CN115872376A - 一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法及其制得的磷酸与磷石膏 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法及其制得的磷酸与磷石膏，所述方法包括向湿法磷酸浆液中加入除杂药剂，在微气泡外场的作用下混合处理，得到含胶质杂质的有机相和除杂矿浆；再将除杂矿浆依次经过结晶和固液分离，得到除杂后的磷酸与磷石膏。所述方法通过除杂药剂与微气泡外场相配合，利用微气泡加强杂质的粘附，且微气泡上浮破碎的过程会提供能量使浆液中的磷石膏大颗粒破碎并使除杂药剂与浆液充分反应，此过程有利于胶质硅、碳杂质的解离析出及分离，从而实现在磷石膏产出的反应过程中原位去除胶质杂质并快速分离得到除杂矿浆的目的，除杂矿浆进一步处理后可以获得低杂的磷酸产品及磷石膏产品。
Description
技术领域
本发明属于湿法磷酸与磷石膏净化领域，具体涉及一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法及其制得的磷酸与磷石膏。
背景技术
湿法磷酸可以得到大量的磷酸产品，但是作为反应原料的胶磷矿品位低，且富含大量的胶质硅、碳等杂质，进而导致湿法磷酸副产物磷石膏中富含大量的酸不溶性硅、碳杂质，最终会使所得的磷石膏不能被直接利用，这些废弃的磷石膏只能大量堆积而造成严重的污染环境。利用这些磷石膏时需要对其进一步除杂处理，因为其酸相中的杂质含量远高于国家标准水平，往往需要经过多次萃取过程，且需经后端浓缩萃取得到浓磷酸才能实现应用，整个后处理的工艺流程复杂，成本高。
目前针对磷石膏中的胶质硅、碳杂质净化的常用方法为浮选除杂法，此方法需要将已经产出的磷石膏再次配成浆液，而且需要在特定的pH值等条件下进行，除杂条件苛刻，无法直接在湿法磷酸生成磷石膏的反应过程应用并有效分离硅、碳杂质。这样的净化方式不仅耗费了大量的人力、物力、空间等成本，而且不利于连续生产降低生产效率，严重影响我国湿法磷酸的产能。
例如CN202210314436.2公开了一种选冶联合提高磷石膏白度和纯度的方法，涉及磷石膏处理技术领域。将来自湿法磷酸生产中的磷石膏进行分级，+120目粒级和-500目粒级产品进入尾矿渣库，-120～+500目粒级进入浮选作业；磷石膏调浆后加入脱硅捕收剂和脱有机质捕收剂，进行一次粗选，粗选精矿内再加入调整剂和脱硅捕收剂，混合均匀后进行一次精选，精选精矿为净化磷石膏；净化磷石膏经干燥后加入氯化铵研磨后煅烧，得到增白后的净化磷石膏。磷石膏经分级后脱除一部分有机质和二氧化硅，再通过一粗一精反浮选后进一步净化，净化后再加入氯化铵研磨后煅烧得到白度和纯度都较高的磷石膏，满足了磷石膏的高值化应用条件，提高了经济效益；但此方案在磷石膏除硅及除有机质碳的过程中引用了两种捕收剂分步处理，提高了处理成本。
CN112723770A公开了一种湿法磷酸的副产磷石膏的提纯方法，先将磷酸工序的副产磷石膏加水调节矿浆，按比例加入脱色药剂，溢流进入浮选槽脱色，再将得到的脱色磷石膏精矿浆补水，泵入脱硅重选柱跳汰分级，硅尾渣矿浆进入带式过滤机过滤，得到硅尾渣；顶部溢流精矿浆泵入斜板浓密机浓密脱水，底流得到磷石膏精矿浆，再泵入带式过滤机进行过滤，洗涤后的滤饼排到仓库，得到精制磷石膏产品。但此方案使用脱硅重选柱，拆装及更换繁琐，也增加了处理成本。
而且以上方案均仍是在成品磷石膏的基础上进行的后处理，不能在生成磷石膏的反应过程中原位实现磷石膏中胶质硅、碳杂质的脱除，不利于从源头实现湿法磷酸工艺过程中杂质的高效脱除。
因此，有必要提供一种新的在湿法磷酸反应过程生成磷石膏的过程中实现杂质有效分离从而获得低杂产品的方法，以缩短整个磷石膏生产及处理的工艺流程，降低成本。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法及其制得的磷酸与磷石膏，所述方法包括向湿法磷酸浆液中加入除杂药剂，在微气泡外场的作用下混合处理，得到含胶质杂质的有机相和除杂矿浆；再将除杂矿浆依次经过结晶和固液分离，得到除杂后的磷酸与磷石膏。所述方法通过除杂药剂与微气泡外场相配合，利用微气泡加强杂质的粘附，且微气泡上浮破碎的过程会提供能量使浆液中的磷石膏大颗粒破碎并使除杂药剂与浆液充分反应，此过程有利于胶质硅、碳杂质的解离析出及分离，从而实现在磷石膏产出的反应过程中原位去除胶质杂质并快速分离得到除杂矿浆的目的，除杂矿浆进一步处理后可以获得低杂的磷酸产品及磷石膏产品。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向湿法磷酸浆液中加入除杂药剂，在微气泡外场的作用下混合处理，得到含胶质杂质的有机相和除杂矿浆；
(2)将步骤(1)所述除杂矿浆依次经过结晶和固液分离，得到除杂后的磷酸与磷石膏。
本发明提供的方法的目的在于在湿法磷酸产出磷石膏的反应过程中实现胶质硅、碳等杂质的原位分离，为此，所述方法向湿法磷酸工艺中经过了酸解反应的浆液中加入除杂药剂，并耦合微气泡外场，通过所述微气泡外场向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入微气泡，在微气泡与除杂药剂的配合下，有效实现杂质的分离；具体地，除杂药剂本身具有较好的杂质脱出效果，辅以微气泡加强杂质的黏附，而且微气泡上浮破碎的过程提供的机械剪切作用使矿浆中磷石膏大颗粒破碎，加强了杂质的暴露，增加了除杂药剂与杂质之间的接触面积，从而使除杂药剂与浆液充分反应促使了胶质硅、碳杂质解离析出与黏附，同时微气泡的上浮运动更有利于将胶质的硅碳杂质及有机药剂上浮分离，实现反应过程胶质杂质与浆液的快速原位分离。使用本发明所述的方法可以省略对磷石膏后处理的工艺，大大缩短工艺流程并降低成本，所得磷酸及磷石膏产品的杂质含量大大降低。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述除杂药剂包括磷脂类物质、酮类物质、稀释剂及含磷羟基结构的有机添加剂。
优选地，所述磷脂类物质包括磷酸三乙酯和/或磷酸二丁酯。
优选地，所述酮类物质包括主链小于等于六个碳的脂肪酮，如甲基异丁基酮。
优选地，所述稀释剂包括磺化煤油、二甲苯或醋酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例包括磺化煤油与二甲苯的组合、磺化煤油与醋酸乙酯的组合或二甲苯与醋酸乙酯的组合。
优选地，所述含磷羟基结构的有机添加剂包括2-甲氧基苯基磷酸。
本发明所述的除杂药剂中的P＝O、C＝O结构会与磷石膏中的胶质的硅、碳杂质产生氢键/范德华力等作用力，从而促进其从矿浆中吸附分离出来；磷脂类物质提供P＝O官能团，P＝O官能团主要与硅杂质表面硅羟基产生氢键作用力，而酮类药剂提供C＝O双键，C＝O双键可以与碳杂质产生氢键作用，而且胶质硅、碳杂质包含部分C-O-C结构使其呈现亲油性质进而可以在除杂药剂中聚并。胶质硅、碳杂质也会包裹一定含量的铝、铁、镁等杂质，在脱除的同时会将其他杂质一并带走，避免了铝、铁、镁等杂质浸出到酸液中，从而有利于提升酸液品质。
优选地，所述除杂药剂中，所述磷脂类物质、所述酮类物质、所述稀释剂及所述含磷羟基结构的有机添加剂的体积比为(1～6):(1～6):(1～6):1，例如1:1:2:1、3:3:5:1、6:6:10:1、6:3:6:1、5:4:10:1、2:6:6:1、2:2:5:1或3:6:6:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比为1:(0.1～1)，例如1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(1)中，所述微气泡外场向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入微纳米气泡。
优选地，所述微纳米气泡的尺寸为10nm～80μm，例如10nm、50nm、100nm、200nm、500nm、800nm、1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm或80μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比为1:(5～50)，例如1:5、1:8、1:11、1:14、1:17、1:20、1:23、1:26、1:29、1:32、1:35、1:38、1:41、1:44、1:47或1:50等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合处理的温度为10～100℃，例如10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合处理的时间为0.5～5h，例如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合处理在转速为10～150rpm的搅拌下进行，例如10rpm、20rpm、30rpm、40rpm、50rpm、60rpm、70rpm、80rpm、90rpm、100rpm、110rpm、120rpm、130rpm、140rpm或150rpm，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述湿法磷酸浆液的制备方法包括：将磷矿与返酸溶液混合后溶解，再加入反应酸并进行酸解反应，得到所述湿法磷酸浆液。
作为本发明优选的技术方案，所述磷矿中P2O5的含量为10～40wt％，例如10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磷矿与所述返酸溶液的质量比为1:(0.5～4)，例如1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5或1:4，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述返酸溶液的溶质包括硫酸和/或磷酸。
优选地，所述返酸溶液中硫酸的含量为1～10wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％，磷酸的含量为10～50wt％，例如10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％，其余为水，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溶解的温度为20～90℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溶解的时间为0.5～5h，例如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溶解在转速为300～800rpm的搅拌下进行，例如300rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm或800rpm，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述反应酸的溶质为硫酸。
优选地，所述反应酸的溶剂包括水。
优选地，所述反应酸中的溶质的浓度为30～98wt％，例如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％、90wt％、95wt％或98wt％，其余为水，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应酸中的溶质与所述磷矿的质量比为(0.5～2.5):1，例如0.5:1、0.7:1、0.9:1、1.1:1、1.3:1、1.5:1、1.7:1、1.9:1、2.1:1、2.3:1或2.5:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸解反应的温度为60～110℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸解反应的时间为3～10h，例如3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸解反应在转速为100～500rpm的搅拌下进行，例如100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm或500rpm，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述结晶的温度为40～110℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述结晶的时间为1～8h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述结晶在转速为50～300rpm的搅拌下进行，例如50rpm、100rpm、150rpm、200rpm、250rpm或300rpm，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的方法制得的磷酸。
第三方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的方法制得的磷石膏。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述方法中的除杂药剂本身具有较好的杂质脱出效果，配合微气泡的处理有利于磷石膏大颗粒的破碎从而充分暴露杂质，并使除杂药剂与浆液充分反应促使了胶质硅、碳杂质解离析出与黏附，同时微气泡的上浮运动更有利于将胶质的硅碳杂质及有机药剂上浮分离，实现反应过程胶质杂质与浆液的快速原位分离；使用本发明所述的方法可以省略对磷石膏后处理的工艺，大大缩短工艺流程并降低成本，所得除杂矿浆进一步处理后可以获得低杂的磷酸产品及磷石膏产品。
附图说明
图1是实施例1所述从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，其流程图如图1所示，从图中可以看出，所述方法包括：
制备湿法磷酸浆液：按质量比为1:2将磷矿与返酸溶液混合后，在80℃、300rpm的搅拌下溶解0.5h，得到反应浆液；其中，磷矿中的P2O5的含量为30wt％，磷矿的粒度为100μm；返酸溶液中硫酸的含量为5wt％，磷酸的含量为35wt％，其余为水；再将浓度为70wt％的硫酸溶液与所述反应浆液混合，控制硫酸溶液中的硫酸与所述磷矿的质量比为0.5:1，在80℃、300rpm的搅拌下进行酸解反应解5h，得到湿法磷酸浆液；
将所得湿法磷酸浆液用于如下步骤：
(1)向湿法磷酸浆液中加入除杂药剂，控制所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比为1:0.2，所述除杂药剂由体积比为1:1:3:1的磷酸三乙酯、甲基异丁基酮、磺化煤油以及自行合成的2-甲氧基苯基磷酸构成，利用微气泡外场向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入尺寸为500nm的微气泡并形成遍布浆液的微气泡场，控制微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比为1:30，于80℃、40rpm的搅拌下处理2h，得到含胶质杂质的有机相和除杂后矿浆；
(2)步骤(2)所述的除杂矿浆在85℃、200rpm的搅拌下结晶3h，经过固液分离后，得到除杂后的磷酸和磷石膏。
实施例2
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向湿法磷酸浆液中加入除杂药剂，控制所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比为1:0.5，所述除杂药剂由体积比为1:2:4:1的磷酸二丁酯、甲基异丁基酮、二甲苯以及自行合成的2-甲氧基苯基磷酸构成，利用微气泡外场向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入尺寸为300nm的微气泡并形成遍布浆液的微气泡场，控制微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比为1:50，于50℃、70rpm的搅拌下处理3h，得到含胶质杂质的有机相和除杂后矿浆；
本实施例中所述湿法磷酸浆液的制备方法为：按质量比为1:1将磷矿与返酸溶液混合后，在50℃、500rpm的搅拌下溶解1h，得到反应浆液；其中，磷矿中的P2O5的含量为20wt％，磷矿的粒度为200μm；返酸溶液中硫酸的含量为5wt％，磷酸的含量为35wt％，其余为水；再将浓度为50wt％的硫酸溶液与所述反应浆液混合，控制硫酸溶液中的硫酸与所述磷矿的质量比为1:1，在50℃、400rpm的搅拌下进行酸解反应解5h，得到湿法磷酸浆液；
(2)步骤(2)所述的除杂矿浆在85℃、200rpm的搅拌下结晶3h，经过固液分离后，得到除杂后的磷酸和磷石膏。
实施例3
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向湿法磷酸浆液中加入除杂药剂，控制所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比为1:0.5，所述除杂药剂由体积比为2:1:2:1的磷酸三丁酯、甲基异丁基酮、醋酸乙酯以及自行合成的2-甲氧基苯基磷酸构成，利用微气泡外场向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入尺寸为700nm的微气泡并形成遍布浆液的微气泡场，控制微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比为1:5，于30℃、90rpm的搅拌下处理5h，得到含胶质杂质的有机相和除杂后矿浆；
本实施例中所述湿法磷酸浆液的制备方法为：按质量比为1:4将磷矿与返酸溶液混合后，在90℃、700rpm的搅拌下溶解2h，得到反应浆液；其中，磷矿中的P2O5的含量为30wt％，磷矿的粒度为600μm；返酸溶液中硫酸的含量为5wt％，磷酸的含量为35wt％，其余为水；再将浓度为98wt％的硫酸溶液与所述反应浆液混合，控制硫酸溶液中的硫酸与所述磷矿的质量比为2:1，在100℃、200rpm的搅拌下进行酸解反应解7h，得到湿法磷酸浆液；
(2)步骤(2)所述的除杂矿浆在65℃、300rpm的搅拌下结晶6h，经过固液分离后，得到除杂后的磷酸和磷石膏。
实施例4
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比由1:0.2调整为1:0.05外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比由1:0.2调整为1:0.1外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比由1:0.2调整为1:0.55外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比由1:0.2调整为1:1外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比由1:0.2调整为1:1.2外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例9
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将微气泡的尺寸由500nm调整为10nm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例10
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将微气泡的尺寸由500nm调整为10μm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例11
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将微气泡的尺寸由500nm调整为45μm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例12
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将微气泡的尺寸由500nm调整为80μm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例13
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(1)中将微气泡的尺寸由500nm调整为90μm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例14
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(2)中将微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比由1:30调整到1:5外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例15
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(2)中将微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比由1:30调整到1:15外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例16
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(2)中将微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比由1:30调整到1:50外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例17
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法除了步骤(2)中将微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比由1:30调整到1:53外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例18
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法中的所述除杂药剂中不含有2-甲氧基苯基磷酸，即除了步骤(1)中所述除杂药剂由体积比为1:1:3的磷酸三乙酯、甲基异丁基酮、磺化煤油构成外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例19
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法中的所述除杂药剂中不含有甲基异丁基酮，即除了步骤(1)中所述除杂药剂由体积比为1:3:1的磷酸三乙酯、磺化煤油构成以及自行合成的2-甲氧基苯基磷酸构成外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例20
本实施例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法中的所述除杂药剂中不含有磷酸三乙酯，即除了步骤(1)中所述除杂药剂由体积比为1:3:1的甲基异丁基酮、磺化煤油构成以及自行合成的2-甲氧基苯基磷酸构成外，其他条件与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法在步骤(1)中不加入除杂药剂，直接利用微气泡外场向湿法磷酸浆液中通入微气泡处理，除此之外，其他条件与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法在步骤(1)中不使用微气泡外场，即不向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入微气泡，直接将加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液于80℃、40rpm的搅拌下处理2h，得到含胶质杂质的有机相和除杂后矿浆，除此之外，其他条件与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例提供了一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，所述方法在步骤(1)中不加入除杂药剂，也不使用微气泡外场，即不向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入微气泡，即，直接将湿法磷酸浆液于80℃、40rpm的搅拌下处理2h后进行步骤(2)，除此之外，其他条件与实施例1完全相同。
将实施例1-20及对比例1-3所得湿法磷酸和磷石膏进行表征，方法如下：
(一)磷酸中镁、铝、铁等杂质含量通过ICP-OES测得，ICP设备为5800VDV。
(二)磷酸中磷含量的测定，采用国标《GBT2091-2008工业磷酸》喹钼柠酮重量法测定方法，具体方法如下：
S1.配制试验溶液：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸与1mL水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；
S2.配制空白溶液：除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同；
S3.用移液管移取10mL的试验溶液和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL，加35mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达750±5℃，保持30s后，冷却至室温，冷却过程中搅拌3次；用预先在180±5℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次，每次用水约20mL；将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3次。将玻璃砂坩埚置于180±5℃的电热干燥箱中，烘45min取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g；萃余相中磷含量的计算公式如下：
ω2＝221.4×(m1-m2)/m
式中：
ω2——萃余相中磷含量，％；
m1——试验溶液中生成沉淀的质量，g；
m2——空白溶液中生成沉淀的质量，g；
m——试样的质量，g。
(三)计算磷酸的MER值：计算公式为MER＝氧化镁、氧化铝、氧化铁的质量分数之和/五氧化二磷质量分数。
(四)磷石膏中硅含量测试：磷石膏粉末中磷的含量采用XRF设备进行定量检测，XRF设备为PANalytical B.V.AXIOS，操作条件为50KV、60mA。
(五)磷石膏的白度通过白度仪进行测得，白度仪设备为WSD-3C。
将以上测试结果列于表1。
表1
由表1可以看出：
除杂药剂的添加量是除杂效果的决定因素，当添加量不足时会导致除杂率不高，添加量过高时，效果提升不大，浪费药剂；其次微气泡尺寸对于杂质的脱除有一定的影响，500nm及以下的气泡可有效去除杂质，但当气泡过大时，效果较差；最后，微气泡的体积流量以及除杂药剂中的成分选择也与杂质的脱除息息相关，控制合适的流量比及药剂成分对杂质的脱除至关重要。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，可轻易想到的变化或替换以及具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向湿法磷酸浆液中加入除杂药剂，在微气泡外场的作用下混合处理，得到含胶质杂质的有机相和除杂矿浆；
(2)将步骤(1)所述除杂矿浆依次经过结晶和固液分离，得到除杂后的磷酸与磷石膏。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述除杂药剂包括磷脂类物质、酮类物质、稀释剂及含磷羟基结构的有机添加剂；
优选地，所述磷脂类物质包括磷酸三乙酯和/或磷酸二丁酯；
优选地，所述酮类物质包括主链小于等于六个碳的脂肪酮；
优选地，所述稀释剂包括磺化煤油、二甲苯或醋酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述含磷羟基结构的有机添加剂包括2-甲氧基苯基磷酸；
优选地，所述除杂药剂中，所述磷脂类物质、所述酮类物质、所述稀释剂及所述含磷羟基结构的有机添加剂的体积比为(1～6):(1～6):(1～6):1；
优选地，步骤(1)所述湿法磷酸浆液与所述除杂药剂的体积比为1:(0.1～1)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述微气泡外场向加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液中通入微纳米气泡；
优选地，所述微纳米气泡的尺寸为10nm～80μm；
优选地，所述微气泡的体积流量与加入了除杂药剂的湿法磷酸浆液的流量比为1:(5～50)。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合处理的温度为10～100℃；
优选地，步骤(1)所述混合处理的时间为0.5～5h；
优选地，步骤(1)所述混合处理在转速为10～150rpm的搅拌下进行。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述湿法磷酸浆液的制备方法包括：将磷矿与返酸溶液混合后溶解，再加入反应酸并进行酸解反应，得到所述湿法磷酸浆液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷矿中P2O5的含量为10～40wt％；
优选地，所述磷矿与所述返酸溶液的质量比为1:(0.5～4)；
优选地，所述返酸溶液的溶质包括硫酸和/或磷酸；
优选地，所述返酸溶液中硫酸的含量为1～10wt％，磷酸的含量为10～50wt％，其余为水；
优选地，所述溶解的温度为20～90℃；
优选地，所述溶解的时间为0.5～5h；
优选地，所述溶解在转速为300～800rpm的搅拌下进行。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述反应酸的溶质为硫酸；
优选地，所述反应酸的溶剂包括水；
优选地，所述反应酸中的溶质的浓度为30～98wt％；
优选地，所述反应酸中的溶质与所述磷矿的质量比为(0.5～2.5):1；
优选地，所述酸解反应的温度为60～110℃；
优选地，所述酸解反应的时间为3～10h；
优选地，所述酸解反应在转速为100～500rpm的搅拌下进行。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶的温度为40～110℃；
优选地，步骤(2)所述结晶的时间为1～8h；
优选地，步骤(2)所述结晶在转速为50～300rpm的搅拌下进行。
9.一种根据权利要求1-8任意一项所述的方法制得的磷酸。
10.一种根据权利要求1-8任意一项所述的方法制得的磷石膏。
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| WO2024125058A1 (zh) * | 2022-12-13 | 2024-06-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从湿法磷酸浆液中分离净化磷酸与磷石膏的方法及其制得的磷酸与磷石膏 |
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