CN115895764B - 一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，采用硅烷改性剂对二氧化钛进行改性，得到改性二氧化钛溶液；采用氨基改性剂对氧化石墨烯进行改性，得到改性氧化石墨烯溶液；将改性二氧化钛溶液和改性氧化石墨烯溶液进行混合，加热下进行反应，得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、分散剂与基础油混合，分散均匀，过滤即可。通过硅烷改性剂对二氧化钛进行改性，以及通过氨基改性剂对氧化石墨烯进行改性，利用双重改性法制备得到的氧化石墨烯润滑油添加剂改性效果相较于单改性对比例更为彻底，分散性更好，提高了润滑油的抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂领域，尤其涉及一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法。
背景技术
传统润滑油添加剂含有硫、磷、氯等有害物质，会造成严重的环境污染，因此开发新型润滑油添加剂显得尤为重要，氧化石墨烯和二氧化钛等纳米材料由于其独特的性能受到业界广泛关注。
氧化石墨烯作为一种典型的二维纳米材料，具备较高的比表面积和较强的导热导电能力，同时还具备层间滑动特性，抗磨损性较强，作为润滑油添加剂使用时，可通过“滑动”摩擦提高润滑油的抗磨性，但未经改性的氧化石墨烯在润滑油中易团聚和沉降，无法有效提高润滑油抗磨性能；二氧化钛具备优异的力学性能、热稳定性、耐候性和自修复性能，作为润滑油添加剂使用时，可通过“滚动”摩擦提高润滑油的抗磨性，但未经改性的二氧化钛在润滑油中分散性较差，无法有效提高润滑油抗磨性能。如何在提高二者在润滑油中的分散性能的同时将“滑动”摩擦与“滚动”摩擦的优势结合起来成为一个技术难题。
发明内容
针对二氧化钛和氧化石墨烯在润滑油中分散性差和无法有效连接的问题，本发明的目的是提供一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，该方法采用双重改性法制备的氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂，不仅解决了二氧化钛和氧化石墨烯在润滑油中的分散问题，还可带来“滚动”摩擦与“滑动”摩擦相结合的协同效应，有效提升润滑油的抗磨减摩性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，包括以下步骤：
采用硅烷改性剂对二氧化钛进行改性，得到改性二氧化钛溶液；
采用氨基改性剂对氧化石墨烯进行改性，得到改性氧化石墨烯溶液；
将改性二氧化钛溶液和改性氧化石墨烯溶液进行混合，加热下进行反应，得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、分散剂与基础油混合，分散均匀，过滤，得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
进一步的，改性二氧化钛溶液通过以下过程制得：将二氧化钛、硅烷改性剂、水与无水乙醇按照质量比为1:0.1-0.4:0.3-1.7:3.3-16.7混合，在55-65℃下反应2-6小时，得到改性二氧化钛溶液。
进一步的，硅烷改性剂为辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷与十八烷基三乙氧基硅烷中的任一种或几种。
进一步的，改性氧化石墨烯溶液通过以下过程制得：将氧化石墨烯、氨基改性剂与无水乙醇按照质量比1:0.1-0.4:6-27混合，在55-75℃下反应3-5小时，得到改性氧化石墨烯溶液。
进一步的，氨基改性剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷与二乙氨基甲基三乙氧基硅烷中的任一种或几种。
进一步的，按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛溶液和改性氧化石墨烯溶液进行混合。
进一步的，加热下进行反应的温度为55-75℃，时间为3-10小时。
进一步的，分散剂为单烯基丁二酰亚胺、双烯基丁二酰亚胺、多烯基丁二酰亚胺与聚异丁烯丁二酰亚胺中的任一种或几种。
进一步的，基础油为多元醇酯基础油。
进一步的，二氧化钛/氧化石墨烯复合物、分散剂与基础油按照质量比为7-10:10-20:100。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明首先通过硅烷改性剂对二氧化钛进行改性，硅烷水解后生成硅羟基，与二氧化钛脱水反应，从而将硅烷接枝在二氧化钛表面；通过氨基改性剂对氧化石墨烯进行改性，改性剂所带氨基与氧化石墨烯表面羧基发生酰胺反应，从而将硅烷接枝在氧化石墨烯表面；将上述两种溶液混合后，改性氧化石墨烯表面的硅烷发生水解后一方面可以与二氧化钛表面的硅羟基脱水缩合，一方面也可以与二氧化钛反应，进而得到插层结构的二氧化钛/氧化石墨烯复合物。在分散剂的作用下，将上述复合物分散于基础油中，制备得到一种具备优异抗磨性能的氧化石墨烯润滑油添加剂。
进一步的，在改性剂的选择上，需要搭配使用烷基硅烷与氨基硅烷才能实现二氧化钛与氧化石墨烯的接枝。
进一步的，在反应温度的选择上，需要考虑各种类改性剂的使用温度范围才能达到理想改性效果；在反应时间的选择上，时间过短会造成改性不彻底的现象，所以本发明中反应的温度为55-75℃，时间为3-10小时。
进一步的，在硅烷改性剂和氨基改性剂用量比例上，用量过大会造成二氧化钛和氧化石墨烯的团聚现象，不利于后期分散，用量过小则起不到改性效果。本发明通过对改性剂选择、反应温度、反应时间和改性剂用量比例进行筛选，得到的氧化石墨烯润滑油添加剂分散性良好，有效提高了润滑油的抗磨性能。
附图说明
图1为实施例3制备的二氧化钛/氧化石墨烯复合物及氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂图片；其中，(a)为实施例3制备的二氧化钛/氧化石墨烯复合物，(b)为实施例3制备的氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
图2为实施例3、对比例1与对比例2在GTL-420基础油中分散性示意图。其中，(a)为实施例3，(b)为对比例1，(c)为对比例2。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明进行详细描述。
本发明的中硅烷改性剂记为第一改性剂，氨基改性剂记为第二改性剂。
一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，步骤如下：
步骤1、将二氧化钛、第一改性剂、水与无水乙醇按照质量比为1:0.1-0.4:0.3-1.7:3.3-16.7进行混合；
步骤2、将步骤1得到的物质在55-65℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应2-6小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、第二改性剂与无水乙醇按照质量比1:0.1-0.4:6-27进行混合；
步骤4、将步骤3得到的物质在55-75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3-5小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛溶液和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在55-75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3-10小时，冷冻干燥处理后，得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、分散剂与基础油按照质量比为7-10:10-20:100进行混合；
步骤7、将步骤6得到的物质在55-65℃温度下恒温搅拌30-35min，经过5μm筛网过滤后，得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
其中，第一改性剂可选自辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷与十八烷基三乙氧基硅烷中的任一种或几种。
第二改性剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷与二乙氨基甲基三乙氧基硅烷中的任一种或几种。
分散剂可选自单烯基丁二酰亚胺、双烯基丁二酰亚胺、多烯基丁二酰亚胺与聚异丁烯丁二酰亚胺中的任一种或几种。
基础油可选自市售多元醇酯基础油中的任一种或几种。
实施例1
步骤1、将二氧化钛、辛基三甲氧基硅烷、水与无水乙醇按照质量比为1:0.1:0.3:3.3进行配制；
步骤2、将步骤1得到的物质在55℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应2小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、3-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇按照质量比1:0.1:6进行配制；
步骤4、将步骤3得到的物质在55℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在55℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3小时，冷冻干燥处理后得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、单烯基丁二酰亚胺与J-135基础油按照质量比为7:10:100进行配制；
步骤7、将步骤6得到的物质在60℃温度下恒温搅拌30min，经过5μm筛网过滤后得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
实施例2
步骤1、将二氧化钛、十八烷基三乙氧基硅烷、水与无水乙醇按照质量比为1:0.4:1.7:16.7进行配制；
步骤2、将步骤1得到的物质在65℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应6小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、二乙氨基甲基三乙氧基硅烷与无水乙醇按照质量比1:0.4:27进行配制；
步骤4、将步骤3得到的物质在75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应5小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应10小时，冷冻干燥处理后得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、双烯基丁二酰亚胺、J-135基础油与J460基础油按照质量比为10:20:90:10进行配制；
步骤7、将步骤6得到的物质在60℃温度下恒温搅拌30min，经过5μm筛网过滤后得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
实施例3
步骤1、将二氧化钛、十二烷基三乙氧基硅烷、水与无水乙醇按照质量比为1:0.2:1.2:12进行配制；
步骤2、将步骤1得到的物质在60℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与无水乙醇按照质量比1:0.2:20进行配制；
步骤4、将步骤3得到的物质在65℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应4小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应5小时，冷冻干燥处理后得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、聚异丁烯丁二酰亚胺、J135基础油与TMP107基础油按照质量比为8:20:80:20进行配制；
步骤7、将步骤6得到的物质在60℃温度下恒温搅拌30min，经过5μm筛网过滤后得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
本实施例制备的二氧化钛/氧化石墨烯复合物和氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂如图1中(a)和(b)所示，从图1可以看出，二氧化钛与氧化石墨烯复合物呈粉末状，氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂呈浓稠液体状，因其中均含有较高浓度的氧化石墨烯，故呈现黑色。
实施例4
步骤1、将二氧化钛、辛基三乙氧基硅烷、水与无水乙醇按照质量比为1:0.3:0.7:16进行配制；
步骤2、将步骤1得到的物质在55℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应6小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、3-氨丙基三乙氧基硅烷与无水乙醇按照质量比1:0.3:10进行配制；
步骤4、将步骤3得到的物质在75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在60℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应7小时，冷冻干燥处理后得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、单烯基丁二酰亚胺与J-135基础油按照质量比为8:15:100进行配制；
步骤7、将步骤6得到的物质在55℃温度下恒温搅拌35min，经过5μm筛网过滤后得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
实施例5
步骤1、将二氧化钛、十二烷基三甲氧基硅烷、水与无水乙醇按照质量比为1:0.2:1:10进行配制；
步骤2、将步骤1得到的物质在65℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应2小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与无水乙醇按照质量比1:0.2:15进行配制；
步骤4、将步骤3得到的物质在60℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应4小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在70℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应5小时，冷冻干燥处理后得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、单烯基丁二酰亚胺与J-135基础油按照质量比为9:20:100进行配制；
步骤7、将步骤6得到的物质在65℃温度下恒温搅拌30min，经过5μm筛网过滤后得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
实施例6
步骤1、将二氧化钛、十六烷基三甲氧基硅烷、水与无水乙醇按照质量比为1:0.4:1.5:15进行配制；
步骤2、将步骤1得到的物质在60℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应4小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷与无水乙醇按照质量比1:0.4:25进行配制；
步骤4、将步骤3得到的物质在55℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应5小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3小时，冷冻干燥处理后得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、单烯基丁二酰亚胺与J-135基础油按照质量比为7:10:100进行配制；
步骤7、将步骤6得到的物质在60℃温度下恒温搅拌32min，经过5μm筛网过滤后得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
实施例7
步骤1、将二氧化钛、十六烷基三乙氧基硅烷、水与无水乙醇按照质量比为1:0.3:0.5:7.5进行配制；
步骤2、将步骤1得到的物质在58℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应4小时，得到改性二氧化钛溶液；
步骤3、将氧化石墨烯、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇按照质量比1:0.3:8进行配制；
步骤4、将步骤3得到的物质在70℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应3小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
步骤5、按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛和改性氧化石墨烯溶液进行混合，在55℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应10小时，冷冻干燥处理后得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
步骤6、将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、单烯基丁二酰亚胺与J-135基础油按照质量比为10:12:100进行配制；
步骤7、将步骤6得到的物质在60℃温度下恒温搅拌30min，经过5μm筛网过滤后得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂。
对比例1
与实施例3不同的是，将改性氧化石墨烯溶液、二氧化钛、水、无水乙醇按照质量比为84.8:3:3.6:36进行配制，在75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应5小时，冷冻干燥处理后与聚异丁烯丁二酰亚胺、J135基础油、TMP107基础油按照质量比为8:20:80:20进行配制，在60℃温度下恒温搅拌30min后经过5μm筛网过滤。
对比例2
与实施例3不同的是，将改性二氧化钛溶液、氧化石墨烯、无水乙醇按照质量比为43.2:4:80进行配制，在75℃、冷凝回流条件下恒温搅拌反应5小时，冷冻干燥处理后与聚异丁烯丁二酰亚胺、J135基础油、TMP107基础油按照质量比为8:20:80:20进行配制，在60℃温度下恒温搅拌30min后经过5μm筛网过滤。
性能测试：
1.产品分散稳定性测试：将实施例3、对比例1与对比例2制备的产品分别与GTL-420基础油分别按照1:1000的质量比例进行稀释，将所得样品静置2个月进行观测，如图2中(a)、(b)和(c)所示。
从图2可以看出，可以看出，实施例3在静置2个月后均未发生明显沉降，而对比例1和对比例2则产生了不同程度的沉降。本发明制备得到的氧化石墨烯润滑油添加剂分散稳定性较好。
2.产品抗磨性测试：将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2制备的产品分别与GTL-420基础油和CI-4 15W40成品油分别按照1:1000的质量比例进行稀释，采用四球机测试摩擦系数和磨斑直径，设定载荷392N，转速1200转/min，温度75℃，时间60min，钢球为直径12.7mm的CCr15标准钢珠，测试结果如表1和表2所示。
表1样品抗磨性测试(GTL-420基础油)
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | GTL-420 |
| 摩擦系数 | 0.037 | 0.039 | 0.035 | 0.040 | 0.042 | 0.042 |
| 磨斑直径(mm) | 0.45 | 0.46 | 0.45 | 0.65 | 0.66 | 0.71 |
表2样品抗磨性测试(CI-4 15W40成品油)
由上述测试结果可知，实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2的摩擦系数和磨斑直径相较于GTL-420基础油和CI-4 15W40成品油均有不同程度的改善，采用双重改性的方法制备得到的样品抗磨性能明显优于对比例。可见，本发明通过双重改性法制备得到的氧化石墨烯润滑油添加剂不仅可以避免传统硫、磷、氯添加剂带来的环境污染，还可以有效提高润滑油抗磨性。
Claims (4)
1.一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用硅烷改性剂对二氧化钛进行改性，得到改性二氧化钛溶液；
采用氨基改性剂对氧化石墨烯进行改性，得到改性氧化石墨烯溶液；
将改性二氧化钛溶液和改性氧化石墨烯溶液进行混合，加热下进行反应，得到二氧化钛/氧化石墨烯复合物；
将二氧化钛/氧化石墨烯复合物、分散剂与基础油混合，分散均匀，过滤，得到氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂；
改性二氧化钛溶液通过以下过程制得：将二氧化钛、硅烷改性剂、水与无水乙醇按照质量比为1:0.1-0.4:0.3-1.7:3.3-16.7混合，在55-65℃下反应2-6小时，得到改性二氧化钛溶液；
硅烷改性剂为辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷与十八烷基三乙氧基硅烷中的任一种或几种组合；
改性氧化石墨烯溶液通过以下过程制得：将氧化石墨烯、氨基改性剂与无水乙醇按照质量比1:0.1-0.4:6-27混合，在55-75℃下反应3-5小时，得到改性氧化石墨烯溶液；
氨基改性剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-（2-氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-（2-氨基乙基）-3-氨基丙基三甲氧基硅烷与二乙氨基甲基三乙氧基硅烷中的任一种或几种组合；
按二氧化钛与氧化石墨烯的质量比为3:4，将改性二氧化钛溶液和改性氧化石墨烯溶液进行混合；
加热下进行反应的温度为55-75℃，时间为3-10小时。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，分散剂为单烯基丁二酰亚胺、双烯基丁二酰亚胺、多烯基丁二酰亚胺与聚异丁烯丁二酰亚胺中的任一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，基础油为多元醇酯基础油。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯润滑油抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，二氧化钛/氧化石墨烯复合物、分散剂与基础油的质量比为7-10:10-20:100。
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