CN115895524A - 一种高柔性uv减粘压敏胶及其合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高柔性UV减粘压敏胶及其合成工艺，首先通过溶液聚合的方法使用丙烯酸压敏胶制备中的常见单体作为原料合成含有羟基活性基团的预聚物，随后通过聚氨酯反应接枝上双键活性基团并作为主胶，然后将交联剂、光引发剂、弹性体、催化剂等与主胶物理共混，在烘箱中除去溶剂以及完成热固化和熟化后即得到高柔性UV减粘压敏胶带。本发明中的UV减粘胶在热固化后保证胶水成胶的同时保留高柔性及一定的初粘和剥离强度，在后续与基材粘合时不会产生剥离与残胶，而在一定波长范围的UV光照射后，使得压敏胶的初粘和剥离力继续降低，实现脱粘。本发明使用的原料易获得、制备方法简单、工艺可控、性能可调、产品在电子行业具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺。
背景技术
UV减粘胶是经紫外线(UV)照射前具有较高的初粘和剥离强度，经紫外线照射后其剥离强度迅速下降的一类胶黏剂，被广泛地应用于半导体加工产业中的芯片加工流程中，特别是在硅片打磨、芯片打磨定型后的切割流程中起到了十分关键的固定作用，否则在切割流程中容易发生飞溅，造成对芯片的损伤。UV减粘胶在要求UV前具有较高的粘接力和剥离强度以保障晶圆切割或打磨阶段的稳定性的同时，在另一方面也要求在UV照射后剥离简单，元件的表面基本无残胶、断胶，从而能保证后续的加工工序能顺利进行。
自20世纪80年代开始世界上首次出现了匹配芯片加工的UV固化可剥离丙烯酸酯胶带的专利JP01297483后，目前UV光致减粘胶在市场上得到了广泛使用，并针对不同的细分领域，UV减粘胶拥有着不同的特定功能。常见的减粘胶是通过在主胶的分子网络中加入多官能团丙烯酸单体，在UV照射下，多官能团单体自聚获得极大分子量且产生膜内收缩力，从而实现减粘效果，但此方法得到的减粘胶通常硬度较高、易残胶、无法贴合粗糙表面的基底材料。而在CN109825200A的专利描述了一种改进方法，即侧乙烯基共聚丙烯酸酯UV减粘胶，通过乙烯基接枝在主链，并在UV过程中与活性稀释剂反应形成了刚性网络，从而达到较好的剥离强度降低效果和极少的残胶率，但该方法目的是为了获得极低的剥离力及减少残胶，但无法实现高柔性，且制备工艺复杂。
针对目前对芯片粗糙表面进行临时固定的应用场景，就需要一款具有良好减粘效果，特别是保持高柔性且厚度较大(如200微米)的不残胶UV减粘胶，该胶带在应用中采用厚涂胶方式，实现粗糙表面的贴合，且UV后能瞬间解除粘性。因此提供一种原料常见，制备方法简单同时性能满足使用要求的高柔性UV减粘压敏胶的合成方法是十分有必要的。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种适用于贴合粗糙表面的高柔性UV减粘压敏胶及其制备工艺，且制备过程工艺要求低，可适用于大规模生产。通过选用合适的原料采用溶液聚合方法制备预聚物作为主胶，然后将主胶与光固化所需原料混合后获得UV减粘胶，后续在烘箱除去溶剂以及熟化定型，即可获得不同厚度、不同初始剥离强度的UV减粘胶带用于电子元件的固定以及切割加工，加工完成后用UV灯在背面照射10秒即可完成剥离。
实现本发明的技术方案是：一种高柔性UV减粘压敏胶，组分包括55-90份主胶、0.1-1.5份光引发剂、0.2-5份多异氰酸酯交联剂(如德国拜尔L75)、10-40份弹性体、0-0.1份催化剂(如二月桂酸二丁基锡)；所述主胶包括20-80份溶剂。
主胶的合成包括以下步骤：
将35-55份丙烯酸酯类软单体、1-5份丙烯酸酯类硬单体、1-5份丙烯酸酯类含活性羟基官能单体、0-2份链转移剂、30-70份溶剂混合制得单体混合液，并分别加入反应釜中，同时向恒压滴液漏斗中加入占单体比重0.1-2份的热引发剂和10-20份的有机溶剂(如乙酸乙酯)配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于70-80℃水浴中，充分搅拌后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温至55-60℃，加入0.05wt％的有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的异氰酸酯和丙烯酸酯功能化齐聚体，继续保温反应3小时后降到室温并出料。
主胶合成过程中所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯等其中的一种或多种，硬单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯等其中的一种或多种，含活性羟基官能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等其中的一种或多种。
主胶合成过程中所述链转移剂为正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇中的一种。
主胶合成过程中所述异氰酸酯和丙烯酸酯功能化齐聚体为丙烯酸乙酯异氰酸酯、甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯中的一种。
复配过程中所述弹性体为氯醋树脂、聚异丁烯、聚氨酯丙烯酸酯、乙烯丙烯酸弹性体中的一种或多种混用。
主胶合成过程中所述热引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、过氧化甲乙酮中的一种或多种。
UV减粘胶合成过程中所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)中的一种或多种混用。
所述高柔性UV减粘压敏胶的制备过程为：将一定比例的主胶作为主体，添加交联剂、光引发剂、弹性体、催化剂与之混合，并在每次加入一种组分后都充分搅拌均匀，即得高柔性UV减粘压敏胶。
所述高柔性UV减粘压敏胶带的制备过程为：将混合物均匀涂布于透明PET基材膜上，涂膜厚度约200微米，置于120℃烘箱5min除去溶剂；取出后覆盖上一层PET离型膜，置于60℃烘箱熟化24h以上即得胶带，使用时揭开PET离型膜即可固定不同元件用于加工，加工完成后在胶带底部用UV灯光照减粘，即可轻松剥离取走元件。
采用上述合成方案，本发明具有以下有益效果：
本发明通过研究自由基聚合反应的机理，调控主胶合成过程使用的单体比例、合成预聚物的分子量及其分布、悬挂双键的数量、交联剂的用量来调节胶带初始的剥离强度大小，剥离强度上下限宽，可以满足不同初始剥离强度的市场需求；本发明采用了加热交联固化和UV交联固化协同作用来实现胶层与被粘结组分两相界面间作用力的减弱以实现剥离，减少了残胶现象以及避免了UV固化过程迅速收缩可能导致的被粘结物飞溅或损伤现象。
附图说明
图1为高柔性UV减粘压敏胶带贴合状态示意图；
图2为本发明实施例1的主胶红外分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一种高柔性UV减粘压敏胶合成工艺，首先通过溶液聚合的方法使用丙烯酸压敏胶制备中的常见单体作为原料合成含有羟基活性基团的预聚物，随后通过聚氨酯反应接枝上双键活性基团并作为主胶，然后将交联剂、光引发剂、弹性体、催化剂等与主胶物理共混，在烘箱中除去溶剂以及完成热固化和熟化后即得到高柔性UV减粘压敏胶带。具体的制备实施例如下：
实施例1
(1)主胶的制备
将80g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸、7g丙烯酸羟丙酯、0.1g链转移剂正十二烷基硫醇、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂偶氮二异丁腈和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于75℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g1-羟基环己基苯基甲酮(184)、1g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、5g聚异丁烯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。高柔性UV减粘压敏胶带贴合状态示意图如图1所示。
实施例2
(1)主胶的制备
将80g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、7g丙烯酸羟丙酯、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂偶氮二异丁腈和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于70℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g1-羟基环己基苯基甲酮(184)、1g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、5g聚异丁烯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。
实施例3
(1)主胶的制备
将80g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸、5g丙烯酸羟丙酯、0.5g链转移剂正十二烷基硫醇、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂偶氮二异丁腈和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于80℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、1g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、3g聚异丁烯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，在120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。
实施例4
(1)主胶的制备
将70g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸、15g丙烯酸羟丙酯、0.1g链转移剂正十二烷基硫醇、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂偶氮二异丁腈和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于75℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g1-羟基环己基苯基甲酮(184)、1g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、5g聚异丁烯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。
实施例5
(1)主胶的制备
将70g丙烯酸异辛酯、13g丙烯酸、7g丙烯酸羟丙酯、0.1g链转移剂正十二烷基硫醇、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂偶氮二异丁腈和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于75℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g1-羟基环己基苯基甲酮(184)、1g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、5g聚异丁烯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。
实施例6
(1)主胶的制备
将80g丙烯酸异辛酯、3g甲基丙烯酸、7g丙烯酸羟乙酯、0.1g链转移剂叔十二烷基硫醇、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂过氧化苯甲酰和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于75℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、3g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、6g聚氨酯丙烯酸酯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。
对比例1
(1)主胶的制备
将85g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸、0.5g丙烯酸羟丙酯、0.1g链转移剂正十二烷基硫醇、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂偶氮二异丁腈和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于75℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g1-羟基环己基苯基甲酮(184)、1g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、5g聚异丁烯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。
对比例2
(1)主胶的制备
将80g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸、7g丙烯酸羟丙酯、0.1g链转移剂正十二烷基硫醇、80g乙酸乙酯溶剂混合制得单体混合液，并加入反应釜底中，同时向恒压滴液漏斗中加入2g热引发剂偶氮二异丁腈和40g乙酸乙酯溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于75℃水浴中，充分搅拌并排除所有空气后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温到60℃，加入0.1g有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯，继续保温在60℃反应3小时后降到室温并出料得主胶，主胶的黏度控制在3000-6000cps。
(2)高柔性UV减粘压敏胶的制备
取20g主胶向其中加入0.1g1-羟基环己基苯基甲酮(184)、1g多异氰酸酯交联剂、0.04g二月桂酸二丁基锡、0.5g聚异丁烯弹性体并充分搅拌均匀，观察黏度适当补加乙酸乙酯溶剂即得高柔性UV减粘压敏胶。
(3)高柔性UV减粘压敏胶带的制备
取高柔性UV减粘压敏胶采用涂布装置涂布于PET基材膜上，涂布方式采用间歇涂布，控制干胶厚度为200微米，120℃烘箱中烘烤5min，覆盖上一层PET离型膜，即得到高柔性UV减粘压敏胶带。
(4)性能测试
取高柔性UV减粘压敏胶带，撕开PET离型膜后贴合于20×20cm规格的304不锈钢板，裁去多余部分，采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(200℃，3min)；用365nm波长、5mW/cm2照度的UV灯照射胶带正面10s，采用国标方法测试UV前后的剥离强度大小(GB/T 2792-2014)。另外，针对最大凹凸落差约100微米的基材作为贴合材料进行贴合试验，并通过光学显微镜观察贴合度超过85％即完全贴合，50％-85％则为部分贴合，50％以下即难以贴合。
对比例1与实施例1相比，大幅减少了丙烯酸羟丙酯单体的用量，即减少了悬挂双键的数量，因此所得胶带减粘性能较差。对比例2与实施例1相比，减少了聚异丁烯弹性体用量，所得胶带硬度偏大，难以贴合粗糙表面。
表1不同实施例高柔性UV减粘压敏胶性能测试结果
取实施例1的主胶做红外分析，如图2所示，可以发现，常规的异氰酸酯基团的特征峰为2260-2280cm-1处NC的不对称伸缩振动峰，且一般该峰强度较大，辨识度明显，红外谱图中在该波段的吸收峰波动很微弱甚至几乎消失，说明丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯单体之间的反应转化率较高，悬挂双键程度较高。
综上所述，本发明中的UV减粘胶在热固化后通过交联剂调控聚合物结构来保证胶水成胶的同时保留高柔性及一定的初粘和剥离强度，在后续与基材粘合时不会产生剥离与残胶，而在一定波长范围的UV光照射后，通过随机分布在在预聚物分子网络中的悬挂双键的聚合反应，在短时间内分子量急剧上升并导致与基材粘合的胶体收缩，使得压敏胶的初粘和剥离力继续降低，实现脱粘。本发明使用的原料易获得、制备方法简单、工艺可控、性能可调、产品在电子行业具有很高的应用价值。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非用来限制本发明。但凡依本发明内容所做的均等变化与修饰，都为本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高柔性UV减粘压敏胶，其特征在于，包括如下组分：55-90份主胶、0.1-1.5份光引发剂、0.2-5份多异氰酸酯交联剂、10-40份弹性体、0-0.1份催化剂；所述主胶包括20-80份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高柔性UV减粘压敏胶，其特征在于，所述主胶包括如下组分：35-55份丙烯酸酯类软单体、1-5份丙烯酸酯类硬单体、1-5份丙烯酸酯类含活性羟基官能单体、0-2份链转移剂、30-70份溶剂。
3.一种如权利要求2所述的高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于，包括如下工艺：将一定比例的主胶作为主体，依次添加交联剂、光引发剂、弹性体、催化剂与之混合，在每次加入一种组分后都充分搅拌均匀，即得高柔性UV减粘压敏胶。
4.根据权利要求书3所述的一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于，其主胶的合成包括以下步骤：
将35-55份丙烯酸酯类软单体、1-5份丙烯酸酯类硬单体、1-5份丙烯酸酯类含活性羟基官能单体、0-2份链转移剂、30-70份溶剂混合制得单体混合液，并分别加入反应釜中，同时向恒压滴液漏斗中加入0.1-2份的热引发剂和10-20份的有机溶剂配置的引发剂溶液用于引发反应和保证后续反应充分，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于70-80℃水浴中，充分搅拌后滴入1/3引发剂溶液引发聚合反应；控制内浴温度稳定，搅拌反应2小时后补加1/3引发剂溶液；搅拌反应2小时后补加最后1/3引发剂溶液；继续搅拌反应3小时后降温至55-60℃，加入0.05wt%的有机锡催化剂后缓慢滴加与含羟基官能单体等摩尔量的异氰酸酯和丙烯酸酯功能化齐聚体，继续保温反应3小时后降到室温并出料，得到主胶。
5.根据权利要求4所述的一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于，所述丙烯酸酯类软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种，丙烯酸酯类硬单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种，丙烯酸酯类含活性羟基官能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于，所述链转移剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇中的一种，所述溶剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求4所述的一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于，所述异氰酸酯和丙烯酸酯功能化齐聚体为丙烯酸乙酯异氰酸酯、甲基丙烯酸乙酯异氰酸酯的一种。
8.根据权利要求书3所述的一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于，所述弹性体为氯醋树脂、聚异丁烯、聚氨酯丙烯酸酯、乙烯丙烯酸弹性体中的一种或多种，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.根据权利要求4所述的一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于：所述热引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、过氧化甲乙酮中的一种或多种。
10.根据权利要求3所述的一种高柔性UV减粘压敏胶的合成工艺，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（TPO）、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯（TPO-L）中的一种或多种。
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