CN115874099B - 一种Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料及其制备方法，属于合金制备技术领域。本发明镁基复合材料以质量百分比计，包括以下组分：Al2.84～3.05％、Zn5.85～6.15％、Mn0.08～0.13％、Cu0.98～1.25％、Sb0.08～0.10％、Mg余量；制备方法为将镁、铝、锌、Al‑10％Mn中间合金、Al‑50％Cu中间合金共同熔化后加入锑，之后精炼、浇铸。本发明通过引入Cu和Sb以及原位自生形成鱼骨状新相MgZnCu和Mg3Sb2，有效的抑制高温环境下合金的晶界滑移、改变了合金的铸态共晶组织，提高镁合金的共晶温度、增加共晶相的形核位置、强化基体和晶界、细化镁合金晶粒，最终优化了镁合金的显微组织，改善了镁合金的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻质的商用金属工程结构材料，因其具有比重轻、比强度、比刚度高、阻尼减振降噪能力强、液态成型性能优越和易于回收利用等优点，被誉为“21世纪绿色结构材料”。但目前由于现有镁合金的高温抗蠕变性能差，长期工作温度不能超过120℃，使其无法用于制造对高温蠕变性能要求高的部件，因此极大地阻碍了镁合金的进一步应用。
为此，现有技术中先后试制研究了Mg-A1-Si、Mg-A1-RE、Mg-Zn-A1、Mg-Zn-RE等系列的耐热镁合金。在这些耐热镁合金中，Mg-Zn-Al(ZA)系合金由于具有高温性能较好、成本较低和较好的铸造性能等优势，被认为是一种有发展前途的高温抗蠕变镁合金，然而Mg-Zn-Al系合金仍存在微观组织结构较差、力学性能不高等缺点。
因此，如何研究一种微观组织结构好，力学性能优异的Mg-Zn-Al系合金是本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：一种Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料，以质量百分比计，包括以下组分：
本发明技术方案之二：所述的镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将镁、铝、锌、Al-10％Mn中间合金、Al-50％Cu中间合金共同熔化后加入锑，得到混合金属熔液，之后经精炼、浇铸，得到所述Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料。
进一步地，所述共同熔化的具体步骤为：将镁、铝、锌、Al-10％Mn中间合金和Al-50％Cu中间合金预热至200℃，之后在四氟乙烷与二氧化碳的混合保护气体气氛中加热至740℃，保温30min。
进一步地，所述四氟乙烷与二氧化碳的流量比为1：100。
进一步地，在加入锑后，还需保温20min。
进一步地，所述精炼的温度为740℃，时间为30min，精炼剂为C2Cl6。
更进一步地，所述精炼剂与混合金属熔液的质量比为1：99。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中Cu与Mg能原位自生鱼骨状新相MgZnCu，MgZnCu相能有效抑制高温环境条件下合金的晶界滑移，从而改善镁合金的力学性能；
(2)本发明中Cu可以明显细化合金的晶粒，改变合金的铸态共晶组织，提高镁合金的共晶温度，明显细化镁合金晶粒，进而提高镁合金的高温性能；
(3)本发明中Sb与Mg能原位自生热稳定性很高的Mg3Sb2颗粒相，Mg3Sb2颗粒相弥散分布于晶内和晶界处，能有效地强化基体和晶界，此外，Mg3Sb2相还能使基体镁合金的晶粒尺寸得到细化；
(4)本发明中Sb能可以抑制合金中沿晶界分布的非连续析出相的形成，从而减少晶界的滑移，使合金中的裂纹明显减少，晶粒变形减少，此外Sb还可以增加共晶相的形核位置，进而细化晶粒；
(5)本发明中Sb通过其变质作用促进镁合金中原位生成MgZnCu相和Mg3Sb2相，将MgZnCu和Mg3Sb2相的优点结合在一起，可大大细化镁合金的晶粒，优化镁合金的显微组织。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的镁基复合材料的显微组织图；
图2为本发明对比例1制备得到的镁基复合材料的显微组织图
图3为本发明对比例2制备得到的镁基复合材料的显微组织图；
图4为本发明对比例3制备得到的镁基复合材料的显微组织图；
图5为本发明对比例4制备得到的镁基复合材料的显微组织图；
图6为本发明对比例5制备得到的镁基复合材料的显微组织图；
图7为本发明对比例6制备得到的镁基复合材料的显微组织图.
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中，镁、铝、锌、锑采用工业纯镁锭(99.9％)、纯铝锭(99.9％)、纯锌(99.9％)、纯锑(99.9％)；锰采用Al-10％Mn中间合金；铜采用Al-50％Cu中间合金；均通过商购获得。
实施例1
(1)将井式坩埚电阻炉加热至500℃预热，之后向井式坩埚电阻炉中加入已预热至200℃的900.3g镁、0.5g铝，59.5g锌、8.8gAl-10％Mn中间合金、30gAl-50％Cu中间合金，之后向井式坩埚电阻炉中通入四氟乙烷和二氧化碳混合保护气体，并升温到740℃，保温30min，使金属熔化，其中四氟乙烷的流量为0.04-0.06L/min，二氧化碳的流量为4-6L/min；
(2)在步骤(1)熔化的金属和合金中加入0.9g的锑，保温20min，得到混合金属熔液；
(3)将步骤(2)得到的混合金属熔液在740℃下精炼30min，其中，精炼剂为C2Cl6，精炼剂的加入量为10g；
(4)将步骤(3)精炼后的镁基复合材料扒渣，之后将熔体浇铸到200℃预热的金属铸型模具中，冷却凝固，得到组织优化的镁基复合材料；
得到的镁基复合材料，具体组成如下：Al2.85％，Zn5.95％，Mn0.08％，Cu1.00％，Sb0.09％，其余为Mg。
对比例1
同实施例1，区别在于步骤(1)为将井式坩埚电阻炉加热至500℃预热，之后向井式坩埚电阻炉中加入已预热至200℃的809.9g镁、6.9g铝、98.5g锌、25.3gAl-10％Mn中间合金、58.5gAl-50％Cu中间合金，之后向井式坩埚电阻炉中通入四氟乙烷和二氧化碳混合保护气体，并升温到740℃，保温30min，使金属或合金熔化，其中四氟乙烷的流量为0.04-0.06L/min，二氧化碳的流量为0.04-0.06L/min；
得到的镁基复合材料，具体组成如下：Al6.89％，Zn9.85％，Mn0.23％，Cu1.95％，Sb0.09％，其余为Mg。
对比例2
同实施例1，区别在于：省略步骤(2)。
对比例3
同实施例1，区别在于：步骤(1)为将井式坩埚电阻炉加热至500℃预热，之后向井式坩埚电阻炉中加入已预热至200℃的900.3g镁、20.5g铝，59.5g锌、8.8gAl-10％Mn中间合金，之后向井式坩埚电阻炉中通入四氟乙烷和二氧化碳混合保护气体，并升温到740℃，保温30min，使金属熔化，其中四氟乙烷的流量为0.04-0.06L/min，二氧化碳的流量为4-6L/min。
对比例4
(1)将井式坩埚电阻炉加热至500℃预热，之后向井式坩埚电阻炉中加入已预热至200℃的900.3g镁、28.5g铝，59.5g锌、8.8gAl-10％Mn中间合金，之后向井式坩埚电阻炉中通入四氟乙烷和二氧化碳混合保护气体，并升温到740℃，保温30min，使金属熔化，得到混合金属熔液，其中四氟乙烷的流量为0.04-0.06L/min，二氧化碳的流量为4-6L/min；
(2)将步骤(1)得到的混合金属熔液在740℃下精炼30min，其中，精炼剂为C2Cl6，精炼剂的加入量为10g；
(3)将步骤(2)精炼后的镁基复合材料扒渣，之后将熔体浇铸到200℃预热的金属铸型模具中，冷却凝固，得到镁基复合材料。
对比例5
(1)将井式坩埚电阻炉加热至500℃预热，之后向井式坩埚电阻炉中加入已预热至200℃的900.3g镁、0.5g铝，59.5g锌、8.8gAl-10％Mn中间合金、30gAl-50％Cu中间合金及0.9g锑，之后向井式坩埚电阻炉中通入四氟乙烷和二氧化碳混合保护气体，并升温到740℃，保温30min，使金属熔化，其中四氟乙烷的流量为0.04-0.06L/min，二氧化碳的流量为4-6L/min；
(2)将步骤(1)得到的混合金属熔液在740℃下精炼30min，其中，精炼剂为C2Cl6，精炼剂的加入量为10g；
(3)将步骤(2)精炼后的镁基复合材料扒渣，之后将熔体浇铸到200℃预热的金属铸型模具中，冷却凝固，得到组织优化的镁基复合材料；
对比例6
同实施例1，区别在于：步骤2为在步骤(1)熔化的金属和合金中加入1.3gMg3Sb2颗粒，保温20min，得到混合金属熔液。
效果验证：
对实施例1以及对比例1～6制备得到的镁基复合材料利用电子显微镜扫描得到微观组织图，其结果如图1～7所示，图1～7依次为实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6制备得到的镁基复合材料的显微组织图。
由图可知，加入Cu的镁基复合材料中产生了鱼骨状的MgZnCu相；加入Sb的镁基复合材料中产生了Mg3Sb2相；加入了Cu和Sb的镁基复合材料不仅产生了鱼骨状的MgZnCu相，还产生了Mg3Sb2相，MgZnCu相和Mg3Sb2相共同使镁合金的组织明显细化，优化了显微组织。另外，将Sb提前与其他炉料一起放进熔炼炉，导致Sb在熔炼过程中被过多损耗，Sb加入后产生的Mg3Sb2相数量变少，增强作用变弱。并且由于Mg3Sb2相是硬质相，直接在镁合金熔体中加入Mg3Sb2颗粒会产生润湿性问题，卷入氧化物和夹杂，并且会导致Mg3Sb2相在基体中分布不均匀，使Mg3Sb2相与基体的结合性变差，进而导致对镁合金的增强作用变弱。
对实施例1以及对比例1～6制备得到的镁基复合材料依据GB/T10623-2008《金属材料力学性能试验术语》进行力学性能测试，具体的测试结果如表1所示；
| 拉伸强度σb(MPa) | 拉伸率δ(％) | 冲击韧度(J/cm2) | 硬度HB | |
| 实施例1 | 200 | 10.0 | 13.8 | 74.3 |
| 对比例1 | 185 | 8.8 | 6.4 | 75.3 |
| 对比例2 | 181 | 8.7 | 6.5 | 76.2 |
| 对比例3 | 190 | 8.5 | 7.2 | 72.5 |
| 对比例4 | 174 | 7.3 | 5.1 | 68.9 |
| 对比例5 | 189 | 8.2 | 7.0 | 73.0 |
| 对比例6 | 168 | 5.4 | 4.8 | 72.3 |
由上表可知：只加入Cu元素或者只加入Sb元素，该镁基复合材料的性能跟既加Cu又加Sb的材料性能比较，其拉伸强度，拉伸率和硬度都有所提高。并且既不加Cu又不加Sb的镁基复合材料的力学性能最差。以上实施例与对比例的结果说明Cu和Sb联合增强了实施例中镁基复合材料的力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：
镁基复合材料中原位生成MgZnCu相和Mg3Sb2相。
2.一种如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将镁、铝、锌、Al-10％Mn中间合金、Al-50％Cu中间合金共同熔化后加入锑，得到混合金属熔液，之后经精炼、浇铸，得到所述Cu和Sb联合原位自生的组织优化镁基复合材料。
3.根据权利要求2所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述共同熔化的具体步骤为：将镁、铝、锌、Al-10％Mn中间合金和Al-50％Cu中间合金预热至200℃，之后在四氟乙烷与二氧化碳的混合保护气体气氛中加热至740℃，保温30min。
4.根据权利要求3所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述四氟乙烷与二氧化碳的流量比为1：100。
5.根据权利要求2所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，在加入锑后，还需保温20min。
6.根据权利要求2所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述精炼的温度为740℃，时间为30min，精炼剂为C2Cl6。
7.根据权利要求6所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述精炼剂与混合金属熔液的质量比为1：99。
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| 含Cu和Sb的ZA105高锌镁合金组织和性能研究;张玉华;中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程技术Ⅰ辑(第10期);摘要，第19，21，57页 * |
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