CN115896720A - 一种压力传感薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压力传感薄膜材料及其制备方法和应用,属于薄膜材料技术领域。压力传感薄膜材料包括由下至上依次层叠的金属基体、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层,所述电极层封装在所述耐磨防护层和所述压阻敏感层之间;且电极层耐磨防护层均与压阻敏感层、电极层连接;其中,所述压阻敏感层为掺杂Ni的类金刚石薄膜;所述电极层为Cr;所述耐磨防护层为Al2O3。本发明公开了一种压力传感薄膜材料,通过添加Ni元素在类金刚石薄膜中,制备得到具有高灵敏度的压阻敏感层,有利于提高材料的应变灵敏度。本发明的压力传感薄膜材料制备得到的压力传感器具有灵敏度高、硬度高、耐磨性好的多功能集成。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域,更具体地,涉及一种压力传感薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
中国和国际制造业面临产业升级和革新,其最核心的方面是智能化制造,不管是物联网还是数字化制造,最前端都将是智能化,所有这些都离不开传感器。目前的传感器大多是分立式器件,不具备防护功能,无法安装于摩擦、氧化、腐蚀的苛刻工作环境中;传感器离工作表面较远,无法正确反映工具和机械零部件的温度、压力等实时工作状态。智能制造最重要的技术之一是发展融合耐磨防护与薄膜传感器于一体、结构功能一体化的先进传感器技术。
目前薄膜传感器埋入在耐磨防护涂层下的电路信号稳定性、界面结合、耐磨防护功能等难题尚未解决;如何实现在保证测量信号准确快速的同时,不影响工具和零部件在苛刻使役环境下的性能还是实现智能传感器工业应用的瓶颈难题。
因此,面对智能制造产业的需求和技术挑战,提供一种面向智能制造的耐磨防护涂层-嵌入式薄膜传感器一体化技术,攻克结构功能一体化薄膜传感器设计制造的关键技术难题,满足智能制造需求,是本领域急需解决的问题。
现有技术公开了一种耐磨防护一体化集成式多功能薄膜传感器,其能够检测压力和温度,并具有耐磨防滑的作用。然而,其并没有针对应变灵敏度的问题作出相关改善。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有高耐磨的压力传感薄膜的灵敏度差的缺陷和不足,提供一种压力传感薄膜材料,通过添加Ni元素在类金刚石薄膜中,制备得到具有高灵敏度的压阻敏感层,有利于提高材料的应变灵敏度,还具有高硬度和高耐磨性。
本发明的另一目的在于提供一种压力传感薄膜材料的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种压力传感薄膜材料的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种压力传感薄膜材料,包括由下至上依次层叠的金属基体、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层,所述电极层封装在所述耐磨防护层和所述压阻敏感层之间;且电极层耐磨防护层均与压阻敏感层、电极层连接;
其中,所述压阻敏感层为掺杂Ni的类金刚石薄膜;所述电极层为Cr;所述耐磨防护层为Al2O3。
本发明的压力传感薄膜材料,采用类金刚石薄膜(DLC)作为压阻敏感层,可用于负载测量,且具有较长使用寿命。本发明通过添加Ni元素在类金刚石薄膜中,制备得到具有高灵敏度的压阻敏感层,有利于提高材料的应变灵敏度。
本发明采用Cr作为电极层传导电信号,采用Al2O3作为绝缘的耐磨防护层,使用温度更高,将电极层封装在压阻敏感层和耐磨防护层之间,可以起到绝缘和信号传输稳定的效果,耐磨防护层可以保障传感器不受外界加工环境的影响,使得传感器在恶劣的工作环境下亦可正常使用。
本发明通过制备金属基体、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层即可制备得到高灵敏度、高硬度和高耐磨性压力传感薄膜材料,材料厚度薄,能够显著减少传感器的体积,节省传感器空间。
优选地,所述压阻敏感层中,Ni含量为0.8~15at.%。
例如,所述压阻敏感层中,Ni含量为0.8at.%、8.9at.%或15at.%。
进一步优选地,所述压阻敏感层中,Ni含量为15at.%。
优选地,所述压阻敏感层的厚度为4~8μm。
例如,所述压阻敏感层的厚度可以为4μm、6μm或8μm。
进一步优选地,所述压阻敏感层的厚度为6μm。
优选地,所述电极层的厚度为0.1~0.3μm。
进一步优选地,所述电极层的厚度为0.2μm。
优选地,所述耐磨防护层的厚度为2~4μm。
例如,所述耐磨防护层的厚度为2μm、3μm或4μm。
进一步优选地,所述耐磨防护层的厚度为3μm。
本发明还保护上述任一项所述压力传感薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:采用磁控溅射在金属基体表面沉积压阻敏感层;
步骤S2:利用电极掩膜板和直流磁控溅射在所述压阻敏感层上沉积电极层,且所述电极层与所述压阻敏感层连接;
步骤S3:采用反应磁控溅射沉积耐磨防护层,使所述电极层封装在所述耐磨防护层和所述压阻敏感层之间;
其中,
S1中,靶材为金属Ni靶,工作气体为C2H2与Ar的混合气体;
S2中,靶材为金属Cr靶,工作气体为Ar;
S3中,靶材为金属Al靶,工作气体为O2与Ar的混合气体。
本发明在金属基体的表面先采取磁控溅射沉积Ni掺杂类金刚石压阻敏感层;然后采用直流磁控溅射方法沉积Cr电极层;最后在压阻敏感层与Cr电极层上方采取反应磁控溅射沉积具有抗氧化作用的耐磨防护层Al2O3。在金属基体表面制备具有高灵敏、高硬度、高耐磨的Ni掺杂DLC/Cr/Al2O3压力传感薄膜。
其中,S1中,本发明的压阻敏感层通过磁控溅射来形成,其中,通过控制 C2H2流量比实现对Ni掺杂含量的调节,从而调节薄膜的应变灵敏度。
本发明采用直流磁控溅射沉积Cr,有利于提高薄膜的硬度。
本发明采用反应磁控溅射来沉积耐磨防护层Al2O3,有利于制备高纯度,大面积,均匀的氧化铝薄膜,可有效减少工业化生产成本。
在实际应用中,在金属基体表面沉积压阻敏感层之前,还利用直流磁控溅射在基体表面沉积Cr过渡层,用以提高膜基结合力、释放涂层残余应力。其中,靶材为金属Cr靶,工作气体为Ar,沉积过程中,Cr靶材平均工作功率密度为 5~20W/cm2。
优选地,S1中,沉积过程中,C2H2流量比为5~50%,平均工作功率密度为 2~5W/cm2,工作腔压力为0.2~0.8Pa。
其中,C2H2流量比为C2H2流量与C2H2与Ar的混合气体流量和的比。
进一步优选地,
S1中,沉积过程中,C2H2流量比为5%,平均工作功率密度为3W/cm2,工作腔压力为0.5Pa。
优选地,S2中,沉积过程中,Cr靶材平均工作功率密度为5~20W/cm2。
进一步优选地,S2中,沉积过程中,平均工作功率密度为10W/cm2。
优选地,S3中,沉积过程中,O2流量比为5~30%,工作腔压力为0.2~0.8Pa,平均工作密度为2~5W/cm2。
其中,O2流量比为O2流量与O2与Ar的混合气体流量和的比。
进一步优选地,S3中,沉积过程中,O2流量比为15%,工作腔压力为0.5Pa,平均工作密度为3W/cm2。
在实际应用中,根据实际需求,还包括金属基体的前处理,包括金属基体的清洗和刻蚀,其中所述清洗可以为超声波清洗和/或等离子体辉光清洗,刻蚀可以为离子源刻蚀。
在实际应用中,根据实际需求,在S2沉积电极层之前,还包括预溅射处理。
预溅射处理能够除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。
本发明还保护上述任意一项所述压力传感薄膜材料在制备压力传感器、耐磨防护一体化传感器中的应用。
本发明的薄膜材料来源广泛,薄膜制备方法工艺条件稳定可靠,工艺流程简单易行,将该薄膜应用于耐磨防护一体化传感应用中,可大幅减少体积占用,高灵敏地测量压力,且高硬度耐磨损特性能大幅增加压电薄膜的使用寿命。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明公开了一种压力传感薄膜材料,通过添加Ni元素在类金刚石薄膜中,制备得到具有高灵敏度的压阻敏感层,有利于提高材料的应变灵敏度。
本发明的压力传感薄膜材料制备得到的压力传感器的压阻系数为6.6~9.0 ×10-4GPa-1,硬度为24.8~26.3GPa,磨损率为2.9~4.2×10-10m3/(N·m),具有灵敏度高、硬度高、耐磨性好的多功能集成。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的压力传感薄膜的实物截面图。
图2为本发明实施例1提供的压力传感薄膜的结构示意图。
图3为本发明实施例1-4所制备压力传感薄膜Ni掺杂类金刚石压阻敏感层的形貌图。
图4为本发明实施例1提供的压力传感薄膜材料中电极层的形貌图。(a) 为薄膜传感器截面光学显微镜图片,(b)为电极层Cr的扫描电子显微镜表面形貌图。
图5为本发明实施例3提供的压力传感薄膜材料的电极层的形貌图。(a) 为薄膜传感器截面光学显微镜图片,(b)为电极层Cr的扫描电子显微镜表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
如图1、图2和图4所示,本实施例提供一种压力传感薄膜材料,包括由下至上依次层叠的金属基体、Cr过渡层、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层,电极层封装在耐磨防护层和压阻敏感层之间;且电极层耐磨防护层均与压阻敏感层、电极层连接;其中,压阻敏感层为掺杂Ni的类金刚石薄膜;电极层为Cr;耐磨防护层为Al2O3;
其中,压阻敏感层中,Ni含量为15at.%,压阻敏感层的厚度为6μm,电极层的厚度为0.2μm,耐磨防护层的厚度为3μm。
上述压力传感薄膜材料的制备方法具体如下:
金属基体前处理:
超声波清洗:使用金属清洗剂对金属基体进行超声清洗。
等离子体辉光清洗:将超声清洗过的金属基体使用夹具固定在PVD沉积设备的炉腔转架上。然后关闭炉门,将腔室真空抽至5mPa以下,开启腔室加热器,待腔室温度到达350℃且腔压在5mPa以下后,通入Ar,流量约为300sccm,维持腔压在0.3Pa左右,打开偏压电源,偏压值为-1000V,对金属基体进行辉光清洗20min。
离子源刻蚀:降低偏压值为-200V,打开离子源电源,设置离子源电流20A,对金属基体进行刻蚀30min,得到前处理后的金属基体。
沉积Cr过渡层:将Ar流量值调为350~400sccm左右,维持腔压在0.4Pa,调节偏压值为-60V,温度保持在400℃。打开磁控溅射电源,将Cr金属靶材的功率密度调节至10W/cm2,沉积5~30min,获得Cr过渡层。膜厚约为0.1~2μm。
步骤S1:采用磁控溅射在金属基体表面沉积压阻敏感层,其中,靶材为金属Ni靶,工作气体为C2H2与Ar的混合气体,C2H2流量比为5%,平均工作功率密度为3W/cm2,工作腔压力为0.5Pa。
步骤S2:利用电极掩膜板和直流磁控溅射在压阻敏感层上沉积电极层,且电极层与压阻敏感层连接,具体为:
金属靶材预溅射:将腔体环境温度加热至400℃,使用机械泵与分子泵二级装置将沉积腔室本底抽真空,当腔室压力5mPa后,通入Ar,流量设定为400 sccm,调节腔体内工作压力至0.4Pa,将Cr金属靶材功率调节至10W/cm2,预处理5min。
沉积电极层:
使用三维设计软件设计出敏感元的结构图纸,使用线切割加工技术在不锈钢板上加工出相应的形状从而制备出电极栅掩膜板。利用夹具将掩膜板固定且紧贴在已经镀有敏感元的样品上,使得电极掩膜版与已沉积的敏感元形状进行对准,保证电极与敏感元良好接触,再整体固定在PVD沉积设备的炉腔转架上。首先将腔体温度加热且保持在400℃,本地真空抽至5mPa以下,通入Ar,流量值为400sccm,打开偏压电源,偏压值为-1000V,对覆有掩膜版的基体进行辉光清洗20min,然后降低偏压值为-200V,打开Booster离子源电源,设置离子源电流20A,对覆有掩膜板的基体进行刻蚀30min。然后将Ar流量值调为350~400 sccm左右,维持腔压在0.4Pa,调节偏压值为-60V,温度保持在400℃。打开磁控溅射电源,将Cr金属靶材的功率密度调节至10W/cm2,沉积5min,获得电极层Cr。膜厚约为0.2μm。
步骤S3:采用反应磁控溅射沉积耐磨防护层,使电极层封装在耐磨防护层和压阻敏感层之间,其中,S3中,靶材为金属Al靶,工作气体为O2与Ar的混合气体,沉积过程中,O2流量比为15%,工作腔压力为0.5Pa,平均工作密度为 3W/cm2。
实施例2
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:压阻敏感层中,Ni含量为8.9at.%。
制备方法与实施例1的区别在于,S1中,沉积过程中,C2H2流量比为25%。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例3
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:压阻敏感层中,Ni含量为0.8at.%。
制备方法与实施例1的区别在于,S1中,沉积过程中,C2H2流量比为50%。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例4
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:压阻敏感层的厚度为4μm。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例5
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:压阻敏感层的厚度为8μm。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例6
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:电极层的厚度为0.1μm。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例7
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:电极层的厚度为0.3μm。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例8
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:耐磨防护层的厚度为2μm。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例9
一种压力传感薄膜材料,与实施例1基本相同,与实施例1的区别在于:耐磨防护层的厚度为4μm。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例10
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S3中,沉积过程中,O2流量比为10%。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例11
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S3中,沉积过程中,O2流量比为30%。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例12
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S3中,工作腔压力为0.7Pa。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例13
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S3中,工作腔压力为0.3Pa。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例14
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S3中,平均工作密度为4W/cm2。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例15
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S3中,平均工作密度为2W/cm2。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例16
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S2中,沉积过程中,平均工作功率密度为15W/cm2。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例17
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S2中,沉积过程中,平均工作功率密度为5W/cm2。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例18
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S1中,平均工作功率密度为4W/cm2。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例19
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S1中,平均工作功率密度为2.5W/cm2。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例20
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S1中,平均工作功率密度为2W/cm2。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例21
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S1中,工作腔压力为0.7Pa。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
实施例22
一种压力传感薄膜材料,
制备方法与实施例1的区别在于,S1中,工作腔压力为0.3Pa。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
对比例1
一种压力传感薄膜材料,包括由下至上依次层叠的金属基体、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层,电极层封装在耐磨防护层和压阻敏感层之间;且电极层耐磨防护层均与压阻敏感层、电极层连接;其中,压阻敏感层为类金刚石薄膜;电极层为Cr;耐磨防护层为Al2O3;
其中,压阻敏感层的厚度为6μm,电极层的厚度为0.2μm,耐磨防护层的厚度为3μm。
制备方法与实施例1不同的是步骤S1.具体为:沉积过程中,靶材更换为碳靶。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
对比例2
一种压力传感薄膜材料,包括由下至上依次层叠的金属基体、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层,电极层封装在耐磨防护层和压阻敏感层之间;且电极层耐磨防护层均与压阻敏感层、电极层连接;其中,压阻敏感层为掺杂Ni的类金刚石薄膜;电极层为Cr;耐磨防护层为Al2O3;
其中,压阻敏感层中,Ni含量为30at.%,压阻敏感层的厚度为6μm,电极层的厚度为0.2μm,耐磨防护层的厚度为3μm。
制备方法与实施例1不同的是步骤S1.具体为:沉积过程中,C2H2流量比为2%。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
对比例3
一种压力传感薄膜材料,与实施例1不同的是:耐磨防护层为CrN。
其余与实施例1相同,这里不再赘述。
结果检测
上述实施例和对比例的压力传感薄膜材料均通过下述性能测试方法进行测试:
(1)压阻系数:采用万能拉压测试机完成,压头直径1mm,施加载荷范围 0~4000N。压阻系数越大,压力灵敏度越高。
(2)硬度:本次测试选用纳米压痕试验法测试纳米结构硬质涂层的硬度,测试方法依ISO-14577执行。采用如下测试参数:于室温下对试样进行矩阵模式测试(多点测量),得到硬度、弹性模量平均值及误差,以及载荷-位移曲线。单次压痕加载及卸载时间均固定为30s,最大载荷10mN。
(3)耐磨性测试:采用球盘式摩擦磨损试验机测试样品耐磨性,磨球材料为Al2O3、直径6mm,样品转速800rpm,载荷5N。磨损率越小,耐磨性越好。
(4)扫描电子显微镜:SEM仪型号为:Zeiss SIGMA型扫描电子显微镜(Carl Zeiss,Germany)。电子束加速电压为20kV,电子束流为2.4~2.5×10-8A,样品室压力为5.0×10- 3Pa。
具体检测结果如下表3所述:
续表3
续表3
对比例 | 1 | 2 |
<![CDATA[压阻系数[×10<sup>-4</sup>GPa<sup>-1</sup>]]]> | 0.3 | 1.2 |
硬度[GPa] | 25.5 | 24.9 |
<![CDATA[磨损率[×10<sup>-10</sup>m<sup>3</sup>/(N·m)]]]> | 3.7 | 4.5 |
从上述数据可以看出,本发明的压力传感薄膜材料制备得到的压力传感器的压阻系数为6.6~9.0×10-4GPa-1,硬度为24.8~26.3GPa,磨损率为2.9~4.2×10-10 m3/(N·m),具有灵敏度高、硬度高、耐磨性好的多功能集成。
从图3可以看出,实施例1~4中,Ni含量越高,压阻敏感层层表面越光滑平整。
从图4和图5可以看出,本发明的压力传感薄膜材料包括由下至上依次层叠连接的金属基体、Cr过渡层、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层,电极层封装在耐磨防护层和压阻敏感层之间;且电极层耐磨防护层均与压阻敏感层、电极层连接。电极层Cr表面形貌为纳米颗粒状,结构细密。
实施例1~22中,使用温度为-200~1400℃。而对比例3中,使用温度为 -200~500℃。说明以Al2O3作为耐磨防护层具有良好的高温防护作用,Al2O3的高温稳定性更好、不存在高温氧化失效的问题。
从实施例1和对比例1可以看出,压阻敏感层中不掺杂Ni元素,压阻系数仅为0.3×10-4GPa-1,应变灵敏度过低。
从实施例1和对比例2可以看出,压阻敏感层中掺杂Ni元素过多,也会导致压阻系数急剧下降,无法达到使用要求。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种压力传感薄膜材料,其特征在于,包括由下至上依次层叠的金属基体、压阻敏感层、电极层和耐磨防护层,所述电极层封装在所述耐磨防护层和所述压阻敏感层之间;且电极层耐磨防护层均与压阻敏感层、电极层连接;
其中,所述压阻敏感层为掺杂Ni的类金刚石薄膜;所述电极层为Cr;所述耐磨防护层为Al2O3。
2.如权利要求1所述压力传感薄膜材料,其特征在于,所述压阻敏感层中,Ni含量为0.8~15at.%。
3.如权利要求1所述压力传感薄膜材料,其特征在于,所述压阻敏感层的厚度为4~8μm。
4.如权利要求1所述压力传感薄膜材料,其特征在于,所述电极层的厚度为0.1~0.3μm。
5.如权利要求1所述压力传感薄膜材料,其特征在于,所述耐磨防护层的厚度为2~4μm。
6.如权利要求1~5任一项所述压力传感薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:采用磁控溅射在金属基体表面沉积压阻敏感层;
步骤S2:利用电极掩膜板和直流磁控溅射在所述压阻敏感层上沉积电极层,且所述电极层与所述压阻敏感层连接;
步骤S3:采用反应磁控溅射沉积耐磨防护层,使所述电极层封装在所述耐磨防护层和所述压阻敏感层之间;
其中,
S1中,靶材为金属Ni靶,工作气体为C2H2与Ar的混合气体;
S2中,靶材为金属Cr靶,工作气体为Ar;
S3中,靶材为金属Al靶,工作气体为O2与Ar的混合气体。
7.如权利要求6所述压力传感薄膜材料的制备方法,其特征在于,S1中,沉积过程中,C2H2流量比为5~50%,平均工作功率密度为2~5W/cm2,工作腔压力为0.2~0.8Pa。
8.如权利要求6所述压力传感薄膜材料的制备方法,其特征在于,S2中,沉积过程中,平均工作功率密度为5~20W/cm2。
9.如权利要求6所述压力传感薄膜材料的制备方法,其特征在于,S3中,沉积过程中,O2流量比为5~30%,工作腔压力为0.2~0.8Pa,平均工作密度为2~5W/cm2。
10.一种权利要求1~5任意一项所述压力传感薄膜材料在制备压力传感器、耐磨防护一体化传感器中的应用。
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