CN115888761A - 一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂技术领域,具体公开了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用,包括以下步骤:1)将SnCl4·5H2O和硫脲溶于去离子水中,搅拌均匀后,将溶液转移至反应釜于鼓风干燥箱中反应;待反应釜冷却至室温后,取出产物进行离心、洗涤、干燥,得到产物SnS2;2)将SnS2和碳纳米管(CNT)置于球磨缸套内进行球磨,经过过滤、干燥,得到SnS2/CNT固体酸光催化材料。本发明合成工艺简单,重复使用性能优良,SnS2中的硫原子与CNT中的碳原子之间形成了S‑C p‑π键,促进了复合光催化剂体相中光生电子的转移,且表面具有的固体酸结构在光催化反应中可促进催化剂与反应物之间的界面电子转移,本发明为制备用于质子耦合电子转移反应的高活性光催化剂提供了新的策略。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂的制备及其催化反应技术领域,具体来说,涉及一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
Cr(Ⅵ)作为一种具有较高的毒性和致癌性、对自然环境和人类健康造成巨大危害的重金属形态,在过去的几十年中得到了普遍关注。将高毒性的Cr(Ⅵ)还原为毒性较低的Cr(Ⅲ)是一种被广泛接受的修复技术。半导体光催化作为最有前途的绿色可再生环境治理技术之一,在近几十年来得到了广泛的研究。然而,由于光生电子在催化剂与底物之间的界面上的转移效率低下,大多数已报道的光催化剂都存在着Cr(Ⅵ)还原反应活性低的问题。目前解决这一问题的方法主要是在光催化过程中添加牺牲剂或者通过离子掺杂、贵金属沉积、表面缺陷和形貌调控等来提高催化剂中光生电子和空穴的分离效率。但是这都属于促进催化剂内部体相的电子转移,对提高催化剂表面到底物Cr(Ⅵ)的界面电子转移效率研究较少。
催化剂表面和底物之间的界面电子转移、捕获与催化剂的氧化还原状态以及催化剂表面的化学状态密切相关。质子的富集总体上利于光催化还原Cr(Ⅵ),半导体的大体积结构可能会显著地使负电荷离域,导致大量的质子倾向于积累在半导体的表面,并快速转移到底物。这启发了本申请发明人通过构建具有固体酸结构的光催化剂来开发高效的光催化材料以去除Cr(Ⅵ)。
SnS2是一种天然存在的n型半导体,禁带宽度较窄(2.2-2.4eV)。CNT表面含有持久性的碳中心和氧中心自由基,可以接受电子成为捕获质子的Lewis碱,制备固体酸结构是可行的。SnS2和CNT的复合,形成p-π键,增加了复合材料内部的电子转移,生成的固体酸结构显著地丰富了催化剂表面的质子,从而促进了界面电子从复合材料向Cr(Ⅵ)的转移,提高了光催化效率。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是为了探究提高催化材料表面到底物Cr(Ⅵ)的界面电子转移效率,提供了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用,通过机械力化学使SnS2中的S原子与CNT中的C原子之间形成了S-C p-π键,促进了复合光催化剂体相中光生电子的转移,同时其表面具有的固体酸结构也促进了界面电子转移,显著提高了光催化材料的活性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
本发明提供了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料,其制备方法具体步骤为:
步骤一、将SnCl4·5H2O溶于去离子水中,得到SnCl4前驱溶液;
步骤二、将硫脲加入到步骤一所述SnCl4前驱溶液中,剧烈搅拌,得到混合溶液;
步骤三、将混合溶液转移至不锈钢特氟龙内衬反应釜中密封,水热反应得到前驱体;
步骤四、反应釜自然冷却至室温后,取出前驱体,离心、洗涤、干燥,得到产物SnS2;
步骤五、将步骤四得到的产物SnS2与碳纳米管(CNT)置于球磨钢套内混合,脱气球磨后将所得产物过滤洗涤、干燥得到SnS2/CNT固体酸光催化材料。
本发明进一步的改进在于:步骤一、二中,SnCl4·5H2O:去离子水:硫脲的用量为5mmol:(50-100)mL:(8-12)mmol,最优为5mmol:75mL:10mmol。
本发明进一步的改进在于:步骤三中混合溶液体积与所用反应釜容积比例为3:(3-5),最优为3:4,水热反应条件为:反应温度为160-200℃,反应时间10-25h;最优为:反应温度为180℃,反应时间16h。
本发明进一步的改进在于:步骤四中所述洗涤具体为用乙醇洗涤3次再用去离子水洗涤2次,所述干燥步骤具体为在70℃下真空干燥8h。
本发明进一步的改进在于:步骤五中SnS2和CNT的质量比为10:1,所述球磨钢套容量为500mL,球磨罐内装有24个直径不完全相同的不锈钢球。所述脱气具体为Ar脱气20-40min,球磨转速为100~600rpm(优选为300~600rpm),球磨时间为4-8h。所述过滤洗涤具体为用乙醇洗涤3次再用去离子水洗涤2次后过滤,所述干燥具体为70℃下真空干燥8h。
本发明还提供了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料在去除Cr(Ⅵ)中的应用,配置60mL浓度为20mg/L的Cr(Ⅵ)溶液,称量12mg的SnS2/CNT固体酸光催化材料并放入其中,转移至光催化反应器中,在黑暗中搅拌30min以达到吸附平衡,再在氙灯照射下40min,每隔一定时间取出一定样品用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr(Ⅵ)浓度。
与现有技术相比,本发明具有的优点和有益效果如下:
1、本发明提供了一种SnS2/CNT复合光催化材料的制备方法,该方法反应条件温和,处理工程简单,工艺简单环保,属于绿色环保工艺。
2、本发明通过机械力化学的方法使得SnS2中的S原子与CNT中的C原子之间形成了S-C p-π键,促进了复合光催化材料中的电子转移。此外,它还有利于CNT从辐照后的SnS2组分中快速接受电子,并将其捕获在CNT中的持久性自由基位点上,使SnS2/CNT复合材料具有固体酸结构,提高了表面酸性(表面H+浓度),光催化性能显著增强。
附图说明
图1为本发明实施例1-2获得的样品的XRD图;
图2(a)为本发明实施例2获得的SnS2/CNT样品的TEM图;
图2(b)为本发明实施例2获得的SnS2/CNT样品的HRTEM图;
图3为本发明实施例1-2和对比例1获得的样品的UV-DRS光谱;
图4为本发明实施例2-6和对比例1获得的样品的催化还原Cr(Ⅵ)效果图。
具体实施方式
下面申请人结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围,该领域的普通技术人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
通过水热法制备SnS2前驱体,具体方法为:将5mmol SnCl4·5H2O溶解在75mL去离子水中,接着加入10mmoL硫脲,剧烈搅拌后,将所得混合溶液转移到容量为100毫升的不锈钢特氟龙内衬高压罐中,将高压罐密封,放置在180℃的鼓风干燥箱中加热16h,然后冷却至室温;通过离心法收集沉淀物,用乙醇洗涤3次后再用去离子水洗涤2次,然后在70℃真空烘箱中干燥8h,所得的样品标记为SnS2。
实施例2
通过机械力化学方法制备SnS2/CNT固体酸光催化材料,具体方法为:将1g实施例1合成的SnS2与0.1g CNT(外径7-12nm,内径3-5nm,长度50um,购买自Sigma-Aldrich)混合,转移到500mL不锈钢罐中,罐内装有24个直径不完全相同(6颗直径为10mm、8颗直径为8mm、10颗直径为5mm)的不锈钢球,罐子用Ar脱气30min后,固定在智能行星球磨机(MITR-YXQM-2L)上,以转速600rpm球磨6h,将所得产物用乙醇洗涤3次、去离子水洗涤2次后,真空过滤,再将所得固体于70℃真空干燥8h,所得样品标记为SnS2/CNT。
实施例3
和实施例2相比,区别仅在于将球磨转速调为400rpm,所得样品标记为SnS2/CNT-400。
实施例4
和实施例2相比,区别仅在于将球磨转速调为300rpm,所得样品标记为SnS2/CNT-300。
实施例5
和实施例2相比,区别仅在于将球磨转速调为200rpm,所得样品标记为SnS2/CNT-200。
实施例6
和实施例2相比,区别仅在于将球磨转速调为100rpm,所得样品标记为SnS2/CNT-100。
对比例1
通过简单的研磨来制备SnS2-CNT复合材料,具体方法为:将1g实施例1合成的SnS2与0.1g CNT(外径7-12nm,内径3-5nm,长度50um,购买自Sigma-Aldrich)混合,通过在玛瑙砂浆中研磨,将所得产物用乙醇洗涤3次再用去离子水洗涤2次后过滤,然后于70℃真空干燥8h,所得样品标记为SnS2-CNT。
性能测试例
采用型号为用D8ADV的X-射线衍射仪对实施例1、2所制备的样品进行了结构和物相分析,参见附图1,由图1可知:在15.0°、28.2°、32.1°、41.9°、49.9°、52.5°、54.9°、60.6°和67.2°处出现的衍射峰分别归属于SnS2的(001)、(100)、(101)、(102)、(110)、(111)、(103)、(201)和(202)晶面,证实了这两个样品中的SnS2组分都保留了SnS2的特征六方结构(JCPDS卡号23-0677),且没有任何其他可观察到的杂质。
用透射电镜观察实施例2中所制备的样品,参见附图2,由图2可知,(a)为SnS2/CNT固体酸光催化材料的TEM图,从结果中可以清楚地观察到SnS2和CNT的共存。在加速电压为200kV的F20 S-TWIN电子显微镜上进行高分辨率透射电镜观察实施例2中所制备的样品,由图2可知,(b)为实施例2中所制备的SnS2/CNT固体酸光催化材料的HRTEM图,从结果中表明SnS2结构域与CNT纳米管紧密缠绕在一起,形成了预期的复合材料,图中晶格间距为0.18nm和0.34nm的透明晶格条纹分别归因于SnS2(JCPDS卡号23-0677)的(110)平面和CNT的(002)平面,图中SnS2结构域与CNT之间的接触线是干净的,没有任何过渡区,这与SnS2的S原子和CNT的C原子之间产生了p-π键是一致的。
采用岛津UV2600分光光度计对实施例1、2和对比例1获得的样品的紫外可见漫反射光谱进行分析,参见附图3。由图3可知,为实施例1、2和对比例1获得的样品的DRS光谱。SnS2的吸收带边大约是位于559nm,根据计算得到合成的SnS2的带隙(Eg)为2.39eV。
应用例
SnS2/CNT复合材料光催化还原Cr(Ⅵ):称取K2Cr2O7配置浓度(指Cr(Ⅵ)元素浓度)为20mg/L、pH为2.5(用1mol/L盐酸调节)的Cr(Ⅵ)水溶液,准确移取多份60mL该Cr(Ⅵ)水溶液,分别向其中加入12mg上述实施例2、3、4、5、6以及对比例1获得的产物作为催化剂,黑暗中搅拌30min达到吸附平衡,然后再用装有420nm截止滤光片的300W氙灯照射40min,每隔8min(即在0、8min、16min、24min、32min、40min)取出1.5mL悬浮液,用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr(Ⅵ)浓度。光催化测试结果见图4。从图中可知,球磨速度对本发明的复合材料的光催化性能有明显的影响。当球磨速度<300rpm时,SnS2/CNT复合材料的光催化性能随球磨速度的增加而提高,这表明复合材料中的S-C p-π键是在球磨速度为300rpm时形成的,显著提高了其光催化效率。在球磨速度≥300rpm,300W氙灯照射40min时,光催化去除Cr(Ⅵ)的催化效率都达到了98.7%以上;
Cr(Ⅵ)的催化效率的计算公式为:(初始Cr(Ⅵ)浓度-测试时的Cr(Ⅵ)浓度)/初始Cr(Ⅵ)浓度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本领域的技术人员应当了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例仅为本发明的优选实施方式,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进。凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种SnS2/CNT固体酸光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将SnCl4·5H2O溶于去离子水中,得到SnCl4溶液;
步骤二、将硫脲加入到步骤一所得SnCl4溶液中,剧烈搅拌,得到混合溶液;
步骤三、将混合溶液转移至不锈钢特氟龙内衬反应釜中密封,水热反应得到前驱体;
步骤四、反应釜自然冷却至室温后,取出前驱体,离心、洗涤、干燥,得到产物SnS2;
步骤五、将步骤四得到的产物SnS2与一定量的碳纳米管置于球磨钢套内混合,脱气球磨,将所得产物洗涤、过滤、干燥得到SnS2/CNT固体酸光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一、二中,SnCl4·5H2O:去离子水:硫脲的用量为5mmol:(50-100)mL:(8-12)mmol。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一、二中,SnCl4·5H2O:去离子水:硫脲的用量为5mmol:75mL:10mmol。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤三中混合溶液体积与所用反应釜容积比例为3:(3-5);水热反应条件为:反应温度为160-200℃,反应时间10-25h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤三中混合溶液体积与所用反应釜容积比例为3:4;水热反应条件为:反应温度为180℃,反应时间16h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤四和五中洗涤均为先用乙醇洗涤至少2次再用去离子水洗涤至少1次。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤五中SnS2和CNT的质量比为10:1;所述脱气步骤具体为Ar脱气30min,球磨转速为100~600rpm,球磨时间为6h;所述洗涤、过滤具体为真空过滤5次,所述干燥具体为70℃下真空干燥8h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法所制备的固体酸光催化材料在去除Cr(Ⅵ)中的应用。
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CN202211644536.8A CN115888761B (zh) | 2022-12-20 | 一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用 |
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CN102773110A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-11-14 | 扬州大学 | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 |
CN112234184A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-15 | 桑顿新能源科技有限公司 | 一种SnS/CNTs/S复合材料及其制备方法以及应用 |
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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毛启航: "SnS2及SnS2/CNT复合物的可控制备及其光催化还原Cr(VI)废水", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 10, 15 October 2022 (2022-10-15), pages 2 * |
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