CN1158868A

CN1158868A - 一种医用高分子绷带的预聚体合成工艺

Info

Publication number: CN1158868A
Application number: CN 96116854
Authority: CN
Inventors: 臧德耿; 张云芳
Original assignee: XIMEI LOW-TEMP MEDICAL EQUIPMENT Co Ltd WUXI
Current assignee: Xishan tin Medical Equipment Co., Ltd.
Priority date: 1996-03-06
Filing date: 1996-03-06
Publication date: 1997-09-10
Anticipated expiration: 2016-03-06
Also published as: CN1057780C

Abstract

本发明是一种医用高分子绷带的预聚体合成工艺，它依次包括以下步骤：先将二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯和二羟基聚醚分别投入两个反应锅内，在氮封、搅拌的情况下对其间断加热，进行预处理，然后，在氮封、搅拌的情况下，将处理过的二羟基聚醚滴入二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯内，并添加各种助剂，合成为预聚体。采用本发明的合成工艺生产出的预聚体涂敷在基布上制成医用高分子绷带，保存期长，无发泡层、强度高、透气性好，可广泛用于临床上的断肢复位固定。

Description

一种医用高分子绷带的予聚体合成工艺

本发明涉及一种医用高分子绷带的予聚体合成工艺。

在骨科临床上，采用石膏对断肢进行复位固定已逐渐为用高分子绷带固定所取代。如上海医疗器械研究所生产的SGB-I型医用高分子绷带，它是在基布上涂敷予聚体而制成。这种绷带轻便，耐磨性和耐水性强，能给医护人员和伤者带来方便。但由于其予聚体的合成工艺中，对二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯和聚醚没有进行予处理，且所用聚醚为聚醚多元醇，致使二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯部分沉淀，聚醚部分带水；合成时，反应温度低，反应不完全；添加的助剂品种少，二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯与聚醚的配比不合理；制成的予聚体没有进行氮封，致使用这种予聚体制成的绷带在包装袋内易自聚固化、保存期短，一般只有6个月，发泡层厚、强度低、透气性差，光照后还易变黄。

本发明的目的在于提供一种医用高分子绷带的予聚体合成工艺，使用本发明的合成工艺生产出的予聚体涂敷在基布上制成绷带，保存期长，无发泡层、强度高、透气性好，而且光照后不易变色。

为实现上述目的，采用以下技术解决方案：本发明的医用高分子绷带的予聚体合成工艺依次包括以下步骤：1.对二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯的予处理。将二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯投入一个反应锅内，在氮封、搅拌的情况下，对其加热；当其温度升至80℃时，停止加热并使其恒温60分钟；之后，让其自然冷却至60℃，使其变成澄清透明的液体，待用。2.对二羟基聚醚的予处理。将二羟基聚醚投入另一反应锅内，在反应锅内的压力为-0.09～-0.1MPa的情况下，对其加热；当其温度升至80℃时，恒温30分钟；然后，继续加热，当其温度升至100℃时，恒温30分钟；之后，再继续加热，当其温度升至120℃时，恒温60分钟，待用。3.合成。在氮封、搅拌的情况下，按照二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯∶三羟基聚醚＝1.5∶1的比例，先将经过予处理的二羟基聚醚以滴加的方式滴入予处理过的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯中，其中的二羟基聚醚的滴加速度为20～25L/h，滴加时搅拌机的转速为150～200转/分钟；然后，对其加热，当其温度升至70℃时，加聚合抑制剂，继续加热至85～90℃，使其反应；当温度下降2℃反应完全后，对其进行空气冷却；当温度降至75℃时，对其进行水冷却；当温度降至55℃时，分别加入防老剂、抗氧剂、表面活性剂、泡孔调节剂、催化剂和稀释剂等助剂；当其温度降至45℃时，使用氮气进行封装，制成本发明的予聚体。

由于本发明的予聚体合成工艺对二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯二羟基聚醚进行过予处理，且使用的聚醚为二羟基聚醚，使得二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯无沉淀，聚醚不带水；合成时，反应温度较高，反应完全。添加的助剂品种较多，二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯与二羟基聚醚的配比合理。而且使用氮气进行封装。因而，用本发明的合成工艺生产的予聚体涂敷在基布上制成医用高分子绷带，在包装袋内不会自聚固化，保存期长，可达一年以上，而且无发泡层、强度高、透气性好，光照后不变色。

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明的医用高分子绷带的予聚体合成工艺依次包括以下步骤：

先将二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯投入反应锅内，并将高强度的氮气连续不断地通入反应锅内，对其实行氮封，以防空气中的氧和水侵入。在不断搅拌的情况下，对其加热。当其温度升至80℃，停止加热，并借助温度自动控制器使其恒温60分钟，之后，让其自然冷却至60℃，使其变成澄清透明的液体，待用。

再将二羟基聚醚投入另一反应锅内，在反应锅内的压力为-0.09～-0.1MPa的情况下，对其加热。当其温度升至80℃时，借助于温度自动控制器使其恒温30分钟。然后继续加热，当其温度升至100℃时，再恒温30分钟。之后再继续加热，当其温度升至120℃时，使其恒温60分钟，待用。

最后合成。在氮封、不断搅拌的情况下，按照二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯∶二羟基聚醚＝1.5∶1的比例，利用液位差，先将经过予处理的二羟基聚醚以滴加的方式滴入予处理过的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯中。利用阀门调节使其滴加的速度控制在20～25L/h范围内。然后对其加热，当其温度升至70℃时，加入占总重量为0.2～0.4％的聚合抑制剂，继续加热至85～90℃，使其反应。当温度下降2℃反应完全后，利用空气使其自然冷却。当其温度降至75℃时，在反应锅四周通自来水，对其进行水冷却。当温度降至55℃时，分别加入占总重量为0.05～0.15％的防老剂、0.10～0.20％的抗氧剂、0.05～0.15％的表面活性剂、0.05～0.15％的泡孔调节剂、0.15～0.25％的稀释剂和1.0～1.2％的催化剂。当其温度降至45℃时，进行封装。封装时，先将氮气通入包装容器内，再将予聚体加入，以达到氮封之目的，使得本发明的予聚体不含氧和水分。

本发明上述实施例中，添加助剂时搅拌机的转速为300～350转/分钟。

本发明上述实施例中，聚合抑制剂是苯甲酰氯，防老剂是2，2′-亚甲基双(4-甲基-6-特丁基苯酚)，抗氧剂是2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚，泡孔调节剂是聚二甲基硅氧烷，稀释剂是丙酮，催化剂是占总重量0.1％的双(2，-二甲基胺基乙基)醚和占总重量1.0％的NN-二甲基乙醇胺混合液。

Claims

1.一种医用高分子绷带的予聚体合成工艺，其特征在于依次包括以下步骤：

(1)对二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯的予处理

将二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯投入反应锅内，在氮封、搅拌的情况下，对其加热；当其温度升至80℃时，停止加热并使其恒温60分钟；之后让其自然冷却至60℃，使其变成澄清透明的液体，待用；

(2)对二羟基聚醚的予处理

将二羟基聚醚投入另一反应锅内，在反应锅内的压力为-0.09～-0.1MPa的情况下，对二羟基聚醚加热，当其温度升至80℃时，恒温30分钟；然后继续加热，当其温度升至100℃时，再恒温30分钟；之后，再继续加热，当其温度升至120℃时，恒温60分钟，待用；

(3)合成

在氮封、搅拌的情况下，按照二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯∶二羟基聚醚＝1.5∶1的比例，先将经过予处理的二羟基聚醚以滴加的方式滴入予处理过的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯中，其中，二羟基聚醚的滴加速度为20～25L/h，滴加时搅拌机的转速为150～200转/分钟；然后，对其加热，当其温度升至70℃时，加聚合抑制剂，继续加热至85～90℃，使其反应；当温度下降2℃反应完全后，结其进行空气冷却；当温度降至75℃时，对其进行水冷却；当温度降至55℃时，分别加入防老剂、抗氧剂、表面活性剂、泡孔调节剂、催化剂和稀释剂等助剂；当其温度降至45℃时，使用氮气进行封袋，制成本发明的予聚体。

2.根据权利要求1所述的予聚体，其特征在于添加助剂时搅拌机的转速为300～350转/分钟。

3.根据权利要求1或2所述的予聚体，其特征在于所述的聚合抑制剂是苯甲酰氯，防老剂是2，2′-亚甲基双(4-甲基-6-特丁基苯酚)，抗氧剂是2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚；泡孔调节剂是聚二甲基硅氧烷，稀释剂是丙酮，催化剂是双(2，-二甲基胺基乙基)醚和NN-二甲基乙醇胺。