CN115876715A - 一种气体动态配气装置比对评价方法及评价装置 - Google Patents

一种气体动态配气装置比对评价方法及评价装置 Download PDF

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张国城
赵红达
胡博
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Abstract

本发明公开了一种用于气体动态配气装置比对评价方法及装置，包括设定稀释倍数，向待测的气体稀释装置中通入零气和标准气体，充分稀释后通入预傅里叶红外气体分析仪中，获取待测的气体稀释装置稀释后的实际稀释浓度值，获取待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；向标准气体稀释装置内通入零气和标准气体，获取标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，评价待检测气体稀释装置的稀释效果。本发明通过比对待检测气体稀释装置和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，评价待检测气体稀释装置的稀释效果，解决了气体吸附性问题，为低浓度、高吸附性气体使用稀释装置提供了评价依据。

Description

一种气体动态配气装置比对评价方法及评价装置
技术领域
本发明涉及气体标准物质技术领域，特别涉及一种气体动态配气装置比对评价方法及评价装置。
背景技术
对于吸附性较大或者腐蚀性较强的化学性质不稳定的气体组分，瓶装的标准气体难以保证其量值稳定性，尤其是化学性质不稳定的气体，很多没有低浓度的瓶装标准标准物质，此时通常需要用动态配气法得到低浓度的标准气体。这种方法使已知高浓度的原料气与稀释气按按照恒定比例(稀释倍数)连续不断地进入混合器内混合，从而可以连续不断地配制并供给一定低浓度的标准气体，根据两股气流的流量比可计算出稀释倍数，然后根据稀释倍数计算出标准气的浓度。动态配气法不但能够提供大量的标准气体，而且可通过调节原料气和稀释气的流量比获得所需浓度的标准气，这种方法尤其适用于配制低浓度、具有反应活性的标准气体。
目前，对于动态配气仪稀释性能的评价已经有不少研究，但是基本是针对常规浓度、化学性质稳定的气体稀释效果的评价，对于不稳定性的气体组分，如吸附性高的气体，其在稀释过程中极易吸附在容器或管道内壁，从而使得发生的标准气体的量值发生偏移。对于低浓度组分如环境空气中的卤代烃、氨类，目前还没有相应的低浓度气体标准物质，其低浓度标气主要依赖于动态气体稀释装置，如果配气过程存在吸附现象，就会让稀释出来的的标准气体的量值发生较大误差。因此，急需搭建针对用于低浓度、高吸附性气体稀释效果的评价装置，以满足该类设备的量值溯源需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气体动态配气装置比对评价方法及评价装置。
为实现上述目的，本发明提供了一种气体动态配气装置比对评价方法，包括如下步骤：
S1：设定稀释倍数k，向待测的气体稀释装置中通入一定量的零气和浓度为cs的标准气体，使二者在混合室充分混合进行稀释操作；
S2：将充分稀释后的标准气体通入至预热后的傅里叶红外气体分析仪中进行检测，获取待测的气体稀释装置稀释后的实际稀释浓度值；
S3：重复上述S1至S2若干次，得到若干组实际稀释浓度值，求得实际稀释浓度的平均值；
S4：根据预期稀释浓度值c0和实际稀释浓度的平均值，获取待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S5：设定多组不同的稀释倍数k，重复上述S1至S4，获取在各稀释倍数k条件下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S6：向标准气体稀释装置内通入零气和标准气体，重复上述S1至S5并设定相同的多组稀释倍数k，获取在各稀释倍数k条件下，标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S7：比对在各稀释倍数k下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，评价待检测气体稀释装置的稀释效果。
进一步地，所述步骤S1中设定的稀释倍数k采用如下公式获得：
Figure BDA0004002656850000021
其中，Fs为通入的标准气体流量，Fd为通入的零气的流量。
进一步地，所述零气为高纯氮气或者高纯空气。
进一步地，所述标准气体为具有高吸附性的痕量级气体。
进一步地，所述预期稀释浓度值c0采用如下公式计算获得：
c0＝kcs；
其中，c0为稀释后气体浓度，k为稀释倍数，cs为标准气体浓度。
进一步地，所述步骤S5和S6中稀释浓度误差采用如下计算公式获得：
Figure BDA0004002656850000022
其中，ΔCi为稀释后浓度误差，
Figure BDA0004002656850000023
为实际稀释浓度的平均值，C0为预期稀释浓度值。
进一步地，所述评价待检测气体稀释装置的稀释效果为对各稀释倍数k下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差进行线性拟合，以获取线性拟合斜率和线性拟合的相关系数。
本发明还提供了一种基于上述比对评价方法的评价装置，包括标准气体存储罐、零气存储罐、换向阀Ⅰ、换向阀Ⅱ、待检测气体稀释装置、标准气体稀释装置和傅里叶红外气体分析仪，所述标准气体存储罐的出气管路上连接换向阀Ⅰ、待检测气体稀释装置内的标准气体质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的音速喷嘴；所述标准气体质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的音速喷嘴相并联并汇入至待检测气体稀释装置内的混合室Ⅰ中；
所述零气存储罐的出气管路上连接换向阀Ⅱ、待检测气体稀释装置内的零气质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的零气质量流量控制器Ⅱ，所述零气质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的零气质量流量控制器Ⅱ相互并联并汇入至标准气体稀释装置内混合室Ⅱ中；
所述混合室Ⅰ和混合室Ⅱ的出气口连接换向阀Ⅲ，所述换向阀Ⅲ的出气口连接傅里叶红外气体分析仪。
进一步的，所述标准气体质量流量控制器Ⅰ、零气质量流量控制器Ⅰ和零气质量流量控制器Ⅱ的流量范围控制在0～10L。
进一步的，所述音速喷嘴9的流量范围控制在0～500mL/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明设计的气体动态配气装置比对评价方法，通过比对多组不同的稀释倍数下，待检测气体稀释装置和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，评价待检测气体稀释装置的稀释效果，解决了气体吸附性问题，为低浓度、高吸附性气体使用稀释装置提供了评价依据，进一步提高了标准气体动态稀释的可靠性和准确性。
附图说明
图1为本发明的气体动态配气装置比对评价方法的流程示意图；
图2为本发明在不同稀释比下，稀释浓度和稀释比线性分析图；
图3为本发明标准稀释装置和待测稀释装置浓度相关性分析图；
图4为本发明的用于气体动态配气装置比对评价的装置的整体结构示意图；
其中，1-标准气体存储罐、2-零气存储罐、3-换向阀Ⅰ、4-换向阀Ⅱ、5-待检测气体稀释装置、6-标准气体稀释装置、7-傅里叶红外气体分析仪、8-标准气体质量流量控制器Ⅰ、9-音速喷嘴、10-零气质量流量控制器Ⅰ、11-零气质量流量控制器Ⅱ、12-混合室Ⅰ、13-混合室Ⅱ、14-换向阀Ⅲ。
具体实施方式
以下，为了便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现参照附图来做进一步说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
请参阅图1，为本发明的气体动态配气装置比对评价方法的流程示意图，包括如下步骤：
S1：设定稀释倍数k，向待测的气体稀释装置中通入一定量的零气和浓度为cs的标准气体，使二者在混合室充分混合进行稀释操作；
S2：将充分稀释后的标准气体通入至预热后的傅里叶红外气体分析仪中进行检测，获取待测的气体稀释装置稀释后的实际稀释浓度值；
S3：重复上述S1至S2若干次，得到若干组实际稀释浓度值，求得实际稀释浓度的平均值；
S4：根据预期稀释浓度值c0和实际稀释浓度的平均值，获取待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S5：设定多组不同的稀释倍数k，重复上述S1至S4，获取在各稀释倍数k条件下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S6：向标准气体稀释装置内通入零气和标准气体，重复上述S1至S5并设定相同的多组稀释倍数k，获取在各稀释倍数k条件下，标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S7：比对在各稀释倍数k下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，评价待检测气体稀释装置的稀释效果。
本发明设计的气体动态配气装置比对评价方法，通过比对多组不同的稀释倍数下，待检测气体稀释装置和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，评价待检测气体稀释装置的稀释效果，解决了气体吸附性问题，为低浓度、高吸附性气体使用稀释装置提供了评价依据，进一步提高了标准气体动态稀释的可靠性和准确性。
具体实施时，稀释倍数k采用如下公式获得：
Figure BDA0004002656850000041
其中，Fs为通入的标准气体流量，Fd为通入的零气的流量。
因此，测量时，可以通过调节标准气体流量和零气的流量来设定稀释倍数k，实现多组检测的效果。
另外，应当说明的是，本发明采用的零气为高纯氮气或者高纯空气，所针对的标准气体为具有高吸附性的痕量级气体。
具体计算时，预期稀释浓度值c0采用如下公式计算获得：c0＝kcs；
其中，c0为稀释后气体浓度，k为稀释倍数，cs为标准气体浓度。因此预期稀释浓度值c0通过简单计算可以提前获知。
具体实施时，步骤S5和S6中稀释浓度误差采用如下计算公式获得：
Figure BDA0004002656850000051
其中，ΔCi为稀释后浓度误差，
Figure BDA0004002656850000052
为实际稀释浓度的平均值，C0为预期稀释浓度值。
计算时，将获取待测的气体稀释装置稀释后的实际稀释浓度的平均值设为
Figure BDA0004002656850000053
待测的气体稀释装置稀释后的浓度误差为ΔCi1，则/>
Figure BDA0004002656850000054
同样的，将获取标准气体稀释装置稀释后的实际稀释浓度的平均值设为
Figure BDA0004002656850000055
待测的气体稀释装置稀释后的浓度误差为ΔCi2，则/>
Figure BDA0004002656850000056
通过比对在各稀释倍数k下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差ΔCi1和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差ΔCi2，评价待检测气体稀释装置的稀释效果。
具体实施时，评价待检测气体稀释装置的稀释效果为对各稀释倍数k下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差进行线性拟合，以获取线性拟合斜率和线性拟合的相关系数。
如图2所示，为本发明在不同稀释比下，稀释浓度和稀释比线性分析图，本实施例以高腐蚀性气体氯化氢标准气体为例进行评价。所用氯化氢气体浓度100μmol/mol，稀释气为高纯氮气，依次按照稀释比0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、2.0％、5.0％配制目标气，稀释后理论为浓度0.2μmol/mol、0.4μmol/mol、0.6μmol/mol、0.8μmol/mol、1μmol/mol、2μmol/mol、20μmol/mol，并通过傅里叶红外气体分析仪分析。分析结束后，启动换向阀，相同条件下用标准稀释装置稀释相同倍数，并使用傅里叶红外气体分析仪分析。
图3为在图2的不同稀释比下状态下，获得的本发明标准稀释装置和待测稀释装置浓度相关性分析图，由图中可知，其线性拟合斜率为0.96，两者线性拟合相关系数R2为0.9997，说明待测稀释装置和标准稀释装置分析结果吻合良好，其对氯化氢标准气体稀释后浓度具有与标准稀释装置相似的稳定性和可靠性。
如图4所示，本发明还提供了一种基于上述用于气体动态配气装置比对评价方法的评价装置，该装置包括标准气体存储罐1、零气存储罐2、换向阀Ⅰ3、换向阀Ⅱ4、待检测气体稀释装置5、标准气体稀释装置6和傅里叶红外气体分析仪7，标准气体存储罐1的出气管路上依次连接换向阀Ⅰ3、待检测气体稀释装置5内的标准气体质量流量控制器Ⅰ8和标准气体稀释装置内的音速喷嘴9；标准气体质量流量控制器Ⅰ8和标准气体稀释装置6内的音速喷嘴9相并联并汇入至待检测气体稀释装置内的混合室Ⅰ12中。
零气存储罐2的出气管路上依次连接换向阀Ⅱ4、待检测气体稀释装置5内的零气质量流量控制器Ⅰ10和标准气体稀释装置6内的零气质量流量控制器Ⅱ11，零气质量流量控制器Ⅰ10和标准气体稀释装置6内的零气质量流量控制器Ⅱ11相互并联并汇入至标准气体稀释装置5内混合室Ⅱ13中；混合室Ⅰ12和混合室Ⅱ13的出气口连接换向阀Ⅲ14，换向阀Ⅲ14的出气口连接傅里叶红外气体分析仪7。
具体实施时，标准气体质量流量控制器Ⅰ8、零气质量流量控制器Ⅰ10和零气质量流量控制器Ⅱ11的流量范围控制在0～10L。音速喷嘴9的流量范围控制在0～500mL/min。
本装置在使用时，首先，开启换向阀Ⅰ3，按照设定的稀释倍数，将一定浓度的标准气体通过标准气体存储罐1的出气管路向待检测气体稀释装置5内的标准气体质量流量控制器Ⅰ8中通入，同时，开启换向阀Ⅱ4，将零气存储罐2内的零气按照比例通入零气质量流量控制器Ⅰ10中，二者在混合室Ⅰ12中充分混合后，开启换向阀Ⅲ14，通入傅里叶红外气体分析仪7中，检测待测的气体稀释装置5稀释后的实际稀释浓度值，并通过设定多组不同的稀释倍数k，重复上述过程，获取在各稀释倍数k条件下，待检测气体稀释装置5对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，该计算过程已经在上述过程中进行描述，此处不在赘述。
然后，按照上述设定的相同的稀释倍数将一定浓度的标准气体通过标准气体存储罐1的出气管路向标准气体稀释装置6内的音速喷嘴9中通入，同时，将零气存储罐2内的零气按照比例通入零气质量流量控制器Ⅱ11中充分混合后，开启换向阀Ⅲ14，通入傅里叶红外气体分析仪7中检测标准气体稀释装置6稀释后的实际稀释浓度值并通过设定与上述多组相同的稀释倍数k，重复上述过程，获取在各稀释倍数k条件下，标准气体稀释装置6对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，该计算过程已经在上述过程中进行描述，此处不在赘述。
再进行下一步的比对操作，将待检测气体稀释装置5对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差和标准气体稀释装置6对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差进行线性拟合，以获取线性拟合斜率和线性拟合的相关系数，从而为低浓度、高吸附性气体使用稀释装置提供了评价依据。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于气体动态配气装置比对评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：设定稀释倍数k，向待测的气体稀释装置中通入一定量的零气和浓度为cs的标准气体，使二者在混合室充分混合进行稀释操作；
S2：将充分稀释后的标准气体通入至预热后的傅里叶红外气体分析仪中进行检测，获取待测的气体稀释装置稀释后的实际稀释浓度值；
S3：重复上述S1至S2若干次，得到若干组实际稀释浓度值，求得实际稀释浓度的平均值；
S4：根据预期稀释浓度值c0和实际稀释浓度的平均值，获取待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S5：设定多组不同的稀释倍数k，重复上述S1至S4，获取在各稀释倍数k条件下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S6：向标准气体稀释装置内通入零气和标准气体，重复上述S1至S5并设定相同的多组稀释倍数k，获取在各稀释倍数k条件下，标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差；
S7：比对在各稀释倍数k下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差，评价待检测气体稀释装置的稀释效果。
2.根据权利要求1所述的用于气体动态配气装置比对评价方法，其特征在于，所述步骤S1中设定的稀释倍数k采用如下公式获得：
Figure FDA0004002656840000011
其中，Fs为通入的标准气体流量，Fd为通入的零气的流量。
3.根据权利要求2所述的用于气体动态配气装置比对评价方法，其特征在于，所述零气为高纯氮气或者高纯空气。
4.根据权利要求3所述的用于气体动态配气装置比对评价方法，其特征在于，所述标准气体为具有高吸附性的痕量级气体。
5.根据权利要求4所述的用于气体动态配气装置比对评价方法，其特征在于，所述预期稀释浓度值c0采用如下公式计算获得：
c0＝kcs；
其中，c0为稀释后气体浓度，k为稀释倍数，cs为标准气体浓度。
6.根据权利要求5所述的用于气体动态配气装置比对评价方法，其特征在于，所述步骤S5和S6中稀释浓度误差采用如下计算公式获得：
Figure FDA0004002656840000021
其中，ΔCi为稀释后浓度误差，
Figure FDA0004002656840000022
为实际稀释浓度的平均值，C0为预期稀释浓度值。
7.根据权利要求6所述的用于气体动态配气装置比对评价方法，其特征在于，所述评价待检测气体稀释装置的稀释效果为对各稀释倍数k下，待检测气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差和标准气体稀释装置对标准气体稀释过程中产生的稀释浓度误差进行线性拟合，以获取线性拟合斜率和线性拟合的相关系数。
8.一种用于气体动态配气装置比对评价的装置，其特征在于，包括标准气体存储罐、零气存储罐、换向阀Ⅰ、换向阀Ⅱ、待检测气体稀释装置、标准气体稀释装置和傅里叶红外气体分析仪，所述标准气体存储罐的出气管路上连接换向阀Ⅰ、待检测气体稀释装置内的标准气体质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的音速喷嘴；所述标准气体质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的音速喷嘴相并联并汇入至待检测气体稀释装置内的混合室Ⅰ中；
所述零气存储罐的出气管路上连接换向阀Ⅱ、待检测气体稀释装置内的零气质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的零气质量流量控制器Ⅱ，所述零气质量流量控制器Ⅰ和标准气体稀释装置内的零气质量流量控制器Ⅱ相互并联并汇入至标准气体稀释装置内混合室Ⅱ中；
所述混合室Ⅰ和混合室Ⅱ的出气口连接换向阀Ⅲ，所述换向阀Ⅲ的出气口连接傅里叶红外气体分析仪。
9.根据权利要求8所述的用于气体动态配气装置比对评价的装置，其特征在于，所述标准气体质量流量控制器Ⅰ、零气质量流量控制器Ⅰ和零气质量流量控制器Ⅱ的流量范围控制在0～10L。
10.根据权利要求9所述的用于气体动态配气装置比对评价的装置，其特征在于，所述音速喷嘴的流量范围控制在0～500mL/min。
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