CN115918664A - 一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物及其应用 - Google Patents
一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含腈吡螨酯和4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物及其应用，所述腈吡螨酯和4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1:20‑20:1。本发明的杀螨组合物中，两者的联合作用表现为较明显的协同增效作用，可用于农业害螨防治。本发明还涉及一种杀螨制剂，腈吡螨酯和4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯硫代异氰酸酯占所述杀螨制剂总重量的5％～80％，可用于防治农业害螨。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种杀虫杀螨组合物，尤其涉及一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物。
背景技术
在农业害虫治理方面，农药的复配是延缓和解决害虫抗药性问题的重要手段。具有增效作用的农药复配组合物可以扩大防治谱、降低使用剂量、改善生物学特性、减少环境污染，且害虫更不易产生抗性。
螨类，尤其是以植食性为主的农业螨类，在世界各地的农作物上都有发现。其具有个体小、繁殖快、发育历期短、行动范围小、适应性强、突变率高和易产生抗药性等特点，是公认的难防有害生物群落。其活动部位隐蔽，主要危害叶片，造成叶绿素破坏，光合作用受阻，严重影响作物生长和产量。主要危害的作物有柑橘、苹果、棉花、蔬菜以及观赏植物等，危害严重时减产可达50％以上。
腈吡螨酯是由日本日产化学工业株式会社开发的新型丙烯腈类杀螨剂，英文通用名称为cyenopyrafen，国内化合物专利CN1227229C 于2017年4月届满，2008年该药剂在日本和韩国初次登记，2009年上市。2017年5月31日，日产化学在我国登记了95％腈吡螨酯原药和30％腈吡螨酯悬浮剂。该药剂作用机理新颖，与现有主流的杀虫杀螨剂无交互抗性，对柑橘树、苹果树、梨树、茶树、玫瑰、葡萄、草莓、辣椒、西瓜等作物上的各类害螨、红蜘蛛、食心虫等均具有良好的活性，且腈吡螨酯具有低毒、低用量和杀螨谱广等特点，市场潜力较大。
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯是杀虫杀螨剂丁醚脲的中间体，浅黄色油状黏稠性液体，CAS号：80058-93-1，分子式：C19H21NOS，分子量：311.44，是杀螨剂丁醚脲的中间体。遇水分解，溶于二甲苯、三甲苯等溶剂。
本发明将腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯进行了较深入的复配研究，发现两者在一定的混配比例范围内对农业害螨具有显著的协同增效作用，可以作为一种理想的杀螨剂。目前，关于腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯复配的杀螨组合物及其应用尚无报道。
发明内容
由于害螨抗性上升速度快，为弥补现有农业害螨防治药剂在实际应用过程中存在的不足，增加杀螨剂的使用选择，本发明的目的在于提供一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物及其应用。该组合物中，腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯混配后对于防治螨类害虫具有显著的协同增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物包含两种活性成分。其中，腈吡螨酯(cyenopyrafen)，化学名为(E)-2-(4-特丁基苯基)-2-氰基-1-(1,3,4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基 2,2-二甲基丙酸酯，化学结构式为：
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯，化学结构式为：
所述杀螨组合物中腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：20～20：1。
优选的，所述腈吡螨酯：4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：15～5：1。
更优选的，所述腈吡螨酯：4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：3～1：5。
在本发明提供的农药制剂中，腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯重量之和占农药制剂总重量的质量百分比为 5％～80％。
所述一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物除含有效成分腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯外，还可添加农药制剂中允许的助剂配制成农药上允许的任意一种剂型。
更优选的剂型为乳油、可分散油悬浮剂、悬乳剂和可湿性粉剂。
本发明所提供的农药制剂中允许的助剂包括但不限于：溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂、消泡剂、稳定剂、降粘剂、增效剂、载体油相和固体填料等，均为已知物质，都是农药制剂加工中常用的各种助剂，均可从市场上购得。
本发明所提供的乳油包含如下重量含量的组分：腈吡螨酯 0.1～20％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～50％，乳化剂 8～20％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，溶剂补至100％。
本发明所提供的可分散油悬浮剂包含如下重量含量的组分：腈吡螨酯0.1～25％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～50％，乳化剂10～25％，分散剂0.1～10％，增稠剂0.1～5％，降粘剂0.1～5％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，载体油相补至100％。
本发明所提供的悬乳剂包含如下重量含量的组分：腈吡螨酯 0.1～30％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～40％，溶剂 0.1～20％，乳化剂0.1～10％，分散剂0.1～15％，防冻剂0.1～10％，增稠剂0.1～5％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，水补至100％。
本发明所提供的可湿性粉剂包含如下重量含量的组分：腈吡螨酯 0.1～35％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～35％，溶剂 0.1～20％，乳化剂0.1～10％，润湿剂0.1～5％，分散剂0.1～10％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，固体填料补至100％。
优选的，本发明所述溶剂各自独立的为甲苯、二甲苯、芳烃溶剂油、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、松脂基植物油、环己酮、苯乙酮、N,N- 二甲基癸酰胺、N,N-二甲基辛癸酰胺、DBE、NMP、DMSO、DMF、 N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述溶剂各自独立的为二甲苯、芳烃溶剂油、乙酸乙酯、松脂基植物油、环己酮、苯乙酮、NMP、DMF和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述乳化剂各自独立的为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠盐、十二烷基苯磺酸钙盐、烷基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、失水山梨脂肪酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、二苄基联苯基聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙二醇嵌段聚醚和EO-PO嵌段共聚物中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述乳化剂各自独立的为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠盐，十二烷基苯磺酸钙盐，烷基酚聚氧乙烯醚OP-4、OP-7、 OP-10，三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚601#、602#，蓖麻油聚氧乙烯醚EL- 10、EL-20、BY-110、BY-125，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-5、AEO-7、AEO-9，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚700#、三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物33#，三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物34#和EO-PO嵌段共聚物Ethylan NS-500LQ、Ethylan 992、 Atlas G5000中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐和烷基硫酸盐中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP-10，烷基磺酸盐MorwetEFW，十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述分散剂各自独立的为磷酸酯及其盐类、硫酸酯及其盐类、聚羧酸酯及其盐类、木质素及其衍生物磺酸盐、萘和/或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和EO-PO嵌段共聚物中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述分散剂各自独立的为磷酸酯及其盐类SP- SC3060、YUS-FS3000、Soprophor SC、Soprophor SC/2，聚羧酸酯及其盐类Atlox 4912、Atlox 4913、Atlox 4914、4090SD、D-251、Emulson AG TRN 14105、SP-OF3498D、SP-OF3472B，木质素及其衍生物磺酸盐Borresperse NA、萘和/或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐Morwet D-425、 YUS-TXC、NNO和EO-PO嵌段共聚物Ethylan NS-500LQ、Atlas G5000中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述增稠剂各自独立的为硅酸镁铝、黄原胶、沉淀法白炭黑、气相法白炭黑和有机膨润土中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、BIT 20和凯松中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇和氯化钠中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述防冻剂为丙二醇和丙三醇中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述消泡剂为有机硅类、高级醇类、丙二醇嵌段聚醚类和矿物油类消泡剂中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述消泡剂为有机硅类消泡剂SAG 1522。
优选的，本发明所述稳定剂各自独立的为乙酸乙酯、蓖麻油、抗氧化剂BHT、水杨酸苯酯、环氧氯丙烷、环氧大豆油、苯甲酸、冰醋酸和柠檬酸中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述降粘剂为戊二醇、苯甲醇、正辛醇、异辛醇和悬流剂100#中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述增效剂各自独立的为脂肪醇聚氧乙烯醚、异构C13醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐、烷基醇醚硫酸盐、烷基二苯醚二磺酸盐、烷氧基改性聚三硅氧烷、烷基芳基醚基邻苯二甲酸甘油酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、氮酮、卵磷脂、溶蜡剂、透皮素、油酸甲酯、植物油(如大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、蓖麻油、棕榈油等)、甲酯化植物油和矿物油中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述增效剂各自独立的为脂肪醇聚氧乙烯醚 JFC，异构C13醇聚氧乙烯醚Lutensol TO6、Lutensol TO8，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐，烷氧基改性聚三硅氧烷Agrospred Prime，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯Tween 80，溶蜡剂和植物油(如大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、蓖麻油、棕榈油等)中的一种或任意几种任意比例的混合物。
本发明中所述增效剂的加入方式可在制剂中直接添加，也可作为桶混助剂在田间使用时添加。
优选的，本发明所述载体油相为芳烃溶剂油、油酸甲酯、植物油(如大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、蓖麻油、棕榈油等)、甲酯化植物油、矿物油和松脂基植物油中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述载体油相为芳烃溶剂油、植物油(如大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、蓖麻油、棕榈油等)和矿物油中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选的，本发明所述固体填料为高岭土、轻质碳酸钙、硅藻土、陶土、凹凸棒土、滑石粉、海泡石、无机膨润土、白炭黑、无机盐类和多糖类中的一种或任意几种任意比例的混合物。
更优选的，本发明所述固体填料为高岭土、硅藻土、白炭黑、无机盐类和多糖类中的一种或任意几种任意比例的混合物。
本发明所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物可湿性粉剂的制备工艺与传统可湿性粉剂制备工艺不同，步骤如下：
(1)将配方量的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯、稳定剂、乳化剂及溶剂加热升温混合均匀，制得油基；
(2)将腈吡螨酯原药、润湿剂、分散剂、增效剂和固体填料、混合均匀，再经气流粉碎机进行粉碎，制得干基；干基的粉碎细度为：通过45μm试验筛的量≥95％；
(3)将油基通过喷雾器均匀喷雾到干基上，混合均匀，即得到杀螨组合物可湿性粉剂。
农药加工成可湿性粉剂应具备的条件：从加工角度考虑，一种农药原药如为固体，熔点较高，易粉碎，则适宜加工成可湿性粉剂；如果农药原药不溶于常用的有机溶剂或溶解度很小，那么该原药大多可加工成可湿性粉剂。
传统的可湿性粉剂制备工艺一般为有效成分、助剂、填料载体等经预混合均匀后进行气流粉碎即可。由于4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯属于低熔点组分，因此该制备工艺的缺点是4-苯氧基-2,6- 二异丙基苯硫代异氰酸酯在气流粉碎时容易遇热熔融而团聚，粉碎效率降低甚至堵塞分级轮，导致4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的有效悬浮率低，从而影响其田间使用效果。
而本发明采用的制备工艺，首先将4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯制成油基，此时的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯被乳化剂等助剂乳化而粒径变得更小，然后将油基均匀喷雾在经过气流粉碎的干基上，有效地避免了4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在气流粉碎时遇热熔融而团聚的问题，从而保证了制剂产品良好的稳定性，提高了4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的有效悬浮率和利用率。
本发明所述一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物其余各种应用剂型的生产工艺均属现有已知技术，在此不再赘述。
本发明所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物在防治农业害螨中的应用是用于防治柑橘树、苹果树、梨树、茶树、棉花、蔬菜以及观赏植物上的植食性螨虫。
进一步的，上述植食性螨虫包括但不限于：属于叶螨科的螨：朱砂叶螨、二斑叶螨、柑橘全爪螨、苹果全爪螨、桑全爪螨、卵形短须螨、紫红短须螨、刘氏短须螨、亚洲始叶螨、膝状始叶螨、北始叶螨、李始叶螨、史氏始叶螨等；属于硬蜱科的螨：中国台湾革蜱、日本血螨、微小牛蜱、长角血蜱、网纹革蜱、褐黄血蜱、全沟硬蜱等；属于粉螨科的螨：椭圆食粉螨、甜果螨、河野脂螨、粗脚粉螨、刺足根螨等；属于跗线螨科的螨：樱草植食螨、韦氏跗线螨、侧多食跗线螨、双叶跗线螨；属于真足螨科的螨：麦叶爪螨、白菜螨；属于瘿螨科的螨：茶叶瘿螨、茶尖叶节蜱、葡萄叶锈螨、苹果锈螨、郁金香瘤瘿螨、伪梨锈蜱、枸杞瘤节蜱、皮氏皮瘿螨。
本发明所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物的施用方法，通常采用茎叶兑水喷雾的施用方法，也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技术。
本发明所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物的施用剂量可根据外界条件而改变，所述外界条件尤其是防治螨虫对象、温度、湿度、制剂的剂型，其可在较宽范围内变化，有效成分用药量为0.1-500克/公顷。
优选的，所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物施用时，有效成分用药量为50-300克/公顷。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的杀螨组合物，腈吡螨酯与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在一定配比范围内其联合作用表现出显著的协同增效作用。以室内生测试验实施例1为例，两者的重量配比在1： 15～5：1的范围内，对柑橘全爪螨的共毒系数均大于120，说明两者在这个范围内的混配均表现为较显著的协同增效作用。其中腈吡螨酯与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1：3～1：5时，对柑橘全爪螨的共毒系数均大于200，协同增效作用最为显著；且通过实施例1～12制备的杀螨组合物防治柑橘全爪螨的田间药效试验结果可以看出，腈吡螨酯与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯复配使用显著提高了药剂的杀螨活性，降低了药剂的使用量，可减少了对生态环境的不利影响，且持效期长，对柑橘安全。
(2)将4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯作为活性成分，用于农业害螨防治领域。本发明提供的农药制剂中腈吡螨酯与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯杀螨作用机理不同，可以克服长期使用腈吡螨酯单剂导致害螨抗药性发生的缺点，延长了腈吡螨酯的使用寿命，有利于农业害螨的综合治理。
(3)本发明提供的杀螨组合物对害螨的卵、若螨、幼螨和成螨所有世态都有活性，可在任意施药窗口使用防治所有世态螨。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。在这些实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。若未特别指明，本发实施例中所用的实验材料、试剂、仪器等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所有的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1～3
一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物乳油采用如下制备方法：实施例1～3按照表1配方比例将各组分依次加入反应釜搅拌混合均匀，经沉降、过滤、检测、分装即得到含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物乳油。
表1杀螨组合物乳油实施例(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
实施例4～6
一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物可分散油悬浮剂的制备方法，实施例4～6按照表2配方比例采用如下方法制备而成：
1、将稳定剂、4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯按照配方比例加入到装有定量载体油相的反应釜中，打开搅拌装置搅拌至物料混合均匀，得到物料a；
2、在上述步骤1制备的物料a中，依次加入乳化剂、分散剂、降粘剂、增效剂，继续搅拌至物料混合均匀，得到物料b；
3、在上述步骤2制备的物料b中，依次加入增稠剂和腈吡螨酯原药，开启剪切至物料混合均匀，得到物料c；
4、将上述步骤3制备的物料c转至卧式砂磨机进行砂磨，三级串联，砂磨时物料温度不超过35℃，物料砂磨后粒径控制范围： D90≤5μm，检测时分散介质为对应的载体油相；
5、将砂磨结束的物料转至中转釜，搅拌混合均匀，经检测、分装即得到含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物可分散油悬浮剂。
表2杀螨组合物可分散油悬浮剂实施例(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
实施例7～9
一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物悬乳剂的制备方法，实施例7～9按照表3配方比例采用如下方法制备而成：
S1制备4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯乳油部分：将溶剂、乳化剂、稳定剂和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯按照配方比例加入到反应釜中，打开搅拌装置搅拌至物料混合均匀，得到物料A备用；
S2制备腈吡螨酯悬浮剂部分：将润湿分散剂、防冻剂、腈吡螨酯原药、增稠剂、防腐剂、消泡剂、增效剂和水按照配方比例加入到反应釜中，开启剪切至物料混合均匀；转至卧式砂磨机进行砂磨，三级串联，砂磨时物料温度不超过35℃，物料砂磨后粒径控制范围：D90≤5μm，检测时分散介质为水；将砂磨结束的物料转至中转釜，搅拌混合均匀，得到物料B备用；
S3按照配方比例向上述步骤S1制备的物料A中加入上述步骤 S2制备的物料B，剪切混合均匀，经检测、分装即得到含腈吡螨酯和 4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物悬乳剂。
表3杀螨组合物悬乳剂实施例(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
实施例10～12
一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物可湿性粉剂的制备方法，实施例10～12按照表4配方比例采用如下方法制备而成：
Z1按照配方要求，将计量的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯、稳定剂、乳化剂及溶剂混合均匀，制得油基，加热混合；
Z2将腈吡螨酯原药、润湿剂、分散剂、增效剂和固体填料、混合均匀，再经气流粉碎机进行粉碎，制得干基，干基的粉碎细度控制范围：通过45μm试验筛的量≥95％；
Z3将步骤Z1制备的油基通过喷雾器均匀喷雾到步骤Z2制备的干基上，混合均匀，必要时可以低转速条件下进行气流粉碎，经检测、分装即得到含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物可湿性粉剂。
表4杀螨组合物可湿性粉剂实施例(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
测试例1
室内生物活性测定
将不同的有效成分组合制成作物保护产品，是目前开发和研制新作物保护产品以及防治农业上抗性害虫害螨的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混配后，通常表现出三种作用类型：相加作用、增效作用和拮抗作用。但具体为何种作用，无法预测，只有通过生测实验才能知道。
本发明通过大量的筛选试验，对腈吡螨酯与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的不同配比进行了室内试验和效果评价，发现在一定的配比范围内，所得到的杀螨组合物具有明显的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂的简单相加，具体用以下实施方式进行说明。
参照中华人民共和国农业行业标准NY/T154.7-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分混配的联合作用测定，根据调查数据，计算各处理的校正死亡率，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数 (CTC值)。
计算公式如下：
死亡率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数*100
校正死亡率(％)＝(处理组死亡率-对照组死亡率)/(100-对照组死亡率)*100
将供试昆虫校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(mg/L)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算致死中浓度LC50，再依据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。计算公式如下(以腈吡螨酯为标准药剂，其毒力指数为100)：
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂 ATI×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝(混剂ATI/混剂TTI)×100
明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC<80为抗拮作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用。
对柑橘全爪螨的室内毒力测定
采用FAO推荐的载玻片浸渍法，测定腈吡螨酯、4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯以及二者不同比例的组合对试虫的室内生物活性。
每块载玻片接种40头活的室内饲养的柑橘全爪螨，浸药5秒后立即用吸水纸吸干，然后放入25±2℃的培养箱中，每种药剂设置5个处理浓度，清水作为对照，每个处理重复3次。药后48小时镜检结果，计算供试虫子的死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC50值和共毒系数。若对照死亡率大于10％，则视为无效试验。
本发明杀螨组合物对柑橘全爪螨的毒力测定结果见表5。
表5(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)：
从表5可以看出，腈吡螨酯与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1:15～5:1的范围内，对柑橘全爪螨的共毒系数均大于120，说明两者在这个范围内的混配均表现为显著的协同增效作用。其中腈吡螨酯与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1:3～1:5时，对柑橘全爪螨的共毒系数均大于200，协同增效作用最为显著。
测试例2
田间药效试验
使用实施例1～12制备的含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物防治柑橘全爪螨田间药效试验结果如表6 所示。
在柑橘全爪螨发生高峰期施药一次，采用背负式手动喷雾器进行叶面均匀喷雾处理，以喷湿叶片为度，按照200公斤/亩药液进行喷雾。各小区树种、树龄、长势及肥水管理条件基本一致。每个小区定3棵树，3次重复，各小区按照随机区组排列。
药效调查方法：各处理使用吊牌标记，观察吊牌上中下位置6片叶子上活动螨数目，以十片叶子作为一梢，在施药后3、7和14天进行观察。同时观察并记录试验过程中对柑橘的安全性、对其他生物的影响和试验过程中发生的意外事件。
PT＝螨口减退率(％)＝(施药前活螨数-施药后活螨数)/(施药前活螨数)*100
防效(％)＝(PT-CK)/(100-CK)*100，其中CK为空白对照区螨口减退率
表6杀螨组合物防治柑橘全爪螨田间药效试验结果(4-苯氧基-2,6- 二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
通过表6可以看出，本发明实施例1～12制备的含腈吡螨酯和4- 苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物防治柑橘全爪螨具有良好的防治效果，施药后3天、7天防效均在95％以上，施药后 14天防效均在91％以上，均显著高于30％腈吡螨酯悬浮剂和20％4- 苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯乳油两种对照药剂单独使用时的防效，表明腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯复配使用提高了药剂的杀螨活性，降低了药剂的使用量。且施药后14天防效均仍在91％以上，表明本发明提供的含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6- 二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物的持效期较长。试验期间柑橘生长良好，未出现药害症状，说明本发明提供的杀螨组合物对柑橘安全。
Claims (12)
1.一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于：腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：20～20：1。
2.根据权利要求1所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于：所述腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：15～5：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于：所述腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：3～1：5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于：所述腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯重量之和占农药制剂总重量的5％～80％。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于：所述杀螨组合物可配制成任意一种剂型。
6.根据权利要求5所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于：所述杀螨组合物的剂型为乳油、可分散油悬浮剂、悬乳剂和可湿性粉剂中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于，所述乳油包含如下重量百分比组分：腈吡螨酯0.1～20％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～50％，乳化剂8～20％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，溶剂补至100％。
8.根据权利要求6所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于，所述可分散油悬浮剂包含如下重量百分比组分：腈吡螨酯0.1～25％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～50％，乳化剂10～25％，分散剂0.1～10％，增稠剂0.1～5％，降粘剂0.1～5％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，载体油相补至100％。
9.根据权利要求6所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于，所述悬乳剂包含如下重量百分比组分：腈吡螨酯0.1～30％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～40％，溶剂0.1～20％，乳化剂0.1～10％，润湿分散剂0.1～15％，防冻剂0.1～10％，增稠剂0.1～5％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，水补至100％。
10.根据权利要求6所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物，其特征在于，所述可湿性粉剂包含如下重量百分比组分：腈吡螨酯0.1～35％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～35％，溶剂0.1～20％，乳化剂0.1～10％，润湿剂0.1～5％，分散剂0.1～10％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，固体填料补至100％。
11.根据权利要求10所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物的可湿性粉制备工艺，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)将配方量的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯、稳定剂、乳化剂及溶剂加热升温混合均匀，制得油基；
(2)将腈吡螨酯、润湿剂、分散剂、增效剂和固体填料混合均匀，再经气流粉碎机进行粉碎，制得干基；粉碎细度为：通过45μm试验筛的量≥95％；
(3)将油基通过喷雾器均匀喷雾到干基上，混合均匀，即得到杀螨组合物可湿性粉剂。
12.如权利要求1～11任一项所述的一种含腈吡螨酯和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的杀螨组合物在防治柑橘树、苹果树、梨树、茶树、棉花、蔬菜以及观赏植物上的植食性螨虫方面的应用。
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