CN115921532B - 钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛合金及其制备方法，钛合金的制备方法包括以下步骤：将钛合金板坯依次在相变点以下50℃～130℃进行第一保温、在相变点以下40℃至相变点以上10℃进行第二保温后，再依次进行轧制和热处理；第一保温的时间t1＝(1.8～2.5)min/mm×δ；第二保温的时间t2＝(0.1δ±5)min；δ为钛合金板坯的厚度，δ≥300mm。上述制备方法有效避免了传统方法中钛合金板坯在轧制时容易出现的扣头等板型问题，且可使制得的钛合金的表面和芯部的组织类型一致性较好。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料领域，特别涉及一种钛合金及其制备方法。
背景技术
钛合金具有密度小、比强度高、耐蚀性好、耐热性高和良好的生物相容性等特点，广泛用于航空航天、国防军工、海洋工程、生命健康等领域。传统的钛合金的制备方法，包括将钛合金板坯进行加热后再进行轧制、热处理的步骤。然而，钛合金的导热系数较低，钛合金板坯进行加热结束后在辊道上运行，随着运行时间的增加，在轧制时容易造成扣头等板型问题，以及轧制后的钛合金板材会存在表面和芯部的组织偏差较大，从而带来成品热处理后组织存在差异的问题。
因此，提供一种可有效避免钛合金板材轧制扣头，且有效提高钛合金表面和芯部组织类型一致性的钛合金的制备方法具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明提供了一种可有效避免钛合金轧制扣头，且可有效提高钛合金的表面和芯部的组织类型一致性的钛合金的制备方法及钛合金。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种钛合金的制备方法，包括以下步骤：
将钛合金板坯依次在相变点以下50℃～130℃进行第一保温、在相变点以下40℃至相变点以上10℃进行第二保温后，再依次进行轧制和热处理；
所述第一保温的时间t1＝(1.8～2.5)min/mm×δ；所述第二保温的时间t2＝(0.1δ±5)min，其中δ为所述钛合金板坯的厚度，δ≥300mm。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，300mm≤δ≤500mm。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，所述第一保温的时间与所述第二保温的时间之比为(10～25):1。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，所述第一保温的时间与所述第二保温的时间之比为(15～20):1。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，当300mm≤δ≤400mm时，t1＝(1.8～2.0)min/mm×δ。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，当400mm＜δ≤500mm时，t1＝(2.0～2.5)min/mm×δ。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，当300mm≤δ≤400mm时，t2＝(0.1δ-5)min～0.1δmin。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，当400mm＜δ≤500mm时，t2＝0.1δmin～(0.1δ+5)min。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，在所述第二保温中，所述钛合金板坯的上表面和下表面的温度均在相变点以下40℃至相变点以上10℃，且所述钛合金板坯的上表面比下表面的温度高20℃～30℃。
在其中一些实施例中，钛合金的制备方法中，所述第一保温的温度为相变点以下90℃～130℃。
本发明还提供了一种钛合金，由上述的钛合金的制备方法制备而成。
与现有技术相比较，本发明的钛合金的制备方法具有如下有益效果：
上述钛合金的制备方法，通过将特定厚度的钛合金板坯先在特定的较低温度保温特定的较长时间，使得钛合金板坯芯部和表面的温度一致；再在特定的较高温度保温特定的较短时间，钛合金板坯表面的升温速度快于钛合金芯部的温度，使得钛合金板坯表面的温度高于钛合金板坯芯部的温度；随后，钛合金板坯进行保温结束后在辊道上运行，钛合金板坯表面冷却的速度高于钛合金板坯芯部的温度，使得原本表面温度高于芯部温度的钛合金板坯在轧制时芯部和表面温度基本一致，有效避免了因为板坯内外温差带来的组织不一致现象，从而使得材料在不同位置的组织性能一致性较好，且有效控制了轧制时容易出现的扣头等板型问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图2为实施例2制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图3为实施例3制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图4为实施例4制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图5为实施例5制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图6为对比例1制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图7为对比例2制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图8为对比例3制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
图9为对比例4制得的钛合金表面和芯部的显微组织图；
附图说明：A为钛合金表面的显微组织图，B为钛合金芯部的显微组织图。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
本发明的研究人员针对钛合金板坯在轧制时容易造成扣头等板型问题，以及轧制后的钛合金会存在表面和芯部的组织偏差较大的问题进行了大量的分析和研究，得出经热处理的钛合金板坯在辊道上运行，钛合金板坯表面冷却的速度高于钛合金板坯芯部的温度且上下表面温度散失程度速度不同，随着运行时间的增加，在轧制时钛合金板坯表面和芯部的温差较大，导致轧制后的钛合金会存在表面和芯部的组织状态差异较大，以及钛合金板坯在轧制时容易造成扣头等板型的问题。
基于此，本发明一实施方式提供了一种钛合金的制备方法，包括以下步骤：
将钛合金板坯依次在相变点以下50℃～130℃进行第一保温、在相变点以下40℃至相变点以上10℃进行第二保温后，再依次进行轧制和热处理；
其中，第一保温的时间t1＝(1.8～2.5)min/mm×δ，第二保温的时间t2＝(0.1δ±5)min；δ为钛合金板坯的厚度，δ≥300mm。
通过将特定厚度的钛合金板坯先在特定的较低温度保温特定的较长时间，使得钛合金板坯芯部和表面的温度一致；再在特定的较高温度保温特定的较短时间，钛合金板坯表面的升温速度快于钛合金芯部的温度，使得钛合金板坯表面的温度高于钛合金板坯芯部的温度；随后，钛合金板坯进行保温结束后后在辊道上运行，钛合金板坯表面冷却的速度高于钛合金板坯芯部的温度，使得原本表面温度高于芯部温度的钛合金板坯在轧制时芯部和表面温度基本一致，有效避免了因为板坯内外温差带来的组织不一致现象，从而使得材料在不同位置的组织性能一致性较好，且有效控制了轧制时容易出现的扣头等板型问题。
可以理解，厚度是钛合金板坯‘长、宽、高’中最小的长度，即钛合金板坯的长和宽不小于钛合金板坯的厚度；进一步地，第一保温的温度可以在相变点以下50℃、55℃、60℃、70℃、80℃、85℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃等，第二保温的温度可以在相变点以下40℃、35℃、30℃、28℃、25℃、22℃、20℃、10℃、5℃等，以及第二保温的温度可以在相变点以上2℃、5℃、8℃、10℃等；第一保温的时间t1＝(1.8～2.5)min/mm×δ中的系数(1.8～2.5)可以为1.8、1.9、1.95、1.98、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5等；第二保温的时间t2＝(0.1δ±5)min中，t2可以为(0.1δ－5)min、(0.1δ－4)min、(0.1δ－3)min、(0.1δ－2)min、(0.1δ－1)min、(0.1δ+1)min、(0.1δ+2)min、(0.1δ+3)min、(0.1δ+4)min、(0.1δ+5)min等。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，300mm≤δ≤500mm。可以理解，δ可以为300mm、310mm、320mm、350mm、380mm、390mm、400mm、410mm、420mm、430mm、450mm、460mm、480mm、490mm、500mm。
在其中一些具体的示例中，钛合金的制备方法中，钛合金板坯的厚度δ为350mm。
通过控制钛合金板坯的厚度，有利于进一步控制钛合金板坯在轧制时芯部和表面温度的一致性。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，第一保温的时间与第二保温的时间之比为(10～25):1。可以理解，第一保温的时间与第二保温的时间之比可以为10:1、12:1、14:1、15:1、18:1、19:1、20:1、22:1、25:1等。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，第一保温的时间与第二保温的时间之比为(15～20):1。进一步地，第一保温的时间与第二保温的时间之比为(18～20):1。
在其中一些较优的示例中，钛合金的制备方法中，第一保温的时间与第二保温的时间之比为19:1。
控制控制第一保温的时间与第二保温的时间之比，可有效建立板坯加热条件下的表面及芯部温度梯度，降低轧制时芯部和表面温度的差异，减少晶粒尺寸偏差。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，当300mm≤δ≤400mm时，t1＝(1.8～2.0)min/mm×δ。进一步地，当300mm≤δ≤400mm时，t1＝(1.8～1.9)min/mm×δ。
在其中一些较优的示例中，钛合金的制备方法中，当300mm≤δ≤400mm时，t1＝1.8min/mm×δ。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，当400mm＜δ≤500mm时，t1＝(2.0～2.5)min/mm×δ。进一步地，当400mm＜δ≤500mm时，t1＝(2.0～2.3)min/mm×δ。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，当300mm≤δ≤400mm时，t2＝(0.1δ－5)min～0.1δmin。
在其中一些具体的示例中，钛合金的制备方法中，δ为350mm，t1＝1.8min/mm×δ＝630min；t2＝(0.1δ－2)min＝33min。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，当400mm＜δ≤500mm时，t2＝0.1δmin～(0.1δ+5)min。
在其中一些具体的示例中，钛合金的制备方法中，δ为450mm，t1＝2.0min/mm×δ＝900min；t2＝(0.1δ+3)min＝48min。
针对不同厚度的钛合金板坯，在特定的第一保温温度和第二保温温度下分别保温特定时间的时间，可有效建立板坯加热条件下的表面及芯部温度梯度，降低轧制时芯部和表面温度的差异，减少晶粒尺寸偏差。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，在第二保温中，钛合金板坯的上表面和下表面的温度均在相变点以下40℃至相变点以上10℃范围内，且钛合金板坯的上表面比下表面的温度高20℃～30℃。
钛合金板坯在辊道上运行进行轧制的过程中，钛合金板坯的的下表面与辊道接触，钛合金板坯的下表面的冷却速度低于钛合金板坯的上表面；通过控制控制钛合金板坯的上表面比下表面的温度差，有利于进一步控制钛合金板坯在轧制时芯部和表面的温度的一致性，减少晶粒尺寸偏差，且有效控制扣头。
可以理解，上下表面的温差可以通过加热炉直接控制，加热炉温度是分区控制，可通过调控板坯上下表面的燃气喷嘴流量等来控制温度差。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，第一保温的温度为相变点以下90℃～130℃。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，在加热炉中进行保温；进一步地，加热炉为步进式燃气加热炉。
可以理解，轧制步骤采用常规工艺即可。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，轧制步骤中，总轧制变形量控制在70％以上，单道次变形量控制在25％以内，成品厚度20mm～100mm。
在其中一些示例中，钛合金的制备方法中，采用双机架可逆式轧机进行轧制。
本发明另一实施方式提供了一种钛合金，由上述的钛合金的制备方法制备而成。
可以理解，本发明提供的钛合金表面和芯部组织类型一致性较好，从而使得钛合金表面和芯部热处理后组织性能的均匀性较好，在使用条件下更加稳定。
具体实施例
以下按照本发明的钛合金及其制备方法举例，可理解，本发明的钛合金及其制备方法并不局限于下述实施例。
以下各实施例和对比例采用的TC4ELI钛合金方锭板坯的相变点为980℃。
实施例1
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在900℃进行第一保温630min(t1＝1.8min/mm×350mm)，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面960℃，下表面940℃，保温33min(t2＝(0.1×350-2)min)，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为50mm；经热处理后制得的钛合金成品的显微组织图如图1所示，其中，A为钛合金表面的显微组织图，B为钛合金芯部的显微组织图。
从图1可以看出，实施例1制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，晶粒尺寸偏差小。
实施例2
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为450mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在900℃进行第一保温900min(t1＝2min/mm×450mm)，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面960℃，下表面940℃，保温48min(t2＝(0.1×450+3)min)，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为65mm；经热处理后制得的钛合金成品的显微组织图如图2所示。
从图2可以看出，实施例2制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，晶粒尺寸偏差小。
实施例3
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为450mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在900℃进行第一保温1125min(t1＝2.5min/mm×450mm)，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面960℃，下表面940℃，保温45min(t2＝(0.1×450)min)，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为65mm；制得的钛合金成品的显微组织图如图3所示。
从图3可以看出，实施例3制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，晶粒尺寸偏差小。
实施例4
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在920℃进行第一保温630min(t1＝1.8min/mm×350mm)，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面970℃，下表面950℃，保温33min(t2＝(0.1×350-2)min)，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为50mm；制得的钛合金成品的显微组织图如图4所示。
从图4可以看出，实施例4制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，晶粒尺寸偏差小。
实施例5
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在900℃进行第一保温630min，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面和下表面均为950℃，保温33min，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为50mm；轧制过程中出现瓢曲情况，经换向平板形后下线；制得的钛合金成品的显微组织图如图5所示。
从图5可以看出，实施例5制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，晶粒尺寸偏差小。
对比例1
准备TC4ELI钛合金方锭，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在940℃进行保温670min，随后板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为50mm；制得的钛合金成品的显微组织图如图6所示，其中，A为钛合金芯部的显微组织图，B为钛合金表面的显微组织图。
从图6可以看出，对比例1制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，但晶粒尺寸偏差较大。
对比例2
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，控制加热炉的上表面950℃，下表面930℃，保温670min，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为50mm；制得的钛合金成品的显微组织图如图7所示。
从图7可以看出，对比例2制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，但晶粒尺寸偏差较大。
对比例3
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在900℃进行第一保温447min，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面950℃，下表面930℃，保温223min，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为50mm；制得的钛合金成品的显微组织图如图8所示。
从图8可以看出，对比例3制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，但晶粒尺寸偏差较大。
对比例4
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在900℃进行第一保温630min，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面1020℃，下表面1000℃，保温40min，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，制得的钛合金成品的厚度为50mm；制得的钛合金成品的显微组织图如图9所示。
从图9可以看出，对比例4制得的钛合金表面和芯部的组织类型不一致，表面为双态组织，芯部偏网篮组织，晶粒尺寸也偏差较大。
对比例5
准备TC4ELI钛合金方锭板坯，钛合金方锭的厚度为350mm；
将TC4ELI钛合金方锭置于加热炉中，在900℃进行第一保温200min，随后迅速提高加热炉输出功率进行快速升温加热，控制加热炉的上表面950℃，下表面930℃，保温40min，板坯由加热炉开出，进入双机架可逆式轧机进行轧制，轧制失败。
各实施例和对比例的钛合金的制备方法中的参数如表1所示。
表1
从表1可以看出，相比对比例，实施例制得的钛合金表面和芯部的组织类型一致，均为双态组织，晶粒尺寸偏差小，组织类型一致性较好，体现出钛合金在厚度方向上组织的均匀性，板材平直。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (8)
1.一种钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钛合金板坯依次在相变点以下50℃~130℃进行第一保温、在相变点以下40℃至相变点以上10℃进行第二保温后，再依次进行轧制和热处理；在所述第二保温中，所述钛合金板坯的上表面和下表面的温度均在相变点以下40℃至相变点以上10℃，且所述钛合金板坯的上表面比下表面的温度高20℃~30℃；
其中，所述第一保温的时间t1=（1.8~2.5）min/mm×δ，所述第二保温的时间t2=（0.1 δ±5）min；所述第一保温的时间与所述第二保温的时间之比为(10~25):1；δ为所述钛合金板坯的厚度，300 mm≤δ≤500 mm。
2.如权利要求1所述的钛合金的制备方法，其特征在于，所述第一保温的时间与所述第二保温的时间之比为(15~20):1。
3.如权利要求1所述的钛合金的制备方法，其特征在于，所述第一保温的时间与所述第二保温的时间之比为(18~20):1。
4. 如权利要求1~3任一项所述的钛合金的制备方法，其特征在于，当300 mm≤δ≤400mm时，t1=（1.8~2.0）min/mm×δ。
5. 如权利要求1~3任一项所述的钛合金的制备方法，其特征在于，当400 mm＜δ≤500mm时，t1=（2.0~2.5）min/mm×δ。
6. 如权利要求1~3任一项所述的钛合金的制备方法，其特征在于，当300 mm≤δ≤400mm时，t2=（0.1 δ-5）min ~0.1 δ min。
7. 如权利要求1~3任一项所述的钛合金的制备方法，其特征在于，当400 mm＜δ≤500mm时，t2=0.1 δ min~（0.1 δ+5）min。
8.一种钛合金，其特征在于，由权利要求1~7任一项所述的钛合金的制备方法制备而成。
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