CN115915880A - 一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法以及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法以及产品，属于钙钛矿薄膜材料领域，其包括，S1：在无氧无水的环境中，先利用挥发性溶剂制作正置结构的底层宽带隙钙钛矿，得到第一中间品器件，S2：维持无水无氧的环境，将制作好的第一中间品器件转移到原子层沉积(ALD)反应仓内，沉积一层约18nm～22nm厚的中间层，获得第二中间品器件，S3：将沉积好的第二中间品器件转移到无水无氧环境中制备顶层窄带隙钙钛矿层。本发明还提供按照如上方法制备的叠层钙钛矿太阳能电池。本发明方法可有效提高钙钛电池的效率及稳定性，工艺简单，成本低廉，经济环保。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿薄膜材料领域，更具体地，涉及一种制备高质量叠层钙钛矿太阳能电池的方法以及产品。
背景技术
日益增长的能源需求和全球变暖使得开发可再生能源成为必要。太阳能是一个理想的候选能源，其干净而且取之不尽。为了获取这种能量，光伏技术，尤其是钙钛矿太阳能电池(PSCs)因其高效率、易于制造、低成本和快速发展而大有可为。在过去十年中，单结钙钛矿太阳能电池的功率转换效率(PCEs)从3.8％飙升至25.2％，使最高PCE电池的性能与硅同类电池相当。单结太阳能电池的理论PCE受到能量高于带隙的光子热化损失和能量低于带隙的光子传输损失的限制，其发展还是受到一定限制。
叠层太阳能电池(TSC)由两个具有互补带隙的子电池组成，有效地减轻了这些损耗，并利用了广泛的太阳光谱。两种最典型的串联设备配置是双端(2T)和四端(4T)TSC。在4T-TSC中，两个子电池独立制造并机械堆叠，这可能导致更高的寄生吸收和制造成本。在2T-TSC中，两个子电池通过复合层(RL)进行光电串联。这要求顶部和底部电池的短路电流密度(Jsc)应匹配，以在该配置中实现最大效率，因为串联设备的总电流受到较低电流密度的限制。电流匹配可以通过调整每个子电池的带隙和厚度来实现。在Pk/Si TSC的情况下，界面被纹理化以最大限度地匹配JSC，而电性能(开路电压VOC和填充因子FF)可能受到负面影响。
目前，现有的文献中，对于中间层的制备大多应用到了金属蒸发、化学沉积、磁控溅射等技术，公开号为CN112582545A的中国专利申请公开了一种叠层太阳能电池的制备方法，但其制备钙钛矿的溶剂为非挥发性溶剂，且在制备电子传输层中应用到了刮刀涂布法，并非全溶液法，其制备方法相对复杂，难以适应工业化生产。
因此，需要开发一种创新的、将挥发性溶剂以及全溶液法结合的全钙钛矿叠层光电薄膜及器件。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法以及产品，通过全溶液法制备全钙钛矿叠层太阳能电池，提高效率，该方法操作简单，经济且环保，对推动钙钛矿太阳能电池的产业化具有重要科学意义和社会价值。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其包括如下步骤：
S1：在无氧无水的环境中，将全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在指定处，所述全液态钙钛矿前驱体溶液利用挥发性溶剂溶解钙钛矿中间体获得，待挥发性溶剂完全挥发后，全液态钙钛矿前驱体溶液自然干燥结晶，形成底层宽带隙钙钛矿层，制备获得第一中间品器件，
S2：维持无水无氧的环境，将制作好的第一中间品器件转移到原子层沉积反应仓内，沉积一层约18nm～22nm厚的SnO2中间层，获得第二中间品器件，
S3：将沉积好的第二中间品器件转移到无水无氧环境中，将所述的全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在SnO2中间层上，待全液态钙钛矿前驱体溶液中的挥发性溶剂完全挥发后，其自然干燥结晶，形成顶层窄带隙钙钛矿层，获得叠层钙钛矿太阳能电池。
进一步的，步骤S2中，沉积一层约19nm～21nm厚的SnO2中间层。
进一步的，步骤S2中，进行原子层沉积反应时，反应仓的温度为75℃～85℃。
进一步的，步骤S2中，锡源为四二甲氨基锡溶液，氧化剂为去离子水。
进一步的，步骤S2中，进行原子层沉积反应时，锡源的温度和去离子水的温度均为55°～65°。
进一步的，步骤S2中，进行原子层沉积反应时，需要重复多个周期，每个周期为先沉积锡源，再清洗，最后采用去离子水氧化。
进一步的，步骤S1和步骤S3中，全液态钙钛矿前驱体溶液的制备过程如下：在容器中将所需比例的MAI、PbI2粉末配置好，再放置在装有甲胺乙醇溶液的容器中熏制，在与甲胺相互作用后，得到澄清的黄色液体状钙钛矿中间体，最后将乙腈溶液按所需浓度加入黄色液体状的钙钛矿中间体中，得到淡黄色澄清的全液态钙钛矿前驱体溶液。
按照本发明的第二个方面，还提供包括如上所述方法制备获得的叠层钙钛矿太阳能电池。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下
有益效果：
本发明中，采用的是全溶液法制备叠层钙钛矿太阳能电池，无论是制备底层宽带隙钙钛矿层，还是制备顶层窄带隙钙钛矿层，或者是制备中间层，整个过程都是全溶液法，这样的方法相对传统的方法工艺更为简单，成本更为低廉，并且经济环保，可重复性极高。利用全溶液法制备叠层钙钛矿太阳能电池的关键在于，如何防止制备第二层的钙钛矿层时，全液态钙钛矿前驱体溶液不会对已经制备好的第一层钙钛矿层产生影响，防止其晶态结构发生变化，关键在于，在制备中间层的材质，厚度和工艺。本发明中，利用原子层沉积法(ALD)制备所需要的高质量中间层薄膜，其满足了以下几个要求：能有效阻隔水、氧气以及钙钛矿溶剂，从而有效阻隔了两层钙钛矿间的相互作用，保护了两层钙钛矿吸光层；在沉积过程中，氧化剂的应用没有对底层薄膜造成影响；制作出的SnO2薄膜不会影响电子传输。总的来说，本发明的方法成功的制备出了叠层钙钛矿太阳能电池。
附图说明
图1是本发明实施例提供的制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的全钙钛矿叠层太阳能电池完整器件的截面图。
图3是本发明实施例提供的全钙钛矿叠层太阳能电池的截面图。
图4本发明实施例5和对比例1钙钛矿薄膜材料的XRD图谱对比图。
图5为本发明实施例5、实施例5和对比例1中钙钛矿薄膜的XRD图谱对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种基于挥发性溶剂、利用原子层沉积法制备高质量叠层钙钛矿太阳能电池的方法以及产品。图1是本发明实施例提供的制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法流程图，其包括如下步骤：
S1：在无氧无水的环境中，将全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在指定处，所述全液态钙钛矿前驱体溶液利用挥发性溶剂溶解钙钛矿中间体获得，待挥发性溶剂完全挥发后，全液态钙钛矿前驱体溶液自然干燥结晶，形成底层宽带隙钙钛矿层，制备获得第一中间品器件，
S2：维持无水无氧的环境，将制作好的第一中间品器件转移到原子层沉积反应仓内，沉积一层约18nm～22nm厚的SnO2中间层，获得第二中间品器件，优选的，沉积一层约19nm～21nm厚的SnO2中间层。进行原子层沉积反应时，锡源的温度和去离子水的温度均为55°～65°，锡源为四二甲氨基锡溶液，氧化剂为去离子水。反应仓的温度为75℃～85℃。进行原子层沉积反应时，需要重复多个周期，大约为220个周期至300个周期，每个周期为先沉积锡源，再清洗，最后采用去离子水氧化。
S3：将沉积好的第二中间品器件转移到无水无氧环境中，将所述的全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在SnO2中间层上，待全液态钙钛矿前驱体溶液中的挥发性溶剂完全挥发后，其自然干燥结晶，形成顶层窄带隙钙钛矿层，获得叠层钙钛矿太阳能电池。
在本发明的一个实施例中，步骤S1和步骤S3中，全液态钙钛矿前驱体溶液的制备过程如下：在容器中将所需比例的MAI、PbI2粉末配置好，再放置在装有甲胺乙醇溶液的容器中熏制，在与甲胺相互作用后，得到澄清的黄色液体状钙钛矿中间体。其能得到黄色液体状钙钛矿中间体的原理在于：固体MAPbI3钙钛矿转化为液体是摄取CH3NH2分子的结果，据报道，具有电子孤对烷基胺分子的碱性N原子与层状PbI2结构中的PbI6-八面体相互作用，CH3NH2以类似的方式与MAPbI3钙钛矿中的无机PbI6-八面体框架发生反应，导致该结构完全坍塌成液体。降低CH3NH2气体分压后，CH3NH2分子从液体中释放，导致MAPbI3钙钛矿结构的重建。最后将乙腈溶液按所需浓度加入黄色液体状的钙钛矿中间体中，得到淡黄色澄清的全液态钙钛矿前驱体溶液。乙腈溶液能够溶解黄色液体状钙钛矿中间体的原因在于：乙腈(ACN)是一种低沸点、高极性、非质子溶剂，常用于非水性油墨配方，因此是钙钛矿前驱盐溶剂化的主要候选溶剂。本发明中采用的溶剂为乙腈，而不是传统的非挥发性溶剂，比如DMF(中文名为：N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(中文名为：二甲基亚砜)。
在本发明的又一个实施例中，选用所需配比的CH3NH3+或甲脒基CH(NH2)2+的Br化物或者铅的Br化物，同样经过甲胺乙醇溶液的熏制，并采用乙腈溶液溶解，制备全液态的钙钛矿前驱体溶液。最终，得到的钙钛矿层的成分为ABX3，其中，A主要是甲胺基CH3NH3+或甲脒基CH(NH2)2+，B为铅离子，X为卤素阴离子I-或/和Br-。
本发明申请的一个关键在于，在两层钙钛矿层之间制备合适的中间层，该中间层需要厚度合适，还需要能阻隔制备第二层钙钛矿层时钙钛矿前驱体溶液对第一层钙钛矿的影响，防止前驱体溶液渗透到已经制备好的钙钛矿层上，影响其结晶形态。制备中间层时候，沉积SnO2时，需要多个周期，每个周期都是先脉冲再暴露再清洗。一个优选的实施例中，锡源的脉冲时间为0.5s，暴露时间为15s，清洗时间为25s，氧化剂水的脉冲时间为1s，氧化剂的暴露时间为15s，氧化剂的清洗时间为25s。
在本发明的一个实施例中，在步骤S1中，在无氧无水的环境中，先利用全溶液法在FTO上制作正置结构的底层宽带隙钙钛矿，再制备电子传输层。
为了更详细的说明本发明方法，下面结合具体的实施例进一步详细的说明。
实施例1
S1：在无氧无水的环境中，将全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在FTO基底处，待挥发性溶剂完全挥发后，全液态钙钛矿前驱体溶液自然干燥结晶，形成底层宽带隙钙钛矿层。本实施例中，全液态钙钛矿前驱体溶液的制备过程如下：在容器中将所需比例的MAI、PbI2粉末配置好，再放置在装有甲胺乙醇溶液的容器中熏制，甲胺乙醇的质量浓度为25wt.％，乙醇是溶剂，甲胺为溶质，得到澄清的黄色液体状钙钛矿中间体，最后将乙腈溶液按所需浓度加入黄色液体状的钙钛矿中间体中，得到淡黄色澄清的全液态钙钛矿前驱体溶液。
S2：维持无水无氧的环境，将制作好的第一中间品器件转移到原子层沉积反应仓内，沉积一层约18nm厚的SnO2中间层，获得第二中间品器件。进行原子层沉积反应时，锡源的温度和去离子水的温度均为55°，锡源为四二甲氨基锡溶液，氧化剂为去离子水。反应仓的温度为75℃。
S3：将沉积好的第二中间品器件转移到无水无氧环境中，将所述的全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在SnO2中间层上，待全液态钙钛矿前驱体溶液中的挥发性溶剂完全挥发后，其自然干燥结晶，形成顶层窄带隙钙钛矿层，获得叠层钙钛矿太阳能电池。
图2是本发明实施例提供的全钙钛矿叠层太阳能电池完整器件的截面图，由图可知，其包括两层钙钛矿层和位于两层钙钛矿之间的中间SnO2层。
实施例2
本实施例与实施例1类同，不同的是：
步骤S1中：甲胺乙醇的质量浓度为41wt.％。
步骤S2中：原子层沉积反应仓的温度为85℃，锡源的温度和去离子水的温度均为65°，沉积获得22nm厚的SnO2中间层。
实施例3
本实施例与实施例1类同，不同的是：
步骤S1中：甲胺乙醇的质量浓度为30wt.％。
步骤S2中：原子层沉积反应仓的温度为80℃，锡源的温度和去离子水的温度均为60°，沉积获得20nm厚的SnO2中间层。
实施例4
本实施例与实施例1类同，不同的是：
步骤S1中：甲胺乙醇的质量浓度为38wt.％。
步骤S2中：原子层沉积反应仓的温度为80℃，锡源的温度和去离子水的温度均为60°，沉积获得20nm厚的SnO2中间层。
以上发明实施例中，原子层沉积反应选用的锡源以及锡源需要的工艺温度以及氧化剂为去离子水，这样的搭配条件，使得整个中间层的制备过程相对温和，这样较大程度的保护了底层宽带隙钙钛矿层的晶体结构不被破坏。进一步的，制备18nm～22nm厚度的中间层，能最大限度的防止制备第二层的窄带隙钙钛矿层时全液态钙钛矿前驱体溶液再次穿透而溶解了底层宽带隙钙钛矿层。
实施例5
本实施例将经本发明方法制备的钙钛矿薄膜组装成钙钛矿电池，进行电池性能测试。钙钛矿太阳能电池结构包括：导电基底、电子传输层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层和中间层。
S1：在干燥、洁净的FTO导电玻璃基材上沉积电子传输材料TiO2。随后，在手套箱内，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在电子传输材料层表面，退火，自然冷却至室温，然后将配好的spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿表面，氧化5-6h待下一步使用，所制备表面具有钙钛矿薄膜材料的结构FTO/c-TiO2/m-TiO2/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD基片。
S2：将制备好的基片转移到ALD反应仓内，以设定好的参数沉积SnO2中间层，前驱体为锡源溶液，氧化剂为水。所制备钙钛矿薄膜材料的结构为FTO/c-TiO2/m-TiO2/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/SnO2基片。
S3：将制备好的基片继续旋涂第二层钙钛矿。
图3是本发明实施例提供的全钙钛矿叠层太阳能电池的截面图，由图可知，其包括导电基底、电子传输层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层和中间层，其中，各个功能层的具体成分和叠层顺序为：
FTO/m-TiO2/CH3NH3PbI3/SnO2/PCBM/CH3NH3PbI2Br/spiro-OMeTAD/Au。
对比例1
在干燥、洁净的FTO导电玻璃基材上沉积电子传输材料TiO2。随后，在手套箱内，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在电子传输材料层表面，退火，自然冷却至室温，即可制备表面具有钙钛矿薄膜材料的结构FTO/c-TiO2/m-TiO2/CH3NH3PbI3基片。
对比例2
S1：在干燥、洁净的FTO导电玻璃基材上沉积电子传输材料TiO2。随后，在手套箱内，将钙钛矿前驱体溶液旋涂在电子传输材料层表面，退火，自然冷却至室温，然后将配好的spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿表面，氧化5-6h待下一步使用，所制备表面具有钙钛矿薄膜材料的结构FTO/c-TiO2/m-TiO2/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD基片。
S2：将制备好的基片转移到ALD(原子反应沉积箱)反应仓内，以设定好的参数沉积SnO2中间层，前驱体为锡源溶液，氧化剂为水。所制备钙钛矿薄膜材料的结构为：
FTO/c-TiO2/m-TiO2/CH3NH3PbI3/spiro-OMeTAD/SnO2基片。
图4为对比例1和对比例2中钙钛矿薄膜材料XRD图谱的对比，从图中可以明显观察到，沉积前后的XRD图谱具有较高的衍射峰，且无杂峰的出现，说明沉积完中间层后，不会对底层钙钛矿造成影响。
图5为本发明实施例5、对比例1和对比例2钙钛矿薄膜的XRD图谱对比图，由图可知，上层钙钛矿的衍射峰强度与底层钙钛矿较为相近，且无分解，上层钙钛矿具有较为不错的结晶度。说明在旋涂第二层钙钛矿的过程中，并没有对下层钙钛矿产生影响，没有产生重结晶现象，说明本发明方法制备的中间层可以有效阻碍两层钙钛矿的扩散作用。
与传统的非挥发性溶剂相比，本发明中，采用挥发性溶剂，具有很高的潜力能应用于工业化的连续生产。甲胺(CH3NH2,MA)处理方法允许利用挥发性乙腈(ACN)作为溶剂液化钙钛矿盐或晶体，液态钙钛矿在室温下可以转化成薄膜，不需要任何额外的辅助，在这种方法中，钙钛矿盐和晶体都被用作液化过程的前驱体。
本发明提出的全钙钛矿叠层太阳能电池能将现有的叠层太阳能电池的两种串联方法实际应用，预计将实现足够低的电力成本，使其与市场领先的单带隙硅太阳能电池能一争高低。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：在无氧无水的环境中，将全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在指定处，所述全液态钙钛矿前驱体溶液利用挥发性溶剂溶解钙钛矿中间体获得，待挥发性溶剂完全挥发后，全液态钙钛矿前驱体溶液自然干燥结晶，形成底层宽带隙钙钛矿层，制备获得第一中间品器件，
S2：维持无水无氧的环境，将制作好的第一中间品器件转移到原子层沉积反应仓内，沉积一层约18nm～22nm厚的SnO2中间层，获得第二中间品器件，
S3：将沉积好的第二中间品器件转移到无水无氧环境中，将所述的全液态钙钛矿前驱体溶液涂覆在SnO2中间层上，待全液态钙钛矿前驱体溶液中的挥发性溶剂完全挥发后，其自然干燥结晶，形成顶层窄带隙钙钛矿层，获得叠层钙钛矿太阳能电池。
2.如权利要求1所述的一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤S2中，沉积一层约19nm～21nm厚的SnO2中间层。
3.如权利要求2所述的一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤S2中，进行原子层沉积反应时，反应仓的温度为75℃～85℃。
4.如权利要求1-3任一所述的一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤S2中，锡源为四二甲氨基锡溶液，氧化剂为去离子水。
5.如权利要求4所述的一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤S2中，进行原子层沉积反应时，锡源的温度和去离子水的温度均为55°～65°。
6.如权利要求5所述的一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤S2中，进行原子层沉积反应时，需要重复多个周期，每个周期为先沉积锡源，再清洗，最后采用去离子水氧化。
7.如权利要求1所述的一种制备叠层钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，步骤S1和步骤S3中，全液态钙钛矿前驱体溶液的制备过程如下：在容器中将所需比例的MAI、PbI2粉末配置好，再放置在装有甲胺乙醇溶液的容器中熏制，在与甲胺相互作用后，得到澄清的黄色液体状钙钛矿中间体，最后将乙腈溶液按所需浓度加入黄色液体状的钙钛矿中间体中，得到淡黄色澄清的全液态钙钛矿前驱体溶液。
8.按照如权利要求1-7任一所述方法制备获得的叠层钙钛矿太阳能电池。
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| CN117051381A (zh) * | 2023-10-13 | 2023-11-14 | 无锡松煜科技有限公司 | 一种钙钛矿电池电荷传输层及钙钛矿电池的制备方法 |
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| CN117051381B (zh) * | 2023-10-13 | 2023-12-26 | 无锡松煜科技有限公司 | 一种钙钛矿电池电荷传输层及钙钛矿电池的制备方法 |
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