CN115921119A - 一种铜钼矿浮选分离抑制剂及应用 - Google Patents
一种铜钼矿浮选分离抑制剂及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铜钼矿浮选分离抑制剂及应用，本发明的抑制剂为4‑硫脲嘧啶，本发明通过添加抑制剂4‑硫脲嘧啶，使其选择性地抑制黄铜矿的浮选，扩大辉钼矿与黄铜矿的可浮性差异，从而通过添加捕收剂实现黄铜矿与辉钼矿的有效分离，本发明的抑制剂4‑硫脲嘧啶在铜钼矿浮选分离中的应用，采用一次粗选、三次精选、一次扫选且中矿顺序返回的闭路浮选流程。本发明的抑制剂4‑硫脲嘧啶还具有合成简单，来源广泛、无毒、无污染、选择性强、分选效率高等优点，可以强烈抑制黄铜矿的可浮性，而对辉钼矿可浮性影响较小，实现黄铜矿与辉钼矿的高效分离，满足市场对钼精矿与铜精矿产品的要求，具有实用价值。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，具体涉及一种高效抑制剂4-硫脲嘧啶在铜钼矿浮选分离中的应用。
背景技术
铜、钼作为重要的战略性矿产资源，在现代农业、国防化工、医疗卫生、机械制造等领域都扮演着不可或缺的角色与地位。斑岩型铜钼矿石作为铜、钼资源最主要的赋存形式，为世界提供了约75%的金属铜和50%的金属钼。目前，斑岩型铜钼矿石主要采用两步法进行分选，即先经混合浮选得铜钼混合精矿后，再针对混合精矿进行铜钼分离获得铜精矿和钼精矿。目前铜钼分离主要包括抑铜浮钼与抑钼浮铜两种工艺。抑钼浮铜工艺操作复杂、成本较高、钼回收率较低，抑铜浮钼工艺被广泛采用。然而，在抑铜浮钼工艺流程中常需添加大量的硫化铜抑制剂，以实现铜钼的高效分离。目前，常用的硫化铜抑制剂主要包括硫化物（硫化钠、硫化氢等）、氰化物（氰化钠、氰化钾等）、砷酸或磷酸诺克斯试剂及巯基乙酸钠等。然而这些药剂的使用通常存在环境污染大、泡沫难以控制、药剂毒害性高及用量大等问题。因此，研发铜钼分选环保高效抑制剂对我国铜钼资源的开发与利用具有重要意义。
专利CN101972706A涉及一种铜钼矿物分离抑制剂的制备方法，提出以甘氨酸或丙氨酸、乙基异硫氰酸酯、三乙胺、水与丙酮以摩尔质量比为1~2:1~2:3~4:4~6:3~5进行混合，然后在60~80℃条件下加热反应2~3h，再通过减压蒸出60~80%的三乙胺和丙酮，待常温冷却后在剩余物中加入10~15mL的饱和一氯乙酸溶液，搅拌反应1.5~2h，最终通过冷却结晶得到铜钼矿物分离抑制剂。专利CN106733212A涉及一种分选铜钼矿的抑制剂及利用该抑制剂进行选矿的方法，提出将多羧基黄原酸钠、磷酸钠以及羧甲基三硫代碳酸盐按质量百分比为0.5:0.65:1.0进行复配获得铜钼分选抑制剂，并将其应用于应用于铜钼混合精矿的分选过程中。专利CN109482357B涉及一种铜钼分离抑制剂的制备及应用方法，提出以巯基乙酸、一乙醇胺为原料，在催化加温（90~100℃）搅拌条件下进行反应4~5h获得铜钼分离抑制剂N-(2-羟乙基)-2-巯基乙酰胺，并将其应用于铜钼混合精矿的浮选分离。
专利CN101972706A、CN106733212A及CN109482357B方法虽均能获得针对铜钼混合精矿分离的新型抑制剂，但都存在原料种类多样、合成条件严苛、制备流程较长、生产成本较高等问题。此外，这些新型抑制剂在铜钼分选应用过程中也存在药剂添加量较大，浮选碱度需求较高等局限。因此，研发合成条件简单、来源广泛的新型环保高效铜钼分离抑制剂对于提高我国铜钼资源综合利用率，生产高品质铜、钼精矿具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有铜钼分离抑制剂环境污染大、泡沫难以控制、药剂毒害性高、分选效率低、合成条件严苛、制备流程长等问题，提供了一种高效抑制剂4-硫脲嘧啶，用于铜钼矿浮选分离中。本发明的主要目的是通过添加抑制剂4-硫脲嘧啶，使其选择性地抑制黄铜矿的浮选，扩大辉钼矿与黄铜矿的可浮性差异，从而通过添加捕收剂实现黄铜矿与辉钼矿的有效分离。
本发明的抑制剂4-硫脲嘧啶在铜钼矿浮选分离中的应用，浮选包括一次粗选得到粗选精矿和粗选尾矿，然后将粗选精矿进行三次精选，粗选尾矿进行一次扫选，中矿顺序返回的闭路浮选流程。具体包括以下步骤：
（1）调浆：
向铜钼混合精矿中加水混合均匀后置于浮选槽中搅拌，得到铜钼混合精矿矿浆，并向铜钼混合精矿矿浆中加入pH调整剂调节矿浆pH为8~10.5；其中，所配置铜钼混合精矿矿浆的质量百分浓度为35~70%；所用pH调整剂为质量百分浓度为0.5~3.0%的NaOH/HCl溶液；挂槽浮选机搅拌转速为1500~1900r/min；调浆时间持续2~3min；
（2）一次粗选：
向步骤（1）调节后的铜钼混合精矿矿浆中依次加入抑制剂4-硫脲嘧啶、捕收剂煤油和起泡剂2#油，各药剂加药间隔2~4min，即加入一种药剂2~4min后再加入下一种药剂，待浮选加药完毕后，矿浆持续搅拌2~4min后进行粗选刮泡，刮泡频率为10s/次，过程持续3~5min，得到粗选精矿与粗选尾矿；其中，抑制剂4-硫脲嘧啶添加量占铜钼混合精矿的用量为100~200g/t；捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为50~100g/t；起泡剂2#油添加量占铜钼混合精矿的用量为40~80g/t；
（3）三次精选：
针对粗选精矿产品进行三次精选作业，每次精选过程补加一定量的抑制剂4-硫脲嘧啶，所得精选尾矿按顺序返回上一流程，精选精矿为最终钼精矿。其中，每次精选抑制剂4-硫脲嘧啶添加量占铜钼混合精矿的用量分别为30~50g/t、10~20g/t、10~20g/t，精选刮泡时间均为3~5min，刮泡频率为10s/次。
（4）一次扫选：
针对粗选尾矿产品进行一次扫选作业，扫选过程补加一定量的捕收剂煤油，所得扫选精矿返回粗选作业流程，扫选尾矿为最终铜精矿。其中，捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为25~50g/t，扫选刮泡时间为3~5min，刮泡频率为10s/次。
本发明采用4-硫脲嘧啶作为抑制剂，煤油作为捕收剂，经过一次粗选，三次精选，一次扫选工艺流程最终可获得钼品位为45.31~49.43%，钼回收率为83.34~89.65%的钼精矿及铜品位为24.36~29.98%，铜回收率为89.45~96.72%的铜精矿。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供的抑制剂4-硫脲嘧啶对黄铜矿具有强烈的抑制作用，通过使用该抑制剂可以实现黄铜矿与辉钼矿的高效分离，主要原因是因为4-硫脲嘧啶中硫原子和氮原子具有孤对电子，可作为电子给予体与金属离子的空轨道形成配位键，同时该抑制剂中S=C-NH结构能与黄铜矿表面Cu2+络合形成稳定的螯合物，从而吸附在矿物表面，并将亲水性基团暴露在水溶液中使得黄铜矿亲水，而抑制剂4-硫脲嘧啶与辉钼矿的作用较弱，辉钼矿仍保持较好的疏水性。
（2）本发明提供的抑制剂4-硫脲嘧啶还具有合成简单，来源广泛、无毒、无污染、选择性强、分选效率高等优点，可以强烈抑制黄铜矿的可浮性，而对辉钼矿可浮性影响较小，实现黄铜矿与辉钼矿的高效分离，满足市场对钼精矿与铜精矿产品的要求，为铜钼资源高效综合利用浮选抑制剂的研发提供重要借鉴与参考。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本项发明一种铜钼矿浮选分离抑制剂及其应用完全按照前述发明内容中所描述的流程进行实施，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
该例中铜钼混合精矿中Mo品位为0.31%，Cu品位为29.73%、S品位为32.53%、SiO2品位为5.70%。所用抑制剂4-硫脲嘧啶为化学纯，捕收剂煤油为工业纯，pH调整剂NaOH为分析纯，如图1所示，应用按以下步骤进行：
（1）调浆：
将铜钼混合精矿与自来水以一定比例混合均匀，配置铜钼混合精矿矿浆的质量百分浓度为35%，然后引入挂槽浮选机中搅拌调浆2min，挂槽浮选机搅拌转速为1500r/min，得到铜钼混合精矿矿浆，并在此过程中利用pH调整剂质量百分浓度为1.0%的NaOH溶液调节矿浆pH值为8；
（2）一次粗选：
向步骤（1）调制好的铜钼混合精矿矿浆中依次加入抑制剂4-硫脲嘧啶、捕收剂煤油和起泡剂2#油，加药间隔为2min。待浮选加药完毕后，矿浆持续搅拌2min后进行粗选刮泡，刮泡频率为10s/次，过程持续3min，从而得到粗选精矿与粗选尾矿。其中，抑制剂4-硫脲嘧啶添加量占铜钼混合精矿的用量为100g/t；捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为100g/t；起泡剂2#油添加量占铜钼混合精矿的用量为40g/t。
（3）三次精选：
针对粗选精矿产品进行三次精选作业，每次精选过程补加一定量的抑制剂4-硫脲嘧啶，所得精选尾矿按顺序返回上一流程，精选精矿为最终钼精矿。其中，三次精选抑制剂4-硫脲嘧啶添加量分别占铜钼混合精矿的用量为30g/t、10g/t和10g/t，精选刮泡时间均为3min，刮泡频率为10s/次。
（4）一次扫选：
针对粗选尾矿产品进行一次扫选作业，扫选过程补加一定量的捕收剂煤油，所得扫选精矿返回粗选作业流程，扫选尾矿为最终铜精矿。其中，捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为25g/t，扫选刮泡时间为3min，刮泡频率为10s/次。
采用4-硫脲嘧啶作为抑制剂，煤油作为捕收剂，经过一次粗选，三次精选，一次扫选工艺流程最终可获得钼品位为45.31%，钼回收率为89.65%的钼精矿及铜品位为24.36%，铜回收率为89.45%的铜精矿。
实施例2：
该例中铜钼混合精矿中Mo品位为0.29%，Cu品位为29.65%、S品位为32.53%、SiO2品位为6.13%。所用抑制剂4-硫脲嘧啶为化学纯，捕收剂煤油为工业纯，pH调整剂为HCl为分析纯，应用按以下步骤进行：
（1）调浆：
将铜钼混合精矿与自来水以一定比例混合均匀，配置铜钼混合精矿矿浆的质量百分浓度为50%，然后引入挂槽浮选机中搅拌调浆3min，挂槽浮选机搅拌转速为1700r/min，得到铜钼混合精矿矿浆，并在此过程中利用pH调整剂质量百分浓度为3.0%的HCl溶液调节矿浆pH值为9；
（2）一次粗选：
在调制好的铜钼混合精矿矿浆中依次加入抑制剂4-硫脲嘧啶、捕收剂煤油和起泡剂2#油，加药间隔为3min。待浮选加药完毕后，矿浆持续搅拌3min后进行粗选刮泡，刮泡频率为10s/次，过程持续4min，从而得到粗选精矿与粗选尾矿产品。其中，抑制剂4-硫脲嘧啶添加量占铜钼混合精矿的用量为150g/t；捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为80g/t；起泡剂2#油添加量占铜钼混合精矿的用量为60g/t。
（3）三次精选：
针对粗选精矿产品进行三次精选作业，每次精选过程补加一定量的抑制剂4-硫脲嘧啶，所得精选尾矿按顺序返回上一流程，精选精矿为最终钼精矿。其中，三次精选抑制剂4-硫脲嘧啶添加量分别占铜钼混合精矿的用量为40g/t、20g/t和15g/t，精选刮泡时间均为4min，刮泡频率为10s/次。
（4）一次扫选：
针对粗选尾矿产品进行一次扫选作业，扫选过程补加一定量的捕收剂煤油，所得扫选精矿返回粗选作业流程，扫选尾矿为最终铜精矿。其中，捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为40g/t，扫选刮泡时间为4min，刮泡频率为10s/次。
采用4-硫脲嘧啶作为抑制剂，煤油作为捕收剂，经过一次粗选，三次精选，一次扫选工艺流程最终可获得钼品位为47.23%，钼回收率为86.54%的钼精矿及铜品位为25.68%，铜回收率为92.31%的铜精矿。
实施例3：
该例中铜钼混合精矿中Mo品位为0.34%，Cu品位为28.79%、S品位为34.31%、SiO2品位为5.76%。所用抑制剂4-硫脲嘧啶为化学纯，捕收剂煤油为工业纯，pH调整剂NaOH或HCl为分析纯，应用按以下步骤进行：
（1）调浆：
将铜钼混合精矿与自来水以一定比例混合均匀，配置铜钼混合精矿矿浆的质量百分浓度为70%，然后引入挂槽浮选机中搅拌调浆3min，挂槽浮选机搅拌转速为1900r/min，得到铜钼混合精矿矿浆，并在此过程中利用pH调整剂质量百分浓度为2.0%的NaOH溶液调节矿浆pH值为10.5；
（2）一次粗选：
在调制好的铜钼混合精矿矿浆中依次加入抑制剂4-硫脲嘧啶、捕收剂煤油和起泡剂2#油，加药间隔为4min。待浮选加药完毕后，矿浆持续搅拌4min后进行粗选刮泡，刮泡频率为10s/次，过程持续5min，从而得到粗选精矿与粗选尾矿。其中，抑制剂4-硫脲嘧啶添加量占铜钼混合精矿的用量为200g/t；捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为50g/t；起泡剂2#油添加量占铜钼混合精矿的用量为80g/t。
（3）三次精选：
针对粗选精矿产品进行三次精选作业，每次精选过程补加一定量的抑制剂4-硫脲嘧啶，所得精选尾矿按顺序返回上一流程，精选精矿为最终钼精矿。其中，三次精选抑制剂4-硫脲嘧啶添加量分别占铜钼混合精矿的用量为50g/t、20g/t和20g/t，精选刮泡时间均为5min，刮泡频率为10s/次。
（4）一次扫选
针对粗选尾矿产品进行一次扫选作业，扫选过程补加一定量的捕收剂煤油，所得扫选精矿返回粗选作业流程，扫选尾矿为最终铜精矿。其中，捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为50g/t，扫选刮泡时间为5min，刮泡频率为10s/次。
采用4-硫脲嘧啶作为抑制剂，煤油作为捕收剂，经过一次粗选，三次精选，一次扫选工艺流程最终可获得钼品位为49.43%，钼回收率为83.34%的钼精矿及铜品位为29.98%，铜回收率为96.72%的铜精矿。
以上对本发明的具体实施方式进行了详细说明，但是本发明并不局限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种铜钼矿浮选分离抑制剂，其特征在于，所述抑制剂为4-硫脲嘧啶。
2.根据权利要求1所述的铜钼矿浮选分离抑制剂，其特征在于：所述抑制剂4-硫脲嘧啶作为黄铜矿的抑制剂用于黄铜矿与辉钼矿的浮选分离中。
3.一种如权利要求1或2所述的铜钼矿浮选分离抑制剂的应用，其特征在于，具体步骤如下：
调浆：向铜钼混合精矿中加水混合均匀后置于浮选槽中搅拌，得到铜钼混合精矿矿浆，并向铜钼混合精矿矿浆中加入pH调整剂调节矿浆pH为8~10.5；
一次粗选：向步骤（1）调节后的铜钼混合精矿矿浆中依次加入抑制剂4-硫脲嘧啶、捕收剂煤油和起泡剂2#油，各药剂加药间隔2~4min，待浮选加药完毕后，矿浆持续搅拌2~4min后进行粗选刮泡，得到粗选精矿与粗选尾矿；
三次精选：将步骤（2）的粗选精矿进行三次精选作业，每次精选过程中补加抑制剂4-硫脲嘧啶，每次精选的尾矿返回上一级，形成闭路循环，最终的精矿即为钼精矿；
（4）一次扫选：将步骤（2）的粗选尾矿进行一次扫选作业，向粗选尾矿中加入捕收剂煤油，得到扫选精矿和扫选尾矿，扫选精矿返回一次粗选作业中，扫选尾矿为最终的铜精矿。
4.根据权利要求3所述的铜钼矿浮选分离抑制剂的应用，其特征在于：步骤（1）中铜钼混合精矿矿浆的的质量百分浓度为35~70%，pH调整剂为质量百分浓度为0.5~3.0%的NaOH/HCl溶液，挂槽浮选机搅拌转速为1500~1900r/min，调浆时间持续2~3min。
5.根据权利要求3所述的铜钼矿浮选分离抑制剂的应用，其特征在于：步骤（2）中抑制剂4-硫脲嘧啶添加量占铜钼混合精矿的用量为100~200g/t；捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为50~100g/t；起泡剂2#油添加量占铜钼混合精矿的用量为40~80g/t。
6.根据权利要求3所述的铜钼矿浮选分离抑制剂的应用，其特征在于：步骤（3）中三次精选作业中抑制剂4-硫脲嘧啶添加量占铜钼混合精矿的用量分别为30~50g/t、10~20g/t、10~20g/t，每次精选刮泡时间均为3~5min，刮泡频率为10s/次。
7.根据权利要求3所述的铜钼矿浮选分离抑制剂的应用，其特征在于：步骤（4）一次扫选作业中，捕收剂煤油添加量占铜钼混合精矿的用量为25~50g/t，扫选刮泡时间为3~5min，刮泡频率为10s/次。
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