CN115894994A - 一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法 - Google Patents
一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，包括：将两性复合微球分别负载芦荟浓缩液和芦荟精油制得负载芦荟浓缩液和芦荟精油的复合微球；将聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料加入到芦荟浓缩液中制得负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料；往丁腈胶乳中加入硫化配合剂和负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料进行预硫化处理制备得到丁腈复合胶乳；将丁腈复合胶乳与负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球反应制得丁腈胶乳抗菌复合胶乳；将丁腈胶乳抗菌复合胶乳倒入瑜伽拉力带模板中进行干燥成膜并至膜干透后进行后硫化反应即可。本发明所提供的瑜伽拉力带不仅力学性能优良还具有优异的抗菌性。
Description
技术领域
本发明属于瑜伽器材领域，具体涉及一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法.
背景技术
随着社会经济的快速发展和人们生活水平提高，生活节奏也日益加快，大众对健康生活的追求也精益求精。瑜伽是一种可以达到身体、心灵与精神和谐统一的运动方式；因为它可以缓解心理压力并对生理保健等有明显作用而备受推崇。瑜伽的锻炼通常不受场地限制，但在瑜伽运动过程中瑜伽拉力带是必须的器材之一，甚至可以说瑜伽拉力带的品质会直接影响到用户的体验。传统的天然胶乳瑜伽拉力带不仅具有绵软的体感，还具有优异的防滑能力；然而天然胶乳瑜伽拉力带高昂的价格并非普通大众可以接受的。天然胶乳瑜伽拉力带通常不具备抗菌性能，随着使用次数的增加，瑜伽拉力带上容易滋生细菌从而危害到用户的健康。此外，天然胶乳瑜伽拉力带防汗液腐蚀的能力也较差，这也会大大缩短其使用寿命。
目前市面上比较流行的丁腈胶乳瑜伽拉力带的主要材质丁腈胶乳(NBR)是一种无毒的合成胶乳材料。丁腈胶乳是由丁二烯与丙烯腈经乳液聚合制得的共聚物。丁腈胶乳在干燥之后具有优异的耐磨性、耐油性和耐溶剂性。丁腈胶乳的生成材料来源广泛且便宜易得，这就大大降低了瑜伽拉力带的价格。然而，普通的丁腈胶乳也同样不具备抗菌性能。因此，开发一种具有抗菌性能的丁腈胶乳瑜伽拉力带是非常有必要的。
发明内容：
本发明的目的是提供一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，以解决目前丁腈胶乳瑜伽拉力带不具备抗菌性能以及力学性能较差等问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下具体技术方案：
一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将两性复合微球加入到芦荟浓缩液中，超声波分散，然后过滤干燥，得到负载芦荟浓缩液的两性复合微球；
(2)将芦荟精油融于乙醇中，然后加入步骤(1)中制得的负载芦荟浓缩液的两性复合微球，将所得混合物室温搅拌后，得到负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球；
(3)将聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料加入到芦荟浓缩液中，超声波分散，然后得到负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料；
(4)往丁腈胶乳中加入硫化配合剂和步骤(3)中制得的负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料进行预硫化处理制备得到丁腈复合胶乳；
(5)将步骤(4)中制得的丁腈复合胶乳加热至65℃，然后加入步骤(2)中制备的负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球，所得混合物继续加热至75℃并电动搅拌45min，即可制备得到丁腈胶乳抗菌复合胶乳；
(6)将步骤(5)中制备的丁腈胶乳抗菌复合胶乳倒入瑜伽拉力带模板中进行干燥成膜并至膜完全干透，然后将所得的干膜放入真空干燥箱中进行后硫化反应，即可制得所述两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带。
优选地，步骤(1)中所述的两性复合微球为交联聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚乳酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球或交联聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球中的一种。。
优选地，步骤(1)中所述的两性复合微球的平均尺寸为30μm-50μm。
优选地，步骤(4)中所述的丁腈胶乳为羧基丁腈胶乳。
优选地，步骤(4)中所述的硫化配合剂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
50％硫磺分散体 3份
50％促进剂ZBEC分散体 2份
50％促进剂DM分散体 1份
40％防老剂CPPD分散体 2份；
优选地，步骤(4)中所述的预硫化处理温度为25℃，预硫化时间为48小时。
优选地，步骤(6)中所述的干燥成膜时间为72-96小时；所述的后硫化反应温度为80℃，后硫化反应时间为2.5小时。
一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带，所述抗菌瑜伽拉力带由羧基丁腈胶乳、负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球、硫化配合剂和负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料组成。
所述负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球、负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料、羧基丁腈胶乳及硫化配合剂的含量按重量份数计算如下：
负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球60份
羧基丁腈胶乳(以干胶计)1000份
负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料20份
硫化配合剂8份。
优选地，所述两性复合微球为交联聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚乳酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球或交联聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球中的一种。
本发明制备两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的具体原理如下：
(1)本发明制备抗菌瑜伽拉力带所选用的主要材料羧基丁腈胶乳(XNBRL)是由丁二烯、丙烯腈和丙烯酸共聚而成的三元共聚物。与未引入羧基的普通丁腈胶乳相比，XNBRL不仅具有优异的机械稳定性和冻解稳定性，其黏合性以及与其它高分子的相容性还得到较大改善，因此，使用XNBRL制成的瑜伽拉力带的机械强度和耐油性均优于由非羧基化的丁腈胶乳制成的拉力带(赵鸿宝.羧基丁腈胶乳研制分析[J].中国石油和化工标准与质量.2022，42(17)，138-140.)。
(2)本发明制备抗菌瑜伽拉力带所选用的主要材料使用了两性复合微球对XNBRL进行了改性，所选用的两性复合微球既有亲水性又憎水性，这就意味着复合微球既可以负载亲水性的抗菌物质又可以负载亲油性的抗菌物质，这种特性大大提高了复合微球的抗菌的功效。此外，两性复合微球还具有比面积大以及吸附性强的优点。因此，本发明分别选用了具有亲水性的抗菌物质芦荟浓缩液和油性的芦荟精油负载至两性复合微球中；这样芦荟的浓缩液和芦荟精油就都能在所制备的拉力带中持续发挥着抗菌消炎以及抗过敏的功效。
(3)本发明制备抗菌瑜伽拉力带所选用的主要材料还使用了负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料对XNBRL进行了改性；其中，聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料是聚乳酸三维多孔材料的一种，它具有其它聚乳酸三维多孔材料不可比拟的优势：它具有高的孔隙率和大比表面积，特别是它的三维立体结构能在XNBRL中充分发挥骨架的作用。因此，本发明充分利用了负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料能在XNBRL中不仅能充分发挥其抗菌的功效，还发挥了其三维骨架结构优势，从而进一步提升了所制备拉力带的力学性能和抗菌性能。
相对于现有的制备瑜伽拉力带的方法，本发明所提供的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带及其制备方法具有以下增益效果：
(1)本发明所提供的制备瑜伽拉力带首次将两性的复合微球负载了具有抗菌性能的天然物质并加入到羧基丁腈胶乳中，这不仅提高了所制备拉力带的力学性能，还大大提高其抗菌功效。
(2)本发明所提供的制备瑜伽拉力带的方法还具有简单易行，条件温和以及易于控制等优点。
具体实施方式
下面进一步结合实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
本发明实施例部分所用试剂如无特别指出均为商品化试剂，使用前均未进行进一步纯化。
本发明实施例部分所用的硅胶为非商业化产品，具体合成步骤如下：
将15.0g炭微球(粒径范围10-40μm)加入到700ml摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀制得含炭微球的盐酸溶液；搅拌下将3.75g硅酸乙酯缓慢加入到前述步骤中制得的含炭微球的盐酸溶液中，将所得混合液继续室温搅拌半小时，然后缓慢加入75g硅酸钠水溶液(质量浓度为40％)制得硅源溶液；往硅源溶液中加入7g模板剂烷基酚聚氧乙烯醚并搅拌均匀制得水合硅凝胶，然后将所得硅凝胶转移到微波反应罐中进行热老化，在微波功率为300W，温度80℃的条件下微波反应3.5h；将所得产物冷却至室温后过滤，所得固体用25ml乙醇洗涤三次后用水洗涤至中性(用硝酸银溶液检验至无氯离子)后烘干，将烘干后的固体制成粉末后移入介质阻挡放电装置中进行低温等离子处理脱除模板剂，在氧气氛中，温度200℃，电压220V和电流3.0A条件下处理4h，自然冷却至室温即可制得硅胶载体。对所得硅胶载体进行比表面积和孔容的测试，结果分别为513cm2/g和1.98cm3/g；粒径分析测试的结果：平均粒径为113.5μm。
本发明实施例部分所用的交联聚乳酸-聚乙烯两性复合微球为非商业化产品，具体合成步骤如下：
往1L的圆底烧瓶中加入500ml二氯甲烷和100g聚乙烯，室温超声分散5min至聚乙烯完全溶解；往所得聚乙烯溶液中加入120g乳酸、0.2g过氧化苯甲酰和0.15g季戊四醇三烯丙基醚，继续室温超声分散5min至固体完全溶解，然后再加入0.2g N，N-二甲基苯胺，继续室温超声分散3min至烧瓶中的反应原料混合均匀；将烧瓶用油封密封后水浴加热至50℃并继续反应至出现大量白色沉淀后，抽滤并用无水乙醇(每次15ml，洗2次)洗涤滤饼，干燥后得到的乳白色粉末为交联聚乳酸-聚乙烯两性复合微球。
本发明实施例部分所用的交联聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球为非商业化产品，具体合成步骤如下：
将15g前述步骤中制得的交联聚乳酸-聚乙烯两性复合微球和15g前述步骤中制得的硅胶加入到200ml二氯甲烷中，将所得混合物在室温搅拌1h后过滤，用无水乙醇(每次10ml，洗2次)洗涤所得固体，干燥后得到的白色粉末为交联聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球。
本发明实施例部分所用的交联聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球为非商业化产品，具体合成步骤如下：
将10g交联聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球和10g前述步骤中制得的硅胶加入到150ml二氯甲烷中，将所得混合物在室温搅拌1h后过滤，用无水乙醇(每次10ml，洗2次)洗涤所得固体，干燥后得到的白色粉末为交联聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球。
实施例1：
制备交联聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的具体步骤如下：
(1)将100g聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球加入到200g芦荟浓缩液中超声波分散10min，过滤后将所得固体在75℃干燥8h制备得到负载芦荟浓缩液的交联聚丙烯酸-聚乙烯复合微球；
(2)将10g芦荟精油融于200ml乙醇中，然后加入步骤(1)中制得的负载芦荟浓缩液的两性复合微球，将所得混合物继续室温搅拌2h，过滤后将所得固体在75℃干燥6h制备得到负载芦荟浓缩液和芦荟精油的聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球；
(3)将30g聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料加入到80g芦荟浓缩液中，超声波分散10min，过滤后将所得固体在75℃干燥12h制备得到负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料；
(4)往1000g羧基丁腈胶乳中加入8g硫化配合剂(由3g 50％硫磺分散体，2g 50％促进剂ZBEC分散体，1g 50％促进剂DM分散体和2g 40％防老剂CPPD组成)和20g步骤(3)中制得的负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料在25℃进行预硫化处理制备得到羧基丁腈复合胶乳；
(5)将步骤(4)中制得的羧基丁腈复合胶乳加热至65℃，然后加入60g步骤(2)中制备的负载芦荟浓缩液和芦荟精油的聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球，所得混合物继续加热至75℃并电动搅拌45min，制备得到羧基丁腈胶乳抗菌复合胶乳；
(6)将步骤(5)中制备的羧基丁腈胶乳抗菌复合胶乳倒入瑜伽拉力带模板中进行干燥成膜72-96并至膜完全干透，然后将所得的干膜放入真空干燥箱中在80℃进行硫化反应2.5小时，即可制得所述聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带。
对所合成的聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带按照GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行拉伸性能测试，按照GB/T531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计(邵尔硬度)》进行硬度进行测试，所用仪器为：邵尔A型橡胶硬度计LX-A；按照贴膜法测试抗菌率；结果表明：
本发明所制备的聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带(以同一批羧基丁腈胶乳为参照物)相比，具有以下显著的效果：
100％定伸应力由1.95Mpa提高到2.08Mpa，
300％定伸应力由2.78Mpa提高到5.12Mpa，
拉伸强度由23.56Mpa提高到31.52Mpa，
撕裂强度由28.15Mpa提高到43.53Mpa，
断裂伸张率由537％提高到714％，
对于大肠杆菌、表面葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌的抗菌率分别由0％、0％、0％、0％提高到了96.1％、95.8％、97.5％、95.1％。
实施例2：
制备交联聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的具体步骤参考实施例1，不同之处在于将聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球换为自制的聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球。
对所合成的聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的力学和抗菌性能表征的条件参考实施例1。
本发明所制备的聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带(以实施例1中的羧基丁腈胶乳为参照物)相比，具有以下显著的效果：
100％定伸应力由1.95Mpa提高到2.27Mpa，
300％定伸应力由2.78Mpa提高到5.64Mpa，
拉伸强度由23.56Mpa提高到33.42Mpa，
撕裂强度由28.15Mpa提高到45.05Mpa，
断裂伸张率由537％提高到780％，
对于大肠杆菌、表面葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌的抗菌率分别由0％、0％、0％、0％提高到了96.2％、95.4％、97.6％、96.3％。
实施例3：
制备交联聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的具体步骤参考实施例1，不同之处在于将聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球换为自制的聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球。
对所合成的聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的力学和抗菌性能表征的条件参考实施例1。
本发明所制备的聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带(以实施例1中的羧基丁腈胶乳为参照物)相比，具有以下显著的效果：
100％定伸应力由1.95Mpa提高到2.29Mpa，
300％定伸应力由2.78Mpa提高到5.71Mpa，
拉伸强度由23.56Mpa提高到33.90Mpa，
撕裂强度由28.15Mpa提高到45.18Mpa，
断裂伸张率由537％提高到791％，
对于大肠杆菌、表面葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌的抗菌率分别由0％、0％、0％、0％提高到了97.3％、96.6％、97.8％、97.2％。
因此，依照本发明的制备方法所制备的两性复合微球/羧基丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带不仅力学性能优良还具有优异的抗菌性。
Claims (10)
1.一种两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将两性复合微球加入到芦荟浓缩液中，超声波分散，然后过滤干燥，得到负载芦荟浓缩液的两性复合微球；
(2)将芦荟精油融于乙醇中，然后加入步骤(1)中制得的负载芦荟浓缩液的两性复合微球，将所得混合物室温搅拌后，得到负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球；
(3)将聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料加入到芦荟浓缩液中，超声波分散，然后得到负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料；
(4)往丁腈胶乳中加入硫化配合剂和步骤(3)中制得的负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料进行预硫化处理制备得到丁腈复合胶乳；
(5)将步骤(4)中制得的丁腈复合胶乳加热至65℃，然后加入步骤(2)中制备的负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球，所得混合物继续加热至75℃并电动搅拌45min，即可制备得到丁腈胶乳抗菌复合胶乳；
(6)将步骤(5)中制备的丁腈胶乳抗菌复合胶乳倒入瑜伽拉力带模板中进行干燥成膜并至膜完全干透，然后将所得的干膜放入真空干燥箱中进行后硫化反应，即可制得所述两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带。
2.根据权利要求1所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的两性复合微球为交联聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚乳酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球或交联聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球中的一种。
3.根据权利要求1所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的两性复合微球的平均尺寸为30μm-50μm。
4.根据权利要求1所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的丁腈胶乳为羧基丁腈胶乳。
5.根据权利要求1所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的硫化配合剂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
50％硫磺分散体 3份
50％促进剂ZBEC分散体 2份
50％促进剂DM分散体 1份
40％防老剂CPPD分散体 2份；
6.根据权利要求1所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的预硫化处理温度为25℃，预硫化时间为48小时。
7.根据权利要求1所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的干燥成膜时间为72-96小时；所述的后硫化反应温度为80℃，后硫化反应时间为2.5小时。
8.如权利要求1所述的制备方法所制备的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带，其特征在于，所述抗菌瑜伽拉力带由羧基丁腈胶乳、负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球、硫化配合剂和负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料组成。
9.根据权利要求8所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带，其特征在于，所述负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球、负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料、羧基丁腈胶乳及硫化配合剂的含量按重量份数计算如下：
负载芦荟浓缩液和芦荟精油的两性复合微球60份
羧基丁腈胶乳(以干胶计)1000份
负载芦荟浓缩液的聚乳酸/醋酸纤维素三维多孔材料20份
硫化配合剂8份。
10.根据权利要求8所述的两性复合微球/丁腈胶乳抗菌瑜伽拉力带，其特征在于，所述两性复合微球为交联聚丙烯酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚乳酸-聚乙烯两性复合微球、交联聚丙烯酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球或交联聚乳酸-聚乙烯-硅胶两性复合微球中的一种。
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