CN115852486A - 一种无机晶体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种无机晶体材料及其制备方法和应用。所述无机晶体材料的化学式为Dy4Al2O9；属于单斜晶系，P21/c空间群；所述无机晶体材料的晶胞参数为
α＝71.24～71.25°，β＝90°，γ＝90°，
Z＝4。该晶体在445～455nm波段有较强的吸收，吸收峰值波长448nm，与商业化的蓝光InGaN半导体泵浦源相匹配。基于该晶体，采用蓝光LD泵浦技术方案可实现580nm黄光波段激光。
Description
技术领域
本申请涉及一种无机晶体材料，属于晶体材料领域。
背景技术
～580nm黄光波段激光黄光激光可以应用于钠信标激光器、生物医疗、激光显示等多个领域，由于其独特的优点而受到人们极大的重视。目前黄光激光的实现方式大多是通过非线性手段，装置系统非常复杂，成本高昂，转换效率较低。而利用半导体激光二极管(LD)泵浦掺Dy3+的增益介质可以直接获得黄光激光，装置简单、结构紧凑，还可以避免非线性转换过程带来的损耗。
LD泵浦的全固态激光器的发展一是靠应用需求推动，二是靠技术发展推动。上世纪90年代之前激光器主要依靠灯泵，而后数十瓦级功率的LD的成功研制与发展很大程度地促进了全固态激光器和激光晶体的发展。Dy3+在蓝光波段的吸收峰与GaN基LD的波长相匹配，从而带动了Dy3+黄光激光晶体的研究。铝酸盐作为激光晶体的基质材料具有物化性能好、硬度高、热性能优良、不溶于酸碱等优点，其典型代表有Y3Al5O12、YAlO3、CaGdAlO4、CaYAlO4晶体等，这些铝酸盐一般具有较高的熔点且同成分融化，适合采用提拉法生长。但Dy3+吸收较弱对实现黄光激光输出非常不利，因此，深入研究与开发用于LD泵浦源直接泵浦实现黄光激光输出的新型激光晶体材料，是获得高光束质量和高性能黄光波段激光的理想解决方案。
发明内容
根据本申请的第一个方面，提供了一种全新的晶体材料Dy4Al2O9，并采用提拉法生长出该晶体。该晶体是一种优良的激光基质晶体，采用448nm泵浦，在可见光波段产生峰值波长为580nm的超强荧光，该晶体可用于产生～580nm的黄光激光。
一种无机晶体材料，所述无机晶体材料的化学式为Dy4Al2O9；属于单斜晶系，P21/c空间群；
所述无机晶体材料的晶胞参数为
α＝71.24～71.25°，β＝90°，γ＝90°，/>
Z＝4。
可选地，晶胞参数为
α＝71.240～71.245°，/>
密度为6.7～6.8g·cm-3。
具体地，所述晶体材料化学式为Dy4Al2O9，属于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数
α＝71.244°，β＝90°，γ＝90°，
Z＝4，密度为6.73g·cm-3。
可选地，所述无机晶体材料的晶体结构为：
在一个晶胞单元中有60个原子，由九个不相同的O点位、四个Dy点位和两个Al点位组成，其中Dy离子有一种6配位和三种7配位情况，而两个O离子都是6配位，由此Dy-O连接形成了十面体和八面体，Al1和Al2均为邻四面体配位，且相邻的两个Al-O四面体共用一个O离子，形成了弯曲的Al-O-Al桥。
具体地，晶胞中有四个不等价的Dy3+位点：在第一个Dy3+位置，Dy在第一个Dy3+位置，Dy3+与六个O2-原子结合，形成DyO6八面体，与五个AlO4四面体共顶点，与两个等效的DyO7六角锥体共边；
Dy-O键距离的分布范围为
在第二个Dy3+位置，Dy3+与七个O2-原子结合，形成扭曲的DyO7六角锥体，与三个AlO4四面体共顶点，与两个等效的DyO6八面体共边，与两个AlO4四面体共边；
Dy-O键距离的分布范围为
在第三个Dy3+位置，Dy3+与七个O2原子结合；
Dy-O键距离的分布范围为
在第四个Dy3+位置，Dy3+与七个O2原子结合；
Dy-O键距离的分布范围为
晶胞中有两个不等价的Al3+位点：在第一个Al3+位中，Al3+与四个O2-原子结合形成AlO4四面体，该四面体与两个等效的DyO7六角锥体共顶点，与两个等效的DyO6八面体共顶点，与一个AlO4四面体共顶点，与一个DyO7六角锥体共边；
Al-O键距离的分布范围为
在第二个Al3+位中，Al3+与四个O2-原子结合形成AlO4四面体，该四面体与一个DyO7六角棱锥共顶点，与三个等效的DyO6八面体共顶点，与一个AlO4四面体共顶点，与一个DyO7六角棱锥共边；
Al-O键距离的分布范围为
可选地，所述无机晶体材料为块状；
所述无机晶体材料至少有一个维度的尺寸为20～90mm。
可选地，所述无机晶体材料至少有一个维度的尺寸为20～85mm。
可选地，所述无机晶体材料的吸收光谱中，在445～455nm波段含有峰值波长为448nm的吸收峰。
可选地，所述无机晶体材料在448nm泵浦下的荧光光谱中，575～605nm波段含有一个峰值波长为580nm的发射峰。
该晶体材料Dy4Al2O9的物化性能良好(不吸潮、不溶于酸碱)，熔点高，机械强度大、热导率高、激光损伤阈值高，声子能量高。
根据本申请的第二个方面，提供一种上述所述的无机晶体材料的制备方法。
上述所述的无机晶体材料的制备方法，所述制备方法采用提拉法，包括以下步骤：
将含有Dy2O3、Al2O3的原料进行混合压片、烧结，置于提拉炉内升温熔化，以扭结的铱金丝作为引种的籽晶，晶体在籽晶上结出之后进行晶体生长；
所述生长条件为：
降温速率为1～10℃/h，提拉速率为0.5～1mm/h，籽晶杆的转动速率为12～15rpm，生长结束后将晶体提离液面，以8～25℃/h的速率降至室温；
Dy2O3和Al2O3的摩尔比例为Dy2O3﹕Al2O3＝2:1。
可选地，所述熔化的温度为1917℃～1947℃。
作为一种实施方式，所述无机晶体材料的制备方法至少包括以下步骤：
以Dy2O3和Al2O3为原料，所述原料中Dy2O3和Al2O3的摩尔比例为Dy2O3﹕Al2O3＝2:1。将原料Dy2O3和Al2O3混合后，以扭结的铱金丝作为引种的籽晶进行晶体生长，生长条件为降温速率为0.5～1mm/h，籽晶杆的转动速率为12～15rpm，生长结束后将晶体提离液面，以8～25℃/h的速率降至室温，得到所述至少有一个维度的尺寸大于20mm的块体晶体材料。其中，Dy2O3的纯度为99.99％，Al2O3为纯度为99.99％。
根据本申请的第三个方面，提供一种上述所述的无机晶体材料或根据上述所述的制备方法制备得到的无机晶体材料的应用。
上述所述的无机晶体材料或根据上述所述的制备方法制备得到的无机晶体材料用于448nm泵浦下实现波长位于580nm黄光波段激光的输出。
根据本申请的第四个方面，提供一种激光器。
一种激光器，所述激光器包括上述所述的无机晶体材料和/或根据上述所述制备方法制备得到的无机晶体材料。
可选地，所述激光器还包括光纤耦合半导体端面泵浦模块、光束耦合系统、输入镜、输出镜；
所述光束耦合系统位于光纤耦合半导体端面泵浦模块后；
所述输入镜位于光束耦合系统后；
所述输出镜位于输入镜后；
所述无机晶体材料位于输入镜和输出镜之间。
可选地，所述光纤耦合半导体端面泵浦模块的泵浦源为448nm蓝光LD，采用端泵模式；
所述光束耦合系统的耦合镜为平面镜；
所述输入镜为凹面镜。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的无机晶体材料，具有自激活性能，该自激活的Dy4Al2O9晶体在448nm泵浦下能够实现580nm黄光激光的高功率输出。
2)本申请所提供的无机晶体材料，该自激活的Dy4Al2O9晶体与普通的Dy3+掺杂铝酸盐晶体相比：Dy4Al2O9的声子能量较高(对该晶体进行拉曼光谱测试，得到声子能约为～888cm-1)，这有利于增强晶体在黄光波段的荧光发射，从而增加激光发射功率和效率；Dy4Al2O9在黄光波段具有相当大发射截面，对于黄光激光输出是有利的；由于Dy离子的自激活作用，Dy4Al2O9晶体中无须进行其它离子的掺杂，避免了晶格失配等问题，有利于生长获得高质量的晶体。
附图说明
图1是提拉法生长获得的Dy4Al2O9的晶体。
图2是Dy4Al2O9的晶体结构示意图。
图3是根据单晶数据拟合得到的X-射线粉末衍射图谱与实际测量两组数据的对比。
图4是Dy4Al2O9晶体的室温吸收光谱。
图5是Dy4Al2O9晶体在448nm泵浦下的可见光波段的荧光光谱。
图6是Dy4Al2O9晶体在Dy3+：4F9/2能级的荧光衰减曲线。
图7是应用了Dy4Al2O9晶体的激光装置示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特殊说明，本申请所用原料和试剂均来自商业购买，未经处理直接使用，所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例中，晶体提拉法法生长所用的仪器是自制的晶体生长炉，所采用的坩埚是Ф60mm×60mm的铱金坩埚，所用的原料是纯度为99.99％的Dy2O3和Al2O3。
实施例中，样品的单晶结构解析在Mercury CCD单晶衍射仪进行X射线录谱，采用Olex2(Dolomanov et al.,2009)解结构，并用ShelXL(Sheldrick,2015)程序精修。
实施例中，样品的粉末X-射线分析在Miniflex600粉末衍射仪进行。
实施例中，样品的吸收光谱在Pekin-Elmer公司生产的Lambda950吸收光谱仪上测定；在448nm泵浦下的荧光光谱在英国爱丁堡公司生产的FLS980荧光光谱仪上测定。
实施例1 Dy4Al2O9大尺寸单晶样品的制备
Dy2O3和Al2O3和根据下列化学反应式配制原料：
2Dy2O3+Al2O3→Dy4Al2O9
按上述摩尔配比称量Dy2O3和Al2O3，其中Dy2O3用量为1.6mol，Dy2O3和Al2O3的摩尔比2:1，混合均匀后，放进Ф60mm×60mm的铱金坩埚，置入自制的晶体生长炉中，以200℃/h的速度缓慢升温至原料熔化，恒温半小时，使原料完全熔化(此时温度为1937℃)，然后以底部扭结的铱金丝作为引种的籽晶，晶体在铱金丝上结出之后进行晶体生长，在生长过程中设置降温速率为7.5℃/h，提拉速度为0.9mm/h，籽晶杆的转动速率为13rpm，生长结束后将晶体提离液面，以20℃/h的速率降至室温，得到黄色的尺寸为直径22mm、长度85mm的透明晶体，如图1所示。
实施例2样品的晶体结构表征
从生长获得的块体晶体表面敲裂掉一小片，挑选结晶度完好、样品尺寸为0.6×0.4×0.1mm3的Dy4Al2O9单晶进行X-射线单晶衍射分析。
结果显示，Dy4Al2O9晶体属于单斜晶系，空间群P21/c，晶胞参数
α＝71.244°，β＝90°，γ＝90°，/>
Z＝4，密度为6.73g·cm-3。Dy4Al2O9晶体的结构如图2所示，在一个晶胞单元中有60个原子，由九个不相同的O点位、四个Dy点位和两个Al点位组成，其中Dy离子有一种6配位和三种7配位情况，而两个O离子都是6配位，由此Dy-O连接形成了十面体和八面体，Al1和Al2均为邻四面体配位，且相邻的两个Al-O四面体共用一个O离子，形成了弯曲的Al-O-Al桥。晶胞中有四个不等价的Dy3+位点；晶胞中四个不等价的Dy3+位点分别为：在第一个Dy3+位置，Dy在第一个Dy3+位置，Dy3+与六个O2-原子结合，形成DyO6八面体，与五个AlO4四面体共顶点，与两个等效的DyO7六角锥体共边；Dy-O键距离的分布范围为/>
在第二个Dy3+位置，Dy3+与七个O2-原子结合，形成扭曲的DyO7六角锥体，与三个AlO4四面体共顶点，与两个等效的DyO6八面体共边，与两个AlO4四面体共边；Dy-O键距离的分布范围为/>
在第三个Dy3+位置，Dy3+与七个O2原子结合；Dy-O键距离的分布范围为/>
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在第二个Al3+位中，Al3+与四个O2-原子结合形成AlO4四面体，该四面体与一个DyO7六角棱锥共顶点，与三个等效的DyO6八面体共顶点，与一个AlO4四面体共顶点，与一个DyO7六角棱锥共边；Al-O键距离的分布范围为/>
采用粉末X-射线衍射方法对晶体样品的结构进行了测定。根据晶体结构模拟得到的理论XRD衍射图谱与实际测得的衍射图谱对比如图3所示。由图可以看出，理论图谱与实际测量图谱中的衍射峰位置一致，表明所得样品为高纯度的晶体。
实施例3样品的光学性能测定
取样品加工出尺寸5.0×5.0×1.0mm3的晶体片，两面5.0×5.0mm2平行抛光，进行光谱性能测试研究。
结果显示，样品的吸收光谱均显示了12个Dy3+的特征吸收峰，峰值波长分别为321,353,386,448,479,752,804,897,1073,799,1291和1697nm，分别对应于Dy3+:6H15/2到4M17/2+6P3/2+4G9/2+4I9/2、6P7/2+4I11/2、6P5/2+4M19/2、4K17/2+4M21/2+4I13/2+4F7/2、4I15/2、4F9/2、6F3/2、6F5/2、6F7/2、6H7/2+6F9/2、6H9/2+6F11/2和6H11/2的跃迁，445-455nm的吸收峰较宽，峰值波长为448nm，该吸收波段与商业化的InGaN半导体泵浦源相匹配，使得该晶体非常适合采用商业化448nm二极管泵浦进行激光实验。
样品在448nm泵浦下的室温荧光光谱在570～600nm之间有一个宽的荧光发射波段，峰值波长为580nm，对应Dy3+：4F9/2→6H13/2跃迁，半峰宽(FWHM)12nm，采用F-L方程计算发射截面为3.55×10-21cm2@580nm，发射截面较大，有利于实现580nm附近的黄光激光输出。
根据样品荧光衰减曲线，拟合获得样品的Dy3+：4F9/2荧光寿命为0.33ms。
样品的吸收光谱、可见光波段的荧光光谱和荧光衰减曲线分别如图4、图5和图6所示。
综合研究实验结果表明：Dy4Al2O9晶体是一种非常有前途的、可实现580nm波段黄光激光输出的激光晶体材料。
实施例4在激光装置中的应用
取质量较好的晶体样品加工出尺寸为5mm×5mm×10mm的晶体棒，晶体两端5mm×5mm抛光，应用于激光装置。晶体放置在由温控台和铜块构成的冷却装置上，实验中将晶体维持在8℃的温度，控制精度在0.1℃。实验中铜台和晶体之间放置一层铟纸以便更好地散热。滤光片作用是滤去448nm的泵浦光，衰减片的作用是防止可见光光谱仪饱和。采用共轴端面泵浦，泵浦光经过双胶合消色差透镜、凹面镜1后聚焦在晶体中心。激光器谐振腔由两个凹面镜组成，凹面镜在448nm处的透过率大于96％，在580nm处的反射率大于99.7％，曲率半径为-200mm。实验的装置示意图如图7所示。结果显示，应用Dy4Al2O9晶体样品的激光装置能够实现580nm波段的激光输出。
本发明的自激活的Dy4Al2O9晶体与普通的Dy3+掺杂铝酸盐晶体(参考文献：鞠乔俊,沈华,姚文明,等.半导体激光抽运Dy:YAG黄光激光器[J].中国激光,2017,44(4):0401004.)相比有如下优点：
Dy4Al2O9晶体在蓝光波段吸收峰值波长更靠近蓝光LD的中心波长，根据文献Dy:YAG晶体中心波长为447.3nm，而Dy4Al2O9晶体的吸收波长位于448nm，接近蓝光LD的中心波长更有利于激光实验过程中晶体对泵浦光的吸收。
Dy4Al2O9晶体在黄光波段的发射半峰宽更宽，根据文献Dy:YAG晶体半峰全宽小于0.2nm，而Dy4Al2O9晶体的半峰宽为12nm，是其60倍之多，半峰宽更宽有利于调谐激光波长，提高输出激光的稳定性。
因此，本发明的自激活Dy4Al2O9晶体是非常优秀的黄光激光增益材料。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种无机晶体材料，其特征在于，所述无机晶体材料的化学式为Dy4Al2O9；
属于单斜晶系，P21/c空间群；
所述无机晶体材料的晶胞参数为
α＝71.24～71.25°，β＝90°，γ＝90°，/>
Z＝4。
2.根据权利要求1所述的无机晶体材料，其特征在于，晶胞参数为
α＝71.240～71.245°，
密度为6.7～6.8g·cm-3。
3.根据权利要求1所述的无机晶体材料，其特征在于，所述无机晶体材料的晶体结构为：
在一个晶胞单元中有60个原子，由九个不相同的O点位、四个Dy点位和两个Al点位组成，其中Dy离子有一种6配位和三种7配位情况，而两个O离子都是6配位，由此Dy-O连接形成了十面体和八面体，Al1和Al2均为邻四面体配位，且相邻的两个Al-O四面体共用一个O离子，形成了弯曲的Al-O-Al桥。
4.根据权利要求3所述的无机晶体材料，其特征在于，所述无机晶体材料的晶体结构为：
晶胞中有四个不等价的Dy3+位点；
晶胞中四个不等价的Dy3+位点分别为：在第一个Dy3+位置，Dy在第一个Dy3+位置，Dy3+与六个O2-原子结合，形成DyO6八面体，与五个AlO4四面体共顶点，与两个等效的DyO7六角锥体共边；
Dy-O键距离的分布范围为
在第二个Dy3+位置，Dy3+与七个O2-原子结合，形成扭曲的DyO7六角锥体，与三个AlO4四面体共顶点，与两个等效的DyO6八面体共边，与两个AlO4四面体共边；
Dy-O键距离的分布范围为
在第三个Dy3+位置，Dy3+与七个O2原子结合；
Dy-O键距离的分布范围为
在第四个Dy3+位置，Dy3+与七个O2原子结合；
Dy-O键距离的分布范围为
晶胞中有两个不等价的Al3+位点：在第一个Al3+位中，Al3+与四个O2-原子结合形成AlO4四面体，该四面体与两个等效的DyO7六角锥体共顶点，与两个等效的DyO6八面体共顶点，与一个AlO4四面体共顶点，与一个DyO7六角锥体共边；
Al-O键距离的分布范围为
在第二个Al3+位中，Al3+与四个O2-原子结合形成AlO4四面体，该四面体与一个DyO7六角棱锥共顶点，与三个等效的DyO6八面体共顶点，与一个AlO4四面体共顶点，与一个DyO7六角棱锥共边；
Al-O键距离的分布范围为
5.根据权利要求1所述的无机晶体材料，其特征在于，所述无机晶体材料为块状；
所述无机晶体材料至少有一个维度的尺寸为20～90mm。
6.根据权利要求1所述的无机晶体材料，其特征在于，所述无机晶体材料的吸收光谱中，在445～455nm波段含有峰值波长为448nm的吸收峰。
7.根据权利要求1所述的无机晶体材料，其特征在于，所述无机晶体材料在448nm泵浦下的荧光光谱中，575～605nm波段含有一个峰值波长为580nm的发射峰。
8.权利要求1～7任一项所述的无机晶体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用提拉法，包括以下步骤：
将含有Dy2O3、Al2O3的原料进行混合压片、烧结，置于提拉炉中升温熔化，以扭结的铱金丝作为引种的籽晶，晶体在籽晶上结出之后进行晶体生长；
所述生长条件为：
降温速率为1～10℃/h，提拉速率为0.5～1mm/h，籽晶杆的转动速率为12～15rpm，生长结束后将晶体提离液面，以8～25℃/h的速率降至室温；
Dy2O3和Al2O3的摩尔比例为Dy2O3﹕Al2O3＝2:1；
优选地，所述熔化的温度为1917～1947℃。
9.权利要求1至7任一项所述的无机晶体材料，或根据权利要求8所述制备方法制备得到的无机晶体材料，用于448nm泵浦下实现波长位于580nm黄光波段激光的输出。
10.一种激光器，其特征在于，所述激光器包括权利要求1至7任一项所述的无机晶体材料，和/或根据权利要求8所述制备方法制备得到的无机晶体材料；
优选地，所述激光器还包括光纤耦合半导体端面泵浦模块、光束耦合系统、输入镜、输出镜；
所述光束耦合系统位于光纤耦合半导体端面泵浦模块后；
所述输入镜位于光束耦合系统后；
所述输出镜位于输入镜后；
所述无机晶体材料位于输入镜和输出镜之间；
优选地，所述光纤耦合半导体端面泵浦模块的泵浦源为448nm蓝光LD，采用端泵模式；
所述光束耦合系统的耦合镜为平面镜；
所述输入镜为凹面镜。
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| CN202211153149.4A CN115852486A (zh) | 2022-09-21 | 2022-09-21 | 一种无机晶体材料及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
| CN111118603A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-05-08 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种晶体材料、其制备方法及作为激光晶体的应用 |
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| HIDEO KIMURA等: "Optical properties of Czochralski grown rare-earth garnet single crystals in solid solution", 《JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH》, vol. 250, no. 1, 1 March 2003 (2003-03-01), pages 251 - 255, XP004412924, DOI: 10.1016/S0022-0248(02)02256-X * |
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