CN115888401A - 一种回收纳米粉体的固液分离装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种回收纳米粉体的固液分离装置及方法包括依次相互连接的原料罐和原料泵，该固液分离装置还包括：一级碟片膜组包括第一入口和第一出口，第一入口和所述原料泵连通，第一出口依次连通有浓液罐和输送泵；二级旋转碟片膜组包括空气进口、第四入口、第三出口、滤饼出口及固定设置在旋转碟片膜中心的转轴，第四入口和输送泵连通，第三出口用于连通所述浓液罐的第三入口，空气进口连通空气管道，滤饼出口用于连通滤饼回收罐，本发明可实现纳米粉体的固液分离，且得到高固含量的滤饼。

Description

一种回收纳米粉体的固液分离装置及方法

技术领域

本发明涉及一种固液分离装置，特别涉及一种回收纳米粉体的固液分离装置及方法。

背景技术

随着科技的进步，粒子的尺度逐渐趋于超细化。大量高纯度的纳米粉体是通过湿法冶金或化工生产制取的，粉体浆料中残存大量的阴、阳离子，如果不清洗干净会影响其性能和应用，因此都需进行固液分离。在纳米粉体领域，经常面临粉体颗粒的固液分离过程。

随着粒径的减小，离心机理论最小分离因数在增大，超细粉体的分离越来越困难。一般的工业离心机只能分离粒径在微米级的颗粒。同时离心分离难以实现大型化，而且离心洗涤操作复杂，劳动强度大效率低。重力沉降方法是最经济的固液分离方法，但适合分离颗粒比较大的物料。以滤布为过滤介质的各类过滤技术，一方面由于过滤介质的制约，对纳米颗粒过滤的截留性能差，产品流失严重。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种回收纳米粉体的固液分离装置及方法，该固液分离装置及方法可实现纳米粉体的固液分离，且得到高固含量的滤饼。

本发明通过以下技术方案实现：

一种回收纳米粉体的固液分离装置，包括依次相互连接的原料罐和原料泵，该固液分离装置还包括：

一级碟片膜组，所述一级碟片膜组可去除包括水溶性杂质在内的杂质并且包括第一入口和第一出口，所述第一入口和所述原料泵连通，所述第一出口依次连通有浓液罐和输送泵；

二级旋转碟片膜组，所述二级旋转碟片膜组可去除了纳米粉体中的溶解性小分子、有机物和无机离子等杂质并且包括空气进口、第四入口、第三出口、滤饼出口及固定设置在旋转碟片膜中心一端的转轴，所述第四入口和所述输送泵连通，所述第三出口用于连通所述浓液罐的第三入口进实现将纳米粉体循环浓缩至无清夜，所述空气进口用于连通空气管道，所述滤饼出口用于连通滤饼回收罐。

进一步的，所述一级碟片膜组还包括第一渗透液出口，所述第一渗透液出口用于连通第一渗透液回收罐，所述第一渗透液回收罐可将第一渗透液回收。

进一步的，所述二级旋转碟片膜组还包括水进口和滤液出口，所述水进口用于连通水管道，所述滤液出口与所述水进口垂直设置并连通滤液回收罐，所述滤液回收罐可将滤液回收。

进一步的，所述空气进口包括相互垂直设置的第一空气进口和第二空气进口，所述第一空气进口用于连通膜内空气管道，所述第二空气进口用于连通膜外空气管道。

进一步的，所述水进口包括相互平行设置的第一水进口和第二水进口，所述第一水进口用于连通片膜内注水管道，所述第二水进口用于连通膜外注水管道。

进一步的，所述一级碟片膜组包括碟片膜，所述碟片膜之间的间距设置为5～20mm，，所述碟片膜内表面固定设置有1～3层总厚度为0.5～2mm的第一内网格、外表面固定设置有厚度为0.5～5mm的第一外网格；

进一步的，所述第一内网格与第一外网格的形状选自正方形、圆形、三角形、菱形中的一种且孔径均为0.1～50mm。

进一步的，所述碟片膜包括第一层和第二层；所述第一层为PET，所述PET厚度为200～600μm；所述第二层选自PVDF、聚砜、聚醚砜、聚酰胺中的一种，所述第二层厚度为5～15μm、孔径为0.1～100nm。

进一步的，所述二级旋转碟片膜组包括碟片平板膜，所述碟片平板膜之间的间距设置为20～50mm，所述碟片平板膜内表面固定设置有1～3层总厚度为0.5～2mm的第二内网格、外表面固定设置有厚度为0.5～5mm的第二外网格，所述第二内网格和第二外网格的形状选自正方形、圆形、三角形、菱形中的一种且孔径均为0.1～50mm。

进一步的，所述碟片平板膜包括第一层和第二层；所述第一层为PET，所述PET厚度为200～600μm；所述第二层选自PVDF、聚砜、聚醚砜、聚酰胺中的一种，所述第二层厚度为5～15μm、孔径为0.1～100nm。

进一步的，所述原料泵的操作压力为0.1～1MPa，所述输送泵的操作压力为0.1～1Mpa，所述转轴转动速度为50～500rpm。

一种回收纳米粉体的固液分离方法，该方法包括如下步骤：

步骤S1：将固含量为0.5～20％的粒径为0.1～1000nm的纳米粉体送入原料罐，备用；

步骤S2：将步骤S1的纳米粉体通过原料泵输送至一级碟片膜组中可去除包括水溶性杂质在内的杂质，得第一渗透液和第一渗余液，所述第一渗透液为清夜，所述第一渗余液为浓缩比不低于3的浓缩液；

步骤S3：将步骤S2所得第一渗余液通过输送泵输送至二级旋转碟片膜组中，再与浓液罐4相连通可进行循环浓缩至无清夜，去除了纳米粉体中的溶解性小分子、有机物和无机离子等杂质，最后通入空气吹扫碟片平板膜，得高固含量滤饼。

进一步的，所述步骤S2：膜面流速为0.1～2m/s，操作温度为常温

进一步的，所述步骤S3还包括：

当二级旋转碟片膜组内第二渗透液含量衰减超过30％时，需要对膜进行清洗。从膜外表面注入水进行清洗5～30min，再从膜内表面注入水清洗5～30min，清洗流速为0.1～2m/s。

进一步的，所述步骤S3的操作温度为常温，空气压力为0.2～0.6MPa，水的压力为0.2～0.6MPa。

相比于现有技术，本发明的优点在于：

1、本发明使用一级碟片膜组和二级旋转碟片膜组相结合的固液分离装置，且碟片膜和碟片平板膜的膜与膜之间的层间距较大，高固含量的纳米颗粒不容易堵塞，有利于纳米粉体的液固分离。

2、本发明的一级膜碟片膜采用交错排列的大割圆形状，料液在膜表面能形成更好的剪切力，防止形成滤饼；碟片膜表面附有网格，防止形成致密的滤饼。

3、本发明的二级膜碟片膜采用旋转方式，可以在高固含量时仍可以继续进行浓缩，碟片平板膜表面附有网格，防止形成致密的滤饼，降低过滤阻力，同时便于后期滤饼脱落，再通过对碟片平板膜正反气吹使得滤饼容易脱落。

附图说明

图1为本发明回收纳米粉体的固液分离装置示意图；

图2为本发明图1中一级碟片膜组部分剖面图；

图3为本发明图1中二级旋转碟片膜组部分剖面图；

1、原料罐；2、原料泵；3、一级碟片膜组；30、第一入口；31、第一出口；32、第一渗透液出口；33、碟片膜；34、第一内网格；35、第一外网格；36、第一渗透液回收罐；4、浓液罐；40、第二入口；42、第三入口；5、输送泵；6、二级旋转碟片膜组；60、空气进口；610、第一空气进口；601、第二空气进口；61、水进口；610、第一水进口；611、第二水进口；62、第四入口；63、第三出口；64、滤液出口；640、滤液回收罐；65、滤饼出口；650、滤饼回收罐；66、转轴；67、碟片平板膜；68、第二内网格；69、第二外网格。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，以使本领域技术人员能够充分理解本发明的技术内容。应理解，以下实施例用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的制备方法参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

如图1所示，本发明一实施例的一种回收纳米粉体的固液分离装置，包括依次相互连接的原料罐1、原料泵2、浓液罐4、输送泵5、一级碟片膜组3和二级碟片膜组6。

一级碟片膜组3包括第一入口30和第一出口31，第一入口30和原料泵2连通使纳米粉体由原料罐1输送至一级碟片膜组3中，可去除包括水溶性杂质在内的杂质，得第一渗透液和第一渗余液，第一渗透液通过第一渗透液出口32流入第一渗透液回收罐36将其回收，第一渗余液通过第一出口31流出，第一出口31和浓液罐4的第二入口40连通，浓液罐4还连通输送泵5，可将第一渗余液输送至二级旋转碟片膜组6中再次过滤去除了纳米粉体中的溶解性小分子、有机物和无机离子等杂质。

一级碟片膜组3还包括碟片膜33，碟片膜33之间的间距设置为5～20mm，碟片膜33内表面固定设置有1～3层总厚度为0.5～2mm的第一内网格34，碟片膜33外表面固定设置有厚度为0.5～5mm的第一外网格35可防止膜表面形成致密滤饼。

本发明碟片膜33为大割圆形状，碟片膜33割圆处交错排布。

第一内网格34与第一外网格35的形状选自正方形、圆形、三角形、菱形中的一种且孔径均为0.1～50mm。

本发明碟片膜33包括第一层和第二层，第一层为PET，PET厚度为200～600μm；

第二层选自PVDF、聚砜、聚醚砜、聚酰胺中的一种，第二层厚度为5～15μm、孔径为0.1～100nm。

二级旋转碟片膜组6包括空气进口60、第四入口62、第三出口63、滤饼出口65及固定设置在旋转碟片膜中心的转轴66，第四入口62和输送泵5连通，第三出口63用于连通浓液罐4的第三入口42可实现将纳米粉体循环浓缩至无清夜，空气进口60连通空气管道可将空气引入二级旋转碟片膜组6中，滤饼出口65用于连通滤饼回收罐650将浓缩后的高固含量滤饼储存。

二级旋转碟片膜组6还包括水进口61和滤液出口64，水进口61用于连通水管道将水注入二级旋转碟片膜组6内对碟片平板膜67进行清洗，滤液出口64与水进口61垂直设置并连通滤液回收罐640，滤液回收罐640可清洗碟片平板膜67后的滤液进行回收。

空气进口60包括相互垂直设置的第一空气进口600和第二空气进口601，第一空气进口600用于连通膜内空气管道，第二空气进口601用于连通膜外空气管道。

水进口61包括垂直设置的第一水进口610和第二水进口611，第一水进口610用于连通片膜内注水管道，第二水进口611用于连通膜外注水管道。

原料泵2的操作压力为0.1～1MPa，输送泵5的操作压力为0.1～1MPa，转轴转动速度为50～500rpm。

二级旋转碟片膜组6包括碟片平板膜67，碟片平板膜67之间的间距设置为20～50mm，碟片平板膜67内表面固定设置有1～3层总厚度为0.5～2mm的第二内网格68，碟片平板膜67外表面固定设置有厚度为0.5～5mm的第二外网格69可防止膜表面形成致密滤饼，第二内网格68和第二外网格69的形状选自正方形、圆形、三角形、菱形中的一种且孔径均为0.1～50mm。

本发明碟片平板膜67为圆形，二级旋转碟片膜组6整体上部为圆柱形，下部为60～100°的圆锥形。

碟片平板膜67包括第一层和第二层，第一层为PET，PET厚度为200～600μm；

第二层选自PVDF、聚砜、聚醚砜、聚酰胺中的一种，第二层厚度为5～15μm、孔径为0.1～100nm。

一种回收纳米粉体的固液分离方法，该方法包括如下步骤：

步骤S1：将固含量为0.5～20％的粒径为0.1～1000nm的纳米粉体送入原料罐1，备用；

步骤S2：将步骤S1的纳米粉体通过原料泵2输送至一级碟片膜组3中，膜面流速为0.1～2m/s，操作温度为常温，可去除包括水溶性杂质在内的杂质，得第一渗透液和第一渗余液，第一渗透液为清夜，第一渗余液为浓缩比不低于3的浓缩液；

步骤S3：将步骤S2所得第一渗余液通过输送泵5输送至二级旋转碟片膜组6中，操作温度为常温，空气压力为0.2～0.6MPa，水的压力为0.2～0.6MPa，再与浓液罐4相连通可进行循环浓缩至无清夜，去除了纳米粉体中的溶解性小分子、有机物和无机离子等杂质，再通入空气吹扫碟片平板膜67，得高固含量滤饼，当二级旋转碟片膜组6内第二渗透液含量衰减超过30％时，需要对膜进行清洗，从膜外表面注入水进行清洗5～30min，再从膜内表面注入水清洗5～30min，清洗流速为0.1～2m/s。

下面结合具体的实施例，用于进一步说明和描述本发明的构思，但并不意味着本发明仅限于下列描述的具体方案。在实施例中取值为本发明所述范围的任一具体数值，均为可实施。

实施例1

步骤S1：原料：将固含量为10％的氧化铝原料，粉体粒径为0.5～1nm，且其中50％粉体粒径的小于0.6nm，送入原料罐1备用；

步骤S2：将步骤S1的纳米粉体通过原料泵2 0.3MPa压力下输送至载体厚度为30μm的PET和厚度为5μm且孔径为0.1nm的PVDF形成的碟片膜33中进行过滤，可去除包括水溶性杂质在内的杂质，得第一渗透液和第一渗余液，第一渗透液为清液，第一渗余液为浓缩比为5的浓缩液；

碟片膜33之间间距设置为5mm，碟片膜33内外表面均有1层厚度为1mm、孔径为0.1mm的菱形第一内网格34和第一外网格35，膜面流速为0.1m/s；

步骤S3：将步骤S2所得的第一渗余液通过输送泵5并在0.2MPa压力下进入以载体厚度为5000μm的PET和厚度为5μm、孔径为0.3nm的PVDF形成的碟片平板膜67，转轴旋转速度为50rpm，二级旋转碟片膜组6的第三出口63与浓液罐4的第三入口连通可进行循环浓缩至无清液出现时，再通入0.2MPa的空气先从碟片平板膜67外表面进行10min吹扫，然后再从碟片平板膜内表面进行10min吹扫，使滤饼掉落，形成的滤饼的固含量为50％。当膜的渗透液量衰减超过30％时，对膜使用水进行，从膜外表面注入0.2MPa水进行10min清洗，再从膜内表面注入0.2MPa水清洗10min，清洗流速为0.1m/s；

碟片平板膜67之间间距设置为20mm，碟片平板膜67内表面有1层厚度为1mm且孔径为10mm的菱形第二内网格68，碟片平板膜67外表面附有1层厚度为1mm且孔径为10mm的菱形第二外网格69。

实施例2

步骤S1：原料：固含量为5％的钛酸锂原料，粉体粒径为0.5～2nm，且其中50％小于1nm，，送入原料罐1备用；

步骤S2：将步骤S1的纳米粉体通过原料泵2并在11Mpa压力下输送至载体厚度500μm的PET和厚度为15μm且孔径为0.5nm的PVDF形成的碟片膜33中进行过滤，可去除包括水溶性杂质在内的杂质，得第一渗透液和第一渗余液，第一渗透液为清液，第一渗余液为浓缩比为6的浓缩液；

碟片膜33之间间距设置为20mm，碟片膜33内外表面均有1层厚度为1mm、孔径为10mm的菱形第一内网格34和第二外网格35，膜面流速为2m/s。

步骤S3：将步骤S2所得第一渗余液通过输送泵5并在1MPa下输送至载体厚度为500μm的PET和厚度为15μm且孔径为0.5nm的PVDF形成的碟片平板膜67中进行过滤，转轴旋转速度为500rpm，二级旋转碟片膜组6的第三出口63与浓液罐4的第三入口连通可进行循环浓缩至无清液出现时，再通入0.6MPa的空气先从碟片平板膜67外表面进行30min吹扫，然后再从碟片平板膜67内表面进行30min吹扫，使滤饼掉落，形成的滤饼的固含量为60％。当膜的渗透液量衰减超过30％时，对膜使用水进行清洗，从膜外表面注入0.6MPa水进行10min清洗，再从膜内表面注入0.6MPa水清洗10min，清洗流速为2m/s；

碟片平板膜67之间间距设置为50mm，碟片平板膜67内表面有2层总厚度为1mm且孔径为10mm的菱形第一内网格68，碟片平板膜67外表面附有1层厚度为1mm且孔径为10mm的正方形第二外网格69。

需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种回收纳米粉体的固液分离装置，包括依次相互连接的原料罐(1)和原料泵(2)，其特征在于，该固液分离装置还包括：

一级碟片膜组(3)，所述一级碟片膜组(3)可去除包括水溶性杂质在内的杂质并且包括第一入口(30)和第一出口(31)，所述第一入口(30)和所述原料泵(2)连通，所述第一出口(31)依次连通有浓液罐(4)和输送泵(5)；

二级旋转碟片膜组(6)，所述二级旋转碟片膜组(6)可去除了纳米粉体中的溶解性小分子、有机物和无机离子等杂质并且包括空气进口(60)、第四入口(62)、第三出口(63)、滤饼出口(65)及固定设置在旋转碟片膜中心一端的转轴(66)，所述第四入口(62)和所述输送泵(5)连通，所述第三出口(63)用于连通所述浓液罐(4)的第三入口(42)实现将纳米粉体循环浓缩至无清夜，所述空气进口(60)用于连通空气管道，所述滤饼出口(65)用于连通滤饼回收罐(650)。

2.根据权利要求1所述的回收纳米粉体的固液分离装置，其特征在于：

所述一级碟片膜组(3)还包括第一渗透液出口(32)，所述第一渗透液出口(32)用于连通第一渗透液回收罐(36)，所述第一渗透液回收罐(36)可将第一渗透液回收。

3.根据权利要求1所述的回收纳米粉体的固液分离装置，其特征在于：

所述二级旋转碟片膜组(6)还包括水进口(61)和滤液出口(64)，所述水进口(61)用于连通水管道，所述滤液出口(64)与所述水进口(61)垂直设置并连通滤液回收罐(640)，所述滤液回收罐(640)可将滤液回收。

4.根据权利要求1所述的回收纳米粉体的固液分离装置，其特征在于：

所述空气进口(60)包括相互垂直设置的第一空气进口(600)和第二空气进口(601)，所述第一空气进口(600)用于连通膜内空气管道，所述第二空气进口(601)用于连通膜外空气管道。

5.根据权利要求3所述的回收纳米粉体的固液分离装置，其特征在于：

所述水进口(61)包括相互平行设置的第一水进口(610)和第二水进口(611)，所述第一水进口(610)用于连通片膜内注水管道，所述第二水进口(611)用于连通膜外注水管道。

6.根据权利要求1所述的回收纳米粉体的固液分离装置，其特征在于：

所述一级碟片膜组(3)包括碟片膜(33)，所述碟片膜(33)之间的间距设置为5～20mm，所述碟片膜(33)内表面固定设置有1～3层总厚度为0.5～2mm的第一内网格(34)、外表面固定设置有厚度为0.5～5mm的第一外网格(35)；

所述第一内网格(34)与第一外网格(35)的形状选自正方形、圆形、三角形、菱形中的一种且孔径均为0.1～50mm。

所述碟片膜(33)包括第一层和第二层；

所述第一层为PET，所述PET厚度为200～600μm；

所述第二层选自PVDF、聚砜、聚醚砜、聚酰胺中的一种，所述第二层厚度为5～15μm、孔径为0.1～100nm。

7.根据权利要求1所述的回收纳米粉体的固液分离装置，其特征在于：

所述二级旋转碟片膜组(6)包括碟片平板膜(67)，所述碟片平板膜(67)之间的间距设置为20～50mm，所述碟片平板膜(67)内表面固定设置有1～3层总厚度为0.5～2mm的第二内网格(68)、外表面固定设置有厚度为0.5～5mm的第二外网格(69)；

所述第二内网格(68)和第二外网格(69)的形状选自正方形、圆形、三角形、菱形中的一种且孔径均为0.1～50mm；

所述碟片平板膜(67)包括第一层和第二层；

所述第一层为PET，所述PET厚度为200～600μm；

所述第二层选自PVDF、聚砜、聚醚砜、聚酰胺中的一种，所述第二层厚度为5～15μm、孔径为0.1～100nm。

8.根据权利要求1所述的回收纳米粉体的固液分离装置，其特征在于：

所述原料泵(2)的操作压力为0.1～1MPa，所述输送泵(5)的操作压力为0.1～1MPa，所述转轴转动速度为50～500rpm。

9.一种回收纳米粉体的固液分离方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤S1：将固含量为0.5～20％的粒径为0.1～1000nm的纳米粉体送入原料罐(1)，备用；

步骤S2：将步骤S1的纳米粉体通过原料泵(2)输送至一级碟片膜组(3)中，可去除包括水溶性杂质在内的杂质，得第一渗透液和第一渗余液，所述第一渗透液为清夜，所述第一渗余液为浓缩比不低于3的浓缩液；

步骤S3：将步骤S2所得第一渗余液通过输送泵(5)输送至二级旋转碟片膜组(6)中，再与浓液罐(4)相连可进行循环浓缩至无清夜，去除了纳米粉体中的溶解性小分子、有机物和无机离子等杂质，最后通入空气吹扫碟片平板膜(67)，得高固含量滤饼。

10.根据权利要求9所述的回收纳米粉体的固液分离方法，其特征在于：

所述步骤S2：膜面流速为0.1～2m/s，操作温度为常温；

所述步骤S3还包括：

当二级旋转碟片膜组(6)内第二渗透液含量衰减超过30％时，需要对膜进行清洗。从膜外表面注入水进行清洗5～30min，再从膜内表面注入水清洗5～30min，清洗流速为0.1～2m/s；

所述步骤S3的操作温度为常温，空气压力为0.2～0.6MPa，水的压力为0.2～0.6MPa。

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