CN115903119A - 偏光膜的制造方法 - Google Patents

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CN115903119A CN202211204606.8A CN202211204606A CN115903119A CN 115903119 A CN115903119 A CN 115903119A CN 202211204606 A CN202211204606 A CN 202211204606A CN 115903119 A CN115903119 A CN 115903119A
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真田加纱音
德弘秀作
南川善则
森崎真由美
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Abstract

提供偏光膜的制造方法。提供兼具高的光学特性和优异的外观的偏光膜。本发明的实施方式的偏光膜的制造方法包括：经过使用水的处理而得到具有第一膜厚(T1)的树脂膜的工序；将上述树脂膜的膜厚从上述第一膜厚(T1)减少到第二膜厚(T2)的调节工序；和对上述具有第二膜厚(T2)的树脂膜进行干燥的干燥工序，上述第二膜厚(T2)相对于上述第一膜厚(T1)的比(T2/T1)小于1，通过上述干燥，使树脂膜的膜厚从上述第二膜厚(T2)下降到第三膜厚(T3)，上述第三膜厚(T3)相对于上述第二膜厚(T2)的比(T3/T2)为0.90以下，将上述树脂膜置于湿度35％RH以上的环境下进行上述调节。

Description

偏光膜的制造方法
技术领域
本发明涉及偏光膜的制造方法。
背景技术
在作为代表性的图像显示装置的液晶显示装置中，因其图像形成方式而在液晶单元的两侧配置有偏光膜。另外，随着薄型显示器的普及，提出了搭载有机电致发光(EL)面板的显示器(OLED)和利用使用量子点等无机发光材料的显示面板的显示器(QLED)。这些面板具有反射性高的金属层，容易产生外部光反射、背景的反射眩光等问题。因此，已知通过将具有偏光膜和λ/4板的圆偏光板设置于视觉辨识侧来防止这些问题。作为偏光膜的制造方法，例如提出了对具有树脂基材和聚乙烯醇(PVA)系树脂层的层叠体进行拉伸、接着进行染色而在树脂基材上得到偏光膜的方法(例如专利文献1)。利用这样的方法可得到厚度薄的偏光膜，因此有助于近年的图像显示装置薄型化而受到关注。
但是，厚度薄的偏光膜存在不易兼顾高的光学特性和良好的外观的问题。具体而言，具有光学特性越高越容易产生外观问题的倾向。偏光膜的外观不良有时会对图像显示装置的显示特性造成影响。例如，若偏光膜产生了条状痕迹，则在层叠薄膜(例如圆偏光板)的构成中有时被视觉辨识为外观不良(纹理)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-343521号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述课题而作出的，其主要目的在于，提供兼具高的光学特性和优异的外观的偏光膜。
用于解决问题的方案
根据本发明的实施方式，提供偏光膜的制造方法。该制造方法包括：经过使用水的处理而得到具有第一膜厚(T1)的树脂膜的工序；将上述树脂膜的膜厚从上述第一膜厚(T1)减少到第二膜厚(T2)的调节工序；和对具有上述第二膜厚(T2)的树脂膜进行干燥的干燥工序，上述第二膜厚(T2)相对于上述第一膜厚(T1)的比即T2/T1小于1，通过上述干燥，使树脂膜的膜厚从上述第二膜厚(T2)下降到第三膜厚(T3)，上述第三膜厚(T3)相对于上述第二膜厚(T2)的比即T3/T2为0.90以下，将上述树脂膜置于湿度35％RH以上的环境下进行上述调节。
在一个实施方式中，将上述树脂膜置于温度低于40℃的环境下进行上述调节。
在一个实施方式中，进行上述干燥的温度与进行上述调节的温度之差为25℃以上。
在一个实施方式中，进行上述调节的湿度与进行上述干燥的湿度之差为30％RH以上。
在一个实施方式中，将上述树脂膜置于温度60℃以上及湿度10％RH以下的环境下进行上述干燥。
在一个实施方式中，上述第一膜厚(T1)、上述第二膜厚(T2)和上述第三膜厚(T3)满足(T2/T1)/(T3/T2)≥1的关系。
在一个实施方式中，上述第一膜厚(T1)为5μm以上。
在一个实施方式中，利用上述制造方法得到厚度7μm以下的偏光膜。
发明的效果
根据本发明的实施方式，能够得到兼具高的光学特性和优异的外观的偏光膜。
附图说明
图1为示出本发明的一个实施方式的层叠体的简要构成的示意性剖视图。
图2为示出使用水的处理后的树脂膜的膜厚与水分率的关系的图。
图3为示出偏光膜的制造工序的一例的示意图。
图4为示出在干燥区段中使用加热辊干燥的一例的示意图。
图5为示出本发明的一个实施方式的偏光板的简要构成的示意性剖视图。
图6为比较例1的偏光板的观察照片。
附图标记说明
1   层叠体
2   热塑性树脂基材
3   树脂层(树脂膜)
10  偏光膜
20  保护层
100 偏光板
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行说明，但是本发明不受这些实施方式限定。
(术语和符号的定义)
本说明书中的术语和符号的定义如下。
(1)折射率(nx、ny、nz)
“nx”为面内折射率达到最大的方向(即慢轴方向)的折射率，“ny”为在面内与慢轴正交的方向(即快轴方向)的折射率，“nz”为厚度方向的折射率。
(2)面内相位差(Re)
“Re(λ)”为于23℃下以波长λnm的光测定的面内相位差。例如，“Re(550)”为于23℃下以波长550nm的光测定的面内相位差。在将层(薄膜)的厚度设为d(nm)时，Re(λ)通过式：Re(λ)＝(nx-ny)×d求得。
(3)厚度方向的相位差(Rth)
“Rth(λ)”为于23℃下以波长λnm的光测定的厚度方向的相位差。例如，“Rth(550)”为于23℃下以波长550nm的光测定的厚度方向的相位差。在将层(薄膜)的厚度设为d(nm)时，Rth(λ)通过式：Rth(λ)＝(nx-nz)×d求得。
(4)Nz系数
Nz系数可以通过Nz＝Rth/Re求得。
本发明的一个实施方式的偏光膜的制造方法包括：经过使用水的处理而得到具有第一膜厚(T1)的树脂膜的工序；将树脂膜的膜厚从第一膜厚(T1)减少到第二膜厚(T2)的调节工序；和对具有第二膜厚(T2)的树脂膜进行干燥的干燥工序。
A.树脂膜
上述树脂膜例如可以通过在树脂基材上形成树脂层(代表例为聚乙烯醇系树脂层)而制备层叠体、并将该层叠体拉伸和用碘等二色性物质染色(例如通过吸附碘而染色)而得到。
A-1.层叠体
图1为示出本发明的一个实施方式的层叠体的简要构成的示意性剖视图。层叠体1具有热塑性树脂基材(例如长条状的)2和聚乙烯醇(PVA)系树脂层3。优选在热塑性树脂基材2上形成包含PVA系树脂和卤化物的PVA系树脂层3而制作层叠体1。具体而言，在热塑性树脂基材2上涂布包含PVA系树脂和卤化物的涂布液，进行干燥，由此形成PVA系树脂层3。
上述热塑性树脂基材的厚度优选为20μm～300μm，更优选为50μm～200μm。小于20μm时，有难以形成PVA系树脂层之虞。超过300μm时，例如，有在后述的水中拉伸中热塑性树脂基材吸收水需要时间、并且拉伸中需要过大的载荷之虞。
热塑性树脂基材的吸水率优选为0.2％以上，进一步优选为0.3％以上。这样的热塑性树脂基材吸收水，水起到增塑剂的作用而可增塑化。其结果是，大幅降低拉伸应力、可拉伸到高倍率。另一方面，热塑性树脂基材的吸水率优选为3.0％以下，更优选为1.0％以下。根据这样的吸水率，能够防止在制造时热塑性树脂基材的尺寸稳定性显著下降、得到的偏光膜的品质变差等不良。另外，能够防止在水中拉伸时热塑性树脂基材破断或PVA系树脂层剥离。热塑性树脂基材的吸水率例如可通过向构成材料中导入改性基团来调整。需要说明的是，吸水率为基于JIS K 7209求得的值。
热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为120℃以下。通过使用这样的热塑性树脂基材，能够抑制PVA系树脂层的结晶化、并且重复确保层叠体的拉伸性。进而，若考虑水引起的热塑性树脂基材增塑化和良好地进行水中拉伸，则Tg更优选为100℃以下，进一步优选为90℃以下。另一方面，热塑性树脂基材的Tg优选为60℃以上。根据这样的Tg，在涂布上述涂布液、进行干燥时，能够防止热塑性树脂基材发生变形(例如产生凹凸、松弛、褶皱等)等不良，能够良好地制备层叠体。另外，能够在适宜的温度(例如60℃左右)下良好地进行上述树脂层的拉伸。热塑性树脂基材的Tg例如可通过向构成材料中导入改性基团、使用结晶化材料进行加热来调整。需要说明的是，玻璃化转变温度(Tg)为基于JIS K 7121求得的值。
作为热塑性树脂基材的构成材料，可采用任意合适的热塑性树脂。作为热塑性树脂，可列举例如聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂等酯系树脂、降冰片烯系树脂等环烯烃系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、这些的共聚物树脂。这些中，优选降冰片烯系树脂、非晶质的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。
在一个实施方式中，优选使用非晶质的(未结晶化的)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。其中，特别优选使用非晶性的(难以结晶化的)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。作为非晶性的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的具体例，可列举还包含间苯二甲酸和/或环己烷二羧酸作为二羧酸的共聚物、还包含环己烷二甲醇、二乙二醇作为二醇的共聚物。
在另一实施方式中，优选使用具有间苯二甲酸单元的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。这是因为，拉伸性极其优异，并且拉伸时的结晶化受到抑制。认为这是由于，通过导入间苯二甲酸单元，从而对主链赋予大的挠曲。聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂具有对苯二甲酸单元和乙二醇单元。间苯二甲酸单元的含有比例相对于全部重复单元的合计优选为0.1摩尔％以上，更优选为1.0摩尔％以上。这是因为能够获得拉伸性极其优异的热塑性树脂基材。另一方面，间苯二甲酸单元的含有比例相对于全部重复单元的合计优选为20摩尔％以下，更优选为10摩尔％以下。这是因为，在后述的干燥中能够良好地增大结晶度。
热塑性树脂基材可以预先(例如在形成PVA系树脂层之前)进行拉伸。在一个实施方式中，沿着长条状的热塑性树脂基材的横向进行拉伸。横向优选为与后述层叠体的拉伸方向正交的方向。需要说明的是，本说明书中，“正交”还包括实质上正交的情况。这里，“实质上正交”包括90°±5.0°的情况，优选为90°±3.0°，进一步优选为90°±1.0°。热塑性树脂基材的拉伸温度相对于热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为Tg-10℃～Tg+50℃。热塑性树脂基材的拉伸倍率优选为1.5倍～3.0倍。作为热塑性树脂基材的拉伸方法，可采用任意适宜的方法。具体而言，可以为固定端拉伸，也可以为自由端拉伸。拉伸方式可以为干式，也可以为湿式。拉伸可以以一个阶段进行，也可以以多个阶段进行。在以多个阶段进行时，上述拉伸倍率为各阶段的拉伸倍率的积。
上述涂布液的代表例为将PVA系树脂和卤化物溶解于溶剂而得的溶液。作为溶剂，可列举例如水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇类、三羟甲基丙烷等多元醇类、乙二胺、二亚乙基三胺等胺类。这些可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。这些中，优选水。涂布液中的PVA系树脂的含量相对于溶剂100重量份优选为3重量份～20重量份。根据这样的范围，能够形成密合于热塑性树脂基材的均匀的涂布膜。涂布液中的卤化物的含量相对于PVA系树脂100重量份优选为5重量份～20重量份。
作为上述PVA系树脂，可列举例如聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可通过将聚乙酸乙烯酯皂化而得到。乙烯-乙烯醇共聚物可通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得到。PVA系树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％，更优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。通过使用这种皂化度的PVA系树脂，可得到耐久性优异的偏光膜。皂化度过高时，有发生凝胶化之虞。需要说明的是，皂化度可基于JIS K6726-1994求得。
PVA系树脂的平均聚合度通常为1000～10000，优选为1200～4500，更优选为1500～4300。需要说明的是，平均聚合度可基于JIS K 6726-1994而求得。
作为上述卤化物，可采用任意适宜的卤化物。可列举例如碘化钾、碘化钠、碘化锂等碘化物、氯化钠等氯化物。这些中，优选碘化钾。通过使用卤化物，可以得到具有高的光学特性的偏光膜。具体而言，后述空中辅助拉伸后的PVA系树脂的结晶化得到促进，之后的湿式处理(例如后述的染色、水中拉伸)中聚乙烯醇分子的取向紊乱和取向性下降得到抑制，可以得到具有高的光学特性的偏光膜。
制备涂布液时，相对于PVA系树脂100重量份优选配混5重量份～20重量份卤化物，更优选为10重量份～15重量份。具体而言，得到的PVA系树脂层中的卤化物的含量相对于PVA系树脂100重量份优选为5重量份～20重量份，更优选为10重量份～15重量份。卤化物的量相对于PVA系树脂多时，例如存在卤化物渗出、得到的偏光膜发生白浊的情况。
涂布液中可以配混添加剂。作为添加剂，可列举例如增塑剂、表面活性剂。作为增塑剂，可列举例如乙二醇、甘油等多元醇。作为表面活性剂，可列举例如非离子表面活性剂。这些例如可以为了提高所得PVA系树脂层的均匀性、染色性、拉伸性而使用。
作为上述涂布液的涂布方法，可列举例如辊涂法、旋涂法、线棒涂布法、浸渍涂布法、模涂法、幕帘涂布法、喷雾涂布法、刮刀涂布法(逗点涂布法等)。涂布液的涂布、干燥温度优选为50℃以上。
上述PVA系树脂层的厚度优选为3μm～40μm，进一步优选为3μm～20μm。
在形成PVA系树脂层之前，可以对热塑性树脂基材实施表面处理(例如电晕处理等)，也可以在热塑性树脂基材上形成易粘接层。通过进行这样的处理，可以提高热塑性树脂基材与PVA系树脂层的密合性。
A-2.拉伸
上述拉伸优选通过对上述层叠体进行干式拉伸(空中辅助拉伸)后进行水中拉伸来进行。通过辅助拉伸，能够在抑制上述热塑性树脂基材的结晶化的情况下进行拉伸，可以解决在水中拉伸(例如硼酸水中拉伸)中热塑性树脂基材过度结晶化而使拉伸性下降的问题，能够将层叠体拉伸至更高倍率。另外，使用热塑性树脂基材时，会将上述涂布温度设定为较低，因此会产生PVA系树脂的结晶化相对变低而得不到充分的光学特性的问题。与此相对地，通过引入辅助拉伸，即使在使用热塑性树脂时，也可提高PVA系树脂的结晶性。另外，通过预先提高PVA系树脂的取向性，在此后的湿式处理时，可防止PVA系树脂的取向性下降、溶解等问题。由此，可得到具有高的光学特性的偏光膜。
空中辅助拉伸的方法可以为固定端拉伸(例如使用拉幅拉伸机进行拉伸的方法)，也可以为自由端拉伸(例如使层叠体通过圆周速度不同的辊之间进行单向拉伸的方法)。优选采用自由端拉伸。例如，采用将上述层叠体一边沿着其长边方向输送一边利用加热辊之间的圆周速度差进行拉伸的加热辊拉伸。在一个实施方式中，空中辅助拉伸包括热空间(区段)中的区段拉伸工序和加热辊拉伸工序。区段拉伸工序和加热辊拉伸工序的顺序没有限定，例如依次进行区段拉伸工序和加热辊拉伸工序。另一实施方式中，在拉幅拉伸机中，通过握持薄膜端部并使拉幅机间的距离沿着移动方向扩展来进行拉伸(拉幅机间的距离的扩展成为拉伸倍率)。此时，宽度方向(与移动方向垂直的方向)的拉幅机的距离优选以相对于移动方向的拉伸倍率而言更接近自由端拉伸的方式设定。在自由端拉伸的情况下，宽度方向的收缩率通过公式：宽度方向的收缩率＝(1/拉伸倍率)1/2来计算。
空中辅助拉伸的拉伸倍率优选为2.0倍～3.5倍。空中辅助拉伸可以以一个阶段进行，也可以以多个阶段进行。在以多个阶段进行时，拉伸倍率为各阶段的拉伸倍率的积。空中辅助拉伸中的拉伸方向优选与后述的水中拉伸的拉伸方向大致相同。
空中辅助拉伸的拉伸温度例如可以根据使用的热塑性树脂基材、拉伸方式等设定为任意适宜的值。拉伸温度优选为热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)以上，更优选为Tg+10℃以上，进一步优选为Tg+15℃以上。另一方面，拉伸温度的上限优选为170℃。通过以这样的温度进行拉伸，能够抑制PVA系树脂急速进行结晶化、抑制由该结晶化导致的不良(例如妨碍PVA系树脂层基于拉伸而取向)。
上述水中拉伸典型情况下将层叠体浸渍于拉伸浴而进行。根据水中拉伸，能够以比上述热塑性树脂基材、PVA系树脂层的玻璃化转变温度(典型情况下为80℃左右)低的温度进行拉伸，能够将PVA系树脂层在抑制其结晶化的情况下拉伸至高倍率。其结果，能够得到具有高的光学特性的偏光膜。
水中拉伸的方法可以为固定端拉伸，也可以为自由端拉伸(例如使层叠体通过圆周速度不同的辊之间而进行单向拉伸的方法)。优选采用自由端拉伸。层叠体的拉伸可以通过一个阶段进行，也可以通过多个阶段进行。通过多个阶段进行时，后述的层叠体的拉伸倍率为各阶段的拉伸倍率的积。
水中拉伸优选将层叠体浸渍在硼酸水溶液中而进行(硼酸水中拉伸)。通过使用硼酸水溶液作为拉伸浴，能够对PVA系树脂层赋予可耐受拉伸时施加的张力的刚性和不溶解于水的耐水性。具体而言，硼酸可在水溶液中生成四羟基硼酸根阴离子并借助氢键与PVA系树脂交联。其结果，能够对PVA系树脂层赋予刚性和耐水性而良好地进行拉伸，能够得到具有高的光学特性的偏光膜。
上述硼酸水溶液优选通过在作为溶剂的水中溶解硼酸和/或硼酸盐而得到。硼酸浓度相对于水100重量份优选为1重量份～10重量份，更优选为2.5重量份～6重量份，进一步优选为3重量份～5重量份。通过将硼酸浓度设为1重量份以上，能够有效抑制PVA系树脂层的溶解，能够制造特性更高的偏光膜。需要说明的是，也可以使用除了硼酸或硼酸盐以外还将硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解于溶剂而得到的水溶液。
优选向上述拉伸浴(硼酸水溶液)中配混碘化物。通过配混碘化物，能够抑制PVA系树脂层所吸附的碘的溶出。作为碘化物，可列举例如碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛。碘化物的浓度相对于水100重量份优选为0.05重量份～15重量份，更优选为0.5重量份～8重量份。
拉伸温度(拉伸浴的液温)优选为40℃以上，更优选为60℃以上，可以为65℃以上。若为这样的温度，则能够拉伸至高倍率，能够得到具有高的光学特性的偏光膜。具体而言，如上所述，热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)出于与PVA系树脂层的形成的关系而优选为60℃以上。这种情况下，若拉伸温度低于40℃，即使考虑水对热塑性树脂基材的增塑化，也有无法良好地拉伸之虞。另外，即使以这样的温度进行拉伸，通过后述的膜厚调节也能够得到具有优异的外观的偏光膜。另一方面，拉伸温度优选为75℃以下，更优选为70℃以下，可以为65℃以下。拉伸温度越高，越有PVA系树脂层的溶解性高、得不到高的光学特性之虞。根据这样的拉伸温度，能够得到具有更优异的外观的偏光膜。层叠体在拉伸浴中的浸渍时间优选为15秒～5分钟。
由水中拉伸得到的拉伸倍率优选为1.5倍以上，更优选为3.0倍以上。层叠体的总拉伸倍率(空中辅助拉伸与水中拉伸的组合的拉伸倍率)相对于层叠体的原长度优选为5.0倍以上，更优选为5.5倍以上，进一步优选为6.0倍以上。通过实现这样高的拉伸倍率，能够制造光学特性极优异的偏光膜。这样高的拉伸倍率可以通过采用水中拉伸方式(硼酸水中拉伸)来实现。
A-3.染色
上述染色典型情况下通过使PVA系树脂层吸附碘而进行。作为碘的吸附方法，可列举例如在包含碘的染色液中浸渍PVA系树脂层(层叠体)的方法、在PVA系树脂层上涂覆该染色液的方法、对PVA系树脂层喷雾该染色液的方法。优选在染色液(染色浴)中浸渍层叠体的方法。这是因为，能够良好地吸附碘。
上述染色液优选为碘水溶液。碘的配混量相对于水100重量份优选为0.05重量份～0.5重量份。为了提高碘相对于水的溶解度，优选在碘水溶液中配混碘化物。作为碘化物的具体例，如上文所述。优选使用碘化钾。碘化物的配混量相对于水100重量份优选为0.1重量份～10重量份，更优选为0.3重量份～5重量份。为了抑制PVA系树脂的溶解，染色液的染色时的液温优选为20℃～50℃。将PVA系树脂层浸渍于染色液时，为了确保PVA系树脂层的透射率，浸渍时间优选为5秒～5分钟，更优选为30秒～90秒。
染色条件(浓度、液温、浸渍时间)例如可以以最终得到的偏光膜的单体透过率为42.0％以上且偏光度为99.98％以上的方式来设定。作为这样的染色条件，例如在作为染色液的碘水溶液中，优选将碘与碘化钾的含量比设为1：5～1：20，更优选为1：5～1：10。
在含有硼酸的处理浴中浸渍层叠体的处理(例如后述的不溶化处理)后连续进行染色时，存在硼酸混入染色浴而使染色浴的硼酸浓度改变、染色性变得不稳定的情况。为了抑制这种染色性的不稳定化，以相对于水100重量份优选为4重量份以下、更优选为2重量份以下的方式来调整染色浴的硼酸浓度。另一方面，染色浴的硼酸浓度相对于水100重量份优选为0.1重量份以上，更优选为0.2重量份以上，进一步优选为0.5重量份以上。在一个实施方式中，使用预先包含硼酸的染色浴进行染色。根据这样的方式，可降低硼酸混入染色浴时的硼酸浓度的变化比例。预先配混于染色浴的硼酸的配混量(不源自上述处理浴的硼酸的含量)相对于水100重量份优选为0.1重量份～2重量份，更优选为0.5重量份～1.5重量份。
A-4.其它处理
根据需要，在上述空中辅助拉伸后且水中拉伸和染色之前进行不溶化处理。不溶化处理典型情况下通过在硼酸水溶液中浸渍PVA系树脂层来进行。通过实施不溶化处理，能够对PVA系树脂层赋予耐水性、防止浸渍于水时PVA的取向下降。不溶化处理中的硼酸水溶液的浓度相对于水100重量份优选为1重量份～4重量份。不溶化处理的温度(硼酸水溶液的液温)优选为20℃～50℃。
根据需要，在染色后且水中拉伸之前进行交联处理。交联处理典型情况下通过在硼酸水溶液中浸渍PVA系树脂层来进行。通过实施交联处理，能够对PVA系树脂层赋予耐水性、防止在之后的水中拉伸中PVA的取向下降。交联处理中的硼酸水溶液的浓度相对于水100重量份优选为1重量份～5重量份。优选向硼酸水溶液中配混碘化物。通过配混碘化物，能够抑制PVA系树脂层所吸附的碘的溶出。碘化物的具体例如上所述。碘化物的配混量相对于水100重量份优选为1重量份～5重量份。交联处理的温度(硼酸水溶液的液温)优选为20℃～50℃。
优选在水中拉伸后进行洗涤。洗涤典型情况下通过使PVA系树脂层浸渍在碘化钾水溶液中来进行。
B.树脂膜的膜厚
经过上述使用水的处理的树脂膜具有第一膜厚(T1)，对这样的树脂膜进行膜厚的调节。如图2所示，树脂膜的膜厚与树脂膜的水分率可能具有相关关系。具体而言，可认为树脂膜由于吸水而发生的、面内方向的尺寸变化受到吸水性低的树脂基材约束，树脂膜根据吸水量而沿着厚度方向膨胀。因此可认为，使用水的处理后(例如上述洗涤后)的树脂膜的膜厚与树脂膜的水分率之间存在相关关系。需要说明的是，图2的图为将以下述表1所示的各种拉伸条件(具体而言，拉伸浴的硼酸浓度)对层叠体进行水中拉伸时的、使用水的处理后的树脂膜的膜厚和水分率的数据绘图而成的。图中的近似曲线为由绘图数据以成为指数函数的方式用最小二乗法求出的近似曲线。图2中的水分率为基于干燥重量法通过下式计算出的。
树脂膜的水分率＝(使用水的处理后的树脂膜的重量-干燥后的树脂膜的重量)/干燥后的树脂膜的重量
【表1】
Figure BDA0003873139640000131
第一膜厚(T1)例如为4.0μm以上，优选为4.5μm以上，更优选为5μm以上，可以为6μm以上，也可以为7μm以上。另一方面，第一膜厚(T1)例如为20μm以下，优选为12μm以下。
图3为示出偏光膜的制造工序的一例的示意图。将树脂基材与PVA系树脂层的层叠体1利用输送辊浸渍于硼酸水溶液浴101中后(不溶化处理)，浸渍于二色性物质(碘)和碘化钾的水溶液浴102中(染色处理)。接着，浸渍于硼酸和碘化钾的水溶液浴103中(交联处理)。接着，将层叠体1在浸渍于硼酸水溶液拉伸浴104中的情况下以速度比不同的辊沿着输送方向赋予张力而进行拉伸(水中拉伸处理)。接着，将经水中拉伸的层叠体1浸渍于碘化钾水溶液浴105中而进行洗涤(洗涤处理)。需要说明的是，虽然未图示，但是例如在不溶化处理前可以对层叠体1实施上述空中辅助拉伸。
使用水的处理后的(通过了水浴的)层叠体1被输送至调节区段110，接着被输送至干燥区段120。
通过调节区段110，从而能够将层叠体1的树脂膜(PVA系树脂层)的膜厚从上述第一膜厚(T1)调节为第二膜厚(T2)(调节工序)。具体而言，在调节区段110的入口处，树脂膜具有第一膜厚(T1)，在调节区段110的出口(干燥区段120的入口)处，树脂膜具有第二膜厚(T2)。
第二膜厚(T2)优选为3.5μm以上且8.6μm以下，更优选为5.5μm以上且8.3μm以下。第二膜厚(T2)相对于第一膜厚(T1)的比(T2/T1)优选为0.85以上，更优选为0.86以上。另一方面，T2/T1小于1，优选为0.95以下，更优选为0.93以下，进一步优选为0.90以下。
调节区段110中的温度优选低于40℃，更优选为35℃以下，可以为30℃以下。另一方面，调节区段110中的温度优选为20℃以上，可以为22℃以上。通过将树脂膜置于这样的温度环境下，经过规定的时间可良好地实现上述第二膜厚(T2)。调节区段110中的湿度优选为35％RH以上，更优选为40％RH以上。另一方面，调节区段110中的湿度例如为65％RH以下。通过将树脂膜置于这样的湿度环境下，经过规定的时间可良好地实现上述第二膜厚(T2)。
调节区段110的通过时间例如为5秒～4分钟。调节区段110的通过时间例如对应于树脂膜在规定条件的环境下放置的时间。需要说明的是，调节区段110中，温度和湿度可以不总是保持恒定，例如，优选保持在上述温度和湿度的范围内。
调节工序中的膜厚的减少速度(R1)优选为3.6μm/分钟以下，更优选为3.2μm/分钟以下，进一步优选为3.0μm/分钟以下。另一方面，R1例如为2.0μm/分钟以上。
通过干燥区段120，从而使树脂膜的膜厚从第二膜厚(T2)降至第三膜厚(T3)(干燥工序)。具体而言，在干燥区段120的入口处，树脂膜具有第二膜厚(T2)，在干燥区段120的出口处，树脂膜具有第三膜厚(T3)。
第三膜厚(T3)优选为3.0μm以上且7.0μm以下，更优选为4.0μm以上且6.5μm以下。第三膜厚(T3)相对于第二膜厚(T2)的比(T3/T2)为0.90以下，优选为0.85以下，更优选为0.80以下，进一步优选为0.75以下。另一方面，T3/T2例如为0.70以上，优选为0.72以上。上述(T2/T1)相对于(T3/T2)的比(T2/T1)/(T3/T2)优选为1以上。另外，第三膜厚(T3)相对于第一膜厚(T1)的比(T3/T1)优选为0.80以下，更优选为0.75以下。另一方面，T3/T1例如为0.50以上。
干燥工序中的膜厚的减少速度(R2)优选为0.8μm/分钟以上，更优选为1.2μm/分钟以上，进一步优选为1.6μm/分钟以上。另一方面，R2优选为3.0μm/分钟以下。
干燥可以以任意适宜的方式进行。例如，可以通过对干燥区段120整体进行加热(区段加热方式)来进行，也可以通过在干燥区段120中加热输送辊(加热辊方式)来进行。优选采用加热辊方式，更优选采用这两者。通过使用加热辊，能够有效地抑制层叠体的加热卷曲，能够制造品质优异的偏光膜。具体而言，通过以层叠体沿着加热辊的状态进行干燥，能够高效地促进上述热塑性树脂基材的结晶化，能够增加结晶度，即使在比较低的干燥温度下也能够使热塑性树脂基材的结晶度良好地增加。其结果是，热塑性树脂基材的刚性增加，成为能够耐受由干燥引起的树脂膜收缩的状态，卷曲得到抑制。另外，通过使用加热辊，能够在使层叠体维持平坦的状态的情况下进行干燥，因此不仅能够抑制卷曲，还能够抑制褶皱的产生。
通过干燥，能够使层叠体沿着宽度方向收缩，能够提高光学特性。这是由于，例如能够有效地提高PVA和PVA/碘络合物的取向性。由干燥引起的层叠体的宽度方向的收缩率优选为1％～10％，更优选为2％～8％，进一步优选为4％～7％。通过使用加热辊，能够一边输送层叠体一边连续地沿着宽度方向收缩，能够实现高的生产率。
图4为示出在干燥区段中使用加热辊的干燥的一例的示意图。图示例子中，一边利用加热至规定温度的输送辊R1～R6和引导辊G1～G4输送层叠体1一边进行干燥。图示例子中，以交替地连续加热层叠体1的树脂膜面和热塑性树脂基材面的方式配置输送辊，例如，也可以以仅连续加热层叠体的一个面(例如热塑性树脂基材面)的方式配置输送辊。
在一个实施方式中，可以通过调整输送辊的加热温度(加热辊的温度)、加热辊的数量、与加热辊的接触时间等来控制干燥条件。加热辊的温度优选为60℃～120℃，更优选为65℃～100℃，进一步优选为70℃～90℃。根据这样的温度，能够在增加热塑性树脂的结晶度、抑制卷曲的同时对层叠体赋予极优异的耐久性。另外，能够良好地实现上述树脂膜的膜厚。需要说明的是，加热辊的温度可利用接触式温度计来测定。图示例子中设有6个输送辊，但是输送辊只要为多个即可，没有特别限制。输送辊通常设置2个～40个，优选设置4个～30个。层叠体与加热辊的接触时间(总接触时间)优选为1秒～300秒，更优选为1秒～20秒，进一步优选为1秒～10秒。
任选设置加热辊的干燥区段120优选被加热。例如，干燥区段120为加热炉(例如烘箱)内的空间。根据这样的方式，能够抑制加热辊之间的急剧的温度变化，能够容易地控制宽度方向的收缩。干燥区段120中的温度优选为60℃以上，更优选为70℃以上，进一步优选为80℃以上，特别优选为85℃以上。另一方面，从抑制褶皱的产生的观点出发，干燥区段120中的温度例如优选为105℃以下，更优选为95℃以下。干燥区段120中的湿度优选为10％RH以下，更优选为5％RH以下。另一方面，干燥区段120中的湿度例如为1％RH以上。加热炉内优选设为送风状态。这种情况下，热风的风速例如为10m/s～30m/s左右。需要说明的是，加热炉内的风速可以利用微型叶片式数字风速计来测定。
干燥区段120中的温度优选高于调节区段110中的温度。干燥区段120中的温度与调节区段110中的温度的差(进行干燥的温度与进行调节的温度的差)优选为25℃以上且70℃以下，更优选为40℃以上，进一步优选为50℃以上，特别优选为55℃以上。调节区段110中的湿度优选高于干燥区段120中的湿度。调节区段110中的湿度与干燥区段120中的湿度的差(进行调节的湿度和进行干燥的湿度的差)优选为30％RH以上且70％RH以下，更优选为35％RH以上。
干燥区段120的通过时间例如为5秒～4分钟。干燥区段120的通过时间例如对应于树脂膜在规定条件的环境下放置的时间。需要说明的是，干燥区段120中，温度和湿度可以不总是保持恒定，例如，优选保持在上述温度和湿度的范围内。
通过对经过调节工序的树脂膜进行干燥，能够得到兼具高的光学特性和优异的外观的偏光膜。本发明人们发现，例如通过管理干燥前的树脂膜的膜厚，能够兼顾一般认为处于折衷关系的光学特性和外观。
C.偏光膜
通过本发明的实施方式得到的偏光膜由包含碘等二色性物质的PVA系树脂薄膜构成。偏光膜的厚度例如为10μm以下，优选为8μm以下，更优选为7μm以下，进一步优选为6μm以下。根据本发明的实施方式，这种厚度的偏光膜能够兼顾高的光学特性和优异的外观。另一方面，偏光膜的厚度优选为1μm以上，更优选为2μm以上。
偏光膜优选在波长380nm～780nm中的任意波长下显示吸收二色性。偏光膜的单体透过率(Ts)优选为41.0％以上，更优选为42.0％以上，进一步优选为42.5％以上。另一方面，偏光膜的单体透过率例如为44.2％以下。偏光膜的偏光度(P)优选为99.95％以上，更优选为99.98％以上，进一步优选为99.99％以上。另一方面，偏光膜的偏光度例如为99.996％以下。
上述单体透过率典型情况下为使用紫外可见分光光度计测定且进行了视感度校正的Y值。上述偏光度典型情况下基于使用紫外可见分光光度计测定且进行了视感度校正的平行透过率Tp和正交透过率Tc通过下式求出。
偏光度(％)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
偏光膜的硼酸含量优选为25％以下，更优选为20％以下。通过具有这样的硼酸含量，可实现更高的光学特性。另外，即使在这样的硼酸含量下，也能够通过上述膜厚调节实现优异的外观。偏光膜的硼酸含量优选为10％以上，更优选为13％以上，进一步优选为16％以上。根据这样的硼酸含量，外观更优异。需要说明的是，偏光膜的硼酸含量例如通过调整上述水中拉伸中的硼酸浓度来进行调整。
D.偏光板
本发明的一个实施方式的偏光板具有上述偏光膜和配置在该偏光膜的至少单侧的保护层或相位差层。
图5为示出本发明的一个实施方式的偏光板的简要构成的示意性剖视图。偏光板100具有：具有彼此相对的第一主面10a和第二主面10b的偏光膜10；配置在偏光膜10的第一主面10a侧的保护层20；配置在偏光膜10的第二主面10b侧的相位差层30；和，粘合剂层40。在本实施方式中，相位差层30作为偏光膜10的保护层起作用。
保护层20可以由能够用作偏光膜的保护层的任意适宜的薄膜形成。作为成为这样的薄膜的主成分的材料的具体例，可列举三醋酸纤维素(TAC)等纤维素系树脂以及聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系等环烯烃系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明树脂。需要说明的是，可以将上述树脂基材用作偏光膜的保护层。
偏光板100典型情况下配置在图像显示装置的视觉辨识侧。因此，保护层20可以根据需要而实施硬涂层(HC)处理、防反射处理、防粘连处理、防眩光处理等表面处理。保护层20的厚度优选为5μm～80μm，更优选为10μm～40μm，进一步优选为10μm～30μm。需要说明的是，实施了表面处理时，保护层20的厚度为包含表面处理层的厚度在内的厚度。
作为相位差层30，可采用任意适宜的构成。在一个实施方式中，相位差层30使用液晶化合物的取向固化层(液晶取向固化层)。通过使用液晶化合物，能够使得到的相位差层的nx与ny之差与非液晶材料相比极大地提高，因此能够显著地减小用于得到期望的面内相位差的相位差层的厚度。本说明书中，“取向固化层”是指液晶化合物在层内沿着规定方向进行取向、且其取向状态被固定的层。需要说明的是，“取向固化层”为包括使液晶单体固化而得到的取向固化层的概念。
相位差层30典型情况下包括折射率特性显示nx＞ny＝nz的关系的层。需要说明的是，“ny＝nz”不仅包括ny和nz完全相等的情况，而且包括实质上相等的情况。因此，在不损害本发明的效果的范围内，存在ny＞nz或ny＜nz的情况。相位差层的Nz系数优选为0.9～1.5，更优选为0.9～1.3。
作为粘合剂层40，可采用任意适宜的构成。作为具体例，可列举丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、环氧系粘合剂、和聚醚系粘合剂。通过调整形成粘合剂的基础树脂的单体的种类、数量、组合和配混比以及交联剂的配混量、反应温度、反应时间等，能够制备具有与目标相符的期望特性的粘合剂。粘合剂的基础树脂可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。基础树脂优选为丙烯酸类树脂(具体而言，粘合剂层优选由丙烯酸系粘合剂构成)。粘合剂层的厚度例如为10μm～20μm。
构成偏光板的各构件可借助任意适宜的粘接层(未图示)来层叠。作为粘接层的具体例，可列举粘接剂层、粘合剂层。具体而言，相位差层30可以借助粘接剂层(优选使用活性能量线固化型粘接剂)贴合于偏光膜10，也可以借助粘合剂层贴合于偏光膜10。
虽然未图示，但是实际使用时在粘合剂层40的表面贴合剥离衬垫。剥离衬垫可暂时附着直至偏光板供于使用为止。通过使用剥离衬垫，例如能够保护粘合剂层且形成偏光板卷。
偏光板可以为长条状，也可以单片状。本说明书中，“长条状”是指长度相对于宽度而言足够长的细长形状，例如是指长度为宽度的10倍以上、优选20倍以上的细长形状。长条状的偏光板可卷绕成卷状。
【实施例】
以下，通过实施例来具体说明本发明，但本发明不受这些实施例限定。另外，只要没有特别声明，则厚度为利用下述测定方法测得的值。
(厚度)
10μm以下的厚度使用扫描型电子显微镜(日本电子公司制，制品名“JSM-7100F”)进行测定。大于10μm的厚度使用数字测微器(Anritsu公司制，制品名“KC-351C”)进行测定。
[实施例1]
(树脂膜的制备)
作为热塑性树脂基材，使用长条状、吸水率为0.75％、Tg为约75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度：100μm)。对树脂基材的单面实施电晕处理。
在以9：1的重量比混合有聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业株式会社制、商品名“GOHSEFIMER Z410”)的PVA系树脂100重量份中添加碘化钾13重量份，由此制备PVA水溶液(涂布液)。
将上述PVA水溶液涂布于树脂基材的电晕处理面并在60℃下进行干燥，由此形成厚度13μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
将得到的层叠体在130℃的烘箱内在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)进行自由端单向拉伸至3.0倍(空中辅助拉伸)。
接着，使层叠体在液温40℃的不溶化浴(相对于水100重量份配混4重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温30℃的染色浴(相对于水100重量份以1：7的重量比配混碘和碘化钾而得到的碘水溶液)中，以最终得到的偏光膜的单体透过率(Ts)成为42.5％以上的方式调整浓度并浸渍60秒钟(染色)。
接着，在液温40℃的交联浴(相对于水100重量份，配混3重量份碘化钾并配混5重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
然后，边使层叠体浸渍在液温70℃的硼酸水溶液(硼酸浓度为4重量％、碘化钾浓度为5重量％)中边在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)以总拉伸倍率成为5.5倍的方式进行单向拉伸(水中拉伸)。
然后，使层叠体浸渍在液温20℃的洗涤浴(相对于水100重量份配混4重量份碘化钾而得到的水溶液)中(洗涤)。
由此，在树脂基材上得到树脂膜。
(膜厚的调节)
接着，将层叠体在23.4℃和47％RH的环境下(调节区段)放置20秒，使树脂膜的膜厚减少。
(干燥)
之后将层叠体在保持90℃和2％RH的烘箱内(干燥区段)放置1分钟。期间，与烘箱内配置的、表面温度保持75℃的SUS制加热辊接触约2秒。
由此在树脂基材上得到厚5μm的偏光膜。需要说明的是，由干燥引起的层叠体的宽度方向的收缩率为6.1％。
需要说明的是，烘箱内(干燥区段)的温度和湿度、进入烘箱前的膜厚调节时(调节区段)的温度和湿度的测定使用温湿度数据记录仪(testo公司制、制品名“175H1”)来进行。
(偏光板的制备)
在上述树脂基材与偏光膜的层叠体的偏光膜侧，借助紫外线固化型粘接剂贴合HC-TAC薄膜(厚32μm)后，从偏光膜剥离树脂基材，得到偏光板。HC-TAC薄膜为在TAC薄膜(厚25μm)上形成有硬涂层(HC)层(厚度7μm)的薄膜，以TAC薄膜为偏光膜侧的方式进行贴合。
[实施例2]
通过与实施例1同样的步骤得到偏光膜和偏光板。需要说明的是，调节区段的温度为24.1℃，湿度为45％RH。
[实施例3]
将层叠体所含的PVA系树脂层的厚度设为15μm，并且将层叠体浸渍在液温64℃的硼酸水溶液中进行水中拉伸，除此以外与实施例1同样地进行，得到偏光膜和偏光板。需要说明的是，调节区段的温度为22.8℃，湿度为47％RH。
[实施例4]
将层叠体浸渍在液温64℃的硼酸水溶液中进行水中拉伸，除此以外与实施例1同样地进行，得到偏光膜和偏光板。需要说明的是，调节区段的温度为23.1℃，湿度为44％RH。
[比较例1]
进行膜厚的调节时将层叠体在37.7℃和23％RH的环境下放置20秒，除此以外与实施例1同样地进行，得到偏光膜和偏光板。
[比较例2]
通过与比较例1同样的步骤得到偏光膜和偏光板。需要说明的是，调节区段的温度为37.5℃，湿度为25％RH。
对于实施例和比较例，进行了下述评价。将评价结果汇总于表2。
＜评价＞
1.树脂膜的膜厚
使用分光干涉式膜厚计(Ocean Insight公司制、分光器“USB2000+”、光源“HL-2000”、纤维“OCF-103995”)测定树脂膜的膜厚(在线测定)。在调节区段的入口、调节区段的出口(干燥区段的入口)和干燥区段的出口处进行测定，求出膜厚T1、T2和T3。需要说明的是，在测定形成于树脂基材上的树脂膜的膜厚时，膜厚计配置在树脂基材侧。
2.硼酸含量
使用傅里叶变换红外光谱分析装置(Perkinelmer公司制、型号“Frontier FT-IR”)测定偏光膜的光谱，由得到的光谱结果计算偏光膜中存在的硼酸含量。具体而言，由来自(-CH2-)键的2940cm-1和来自硼酸酯的665cm-1的峰强度进行计算。需要说明的是，测定用样品在干燥区段出口处采集。
3.单体透过率和偏光度
将使用紫外可见分光光度计(日本分光公司制、V-7100)对实施例和比较例的偏光板测得的单体透过率Ts、平行透过率Tp、正交透过率Tc分别作为偏光膜的Ts、Tp和Tc。这些Ts、Tp和Tc为依据JIS Z8701的2度视野(C光源)进行测定并进行了视感度校正的Y值。
由得到的Tp和Tc由下式求出偏光度P。
偏光度P(％)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
4.外观
通过目视来观察实施例和比较例的偏光板的外观(有无条状痕迹)。
(评价基准)
良好：通过目视未确认到条状痕迹
不良：通过目视化确认到条状痕迹
【表2】
Figure BDA0003873139640000231
比较例1的偏光板确认到图6所示那样的条状痕迹(沿着偏光膜的拉伸方向)。
产业上的可利用性
本发明的实施方式的偏光膜适合用于例如液晶显示装置、有机EL显示装置、无机EL显示装置等图像显示装置。

Claims (8)

1.一种偏光膜的制造方法，其包括：
经过使用水的处理而得到具有第一膜厚(T1)的树脂膜的工序；
将所述树脂膜的膜厚从所述第一膜厚(T1)减少到第二膜厚(T2)的调节工序；和
对具有所述第二膜厚(T2)的树脂膜进行干燥的干燥工序，
所述第二膜厚(T2)相对于所述第一膜厚(T1)的比即T2/T1小于1，
通过所述干燥，使树脂膜的膜厚从所述第二膜厚(T2)下降到第三膜厚(T3)，所述第三膜厚(T3)相对于所述第二膜厚(T2)的比即T3/T2为0.90以下，
将所述树脂膜置于湿度35％RH以上的环境下进行所述调节。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，将所述树脂膜置于温度低于40℃的环境下进行所述调节。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，进行所述干燥的温度与进行所述调节的温度之差为25℃以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制造方法，其中，进行所述调节的湿度与进行所述干燥的湿度之差为30％RH以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，将所述树脂膜置于温度60℃以上及湿度10％RH以下的环境下进行所述干燥。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制造方法，其中，所述第一膜厚(T1)、所述第二膜厚(T2)和所述第三膜厚(T3)满足(T2/T1)/(T3/T2)≥1的关系。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制造方法，其中，所述第一膜厚(T1)为5μm以上。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制造方法，其得到厚度7μm以下的偏光膜。
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