CN115881377A - 一种晶界扩散材料、钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶界扩散材料、钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用。该晶界扩散材料包括烧结体和扩散源；所述的烧结体包括以下组分：R：29～32wt.％，R为稀土元素；M：0.1～2wt.％；M包括Cu、Ga和Co中的一种或多种；B：0.9～1.0wt.％；Fe：65～70wt.％，wt.％为各组分的质量与烧结体总质量的百分比；扩散源包括以下组分：Tb：60～85wt.％；Ga：10～30wt.％；Cu：5～20wt.％，wt.％为各组分的质量与扩散源总质量的百分比。本发明中的晶界扩散材料能够更显著的提高钕铁硼磁体材料的矫顽力，同时维持较高的剩磁以及磁性能的高温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶界扩散材料、钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用。
背景技术
钕铁硼磁体具有优异的磁性能，已被广泛应用于混合动力汽车、电机工程、电子信息领域等。目前，提高烧结钕铁磁体的方法主要有合金化、晶粒细化和晶界扩散。其中，晶界扩散方法是指通过溅射、气相沉积、电泳、涂覆等方法在磁体表面沉积一层重稀土粉末，通过热处理使磁体表面的重稀土元素扩散进入磁体内部，在主相晶粒边界层形成磁硬化壳层来提高矫顽力，这种方法只需使用少量的重稀土元素就能大幅度的提高矫顽力。
日本专利文献JP2021057565A和JP2021057565A均公开了一种钕铁硼磁体材料，其中JP2021057565A中扩散处理时采用的扩散源主要含有Nd、Tb和Cu，而JP2021057565A分为两次扩散处理工艺，第一次扩散工艺中采用的扩散源为Pr、Ga、Tb和Cu，第二次扩散处理工艺中采用的扩散源为Pr、Ga和Cu。这些扩散源虽然在一定程度上提升了烧结体的矫顽力，但是提升程度有限，无法制备更高性能的产品，具有较大的局限性。而且轻稀土元素的添加可能造成安全隐患，不利于大规模生产。
如何进一步减少重稀土元素使用量的前提下，就能够得到所需磁性能的材料，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明主要是为了克服现有技术中存在的晶界扩散材料难以显著提高钕铁硼磁体材料矫顽力的缺陷，而提供了一种晶界扩散材料、钕铁硼磁体材料及其制备方法和应用。本发明中的晶界扩散材料能够更显著的提高钕铁硼磁体材料的矫顽力，同时维持较高的剩磁以及磁性能的高温稳定性。
本发明主要是通过下述技术方案解决以上技术问题的。
本发明提供了一种晶界扩散材料，其包括烧结体和扩散源；
所述的烧结体包括以下组分：
R：29～32wt.％，所述R为稀土元素；
M：0.1～2wt.％；所述M包括Cu、Ga和Co中的一种或多种；
B：0.9～1.0wt.％；
Fe：65～70wt.％，wt.％为所述烧结体中各组分的质量与所述烧结体总质量的百分比；
所述扩散源包括以下组分：
Tb：60～85wt.％；
Ga：10～30wt.％；
Cu：5～20wt.％，wt.％为所述扩散源中各组分的质量与所述扩散源总质量的百分比。
本发明中，所述烧结体中所述R的含量较佳地为29～31.5wt.％，例如29.2wt.％、30wt.％或31.2wt.％。
本发明中，所述烧结体中所述的R可为本领域常规，一般至少含有轻稀土元素LR。
其中，所述的LR例如包括Nd和/或Pr。
当所述LR中含有Nd时，所述Nd的含量可为本领域常规，较佳地为23～32wt.％，例如25wt.％、25.2wt.％或26.5wt.％。
当所述LR中含有Pr时，所述Pr的含量可为本领域常规，较佳地为10wt.％以下，例如3％、3.34wt.％或6wt.％。
本发明中，所述烧结体中所述的R较佳地还含有重稀土元素HR。
其中，所述HR的种类可为本领域常规，例如包括Dy和/或Tb。
当所述HR包含Dy时，所述Dy的含量较佳地为1.5wt.％以下，例如0.1wt.％、0.2wt.％或1wt.％。
本发明中，所述B的含量较佳地为0.9～0.99wt.％，例如0.91wt.％、0.95wt.％或0.98wt.％。
本发明中，本领域技术人员知晓，所述Fe的含量一般为所述烧结体的总质量减去所述烧结体中其他各元素(R、M和B元素)的总质量含量的差值。所述Fe的含量较佳地为65～70wt.％，例如65.99wt.％、67.55wt.％或69.02wt.％。
本发明中，所述烧结体中，所述M的含量较佳地为0.5～1.9wt.％，例如0.8wt.％或1.5wt.％。
本发明中，所述烧结体中，当所述的M包含Cu时，所述Cu的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.2wt.％、0.4wt.％或0.5wt.％。
本发明中，所述烧结体中，当所述的M包含Ga时，所述Ga的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.2wt.％、0.4wt.％或0.5wt.％。
本发明中，所述烧结体中，当所述的M包含Co时，所述Co的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.3wt.％、0.5wt.％或0.9wt.％。
本发明中，所述烧结体中，所述的M还可包括本领域内常规的其他添加元素，例如Al、Zr和Ti中的一种或多种。
其中，当所述M中包含Al时，所述Al的含量可为0.05～0.2wt.％，例如0.1wt.％。
其中，当所述M中包含Zr时，所述Zr含量可为0.05～0.5wt.％，例如0.1wt.％。
其中，当所述M中包含Ti时，所述Ti含量可为0.05～0.5wt.％，例如0.1wt.％。
在本发明一具体实施例中，所述烧结体由以下组分组成：Nd 25wt.％、Pr 6wt.％、Dy 0.2wt.％、Fe 65.99wt.％、Co 0.9wt.％、Cu 0.4wt.％、Ga 0.5wt.％、Zr 0.1wt.％和B0.91wt.％，wt.％各组分质量与所述烧结体总质量的百分比。
在本发明一具体实施例中，所述烧结体由以下组分组成：Nd 25.2wt.％、Pr3wt.％、Dy 1wt.％、Fe 69.02wt.％、Co 0.3wt.％、Cu 0.2wt.％、Ga 0.2wt.％、Ti0.1wt.％和B 0.98wt.％，wt.％各组分质量与所述烧结体总质量的百分比。
在本发明一具体实施例中，所述烧结体由以下组分组成：Nd 26.5wt.％、Pr3wt.％、Dy 0.1wt.％、Fe 67.55wt.％、Al 0.1wt.％、Co 0.5wt.％、Cu 0.5wt.％、Ga0.4wt.％和B 0.95wt.％，wt.％各组分质量与所述烧结体总质量的百分比。
本发明中，所述扩散源的质量与所述烧结体的质量的百分比可根据实际情况添加即可，一般在0.05wt.％以上，较佳地为0.1～5wt.％，例如0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％、2wt.％或3wt.％。
本发明中，所述扩散源中所述Tb、所述Ga和所述Cu总质量与所述扩散源总质量的百分比较佳地在80wt.％以上，例如95wt.％或100wt.％。
本发明中，所述扩散源中Tb的含量较佳地为60～80wt.％，例如70wt.％。
本发明中，所述扩散源中所述Ga的含量较佳地为10～15wt.％。
本发明中，所述扩散源中所述Cu的含量较佳地为5～10wt.％。
本发明中，所述扩散源中较佳地不含稀土元素LR。
其中，所述LR的种类例如包括Pr和/或Nd。
本发明中，所述扩散源中还可包括Dy。
其中，当所述扩散源中包含Dy时，所述Dy的含量较佳地为10wt.％以下但不为0wt.％，例如5wt.％，wt.％是指占所述扩散源总质量的百分比。
本发明中，所述扩散源中还可包括Fe。
其中，当所述扩散源中包含Fe时，所述Fe的含量较佳地为10wt.％以下但不为0wt.％，例如5wt.％，wt.％是指占所述扩散源总质量的百分比。
本发明一具体实施例中，所述扩散源由以下组分组成：Tb 60wt.％、Cu 10wt.％和Ga 30wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比。
本发明一具体实施例中，所述扩散源由以下组分组成：Tb 70wt.％、Cu 10wt.％、Ga 15wt.％和Fe 5wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比。
本发明一具体实施例中，所述扩散源由以下组分组成：Tb 80wt.％、Dy 5wt.％、Cu5wt.％和Ga 10wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比。
本发明一具体实施例中，所述扩散源由以下组分组成：Tb 70wt.％、Cu 10wt.％、Ga 15wt.％和Fe 5wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比。
本发明中，所述烧结体的制备工艺可为本领域常规，一般按照所述烧结体的组分配制的原料混合物依次经熔炼、铸造、微粉碎、磁场成型和烧结。
其中，本领域技术人员知晓，所述烧结体的原料组合物与最终制得的所述烧结体中的组分基本一致，本领域技术人员按照所需的烧结体的组分去配制原料即可，配制时需要考虑稀土的烧损即可。需要说明的是在制备过程中会存在误差范围内的变动。
其中，所述熔炼的温度较佳地为1500℃以下，例如1400～1500℃。
其中，所述熔炼的真空度较佳地为5×10-2Pa。
其中，所述铸造的环境例如为惰性气氛，例如氩气。
所述铸造的环境气压例如为5.5万帕。
其中，所述铸造之后、所述微粉碎之前一般还进行急冷处理以获得急冷合金。
所述急冷处理的冷却速度例如为102℃/秒-104℃/秒。
其中，所述微粉碎可为本领域常规的破碎工艺，例如依次进行吸氢、脱氢和气流磨处理。
其中，所述磁场成型的磁场强度可为1.5～2T，例如1.6T。
其中，所述烧结可在真空条件下进行，例如在5×10-3Pa的真空条件下进行，烧结温度较佳地为1000～1100℃，例如1030℃或1040℃。
其中，所述烧结的时间例如为2.5～5h，例如3h或4h。例如在1030℃下烧结3h，再在1040℃下烧结1h。
所述烧结之前所述成型之后，较佳地还分别在300℃、600℃、800℃的温度下依次进行热处理。
其中，所述烧结之后一般还进行冷却处理，所述冷却处理可为将烧结之后得到的磁体材料冷却至90～110℃，例如100℃；所述冷却处理的冷却速率可为10℃/分。
本发明中，所述烧结体的尺寸可根据实际需要进行裁剪。例如长度和宽度分别为20mm，厚度为2mm，厚度方向为磁场方向。
本发明中，所述的扩散源较佳地为由所述组分形成的合金粉末。
其中，所述合金粉末的粒径D50较佳地为1～10μm。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其包括以下步骤：
所述的烧结体进行晶界扩散处理；
所述晶界扩散处理采用所述的扩散源；所述的晶界扩散处理的温度为920～980℃。
本发明中，所述晶界扩散处理的温度较佳地为930～970℃，例如950℃。
本发明中，所述晶界扩散处理的时间可为本领域常规，可为2～8h，例如3h或4h。
本发明中，所述晶界扩散处理后较佳地还包括二次晶界扩散处理，所述二次晶界扩散处理的温度较佳地为850～920℃，例如880～900℃。
其中，所述二次晶界扩散处理的时间较佳地为3～9h，例如4h、6h或8h。
本发明中，所述晶界扩散处理中，所述扩散源较佳地通过涂覆或PVD的方式进行扩散。
本发明中，所述晶界扩散处理之后，一般还包括回火处理。
其中，所述回火处理的温度较佳地为440～600℃，例如500℃。
其中，所述回火处理的时间可为2～4h，例如3h。
其中，所述回火处理的真空度例如为9×10-3Pa。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料，其采用所述的制备方法制得。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料，其包括以下组分：
R：29～32wt.％，所述R为稀土元素；
M：0.1～2.5wt.％；所述M包括Cu、Ga和Co中的一种或多种；
B：0.9～1.0wt.％；
Fe：65～70wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述M中至少包括Cu和Ga，所述钕铁硼磁体材料中还包括Tb；
所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1：(8～9.6)：(8.5～9.5)；所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为1～8％。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料中所述TbCuGa相的面积一般是通过在实际测量中选取测量的垂直取向面中TbCuGa相的面积。而所述晶界相的总面积则等同于是实际测量中选择测量的垂直取向面中晶界相的总面积。因此，所测量的垂直取向面的晶界相中TbCuGa相的面积占比，等同于钕铁硼磁体材料中TbCuGa相的面积与晶界相总面积的比值。
本发明中，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比较佳地为1：(8～9.5)：(8.5～9.5)，例如1.11:9.86:10.52、1.24:10.58:10.62或1.25:10.45:11.04。
本发明中，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比较佳地为1.6～7.5％，例如4.5％、6.3％或7.2％。
本发明中，所述R的含量较佳地为29.5～31.5wt.％，例如29.64wt.％、29.88wt.％、30.3wt.％或31.62wt.％。
本发明中，所述R可为本领域常规，一般至少含有轻稀土元素LR。
其中，所述LR例如包括Nd和/或Pr。
当所述LR中含有Nd时，所述Nd的含量可为本领域常规，较佳地为23～32wt.％，例如24.95wt.％、25.01wt.％、25.15wt.％或26.46wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
当所述LR中含有Pr时，所述Pr的含量可为本领域常规，较佳地为10wt.％以下，例如2.75wt.％、2.83wt.％、3.34wt.％或5.89wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述R中较佳地还包括HR，所述HR为重稀土元素。
其中，所述HR的含量较佳地为2wt.％以下，例如0.5wt.％、0.78wt.％、1.88wt.％或1.9wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
其中，本领域技术人员根据所述的钕铁硼磁体材料可知，所述HR一般还含有Tb。所述Tb的含量较佳地为2wt.％以下，例如0.2wt.％、0.39wt.％、0.58wt.％、0.9wt.％、0.91wt.％或1wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
其中，所述HR中还可包括Dy。
当所述HR含有Dy时，所述Dy的含量较佳地为1.5wt.％以下，例如0.11wt.％、0.2wt.％、0.98wt.％或0.99wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述B的含量较佳地为0.9～0.99wt.％，例如0.91wt.％、0.94wt.％或0.98wt.％。
本发明中，本领域技术人员知晓，所述Fe的含量一般为所述烧结体的总质量减去所述烧结体中其他各元素(R、M和B元素)的总质量含量的差值。所述Fe的含量较佳地为65～70wt.％，例如65.39wt.％、67.14wt.％、68.12wt.％或68.39wt.％。
本发明中，所述M的含量较佳地为0.5～2wt.％，例如0.96wt.％、0.99wt.％、1.54wt.％或1.99wt.％。
本发明中，当所述的M包含Cu时，所述Cu的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.34wt.％、0.35wt.％、0.46wt.％或0.52wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，当所述的M包含Ga时，所述Ga的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.23wt.％、0.25wt.％、0.41wt.％或0.54wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，当所述的M包含Co时，所述Co的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.29wt.％、0.3wt.％、0.49wt.％或0.9wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明中，所述的M还可包括本领域内常规的其他添加元素，例如Al、Zr和Ti中的一种或多种。
其中，当所述M中包含Al时，所述Al的含量可为0.01～0.2wt.％，例如0.11wt.％或0.12wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
其中，当所述M中包含Zr时，所述Zr含量可为0.05～0.5wt.％，例如0.09wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
其中，当所述M中包含Ti时，所述Ti含量可为0.05～0.5wt.％，例如0.09wt.％或0.1wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
本发明一具体实施例中，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd24.95wt.％、Pr 5.89wt.％、Dy 0.2wt.％、Tb 0.58wt.％、Fe 65.39wt.％、Co 0.9wt.％、Cu0.46wt.％、Ga 0.54wt.％、Zr 0.09wt.％和B 0.91wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.11：9.86：10.52，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为4.5％。
本发明一具体实施例中，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd25.15wt.％、Pr 2.83wt.％、Dy 0.99wt.％、Tb 0.91wt.％、Fe 68.12wt.％、Co 0.29wt.％、Cu 0.35wt.％、Ga 0.25wt.％、Ti 0.1wt.％和B 0.98wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.24：10.58：10.62，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为6.3％。
本发明一具体实施例中，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd26.46wt.％、Pr 3.34wt.％、Dy 0.11wt.％、Tb 0.39wt.％、Fe 67.14wt.％、Al 0.12wt.％、Co 0.49wt.％、Cu 0.52wt.％、Ga 0.41wt.％和B 0.94wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.25：10.45：11.04，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为7.2％。
本发明一具体实施例中，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd25.01wt.％、Pr 2.75wt.％、Dy 0.98wt.％、Tb 0.9wt.％、Fe 68.39wt.％、Co 0.3wt.％、Cu0.34wt.％、Ga 0.23wt.％、Ti 0.09wt.％和B 0.99wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.29：12.26：11.81，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为1.6％。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料在电机中作为电子元器件的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：采用本发明的烧结体和扩散源进行晶界扩散时，可在晶界相中形成了Tb1Cu(8～9.6)Ga(8.5～9.5)相，该物相沿晶界处均匀分布，可降低晶界相的熔点，具有较好的润湿性，可使晶界均匀、连续，并且消耗Tb较少，可使Tb元素扩散深度更大，更有效被利用，从而能够更显著的提高钕铁硼磁体材料的矫顽力，同时维持剩磁基本不变。
附图说明
图1为实施例2中钕铁硼磁体材料的微观结构图。
图2为对比例2中钕铁硼磁体材料的微观结构图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
(1)烧结体的制备
①熔炼铸造：按照表1的配方将烧结体中所需的各组分原材料混合，在高频真空感应炉中在5×10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5.5万帕后，进行铸造，并以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度获得急冷合金。
②微粉碎：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，然而后向氢破用炉内通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气压力0.1MPa；充分吸氢后，边抽真空边升温，充分脱氢；然之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下，在粉碎室压力为0.38MPa的条件下对氢破粉碎后的粉末进行3小时的气流磨粉碎，得到细粉。氧化气体指的是氧或水分。
在气流磨粉碎后的粉末中添加硬脂酸锌，硬脂酸锌的添加量为混合后粉末重量的0.12％，再用V型混料机充分混合。
③成型：使用直角取向型的磁场成型机，在1.6T的取向磁场中以及，在0.35ton/cm2的成型压力下，将上述添加了硬脂酸锌的粉末一次成型为边长25mm的立方体，一次成型后在0.2T的磁场中退磁。
④烧结：将各成型体搬至烧结炉进行烧结，烧结在5×10-3Pa的真空下以及分别在300℃、600℃、800℃的温度下各保持1小时后，以1030℃的温度烧结3h，再以1040℃的温度烧结1小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，以10℃/分的冷却速度冷却至100℃。
(2)钕铁硼磁体材料的制备
按照如下表1中的配方配制扩散源。
将上述制得的烧结体加工成长宽20mm、厚度2mm的磁铁，厚度方向为磁场取向方向，表面洁净化后，分别将扩散源涂覆于烧结体的表面，将涂覆后的磁铁干燥，在高纯度Ar气氛中，将表面涂覆扩散源的磁铁按表2中的扩散工艺进行扩散处理。处理完毕之后冷却至室温。其中，扩散源以合金粉末的形式涂覆，合金粉末的D50粒径为1～10μm。
将扩散处理后的磁铁在9×10-3Pa的真空下，以500℃温度进行3h回火处理后，冷却至室温后取出即得钕铁硼磁体材料。
表1
注：烧结体中wt.％是指各组分的质量与烧结体总质量的百分比；扩散源中wt.％是指扩散源中各组分质量与扩散源总质量的百分比。
表2
注：第一级晶界扩散处理是指前述记载的温度为920～980℃范围内的晶界扩散处理；第二级晶界扩散处理是指前述记载的温度为850～920℃范围内的二次晶界扩散处理。
效果实施例1
1、钕铁硼磁体材料的成分测定
使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对上述实施例1～4和对比例1～4中的烧结体和钕铁硼磁体材料的成分进行测定。其中，实施例1～4和对比例1～4的烧结体的成分测试结果如下表3所示。实施例1～4和对比例1～4中钕铁硼磁体材料的成分测试结果如下表4所示。
表3
| wt.％ | Nd | Pr | Dy | Fe | Al | Co | Cu | Ga | Zr | Ti | B |
| 实施例1 | 24.97 | 5.89 | 0.21 | 65.76 | 0.01 | 0.91 | 0.39 | 0.49 | 0.09 | 0.91 | |
| 实施例2 | 25.21 | 2.96 | 1.01 | 68.92 | 0.01 | 0.29 | 0.21 | 0.19 | 0.1 | 0.98 | |
| 实施例3 | 26.47 | 3.34 | 0.09 | 67.39 | 0.12 | 0.49 | 0.5 | 0.39 | 0.94 | ||
| 实施例4 | 25.21 | 2.96 | 1.01 | 68.92 | 0.01 | 0.29 | 0.21 | 0.19 | 0.1 | 0.98 | |
| 对比例1 | 24.97 | 5.89 | 0.21 | 65.76 | 0.01 | 0.91 | 0.39 | 0.49 | 0.09 | 0.91 | |
| 对比例2 | 25.21 | 2.96 | 1.01 | 68.92 | 0.01 | 0.29 | 0.21 | 0.19 | 0.1 | 0.98 | |
| 对比例3 | 26.47 | 3.34 | 0.09 | 67.39 | 0.12 | 0.49 | 0.5 | 0.39 | 0.94 | ||
| 对比例4 | 24.94 | 5.94 | 0.19 | 65.39 | 0.01 | 1.5 | 0.4 | 0.51 | 0.1 | 0.8 |
注：wt.％为各元素的质量与烧结体总质量的百分比。本领域技术人员知晓，所述烧结体的原料组合物在制备为所述烧结体的过程中各元素的含量会有微小的变动，但是都属于误差范围内，其中Al的含量有少量增加，主要是由于熔炼在铝制的坩埚中进行时引入了少量的Al。
表4
| wt.％ | Nd | Pr | Dy | Tb | Fe | Al | Co | Cu | Ga | Zr | Ti | B |
| 实施例1 | 24.95 | 5.89 | 0.2 | 0.58 | 65.39 | 0.9 | 0.46 | 0.54 | 0.09 | 0.91 | ||
| 实施例2 | 25.15 | 2.83 | 0.99 | 0.91 | 68.12 | 0.29 | 0.35 | 0.25 | 0.1 | 0.98 | ||
| 实施例3 | 26.46 | 3.34 | 0.11 | 0.39 | 67.14 | 0.12 | 0.49 | 0.52 | 0.41 | 0.94 | ||
| 实施例4 | 25.01 | 2.75 | 0.98 | 0.9 | 68.39 | 0.3 | 0.34 | 0.23 | 0.09 | 0.99 | ||
| 对比例1 | 24.95 | 5.96 | 0.22 | 0.57 | 65.43 | 0.9 | 0.44 | 0.52 | 0.09 | 0.9 | ||
| 对比例2 | 25.16 | 2.85 | 0.98 | 0.74 | 68.15 | 0.3 | 0.32 | 0.32 | 0.09 | 0.99 | ||
| 对比例3 | 26.41 | 3.32 | 0.14 | 0.4 | 67.24 | 0.11 | 0.5 | 0.51 | 0.41 | 0.95 | ||
| 对比例4 | 24.91 | 5.81 | 0.19 | 0.58 | 65.01 | 1.5 | 0.49 | 0.54 | 0.1 | 0.8 |
注：wt.％为各元素的质量与钕铁硼磁体材料总质量的百分比。在此需要补充的说明的是，烧结过程中不可避免的会有稀土的损失，晶界扩散过程中也不可避免的会有部分扩散源的损失。同时由于钕铁硼磁体材料中存在不可避免的杂质以及测试存在的误差，因此表4中各实施例和对比例的元素总质量和小于100％。
2、磁性能测试
实施例1～4和对比例1～4中的烧结体和钕铁硼磁体材料，使用PFM脉冲式退磁曲线测试设备测试磁性能。测试结果如下表5所示。
其中，α是指磁体20-100℃的剩磁温度系数，β是指磁体20-100℃的矫顽力温度系数，其计算公式分别如下所示：
其中，ΔHcj是指实施例1～4和对比例1～4中制得的钕铁硼磁体材料的矫顽力减去相应的扩散前烧结体的矫顽力得到的值。
表5
3、微观结构的表征
对实施例1～4和对比例1～4中的钕铁硼磁体材料的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测。发现在距离扩散面(是指钕铁硼磁体材料的过程中，涂覆扩散源的表面)的深度0～300μm均可观察到TbCuGa物相，该物相中Tb元素、Cu元素和Ga元素的摩尔比为1：(8～9.6)：(8.5～9.5)。通过FE-EPMA单点定量分析确定钕铁硼磁体材料中晶界处Tb、Cu、Ga元素的含量，测试条件为加速电压15kv，探针束流50nA。
接着用Image pro软件，测试并计算上述实施例1～4和对比例1～4中所选取并测试的垂直取向面中TbCuGa相的面积与垂直取向面中晶界相总面积的百分比，即表6中TbCuGa物相的面积占比。测试结果如下表6所示。
表6
结合表3和表4的实验数据可知，本申请通过特定含量的晶界材料的配方，经过烧结和扩散处理，在晶界相中形成了特定的TbCuGa物相，该物相沿晶界处均匀分布，可降低晶界相的熔点，具有较好的润湿性，可使晶界均匀、连续，并且消耗Tb较少，可使Tb元素扩散深度更大，更有效被利用。根据图1和图2的比对可知，本申请实施例中的钕铁硼磁体材料的晶界相更加均匀、连续。若未采用本发明的晶界扩散材料，将无法显著提高钕铁硼磁体材料的矫顽力，例如对比例1的扩散源中含有过量的Pr元素、对比例2的扩散源中Ga的含量过高、对比例3的扩散源中Cu的含量较少、对比例4中烧结体中B的含量过低，均未在晶界相中形成特定的TbCuGa物相。
同时，发明人还发现，进一步优化晶界扩散工艺能够更显著的提高钕铁硼磁体材料的磁性能，同时消耗Tb的含量较少。
Claims (10)
1.一种晶界扩散材料，其特征在于，其包括烧结体和扩散源；
所述的烧结体包括以下组分：
R：29～32wt.％，所述R为稀土元素；
M：0.1～2wt.％；所述M包括Cu、Ga和Co中的一种或多种；
B：0.9～1.0wt.％；
Fe：65～70wt.％，wt.％为所述烧结体中各组分的质量与所述烧结体总质量的百分比；
所述扩散源包括以下组分：
Tb：60～85wt.％；
Ga：10～30wt.％；
Cu：5～20wt.％，wt.％为所述扩散源中各组分的质量与所述扩散源总质量的百分比。
2.如权利要求1所述的晶界扩散材料，其特征在于，所述R的含量为29～31.5wt.％，例如29.2wt.％、30wt.％或31.2wt.％；
和/或，所述烧结体中，所述R至少含有轻稀土元素LR，所述LR包括Nd和/或Pr；
当所述LR中含有Nd时，所述Nd的含量较佳地为23～32wt.％，例如25wt.％、25.2wt.％或26.5wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
当所述LR中含有Pr时，所述Pr的含量较佳地为10wt.％以下，例如3％、3.34wt.％或6wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
和/或，所述烧结体中，所述R还包括重稀土元素HR，所述HR包括Dy和/或Tb；
当所述HR包含Dy时，所述Dy的含量较佳地为1.5wt.％以下，例如0.1wt.％、0.2wt.％或1wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
和/或，所述烧结体中，所述B的含量为0.9～0.99wt.％，例如0.91wt.％、0.95wt.％或0.98wt.％；
和/或，所述烧结体中，所述Fe的含量为65～70wt.％，例如65.99wt.％、67.55wt.％或69.02wt.％；
和/或，所述烧结体中，所述M的含量为0.5～1.9wt.％，例如0.8wt.％或1.5wt.％；
所述烧结体中，当所述的M包含Cu时，所述Cu的含量为0.1～1wt.％，例如0.2wt.％、0.4wt.％或0.5wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
所述烧结体中，当所述的M包含Ga时，所述Ga的含量为0.1～1wt.％，例如0.2wt.％、0.4wt.％或0.5wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
所述烧结体中，当所述的M包含Co时，所述Co的含量为0.1～1wt.％，例如0.3wt.％、0.5wt.％或0.9wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
和/或，所述的M还包括Al、Zr和Ti中的一种或多种；
当所述M中包含Al时，所述Al的含量较佳地为0.05～0.2wt.％，例如0.1wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
当所述M中包含Zr时，所述Zr含量较佳地为0.05～0.5wt.％，例如0.1wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
当所述M中包含Ti时，所述Ti含量较佳地为0.05～0.5wt.％，例如0.1wt.％，wt.％为占所述烧结体总质量的百分比；
和/或，所述扩散源的质量与所述烧结体的质量的百分比为0.05wt.％以上，较佳地为0.1～5wt.％，例如0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％、2wt.％或3wt.％；
和/或，所述扩散源中所述Tb、所述Ga和所述Cu总质量与所述扩散源总质量的百分比在80wt.％以上，例如95wt.％或100wt.％；
所述扩散源中Tb的含量较佳地为60～80wt.％，例如70wt.％；
所述扩散源中所述Ga的含量较佳地为10～15wt.％；
所述扩散源中所述Cu的含量较佳地为5～10wt.％；
和/或，所述扩散源中不含稀土元素LR；
其中，所述LR的种类例如包括Pr和/或Nd
和/或，所述扩散源中还包括Dy；
当所述扩散源中包含Dy时，所述Dy的含量较佳地为10wt.％以下但不为0wt.％，例如5wt.％，wt.％是指占所述扩散源总质量的百分比；
和/或，所述扩散源中还包括Fe；
当所述扩散源中包含Fe时，所述Fe的含量较佳地为10wt.％以下但不为0wt.％，例如5wt.％，wt.％是指占所述扩散源总质量的百分比。
3.如权利要求1所述的晶界扩散材料，其特征在于，所述烧结体由以下组分组成：Nd25wt.％、Pr 6wt.％、Dy 0.2wt.％、Fe 65.99wt.％、Co 0.9wt.％、Cu 0.4wt.％、Ga0.5wt.％、Zr 0.1wt.％和B 0.91wt.％，wt.％各组分质量与所述烧结体总质量的百分比；
或者，所述烧结体由以下组分组成：Nd 25.2wt.％、Pr 3wt.％、Dy 1wt.％、Fe69.02wt.％、Co 0.3wt.％、Cu 0.2wt.％、Ga 0.2wt.％、Ti 0.1wt.％和B 0.98wt.％，wt.％各组分质量与所述烧结体总质量的百分比；
或者，所述烧结体由以下组分组成：Nd 26.5wt.％、Pr 3wt.％、Dy 0.1wt.％、Fe67.55wt.％、Al 0.1wt.％、Co 0.5wt.％、Cu 0.5wt.％、Ga 0.4wt.％和B 0.95wt.％，wt.％各组分质量与所述烧结体总质量的百分比；
和/或，所述扩散源由以下组分组成：Tb 60wt.％、Cu 10wt.％和Ga 30wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比；
或者，所述扩散源由以下组分组成：Tb 70wt.％、Cu 10wt.％、Ga 15wt.％和Fe5wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比；
或者，所述扩散源由以下组分组成：Tb 80wt.％、Dy 5wt.％、Cu 5wt.％和Ga 10wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比；
或者，所述扩散源由以下组分组成：Tb 70wt.％、Cu 10wt.％、Ga 15wt.％和Fe5wt.％，wt.％各组分质量与所述扩散源总质量的百分比。
4.如权利要求1～3中任一项所述的晶界扩散材料，其特征在于，所述烧结体的制备方法包括以下步骤：按照所述烧结体组分配制的原料组合物依次经熔炼、铸造、微粉碎、磁场成型和烧结；
其中，所述熔炼的温度较佳地为1500℃以下，例如1400～1500℃；
其中，所述熔炼的真空度较佳地为5×10-2Pa；
其中，所述铸造之后、所述微粉碎之前还进行急冷处理以获得急冷合金；所述急冷处理的冷却速度例如为102℃/秒-104℃/秒；
其中，所述微粉碎较佳地依次进行吸氢、脱氢和气流磨处理；
其中，所述磁场成型的磁场强度为1.5～2T，例如1.6T；
其中，所述烧结的温度较佳地为1000～1100℃，例如1030℃或1040℃；所述烧结的时间例如为2.5～5h，例如3h或4h；所述烧结具体例如在1030℃下烧结3h，再在1040℃下烧结1h；所述烧结之前、所述成型之后，较佳地还分别在300℃、600℃、800℃的温度下依次进行热处理；
和/或，所述的扩散源为合金粉末的形式；其中，所述合金粉末的粒径D50较佳地为1～10μm。
5.一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将如权利要求1～4中任一项所述的烧结体进行晶界扩散处理；
所述晶界扩散处理采用如权利要求1～4中任一项所述的扩散源；
所述晶界扩散处理的温度为920～980℃；
其中，所述晶界扩散处理的时间较佳地为2～8h，例如3h或4h；
其中，所述晶界扩散处理之后较佳地还包括二次晶界扩散处理，所述二次晶界扩散处理的温度为850～920℃，例如880～900℃；
所述二次晶界扩散处理的时间较佳地为3～9h，例如4h、6h或8h；
其中，所述晶界扩散处理中，所述扩散源较佳地通过涂覆或PVD的方式进行扩散；
其中，所述晶界扩散处理之后，较佳地还包括回火处理；所述回火处理的温度较佳地为440～600℃，例如500℃；所述回火处理的时间较佳地为2～4h，例如3h；所述回火处理的真空度例如为9×10-3Pa。
6.一种钕铁硼磁体材料，其特征在于，其采用如权利要求5所述的钕铁硼磁体材料的制备方法制得。
7.一种钕铁硼磁体材料，其特征在于，其包括以下组分：
R：29～32wt.％，所述R为稀土元素；
M：0.1～2.5wt.％；所述M包括Cu、Ga和Co中的一种或多种；
B：0.9～1.0wt.％；
Fe：65～70wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述M中至少包括Cu和Ga，所述钕铁硼磁体材料中还包括Tb；
所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1：(8～9.6)：(8.5～9.5)；所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的比为1～8％。
8.如权利要求7所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1：(8～9.5)：(8.5～9.5)，例如1.11:9.86:10.52、1.24:10.58:10.62或1.25:10.45:11.04；
和/或，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为1.6～7.5％，例如4.5％、6.3％或7.2％；
和/或，所述R的含量为29.5～31.5wt.％，例如29.64wt.％、29.88wt.％、30.3wt.％或31.62wt.％；
和/或，所述R至少含有轻稀土元素LR，所述LR包括Nd和/或Pr；
当所述LR中含有Nd时，所述Nd的含量较佳地为23～32wt.％，例如24.95wt.％、25.01wt.％、25.15wt.％或26.46wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
当所述LR中含有Pr时，所述Pr的含量较佳地为10wt.％以，例如2.75wt.％、2.83wt.％、3.34wt.％或5.89wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述R中还包括HR，所述HR为重稀土元素；
所述HR的含量较佳地为2wt.％以下，例如0.5wt.％、0.78wt.％、1.88wt.％或1.9wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
所述HR中含有Tb，所述Tb的含量较佳地为2wt.％以下，例如0.2wt.％、0.39wt.％、0.58wt.％、0.9wt.％、0.91wt.％或1wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
所述HR中还包括Dy，所述Dy的含量较佳地为1.5wt.％以下，例如0.11wt.％、0.2wt.％、0.98wt.％或0.99wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述B的含量为0.9～0.99wt.％，例如0.91wt.％、0.94wt.％或0.98wt.％；
和/或，所述Fe的含量为65～70wt.％，例如65.39wt.％、67.14wt.％、68.12wt.％或68.39wt.％；
和/或，所述M的含量为0.5～2wt.％，例如0.96wt.％、0.99wt.％、1.54wt.％或1.99wt.％；
当所述的M包含Cu时，所述Cu的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.34wt.％、0.35wt.％、0.46wt.％或0.52wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
当所述的M包含Ga时，所述Ga的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.23wt.％、0.25wt.％、0.41wt.％或0.54wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
当所述的M包含Co时，所述Co的含量较佳地为0.1～1wt.％，例如0.29wt.％、0.3wt.％、0.49wt.％或0.9wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
和/或，所述M还包括Al、Zr和Ti中的一种或多种；
当所述M中包含Al时，所述Al的含量较佳地为0.01～0.2wt.％，例如0.11wt.％或0.12wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
当所述M中包含Zr时，所述Zr含量较佳地为0.05～0.5wt.％，例如0.09wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；
当所述M中包含Ti时，所述Ti含量较佳地为0.05～0.5wt.％，例如0.09wt.％或0.1wt.％，wt.％为占所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
9.如权利要求7或8所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 24.95wt.％、Pr 5.89wt.％、Dy0.2wt.％、Tb 0.58wt.％、Fe 65.39wt.％、Co 0.9wt.％、Cu 0.46wt.％、Ga 0.54wt.％、Zr0.09wt.％和B 0.91wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.11：9.86：10.52，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为4.5％；
或者，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 25.15wt.％、Pr 2.83wt.％、Dy0.99wt.％、Tb 0.91wt.％、Fe 68.12wt.％、Co 0.29wt.％、Cu 0.35wt.％、Ga 0.25wt.％、Ti 0.1wt.％和B 0.98wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.24：10.58：10.62，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为6.3％；
或者，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 26.46wt.％、Pr 3.34wt.％、Dy0.11wt.％、Tb 0.39wt.％、Fe 67.14wt.％、Al 0.12wt.％、Co 0.49wt.％、Cu 0.52wt.％、Ga 0.41wt.％和B 0.94wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.25：10.45：11.04，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为7.2％；
或者，所述的钕铁硼磁体材料由以下组分组成：Nd 25.01wt.％、Pr 2.75wt.％、Dy0.98wt.％、Tb 0.9wt.％、Fe 68.39wt.％、Co 0.3wt.％、Cu 0.34wt.％、Ga 0.23wt.％、Ti0.09wt.％和B 0.99wt.％，wt.％为各组分的质量与所述钕铁硼磁体材料总质量的百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶界相中含有TbCuGa相，所述TbCuGa相中Tb：Cu：Ga的摩尔比为1.29：12.26：11.81，所述TbCuGa相的面积与所述晶界相总面积的百分比为1.6％。
10.一种如权利要求6～9中任一项所述的钕铁硼磁体材料在电机中作为电子元器件的应用。
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