CN115872684B - 一种石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆及其制备方法。所述光催化碱激发水泥净浆由碱激发水泥和石墨相氮化碳（g‑C3N4）组成。本发明利用g‑C3N4的光催化性能，在可见光照射下实现降解空气污染物和工业有机废水的功能；g‑C3N4与其他光催化材料相比对于强酸和强碱表现出更高的耐腐蚀性，将g‑C3N4内掺于碱激发水泥中，可以有效维持其长期高效的可见光催化性能，且不易因碱激发水泥高碱性导致催化剂失去光催化活性。本发明提供的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆，其见光催化去除NOx的效率达到228.91μmol/（h·m2），可见光催化降解罗丹明B的效率达到35.42%。
Description
技术领域
本发明涉及环境型材料领域，尤其涉及一种石墨相氮化碳复合的光催化碱激发水泥净浆的制备方法。
背景技术
普通硅酸盐水泥熟料的制备工艺“二磨一烧”会排放大量二氧化碳，这阻碍了中国“双碳”目标的实现。CN105504842A通过在乳化沥青中添加纳米二氧化钛催化剂，实现有效降解汽车尾气中氮氧化物和碳氢化合物的功能。二氧化钛只能对波长小于387.5nm的紫外光响应，而紫外光仅占太阳光的4.5％。这极大地限制了该技术的应用。g-C3N4具有良好的禁带宽度、易于合成、化学稳定性好和环境友好等特点，在人工光合作用和环境修复领域被广泛认为是传统TiO2的理想替代品，CN108609930A公开了一种含g-C3N4的光催化水泥砂浆，其具有实时催化脱除大气环境中的氮氧化物和挥发性有机物(VOC)的功能。CN115180975A公开了一种自清洁水泥基材料的制备方法，将g-C3N4光催化剂负载于水泥基材料表面，实现对罗丹明B(RhB)的长期高效的可见光降解。但目前尚未见g-C3N4在碱激发水泥中的应用研究报道。另一方面，随着工业有机废水、工业废气和汽车尾气的排放，水和空气污染越来越严重。其中，氮氧化物(NOx)和RhB的大量排放不仅导致了各种环境问题，而且对人类健康也构成了威胁，传统的物理化学处理方法已很难满足现代社会的要求。因此，迫切需要开发一种能够降低碳排放，促进NOx和RhB净化的新型建筑材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种石墨相氮化碳复合的光催化碱激发水泥净浆的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆，包含下列质量份数的组分：碱激发水泥60～70份、水25～35份、g-C3N4粉末1～6份。
作为优选，所述碱激发水泥包含下列质量份数的组分：矿渣92～97份，氢氧化钠3～8份；
作为优选，所述矿渣为S95级高炉粒化矿渣粉。
作为优选，所述氢氧化钠(NaOH)，纯度达99％，为分析纯。
作为优选，所述g-C3N4粉末的制备方法包含下列步骤：
以三聚氰胺为前驱物进行热处理和研磨，得到所述的g-C3N4粉末。所述热处理的升温速率为3～5℃/min，所述煅烧的目标温度为500～600℃，到达目标温度的保温时间为3.5～4.5h；所述研磨的粒径为0.06～4μm。其制备过程包括如下步骤：将4～8g三聚氰胺装入加盖坩埚，放入马弗炉中加热至500～600℃并保温3.5～4.5h，加热速率为4～6℃/min；保温结束后将其取出，自然降温后，得到蓬松团聚的g-C3N4，将其研磨成粉末，所得g-C3N4的粒径范围为0.06～4μm。
本发明所述石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆的制备方法，具体包括如下步骤：(1)取g-C3N4粉末在水中超声分散1～3h，得到g-C3N4分散液；(2)在g-C3N4分散液中缓慢加入氢氧化钠，磁力搅拌1～2h，得到碱处理g-C3N4分散液；(3)将碱处理g-C3N4分散液加入矿渣中，先低速搅拌60～120s，再高速搅拌60～120s，得到石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆。
作为优选，低速搅拌的转速自转130～150r/min、公转55～70r/min，高速搅拌的转速自转260～300r/min、公转100～150r/min。
进一步的，低速搅拌的转速自转140r/min、公转62r/min，高速搅拌的转速自转285r/min、公转125r/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供了一种石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆，原料中未使用硅酸盐水泥，因此避免了在硅酸盐水泥生产过程中碳酸钙分解而造成的二氧化碳释放问题，减少了温室效应、降低了碳排放。
2、本发明提供的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆使用了光催化降解技术，可以起到净化空气中NOx和RhB的效果，与传统的处理环境污染物的方法(如：化学法、物理法和生物法)相比，其具有反应条件温和、降解以及矿化污染物完全、无需二次处理、对有机污染物没有选择性、操作简单、反应速度较快和节能环保等优点。
3、本发明提供的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆具有更高的可见光利用率，相比于只能在紫外光驱动下发生光催化反应的传统光催化剂TiO2，g-C3N4拓宽了对光谱的利用，有效实现了对可见光的响应和吸收，扩大了其适用范围，其可见光催化去除NOx的效率提高426.99％，可见光催化降解罗丹明B的效率提高574.91％。
4、本发明提供的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆，将g-C3N4内掺于碱激发水泥中，可以有效克服实际应用中因雨水冲刷而导致的催化剂剥落的问题，维持其长期高效的可见光催化性能。同时碱激发水泥与硅酸盐水泥相比具有更高的碱性，g-C3N4经过碱激发水泥高碱性的刻蚀，表面拥有更多活性位点，可见光催化性能提高，与石墨相氮化碳光催化硅酸盐水泥净浆相比，石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆的可见光催化去除NOx的效率提高62.53％，可见光催化降解罗丹明B的效率提高52.38％。
5、本发明提供的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆可见光催化去除NOx的效率达到228.91μmol/(h·m2)，可见光催化降解罗丹明B的效率达到35.42％。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨相氮化碳复合的光催化碱激发水泥净浆，包含下列质量份数的组分：碱激发水泥60～70份、水25～35份、g-C3N4粉末1～6份。
在本发明中，碱激发水泥的质量份数为60～70份，优选为63～66份，更优选为64～65份。
在本发明中，所述碱激发水泥包含下列质量份数的组分：矿渣92～97份，氢氧化钠3～8份。
在本发明中，矿渣的质量份数优选为92～97份，进一步优选为94～97份，更优选为95～96份。
在本发明中，氢氧化钠的质量份数优选为3～8份，进一步优选为3～6份，更优选为4～5份。
在本发明中，g-C3N4粉末的质量份数为1～6份，优选为2～5份，更优选为3～4份。
作为优选，所述g-C3N4粉末的制备方法包含下列步骤：
以三聚氰胺为前驱物进行热处理和研磨，得到所述的g-C3N4粉末。
在本发明中，升温结束后在马弗炉中自然冷却至室温，再将样品取出进行研磨。
在本发明中，所述热处理的升温速率优选为4～6℃/min，进一步优选为4.5～5.5℃/min，更优选为4.7～5.3℃/min；所述热处理的目标温度优选为500～600℃，进一步优选为520～580℃，更优选为540～560℃；到达目标温度的保温时间优选为3.5～4.5h，进一步优选为3.7～4.3h，更优选为3.9～4.1h；所述冷却的目标温度优选为20～30℃，进一步优选为22～28℃，更优选为24～26℃；所述研磨的粒径优选为0.06～4μm，进一步优选为1～3.5μm，更优选为2～3μm。
本发明所述石墨相氮化碳复合的光催化碱激发水泥净浆的制备方法，具体步骤如下：(1)取g-C3N4粉末在水中超声分散1～3h，得到g-C3N4分散液；(2)在g-C3N4分散液中缓慢加入氢氧化钠，磁力搅拌1～2h，得到碱处理g-C3N4分散液；(3)将碱处理g-C3N4分散液加入矿渣中，先低速搅拌60～120s，再高速搅拌60～120s，得到石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆。
在本发明中，所述超声分散时间优选为1～3h，进一步优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.3h；所述磁力搅拌时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.7h；所述低速搅拌时间优选为60～120s，进一步优选为80～100s，更优选为70～90s；所述高速搅拌时间优选为60～120s，进一步优选为70～100s，更优选为80～90s；
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。(没有覆盖权利要求书的范围)
实施例1
本发明实例的石墨相氮化碳复合的光催化碱激发水泥净浆，其由以下质量份数的组分制成：碱激发水泥64份、水32份、g-C3N4粉末4份。所述的碱激发水泥包含下列质量份数的组分：矿渣95份，氢氧化钠5份的组成。
g-C3N4的制备方法如下：将6g三聚氰胺装入加盖坩埚，在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热至550℃并保温4h，保温结束后自然冷却至25℃，将样品进行研磨，得到粒径为0.1μm的g-C3N4；
本发明实例的石墨相氮化碳复合的光催化碱激发水泥净浆的制备方法，具体步骤为：
(1)取g-C3N4粉末在水中超声分散2h，得到g-C3N4分散液；(2)在g-C3N4分散液中缓慢加入氢氧化钠，磁力搅拌1.5h，得到碱处理g-C3N4分散液；(3)将碱处理g-C3N4分散液加入矿渣中，先低速搅拌90s，再高速搅拌90s，得到石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆。
将其倒入模具中，制备表面半径0.2cm厚0.1cm的试块，采用可见光催化氧化的反应装置来评价光催化活性：整个测试体系为密闭空间，以一氧化氮(NO)为模拟空气污染物，通过气路混合装置控制目标气体浓度为500±50ppb的NO，气体流速为0.6L/min，湿度为50±2％，温度为25±2℃，制备好的试件放置于圆柱形的玻璃反应器(Ф60mm×50mm)中间，反应器上方安装50W可见光光源(配备滤光片去除420nm以下紫外光)，调节光源与反应器之间的距离，使样品表面的光强度为100mW/cm经过反应器的气体直接进入NOx分析仪实时采集气体中的NOx的浓度值，按下式计算光催化骨料的光催化效率：
其中为可见光催化去除NOx的效率(μmol/(h·m2))；[NO]0和[NO2]0分别为一氧化氮和二氧化氮的初始浓度(ppm)；[NO]和[NO2]分别为可见光照射后的一氧化氮和二氧化氮的浓度(ppm)；t为光催化反应的时刻(min)；f为标准状态下(273k，1.013kPa)的气体流速(L/min)；A为测试样品受光照的表面积(m2)；T为光催化过程的持续时间(所有实验30min)；22.4表示标准状态下1摩尔理想气体的体积为22.4L(理想气体定律)。
样品表面罗丹明B的降解效率测试方法具体操作如下：取1ml浓度为10mmol/L的罗丹明B溶液均匀分布在塑料环内，放入烘箱中在40℃下烘10h后，将样品水平放置于50W可见光光源(配备滤光片去除420nm以下紫外光)，控制样品表面的光强为100Mw/cm。为了避免温度升高带来的额外影响，样品在光照过程中同时使用电风扇冷却。用尼康D7000单反相机拍摄了光照60min后样品表面上颜色变化(相机镜头与样品之间的距离固定为10cm)。用CIE1976色差公式对得到的图像进行分析。样品表面罗丹明B的降解效率可以通过公式计算：
式中：δ是光催化降解罗丹明B的效率(％)；C0和Ct分别是样品表面初始和光照t分钟后的罗丹明B的量(％)；t是光照时间(min)。
得到本实施例所得石墨相氮化碳复合的碱激发水泥可见光催化去除NOx的效率达到228.91μmol/(h·m2)，可见光催化降解罗丹明B的效率达到35.42％。
实施例2
本发明实例的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆，其由以下质量份数的组分制成：碱激发水泥64份、水30份、g-C3N4粉末6份。所述的碱激发水泥包含下列质量份数的组分：矿渣92份，氢氧化钠8份的组成。
g-C3N4的制备方法如下：将8g三聚氰胺装入加盖坩埚，在马弗炉中以4℃/min的升温速率加热至500℃并保温4.5h，保温结束后自然冷却至25℃，将样品进行研磨，得到粒径为0.1μm的g-C3N4；
本发明实例的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆的制备方法，具体步骤为：
(1)取g-C3N4粉末在水中超声分散1h，得到g-C3N4分散液；(2)在g-C3N4分散液中缓慢加入氢氧化钠，磁力搅拌1h，得到碱处理g-C3N4分散液；(3)将碱处理g-C3N4分散液加入矿渣中，先低速搅拌60s，再高速搅拌60s，得到石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆。
将其倒入模具中，制备表面半径0.2cm厚0.1cm的试块，采用的自制可见光催化去除NOx的测试装置(同实施例1)，评价石墨相氮化碳碱激发水泥的空气净化性能；采用罗丹明B的降解效率测试方法(同实施例1)，评价石墨相氮化碳碱激发水泥的工业有机废水净化性能；得到本实施例所得石墨相氮化碳碱激发水泥可见光催化去除NOx的效率达到206.55μmol/(h·m2)，可见光催化降解罗丹明B的效率达到30.33％。
实施例3
本发明实例的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆，其由以下质量份数的组分制成：碱激发水泥65份、水34份、g-C3N4粉末1份。所述的碱激发水泥包含下列质量份数的组分：矿渣97份，氢氧化钠3份的组成。
g-C3N4的制备方法如下：将4g三聚氰胺装入加盖坩埚，在马弗炉中以6℃/min的升温速率加热至600℃并保温3.5h，保温结束后自然冷却至25℃，将样品进行研磨，得到粒径为0.25μm的g-C3N4；
本发明实例的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆的制备方法，具体步骤为：
(1)取g-C3N4粉末在水中超声分散3h，得到g-C3N4分散液；(2)在g-C3N4分散液中缓慢加入氢氧化钠，磁力搅拌2h，得到碱处理g-C3N4分散液；(3)将碱处理g-C3N4分散液加入矿渣中，先低速搅拌120s，再高速搅拌120s，得到石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆。
将其倒入模具中，制备表面半径0.2cm厚0.1cm的试块，采用的自制可见光催化去除NOx的测试装置(同实施例1)，评价石墨相氮化碳碱激发水泥的空气净化性能；采用罗丹明B的降解效率测试方法(同实施例1)，评价石墨相氮化碳碱激发水泥的工业有机废水净化性能；得到本实施例所得石墨相氮化碳碱激发水泥可见光催化去除NOx的效率达到158.04μmol/(h·m2)，可见光催化降解罗丹明B的效率达到16.91％。
对比例1
本发明对比例的二氧化钛光催化碱激发水泥净浆，其由以下质量份数的组分制成：碱激发水泥65份、水33份、TiO2粉末2份。所述的碱激发水泥包含下列质量份数的组分：矿渣95份，氢氧化钠5份的组成。
本发明对比例的二氧化钛光催化碱激发水泥净浆的制备方法，具体步骤为：
(1)取TiO2粉末在水中超声分散2h，得到TiO2分散液；(2)在TiO2分散液中缓慢加入氢氧化钠，磁力搅拌1.5h，得到碱处理TiO2分散液；(3)将碱处理TiO2分散液加入矿渣中，先低速搅拌90s，再高速搅拌90s，得到二氧化钛光催化碱激发水泥净浆。
将其倒入模具中，制备表面半径0.2cm厚0.1cm的试块，采用的自制可见光催化去除NOx的测试装置(同实施例1)，评价石墨相氮化碳碱激发水泥的空气净化性能；采用罗丹明B的降解效率测试方法(同实施例1)，评价石墨相氮化碳碱激发水泥的工业有机废水净化性能；得到本实施例所得石墨相氮化碳碱激发水泥可见光催化去除NOx的效率达到32.41μmol/(h·m2)，可见光催化降解罗丹明B的效率达到5.25％。
对比例2
本发明对比例的石墨相氮化碳光催化硅酸盐水泥净浆，其由以下质量份数的组分制成：硅酸盐水泥64份、水32份、g-C3N4粉末4份。
g-C3N4的制备方法如下：将6g三聚氰胺装入加盖坩埚，在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热至550℃并保温4h，保温结束后自然冷却至25℃，将样品进行研磨，得到粒径为0.1μm的g-C3N4；
本发明对比例的石墨相氮化碳光催化硅酸盐水泥净浆的制备方法，具体步骤为：
(1)取g-C3N4粉末在水中超声分散2h，得到g-C3N4分散液；(2)将碱处理g-C3N4分散液加入硅酸盐水泥中，先低速搅拌90s，再高速搅拌90s，得到石墨相氮化碳光催化硅酸盐水泥净浆。
将其倒入模具中，制备表面半径0.2cm厚0.1cm的试块，采用的自制可见光催化去除NOx的测试装置(同实施例1)，评价石墨相氮化碳硅酸盐水泥的空气净化性能；采用罗丹明B的降解效率测试方法(同实施例1)，评价石墨相氮化碳硅酸盐水泥的工业有机废水净化性能；得到本实施例所得石墨相氮化碳硅酸盐水泥可见光催化去除NOx的效率达到140.84μmol/(h·m2)，可见光催化降解罗丹明B的效率达到23.24％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆，其特征在于：其由以下质量份数的组分制成：碱激发水泥60~70份、水25~35份、g-C3N4粉末1~6份；
所述的碱激发水泥包含下列质量份数的组分：矿渣92～97份，氢氧化钠3～8份；
所述矿渣为S95级高炉粒化矿渣粉；
所述的氢氧化钠纯度达99%，为分析纯；
所述的g-C3N4以三聚氰胺为前驱物进行制备，其制备过程包括如下步骤：将4~8g三聚氰胺装入加盖坩埚，放入马弗炉中加热至500~600℃并保温3.5~4.5h，加热速率为4~6℃/min；保温结束后将其取出，自然降温后，得到蓬松团聚的g-C3N4，将其研磨成粉末，所得g-C3N4的粒径范围为0.06～4μm。
2.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）取g-C3N4粉末在水中超声分散1~3h，得到g-C3N4分散液；
（2）在g-C3N4分散液中缓慢加入氢氧化钠，磁力搅拌1~2h，得到碱处理g-C3N4分散液；
（3）将碱处理g-C3N4分散液加入矿渣中，先低速搅拌60~120s，再高速搅拌60~120s，得到石墨相氮化碳光催化碱激发水泥净浆。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：低速搅拌的转速自转130~150 r/min、公转55~70 r/min，高速搅拌的转速自转260~300 r/min、公转100~150 r/min。
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| CN111320425A (zh) * | 2020-02-29 | 2020-06-23 | 运城学院 | 一种粉煤灰地质聚合物/g-C3N4复合催化剂及其制备方法 |
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