数据库以.csv格式存储。
S8：建立多目标优化的机器学习模型。
采用Pareto算法以二氧化硅粉末体积分数、二氧化锆粉末体积分数、光敏树脂体积分数、曝光强度和曝光时间为自变量，针对固化厚度、误固化区域和高温抗折强度三个目标参数进行多目标优化，得出最优的硅基陶瓷浆料成分配比以相应的光固化工艺参数。
经过以上实验步骤得出，本发明实验条件下的最优陶瓷浆料配比为：二氧化硅粉末58vol％，二氧化锆粉末2vol％，光敏树脂40vol％，HDDA12.5 vol％，BYK9076分散剂7.5vol％；按照该配比所制备的硅基陶瓷浆料沉降性和粘度均满足陶瓷型芯的要求。对应的最优光固化打印参数为：曝光强度6～8mw/cm2，曝光时间3s。脱脂烧结工艺参数为：第一阶段升温速率为1℃每分钟，然后第二阶段600℃，保温3个小时，第三阶段升温速率为1.25℃每分钟，然后第三阶段1250℃，保温4个小时。在该工艺条件下所制备的陶瓷试样收缩率为1.28％，室温抗折强度为10.13MPa，高温抗折强度为23.05MPa。最终通过该浆料打印制备出某型号陶瓷型芯，如图5所示。
实施例结果表明，本发明光固化陶瓷浆料设计方法能够快速有效地设计出所需硅基陶瓷浆料的成分配比以及相对应的光固化工艺参数，大大减少实验设计和验证的过程，只需要适量前期实验的数据，该方法能够利用有限的数据对固化厚度、误固化区域和高温抗折强度三个目标变量进行多目标优化，最终获得综合性能较优的硅基陶瓷浆料，提高陶瓷型芯的固含量同时不损失其打印精度和力学性能。
本发明另一实施例还提供了一种陶瓷浆料，根据上述的方法设计而成。
本发明另一实施例还提供了一种空心涡轮叶片，包括陶瓷型芯，其中，所述陶瓷型芯通过上述的陶瓷浆料制造而成。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种光固化陶瓷浆料的设计方法，其特征在于，包括：
制备多种不同成分配比的陶瓷浆料；
对所述陶瓷浆料进行不同工艺参数下的固化厚度测试和精度测试；
利用所述陶瓷浆料制备陶瓷试样，对所述陶瓷试样进行抗折测试；
基于所述陶瓷浆料及其对应下的固化厚度测试、精度测试和抗折测试的测试数据，建立机器学习模型；对所述机器学习模型进行优化，获得最优的陶瓷浆料成分配比以及相应的工艺参数。
2.根据权利要求1所述的光固化陶瓷浆料的设计方法，其中，制备多种不同成分配比的陶瓷浆料包括：
将不同配比的石英粉、氧化锆粉、光敏树脂、润湿分散剂、HDDA混合搅拌并研磨得到所述不同成分配比的陶瓷浆料。
3.根据权利要求2所述的光固化陶瓷浆料的设计方法，其中，所述光固化工艺参数包括曝光强度和曝光时间。
4.根据权利要求1所述的光固化陶瓷浆料的设计方法，其中，利用所述陶瓷浆料制备陶瓷试样包括：
将所述陶瓷浆料打印成型，然后对成型后的样品进行清洗得到陶瓷素坯；
将所述陶瓷素坯进行脱脂烧结，得到所述陶瓷试样。
5.根据权利要求1所述的光固化陶瓷浆料的设计方法，其中，制备完所述陶瓷浆料之后还包括：对每种所述陶瓷浆料进行沉降性测试和粘度测试；
对满足所述沉降性测试和粘度测试要求的所述陶瓷浆料进行不同工艺参数下的固化厚度测试和精度测试。
6.根据权利要求3所述的光固化陶瓷浆料的设计方法，其中，所述机器学习模型采用Pareto算法，以石英粉体积分数、氧化锆粉体积分数、光敏树脂体积分数、曝光强度和曝光时间为自变量，针对固化厚度、固化精度和抗折强度进行优化。
7.根据权利要求2所述的光固化陶瓷浆料的设计方法，其中，所述方法还包括：将研磨得到所述陶瓷浆料进行除泡处理。
8.根据权利要求4所述的光固化陶瓷浆料的设计方法，其中，所述脱脂烧结包括：先以速率为A℃/min进行升温，再在B℃温度下保温N个小时，然后以速率为C℃/min进行升温，最后在D℃温度下保温M个小时。
9.一种陶瓷浆料，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的方法设计而成。
10.一种空心涡轮叶片，包括陶瓷型芯，其特征在于，所述陶瓷型芯通过权利要求9所述的陶瓷浆料制造而成。
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