CN115896587A - 一种高熵合金块材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种高熵合金块材及其制备方法。高熵合金块材为FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材，原子比Fe:Cr:Ni:Co:Cu:Al:Ti＝5:5:5:5:1:1:1，本发明FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材合金化程度较高，在FeCrNiCoAl0.4高熵合金的基础上加入了Cu、Ti元素，经过500℃下1小时的人工时效处理后，强度、塑性性得到显著提高。XRD及TEM结果分析表明，经此种工艺后，获得均匀的FCC相与有序固溶体L12沉淀相的显微组织。在室温下，进行静拉伸实验，获得了优秀的抗拉强度与伸长率。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种高熵合金块材及其制备方法。
背景技术
长期以来，对于制造和承重应用中的结构材料而言，获得坚固而有韧性的金属材料一直是一个巨大的挑战。基本上，这两种相互排斥的力学性质与位错活动密切相关。一方面，提高强度度需要尽可能多的障碍物来阻止位错的运动。另一方面，合金的拉伸延展性本质上取决于位错活动在空间分布、增殖和传播方面的控制程度。在大部分结构材料的合金中，通过成分调控和热处理可以获得最佳的材料性能，但是难以达到强度-塑性协同提升的效果。因此开发一种高强度、高塑性的新型合金材料有望填补行业空白。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种高熵合金块材及其制备方法，该制备方法生产成本低，所制得的高熵合金材料具有高强度、超塑性的特性，能够应用于室温下服役的结构支撑件。
为了解决本发明的上述技术问题，本发明提供采用以下技术方案：
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明的第一目的是提供一种高熵合金块材，高熵合金块材为FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材，原子比Fe:Cr:Ni:Co:Cu:Al:Ti＝5:5:5:5:1:1:1。
本发明的第二目的是提供一种高熵合金块材的制备方法，以Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu、Ti金属块材为初始原料，采用真空电弧熔炼技术结合人工时效技术，制备高熵合金块材。
进一步，所述Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu、Ti金属块材，纯度均为99.99％。
进一步，所述制备方法，包括以下步骤：
S1，称取定量的Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu、Ti金属块材进行磨抛处理、超声清洗后，置于真空电弧熔炼炉中熔炼，得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2合金钮扣锭；
S2，将S1所得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2合金钮扣锭进行线切割，得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2块材；
S3，将S2所得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2块材超声清洗后进行人工时效处理，再次进行超声清洗，磨抛，得人工时效处理后的FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材。
更进一步，S1中，所述真空电弧熔炼炉中熔炼真空度为3.0×10-3Pa，电压220V，磁搅拌电流3A，反复重熔炼5次。
更进一步，S3中，所述人工时效处理为：真空管式炉在氩气气氛下以10℃/min的速率进行升温，在500℃下保温1h后随炉冷却。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所制备的FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材具有高强度、超塑性的特性，能够解决现有技术中采用真空电弧熔炼制备高熵合金块材，在强度与塑性的协调中难以同时提高的技术问题。
2、本发明通过添加低成本的Cu、Ti元素，并结合人工时效技术，制备FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材，将其作为室温大气环境环境中可选择使用的合金材料，并用于常温下结构支撑件中，该制备方法简单、高效，生产成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为技术路线流程图；
图2为FeCrNiCoAl0.4高熵合金与FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金金相显微图，其中图A为FeCrNiCoAl0.4高熵合金放大为100μm的金相图，图B为FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金放大为100μm的金相图；
图3为FeCrNiCoAl0.4高熵合金与FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金时效处理后的真应力-应变曲线；
图4为FeCrNiCoAl0.4高熵合金与FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金进行铸态(未人工时效处理)与时效处理的合金X射线衍射谱；
图5为FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金进行人工时效处理与未进行人工时效处理的合金透射电镜下的形貌及衍射斑点、元素分布情况，其中图A为进行人工时效处理的高分辨率TEM图像及其衍射斑点与能谱分析，图B为未进行人工时效处理的高分辨率TEM图像及其衍射斑点与能谱分析。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，除非另有指明均为常规方法，本发明所涉及原料和试剂除非另有指明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
以下通过具体实施例详细说明本发明的技术及特点，但这些实施例并非用以限定本发明的保护范围。
下面结合附图(图1-5)和具体实施方式对本发明技术方案做进一步详细的描述。
实施例1
一种FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材的制备，包括以下步骤：
S1，称取定量的Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu、Ti金属块材进行磨抛处理、超声清洗后，按照原材料组分原子比Fe:Cr:Ni:Co:Cu:Al:Ti＝5:5:5:5:1:1:1换算成重量比例后置于真空电弧熔炼炉中熔炼，熔炼真空度：3.0×10-3Pa，电压220V，磁搅拌电流3A，反复重熔5次，得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2合金钮扣锭；
S2，将S1所得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2合金钮扣锭进行线切割，得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2块材；
S3，将S2所得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2块材超声清洗后进行人工时效处理，使用真空管式炉在氩气气氛下以10℃/min的速率进行升温，在500℃下保温1h后随炉冷却，再次超声清洗、磨抛，得人工时效处理后的FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材。
具体技术路线流程图见图1。
将本实施例所得的FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材与FeCrNiCoAl0.4高熵合金对比，进行金相观察，发现宏观的晶体形貌从等轴晶向树枝晶发生了转变(具体见图2)。
通过SEM观察本实施例所得的FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材的断口形貌，得出断裂类型均为韧性断裂(具体见图3)，通过XRD分析该合金的相组成及对应的晶格常数的变化(具体见图4)，通过TEM的高分辨下观察到纳米级别的有序固溶体L12沉淀相(具体见图5衍射斑点图)，XRD及TEM结果分析表明，经此种工艺后，获得均匀的FCC相与有序固溶体L12沉淀相的显微组织。
静拉伸实验：
对本实施例所得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材和FeCrNiCoAl0.4高熵合金进行线切割加工成依照国家标准GB/T 228-2002的等比例缩小板条状拉伸试样，游标卡尺测量精确尺寸。在室温下进行拉伸加载速率10-3mm/s的静拉伸实验。试样拉伸直至断裂，获得力-位移曲线及记录数据，通过Origin 2018绘制出真应力-应变曲线与加工硬化速率-应变曲线，具体结果见图3。
从图3中可以看出，与FeCrNiCoAl0.4高熵合金相比，FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金在抗拉强度提升272.8MPa的同时，拉伸率也从19.9％提升到了103.8％，在不降低强度的前提下，数倍提升了材料的塑性，并且抗拉强度也得到了部分提升，获得了一种更易于加工、性能更为良好、成本更低的新型合金材料。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高熵合金块材，其特征在于，所述高熵合金块材为FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材，原子比Fe:Cr:Ni:Co:Cu:Al:Ti＝5:5:5:5:1:1:1。
2.根据权利要求1所述的高熵合金块材的制备方法，其特征在于，以Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu、Ti金属块材为初始原料，采用真空电弧熔炼技术结合人工时效技术，制备高熵合金块材。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu、Ti金属块材，纯度均为99.99％。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取定量的Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu、Ti金属块材进行磨抛处理、超声清洗后，置于真空电弧熔炼炉中熔炼，得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2合金钮扣锭；
S2，将S1所得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2合金钮扣锭进行线切割，得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2块材；
S3，将S2所得FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2块材超声清洗后进行人工时效处理，再次进行超声清洗，磨抛，得人工时效处理后的FeCrNiCoCu0.2Al0.2Ti0.2高熵合金块材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述真空电弧熔炼炉中熔炼真空度为3.0×10-3Pa，电压220V，磁搅拌电流3A，反复重熔炼5次。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述人工时效处理条件为：真空管式炉在氩气气氛下以10℃/min的速率进行升温，在500℃下保温1h后随炉冷却。
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