CN115888761A - 一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115888761A CN115888761A CN202211644536.8A CN202211644536A CN115888761A CN 115888761 A CN115888761 A CN 115888761A CN 202211644536 A CN202211644536 A CN 202211644536A CN 115888761 A CN115888761 A CN 115888761A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sns
- cnt
- solid acid
- washing
- sncl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title claims abstract description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 title description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 42
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 3
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 10
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 abstract description 9
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 7
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 abstract description 4
- 238000007605 air drying Methods 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 3
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N benzil Chemical group C=1C=CC=CC=1C(=O)C(=O)C1=CC=CC=C1 WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000024 high-resolution transmission electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010007269 Carcinogenicity Diseases 0.000 description 1
- 230000010757 Reduction Activity Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000260 carcinogenicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000007670 carcinogenicity Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000985 reflectance spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000001429 visible spectrum Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及光催化剂技术领域，具体公开了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用，包括以下步骤：1）将SnCl4·5H2O和硫脲溶于去离子水中，搅拌均匀后，将溶液转移至反应釜于鼓风干燥箱中反应；待反应釜冷却至室温后，取出产物进行离心、洗涤、干燥，得到产物SnS2；2）将SnS2和碳纳米管（CNT）置于球磨缸套内进行球磨，经过过滤、干燥，得到SnS2/CNT固体酸光催化材料。本发明合成工艺简单，重复使用性能优良，SnS2中的硫原子与CNT中的碳原子之间形成了S‑C p‑π键，促进了复合光催化剂体相中光生电子的转移，且表面具有的固体酸结构在光催化反应中可促进催化剂与反应物之间的界面电子转移，本发明为制备用于质子耦合电子转移反应的高活性光催化剂提供了新的策略。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂的制备及其催化反应技术领域，具体来说，涉及一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
Cr(Ⅵ)作为一种具有较高的毒性和致癌性、对自然环境和人类健康造成巨大危害的重金属形态，在过去的几十年中得到了普遍关注。将高毒性的Cr(Ⅵ)还原为毒性较低的Cr(Ⅲ)是一种被广泛接受的修复技术。半导体光催化作为最有前途的绿色可再生环境治理技术之一，在近几十年来得到了广泛的研究。然而，由于光生电子在催化剂与底物之间的界面上的转移效率低下，大多数已报道的光催化剂都存在着Cr(Ⅵ)还原反应活性低的问题。目前解决这一问题的方法主要是在光催化过程中添加牺牲剂或者通过离子掺杂、贵金属沉积、表面缺陷和形貌调控等来提高催化剂中光生电子和空穴的分离效率。但是这都属于促进催化剂内部体相的电子转移，对提高催化剂表面到底物Cr(Ⅵ)的界面电子转移效率研究较少。
催化剂表面和底物之间的界面电子转移、捕获与催化剂的氧化还原状态以及催化剂表面的化学状态密切相关。质子的富集总体上利于光催化还原Cr(Ⅵ)，半导体的大体积结构可能会显著地使负电荷离域，导致大量的质子倾向于积累在半导体的表面，并快速转移到底物。这启发了本申请发明人通过构建具有固体酸结构的光催化剂来开发高效的光催化材料以去除Cr(Ⅵ)。
SnS2是一种天然存在的n型半导体，禁带宽度较窄(2.2-2.4eV)。CNT表面含有持久性的碳中心和氧中心自由基，可以接受电子成为捕获质子的Lewis碱，制备固体酸结构是可行的。SnS2和CNT的复合，形成p-π键，增加了复合材料内部的电子转移，生成的固体酸结构显著地丰富了催化剂表面的质子，从而促进了界面电子从复合材料向Cr(Ⅵ)的转移，提高了光催化效率。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是为了探究提高催化材料表面到底物Cr(Ⅵ)的界面电子转移效率，提供了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用，通过机械力化学使SnS2中的S原子与CNT中的C原子之间形成了S-C p-π键，促进了复合光催化剂体相中光生电子的转移，同时其表面具有的固体酸结构也促进了界面电子转移，显著提高了光催化材料的活性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料，其制备方法具体步骤为：
步骤一、将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，得到SnCl4前驱溶液；
步骤二、将硫脲加入到步骤一所述SnCl4前驱溶液中，剧烈搅拌，得到混合溶液；
步骤三、将混合溶液转移至不锈钢特氟龙内衬反应釜中密封，水热反应得到前驱体；
步骤四、反应釜自然冷却至室温后，取出前驱体，离心、洗涤、干燥，得到产物SnS2；
步骤五、将步骤四得到的产物SnS2与碳纳米管(CNT)置于球磨钢套内混合，脱气球磨后将所得产物过滤洗涤、干燥得到SnS2/CNT固体酸光催化材料。
本发明进一步的改进在于：步骤一、二中，SnCl4·5H2O：去离子水：硫脲的用量为5mmol：(50-100)mL：(8-12)mmol，最优为5mmol：75mL：10mmol。
本发明进一步的改进在于：步骤三中混合溶液体积与所用反应釜容积比例为3：(3-5)，最优为3:4，水热反应条件为：反应温度为160-200℃，反应时间10-25h；最优为：反应温度为180℃，反应时间16h。
本发明进一步的改进在于：步骤四中所述洗涤具体为用乙醇洗涤3次再用去离子水洗涤2次，所述干燥步骤具体为在70℃下真空干燥8h。
本发明进一步的改进在于：步骤五中SnS2和CNT的质量比为10：1，所述球磨钢套容量为500mL，球磨罐内装有24个直径不完全相同的不锈钢球。所述脱气具体为Ar脱气20-40min，球磨转速为100～600rpm(优选为300～600rpm)，球磨时间为4-8h。所述过滤洗涤具体为用乙醇洗涤3次再用去离子水洗涤2次后过滤，所述干燥具体为70℃下真空干燥8h。
本发明还提供了一种SnS2/CNT固体酸光催化材料在去除Cr(Ⅵ)中的应用，配置60mL浓度为20mg/L的Cr(Ⅵ)溶液，称量12mg的SnS2/CNT固体酸光催化材料并放入其中，转移至光催化反应器中，在黑暗中搅拌30min以达到吸附平衡，再在氙灯照射下40min，每隔一定时间取出一定样品用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr(Ⅵ)浓度。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：
1、本发明提供了一种SnS2/CNT复合光催化材料的制备方法，该方法反应条件温和，处理工程简单，工艺简单环保，属于绿色环保工艺。
2、本发明通过机械力化学的方法使得SnS2中的S原子与CNT中的C原子之间形成了S-C p-π键，促进了复合光催化材料中的电子转移。此外，它还有利于CNT从辐照后的SnS2组分中快速接受电子，并将其捕获在CNT中的持久性自由基位点上，使SnS2/CNT复合材料具有固体酸结构，提高了表面酸性(表面H+浓度)，光催化性能显著增强。
附图说明
图1为本发明实施例1-2获得的样品的XRD图；
图2(a)为本发明实施例2获得的SnS2/CNT样品的TEM图；
图2(b)为本发明实施例2获得的SnS2/CNT样品的HRTEM图；
图3为本发明实施例1-2和对比例1获得的样品的UV-DRS光谱；
图4为本发明实施例2-6和对比例1获得的样品的催化还原Cr(Ⅵ)效果图。
具体实施方式
下面申请人结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的普通技术人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
通过水热法制备SnS2前驱体，具体方法为：将5mmol SnCl4·5H2O溶解在75mL去离子水中，接着加入10mmoL硫脲，剧烈搅拌后，将所得混合溶液转移到容量为100毫升的不锈钢特氟龙内衬高压罐中，将高压罐密封，放置在180℃的鼓风干燥箱中加热16h，然后冷却至室温；通过离心法收集沉淀物，用乙醇洗涤3次后再用去离子水洗涤2次，然后在70℃真空烘箱中干燥8h，所得的样品标记为SnS2。
实施例2
通过机械力化学方法制备SnS2/CNT固体酸光催化材料，具体方法为：将1g实施例1合成的SnS2与0.1g CNT(外径7-12nm，内径3-5nm，长度50um，购买自Sigma-Aldrich)混合，转移到500mL不锈钢罐中，罐内装有24个直径不完全相同(6颗直径为10mm、8颗直径为8mm、10颗直径为5mm)的不锈钢球，罐子用Ar脱气30min后，固定在智能行星球磨机(MITR-YXQM-2L)上，以转速600rpm球磨6h，将所得产物用乙醇洗涤3次、去离子水洗涤2次后，真空过滤，再将所得固体于70℃真空干燥8h，所得样品标记为SnS2/CNT。
实施例3
和实施例2相比，区别仅在于将球磨转速调为400rpm，所得样品标记为SnS2/CNT-400。
实施例4
和实施例2相比，区别仅在于将球磨转速调为300rpm，所得样品标记为SnS2/CNT-300。
实施例5
和实施例2相比，区别仅在于将球磨转速调为200rpm，所得样品标记为SnS2/CNT-200。
实施例6
和实施例2相比，区别仅在于将球磨转速调为100rpm，所得样品标记为SnS2/CNT-100。
对比例1
通过简单的研磨来制备SnS2-CNT复合材料，具体方法为：将1g实施例1合成的SnS2与0.1g CNT(外径7-12nm，内径3-5nm，长度50um，购买自Sigma-Aldrich)混合，通过在玛瑙砂浆中研磨，将所得产物用乙醇洗涤3次再用去离子水洗涤2次后过滤，然后于70℃真空干燥8h，所得样品标记为SnS2-CNT。
性能测试例
采用型号为用D8ADV的X-射线衍射仪对实施例1、2所制备的样品进行了结构和物相分析，参见附图1，由图1可知：在15.0°、28.2°、32.1°、41.9°、49.9°、52.5°、54.9°、60.6°和67.2°处出现的衍射峰分别归属于SnS2的(001)、(100)、(101)、(102)、(110)、(111)、(103)、(201)和(202)晶面，证实了这两个样品中的SnS2组分都保留了SnS2的特征六方结构(JCPDS卡号23-0677)，且没有任何其他可观察到的杂质。
用透射电镜观察实施例2中所制备的样品，参见附图2，由图2可知，(a)为SnS2/CNT固体酸光催化材料的TEM图，从结果中可以清楚地观察到SnS2和CNT的共存。在加速电压为200kV的F20 S-TWIN电子显微镜上进行高分辨率透射电镜观察实施例2中所制备的样品，由图2可知,(b)为实施例2中所制备的SnS2/CNT固体酸光催化材料的HRTEM图，从结果中表明SnS2结构域与CNT纳米管紧密缠绕在一起，形成了预期的复合材料，图中晶格间距为0.18nm和0.34nm的透明晶格条纹分别归因于SnS2(JCPDS卡号23-0677)的(110)平面和CNT的(002)平面，图中SnS2结构域与CNT之间的接触线是干净的，没有任何过渡区，这与SnS2的S原子和CNT的C原子之间产生了p-π键是一致的。
采用岛津UV2600分光光度计对实施例1、2和对比例1获得的样品的紫外可见漫反射光谱进行分析，参见附图3。由图3可知，为实施例1、2和对比例1获得的样品的DRS光谱。SnS2的吸收带边大约是位于559nm，根据计算得到合成的SnS2的带隙(Eg)为2.39eV。
应用例
SnS2/CNT复合材料光催化还原Cr(Ⅵ)：称取K2Cr2O7配置浓度(指Cr(Ⅵ)元素浓度)为20mg/L、pH为2.5(用1mol/L盐酸调节)的Cr(Ⅵ)水溶液，准确移取多份60mL该Cr(Ⅵ)水溶液，分别向其中加入12mg上述实施例2、3、4、5、6以及对比例1获得的产物作为催化剂，黑暗中搅拌30min达到吸附平衡，然后再用装有420nm截止滤光片的300W氙灯照射40min，每隔8min(即在0、8min、16min、24min、32min、40min)取出1.5mL悬浮液，用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr(Ⅵ)浓度。光催化测试结果见图4。从图中可知，球磨速度对本发明的复合材料的光催化性能有明显的影响。当球磨速度＜300rpm时，SnS2/CNT复合材料的光催化性能随球磨速度的增加而提高，这表明复合材料中的S-C p-π键是在球磨速度为300rpm时形成的，显著提高了其光催化效率。在球磨速度≥300rpm，300W氙灯照射40min时，光催化去除Cr(Ⅵ)的催化效率都达到了98.7％以上；
Cr(Ⅵ)的催化效率的计算公式为：(初始Cr(Ⅵ)浓度-测试时的Cr(Ⅵ)浓度)/初始Cr(Ⅵ)浓度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本领域的技术人员应当了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的优选实施方式，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进。凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种SnS2/CNT固体酸光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将SnCl4·5H2O溶于去离子水中，得到SnCl4溶液；
步骤二、将硫脲加入到步骤一所得SnCl4溶液中，剧烈搅拌，得到混合溶液；
步骤三、将混合溶液转移至不锈钢特氟龙内衬反应釜中密封，水热反应得到前驱体；
步骤四、反应釜自然冷却至室温后，取出前驱体，离心、洗涤、干燥，得到产物SnS2；
步骤五、将步骤四得到的产物SnS2与一定量的碳纳米管置于球磨钢套内混合，脱气球磨，将所得产物洗涤、过滤、干燥得到SnS2/CNT固体酸光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一、二中，SnCl4·5H2O：去离子水：硫脲的用量为5mmol：（50-100）mL：（8-12）mmol。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一、二中，SnCl4·5H2O：去离子水：硫脲的用量为5mmol：75mL：10mmol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中混合溶液体积与所用反应釜容积比例为3：（3-5）；水热反应条件为：反应温度为160-200℃，反应时间10-25h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤三中混合溶液体积与所用反应釜容积比例为3:4；水热反应条件为：反应温度为180℃，反应时间16h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤四和五中洗涤均为先用乙醇洗涤至少2次再用去离子水洗涤至少1次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤五中SnS2和CNT的质量比为10：1；所述脱气步骤具体为Ar脱气30min，球磨转速为100～600rpm，球磨时间为6h；所述洗涤、过滤具体为真空过滤5次，所述干燥具体为70℃下真空干燥8h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法所制备的固体酸光催化材料在去除Cr(Ⅵ)中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211644536.8A CN115888761A (zh) | 2022-12-20 | 2022-12-20 | 一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211644536.8A CN115888761A (zh) | 2022-12-20 | 2022-12-20 | 一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115888761A true CN115888761A (zh) | 2023-04-04 |
Family
ID=86480755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211644536.8A Pending CN115888761A (zh) | 2022-12-20 | 2022-12-20 | 一种SnS2/CNT固体酸光催化材料及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115888761A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102773110A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-11-14 | 扬州大学 | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-20 CN CN202211644536.8A patent/CN115888761A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102773110A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-11-14 | 扬州大学 | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 毛启航: "SnS2及SnS2/CNT复合物的可控制备及其光催化还原Cr(VI)废水", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 10, 15 October 2022 (2022-10-15), pages 2 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | A Z-scheme mechanism of N-ZnO/g-C3N4 for enhanced H2 evolution and photocatalytic degradation | |
| Zeng et al. | Theoretical and experimental research of novel fluorine doped hierarchical Sn3O4 microspheres with excellent photocatalytic performance for removal of Cr (VI) and organic pollutants | |
| Wu et al. | Hydrothermal synthesis of carbon spheres–BiOI/BiOIO3 heterojunctions for photocatalytic removal of gaseous Hg0 under visible light | |
| Guo et al. | Novel BiVO4/InVO4 heterojunctions: facile synthesis and efficient visible-light photocatalytic performance for the degradation of rhodamine B | |
| Lin et al. | Ternary heterostructured Ag–BiVO4/InVO4 composites: Synthesis and enhanced visible-light-driven photocatalytic activity | |
| Shen et al. | Enhanced visible light photocatalytic activity in SnO2@ g-C3N4 core-shell structures | |
| Wang et al. | BiVO 4 nano–leaves: Mild synthesis and improved photocatalytic activity for O 2 production under visible light irradiation | |
| Wu et al. | Facile synthesis of Bi2WO6/C3N4/Ti3C2 composite as Z-scheme photocatalyst for efficient ciprofloxacin degradation and H2 production | |
| Zhang et al. | Construction of TiO2 nanobelts-Bi2O4 heterojunction with enhanced visible light photocatalytic activity | |
| Yu et al. | Constructing SrTiO3-T/CdZnS heterostructure with tunable oxygen vacancies for solar-light-driven photocatalytic hydrogen evolution | |
| CN109569657A (zh) | 一种富含表面硫空位缺陷态结构硫铟锌光催化剂及其制备方法 | |
| CN108479759B (zh) | 一种可见光响应型镧掺杂钨酸铋催化剂及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Horizontally growth of WS 2/WO 3 heterostructures on crystalline gC 3 N 4 nanosheets towards enhanced photo/electrochemical performance | |
| Wu et al. | Mechanistic study of B-TiO2/BiVO4 S-scheme heterojunction photocatalyst for tetracycline hydrochloride removal and H2 production | |
| Chen et al. | 2D ultrathin CoP modified Mn x Cd 1− x S with controllable band structure and robust photocatalytic performance for hydrogen generation | |
| Wang et al. | Carbon coated SnO 2: synthesis, characterization, and photocatalytic performance | |
| Pei et al. | Hierarchical CaTiO3 nanowire-network architectures for H2 evolution under visible-light irradiation | |
| Hao et al. | Fabrication of mixed-crystalline-phase spindle-like TiO 2 for enhanced photocatalytic hydrogen production | |
| Zhou et al. | Controllable doping of nitrogen and tetravalent niobium affords yellow and black calcium niobate nanosheets for enhanced photocatalytic hydrogen evolution | |
| Acharya et al. | MoS2-mesoporous LaFeO3 hybrid photocatalyst: Highly efficient visible-light driven photocatalyst | |
| Shan et al. | Preparation and application of bimetallic mixed ligand MOF photocatalytic materials | |
| Zhao et al. | Facile synthesis of low crystalline BiOCl-based thermally-responsive photocatalyst with enhanced catalytic performance for photodegrading rhodamine B solution | |
| Liao et al. | Photocatalytic properties of flower-like BiOBr/BiOCl heterojunctions in-situ constructed by a reactable ionic liquid | |
| Zhang et al. | Controllable synthesis and efficient photocatalytic activity of BiOF nanodisks exposed with {101} facets, instead of {001} facets | |
| Wei et al. | A stable and efficient La-doped MIL-53 (Al)/ZnO photocatalyst for sulfamethazine degradation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |