CN115852327A - 一种香槟色薄膜用靶材及其制备方法 - Google Patents

一种香槟色薄膜用靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种香槟色薄膜用靶材，包括以下重量百分比原料：Ag 1.2‑1.6%、Al 0.1‑0.6%、Fe 0.2‑0.5%、In 0.2‑0.4%、淬火改性剂0.1‑0.3%、钛粉细化剂0.1‑0.2%、余量为Au。本发明由一种金为主要材料的靶材，主要应用于真空炉内镀膜手表、手机壳、首饰及装饰产品领域；采用本发明的香槟色金靶材应用于真空磁控溅射镀膜技术中，由其制备的薄膜色泽光亮柔和，膜层表面硬度高、耐磨性好且具有及佳的抗氧化性能。

Description

一种香槟色薄膜用靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜用靶材技术领域，具体涉及一种香槟色薄膜用靶材及其制备方法。
背景技术
金属靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料。有金属类、合金类、氧化物类等等。例如：蒸发磁控溅射镀膜是加热蒸发镀膜、铝膜等。更换不同的靶材(如铝、铜、不锈钢、钛、镍靶等)，即可得到不同的膜系(如超硬、耐磨、防腐的合金膜等)。而薄膜靶材，通过金属靶材溅射到薄膜上，形成薄膜用靶材。
现有的靶材采用的制备工艺简单，内部存在应力，镀膜均匀性差，影响靶材的性能，基于此，本发明提供一种香槟色薄膜用靶材及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种香槟色薄膜用靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种香槟色薄膜用靶材，包括以下重量百分比原料：
Ag 1.2-1.6%、Al 0.1-0.6%、Fe 0.2-0.5%、In 0.2-0.4%、淬火改性剂0.1-0.3%、钛粉细化剂0.1-0.2%、余量为Au。
优选地，所述香槟色薄膜用靶材包括以下重量份原料：
Ag 1.4%、Al 0.35%、Fe 0.35%、In 0.3%、淬火改性剂0.2%、钛粉细化剂0.15%、余量为Au。
优选地，所述淬火改性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、稀土镧粉按照重量比2:3混合，然后置于500-600℃下烧结10-20min，烧结压力为10-15MPa，烧结结束，得到烧结料；
S2：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，研磨过100-150目，得到研磨料；
S3：将研磨料送入到等离子体箱内进行处理，处理结束，等离子体料；
S4：将等离子体料采用热均化工艺处理，处理结束，得到淬火改性剂。
优选地，所述热均化工艺处理的具体工艺为：
S1：先于210-250℃下处理10-20min，然后以1℃/min速率升至300-320℃，保温5-10min；
S2：再空冷至80-110℃，随后再以1-5℃/min速率降至室温，即可完成热均化工艺。
优选地，所述等离子体箱内的等离子体功率为100-400W，处理时间为5-10min。
优选地，所述等离子体箱内的等离子体功率为250W，处理时间为7.5min。
优选地，所述钛粉细化剂的制备方法为：
S1：将Ti粉与重量比15:1的氯化钠精炼剂送入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼至完全；
S2：然后进行除气、扒渣，再冷却至室温，定型，然后再研磨过100-200目；
S3：随后再350-400℃下进行热处理10-20min，最后以1℃/min的速率降至220-250℃，继续保温5-10min；
S4：然后以2℃/min的速率，冷却至室温，最后再研磨过20-50目，得到钛粉细化剂。
本发明还提供了一种香槟色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料Ag、Al、Fe、In、淬火改性剂、钛粉细化剂依次混合，然后于真空度为10-2Pa下进行烧结处理，处理温度为600-650℃，处理15-25min，最后冷却至室温，得到烧结料；
步骤二：将烧结料先淬火改性处理，得到淬火料；
步骤三：将淬火料再进行热均化处理，热均化温度为180-210℃，均化时间为10-20min，最后自然冷却至室温，得到均化料；
步骤四：最后再进行细化热改进处理，得到本发明的薄膜用靶材。
优选地，所述淬火改性处理的具体改性步骤为：
S1：将温度控制在450-500℃进行热处理5-10min，然后采用-1℃的氮气进行潮吹空冷，潮吹流速为0.1-0.3L/s，空冷至室温；
S2：然后再回火至350-400℃，继续热处理10-20min，最后再采用油淬，至温度为200℃，油淬时间为1-3min；
S3：最后采用水淬处理，至室温，水淬时间为5-9min，即可。
优选地，所述细化热改进处理的具体操作步骤为：采用3-5℃/min的速率升温至150-170℃，保温10-20min，最后以1-3℃/min的速率降至室温，即可。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明由一种金为主要材料的靶材，主要应用于真空炉内镀膜手表、手机壳、首饰及装饰产品领域；采用本发明的香槟色金靶材应用于真空磁控溅射镀膜技术中，由其制备的薄膜色泽光亮柔和，膜层表面硬度高、耐磨性好且具有及佳的抗氧化性能；
2、本发明通过再原料中还加入了淬火改性剂和钛粉细化剂，配合工艺中的淬火改性处理和细化热改进处理，目的将产品中的晶粒细化，同时将靶材内应力消除，抑制晶粒生长，提高靶材晶粒尺寸的均匀性；
3、淬火改性剂采用稀土镧粉、硅粉配合，再经过烧结成型，然后再等离子体处理，从而将原料活化，再经过热处理后，均散能力提高，而硅粉流动性强，镧粉具有稀土活性，活跃度高，从而再淬火中高度参与淬火反应，进而提高淬火效率，提高靶材内应力消除效果；
4、钛粉细化剂采用钛粉经过氯化钠精炼，然后再热处理，得到的钛粉粒度、细度均匀，从而配合细化热改进处理，晶粒细化效果增强，提高了产品的综合性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材，包括以下重量百分比原料：
Ag 1.2%、Al 0.1%、Fe 0.2%、In 0.2%、淬火改性剂0.1%、钛粉细化剂0.1%、余量为Au。
本实施例的淬火改性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、稀土镧粉按照重量比2:3混合，然后置于500℃下烧结10min，烧结压力为10MPa，烧结结束，得到烧结料；
S2：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，研磨过100目，得到研磨料；
S3：将研磨料送入到等离子体箱内进行处理，处理结束，等离子体料；
S4：将等离子体料采用热均化工艺处理，处理结束，得到淬火改性剂。
本实施例的热均化工艺处理的具体工艺为：
S1：先于210℃下处理10min，然后以1℃/min速率升至300℃，保温5min；
S2：再空冷至80℃，随后再以1℃/min速率降至室温，即可完成热均化工艺。
本实施例的等离子体箱内的等离子体功率为100W，处理时间为5min。
本实施例的钛粉细化剂的制备方法为：
S1：将Ti粉与重量比15:1的氯化钠精炼剂送入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼至完全；
S2：然后进行除气、扒渣，再冷却至室温，定型，然后再研磨过100目；
S3：随后再350℃下进行热处理10min，最后以1℃/min的速率降至220℃，继续保温5min；
S4：然后以2℃/min的速率，冷却至室温，最后再研磨过20目，得到钛粉细化剂。
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料Ag、Al、Fe、In、淬火改性剂、钛粉细化剂依次混合，然后于真空度为10-2Pa下进行烧结处理，处理温度为600℃，处理15min，最后冷却至室温，得到烧结料；
步骤二：将烧结料先淬火改性处理，得到淬火料；
步骤三：将淬火料再进行热均化处理，热均化温度为180℃，均化时间为10min，最后自然冷却至室温，得到均化料；
步骤四：最后再进行细化热改进处理，得到本发明的薄膜用靶材。
本实施例的淬火改性处理的具体改性步骤为：
S1：将温度控制在450℃进行热处理5min，然后采用-1℃的氮气进行潮吹空冷，潮吹流速为0.1L/s，空冷至室温；
S2：然后再回火至350℃，继续热处理10min，最后再采用油淬，至温度为200℃，油淬时间为1min；
S3：最后采用水淬处理，至室温，水淬时间为5min，即可。
本实施例的细化热改进处理的具体操作步骤为：采用3℃/min的速率升温至150℃，保温10min，最后以1℃/min的速率降至室温，即可。
实施例2.
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材，包括以下重量百分比原料：
Ag 1.6%、Al 0.6%、Fe 0.5%、In 0.4%、淬火改性剂0.3%、钛粉细化剂0.2%、余量为Au。
本实施例的淬火改性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、稀土镧粉按照重量比2:3混合，然后置于600℃下烧结20min，烧结压力为15MPa，烧结结束，得到烧结料；
S2：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，研磨过150目，得到研磨料；
S3：将研磨料送入到等离子体箱内进行处理，处理结束，等离子体料；
S4：将等离子体料采用热均化工艺处理，处理结束，得到淬火改性剂。
本实施例的热均化工艺处理的具体工艺为：
S1：先于250℃下处理20min，然后以1℃/min速率升至320℃，保温10min；
S2：再空冷至110℃，随后再以5℃/min速率降至室温，即可完成热均化工艺。
本实施例的等离子体箱内的等离子体功率为400W，处理时间为10min。
本实施例的钛粉细化剂的制备方法为：
S1：将Ti粉与重量比15:1的氯化钠精炼剂送入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼至完全；
S2：然后进行除气、扒渣，再冷却至室温，定型，然后再研磨过100-200目；
S3：随后再400℃下进行热处理20min，最后以1℃/min的速率降至250℃，继续保温10min；
S4：然后以2℃/min的速率，冷却至室温，最后再研磨过50目，得到钛粉细化剂。
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料Ag、Al、Fe、In、淬火改性剂、钛粉细化剂依次混合，然后于真空度为10-2Pa下进行烧结处理，处理温度为650℃，处理15-25min，最后冷却至室温，得到烧结料；
步骤二：将烧结料先淬火改性处理，得到淬火料；
步骤三：将淬火料再进行热均化处理，热均化温度为210℃，均化时间为20min，最后自然冷却至室温，得到均化料；
步骤四：最后再进行细化热改进处理，得到本发明的薄膜用靶材。
本实施例的淬火改性处理的具体改性步骤为：
S1：将温度控制在500℃进行热处理5-10min，然后采用-1℃的氮气进行潮吹空冷，潮吹流速为0.3L/s，空冷至室温；
S2：然后再回火至400℃，继续热处理20min，最后再采用油淬，至温度为200℃，油淬时间为3min；
S3：最后采用水淬处理，至室温，水淬时间为5-9min，即可。
本实施例的细化热改进处理的具体操作步骤为：采用5℃/min的速率升温至170℃，保温20min，最后以3℃/min的速率降至室温，即可。
实施例3.
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材，包括以下重量百分比原料：
Ag 1.4%、Al 0.35%、Fe 0.35%、In 0.3%、淬火改性剂0.2%、钛粉细化剂0.15%、余量为Au。
本实施例的淬火改性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、稀土镧粉按照重量比2:3混合，然后置于550℃下烧结15min，烧结压力为12.5MPa，烧结结束，得到烧结料；
S2：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，研磨过100-150目，得到研磨料；
S3：将研磨料送入到等离子体箱内进行处理，处理结束，等离子体料；
S4：将等离子体料采用热均化工艺处理，处理结束，得到淬火改性剂。
本实施例的热均化工艺处理的具体工艺为：
S1：先于230℃下处理15min，然后以1℃/min速率升至310℃，保温7.5min；
S2：再空冷至90℃，随后再以3℃/min速率降至室温，即可完成热均化工艺。
本实施例的等离子体箱内的等离子体功率为250W，处理时间为7.5min。
本实施例的钛粉细化剂的制备方法为：
S1：将Ti粉与重量比15:1的氯化钠精炼剂送入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼至完全；
S2：然后进行除气、扒渣，再冷却至室温，定型，然后再研磨过150目；
S3：随后再375℃下进行热处理15min，最后以1℃/min的速率降至230℃，继续保温7.5min；
S4：然后以2℃/min的速率，冷却至室温，最后再研磨过35目，得到钛粉细化剂。
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料Ag、Al、Fe、In、淬火改性剂、钛粉细化剂依次混合，然后于真空度为10-2Pa下进行烧结处理，处理温度为625℃，处理20min，最后冷却至室温，得到烧结料；
步骤二：将烧结料先淬火改性处理，得到淬火料；
步骤三：将淬火料再进行热均化处理，热均化温度为200℃，均化时间为15min，最后自然冷却至室温，得到均化料；
步骤四：最后再进行细化热改进处理，得到本发明的薄膜用靶材。
本实施例的淬火改性处理的具体改性步骤为：
S1：将温度控制在475℃进行热处理7.5min，然后采用-1℃的氮气进行潮吹空冷，潮吹流速为0.2L/s，空冷至室温；
S2：然后再回火至370℃，继续热处理15min，最后再采用油淬，至温度为200℃，油淬时间为2min；
S3：最后采用水淬处理，至室温，水淬时间为7min，即可。
本实施例的细化热改进处理的具体操作步骤为：采用4℃/min的速率升温至160℃，保温15min，最后以2℃/min的速率降至室温，即可。
实施例4.
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材，包括以下重量百分比原料：
Ag 1.3%、Al 0.2%、Fe 0.3%、In 0.25%、淬火改性剂0.15%、钛粉细化剂0.12%、余量为Au。
本实施例的淬火改性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、稀土镧粉按照重量比2:3混合，然后置于520℃下烧结13min，烧结压力为12MPa，烧结结束，得到烧结料；
S2：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，研磨过120目，得到研磨料；
S3：将研磨料送入到等离子体箱内进行处理，处理结束，等离子体料；
S4：将等离子体料采用热均化工艺处理，处理结束，得到淬火改性剂。
本实施例的热均化工艺处理的具体工艺为：
S1：先于220℃下处理12min，然后以1℃/min速率升至305℃，保温6min；
S2：再空冷至85℃，随后再以2℃/min速率降至室温，即可完成热均化工艺。
本实施例的等离子体箱内的等离子体功率为200W，处理时间为6min。
本实施例的钛粉细化剂的制备方法为：
S1：将Ti粉与重量比15:1的氯化钠精炼剂送入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼至完全；
S2：然后进行除气、扒渣，再冷却至室温，定型，然后再研磨过120目；
S3：随后再360℃下进行热处理12min，最后以1℃/min的速率降至225℃，继续保温6min；
S4：然后以2℃/min的速率，冷却至室温，最后再研磨过25目，得到钛粉细化剂。
本实施例的一种香槟色薄膜用靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料Ag、Al、Fe、In、淬火改性剂、钛粉细化剂依次混合，然后于真空度为10-2Pa下进行烧结处理，处理温度为610℃，处理18min，最后冷却至室温，得到烧结料；
步骤二：将烧结料先淬火改性处理，得到淬火料；
步骤三：将淬火料再进行热均化处理，热均化温度为190℃，均化时间为12min，最后自然冷却至室温，得到均化料；
步骤四：最后再进行细化热改进处理，得到本发明的薄膜用靶材。
本实施例的淬火改性处理的具体改性步骤为：
S1：将温度控制在460℃进行热处理6min，然后采用-1℃的氮气进行潮吹空冷，潮吹流速为0.15L/s，空冷至室温；
S2：然后再回火至360℃，继续热处理12min，最后再采用油淬，至温度为200℃，油淬时间为1.2min；
S3：最后采用水淬处理，至室温，水淬时间为6min，即可。
本实施例的细化热改进处理的具体操作步骤为：采用3.2℃/min的速率升温至155℃，保温12min，最后以1.2℃/min的速率降至室温，即可。
对比例1.
采用申请号为201010296317.6的专利文献中的技术进行对比实验。
从实施例1-4及对比例1可看出，本发明产品实施例3产品的平均晶粒为2.2um，而对比例1的平均晶粒为13um；
实施例3的靶材密度最高可达到10.89g/cm，对比例1的靶材密度为9.12g/cm；此外，实施例3的薄膜色泽光亮柔和，膜层表面硬度高、耐磨性好且具有及佳的抗氧化性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种香槟色薄膜用靶材，其特征在于，包括以下重量百分比原料：
Ag 1.2-1.6%、Al 0.1-0.6%、Fe 0.2-0.5%、In 0.2-0.4%、淬火改性剂0.1-0.3%、钛粉细化剂0.1-0.2%、余量为Au；
所述淬火改性剂的制备方法为：
S1：将Si粉、稀土镧粉按照重量比2:3混合，然后置于500-600℃下烧结10-20min，烧结压力为10-15MPa，烧结结束，得到烧结料；
S2：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，研磨过100-150目，得到研磨料；
S3：将研磨料送入到等离子体箱内进行处理，处理结束，等离子体料；
S4：将等离子体料采用热均化工艺处理，处理结束，得到淬火改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种香槟色薄膜用靶材，其特征在于，所述香槟色薄膜用靶材包括以下重量份原料：
Ag 1.4%、Al 0.35%、Fe 0.35%、In 0.3%、淬火改性剂0.2%、钛粉细化剂0.15%、余量为Au。
3.根据权利要求1所述一种香槟色薄膜用靶材，其特征在于，所述热均化工艺处理的具体工艺为：
S1：先于210-250℃下处理10-20min，然后以1℃/min速率升至300-320℃，保温5-10min；
S2：再空冷至80-110℃，随后再以1-5℃/min速率降至室温，即可完成热均化工艺。
4.根据权利要求3所述一种香槟色薄膜用靶材，其特征在于，所述等离子体箱内的等离子体功率为100-400W，处理时间为5-10min。
5.根据权利要求4所述一种香槟色薄膜用靶材，其特征在于，所述等离子体箱内的等离子体功率为250W，处理时间为7.5min。
6.根据权利要求1所述香槟色薄膜用靶材，其特征在于，所述钛粉细化剂的制备方法为：
S1：将Ti粉与重量比15:1的氯化钠精炼剂送入到熔炼炉中进行熔炼，熔炼至完全；
S2：然后进行除气、扒渣，再冷却至室温，定型，然后再研磨过100-200目；
S3：随后再350-400℃下进行热处理10-20min，最后以1℃/min的速率降至220-250℃，继续保温5-10min；
S4：然后以2℃/min的速率，冷却至室温，最后再研磨过20-50目，得到钛粉细化剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述香槟色薄膜用靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将原料Ag、Al、Fe、In、淬火改性剂、钛粉细化剂依次混合，然后于真空度为10Pa下进行烧结处理，处理温度为600-650℃，处理15-25min，最后冷却至室温，得到步骤一产物；
步骤二：将步骤一产物先淬火改性处理，得到淬火料；
步骤三：将淬火料再进行热均化处理，热均化温度为180-210℃，均化时间为10-20min，最后自然冷却至室温，得到均化料；
步骤四：最后再进行细化热改进处理，得到本发明的薄膜用靶材。
8.根据权利要求7所述香槟色薄膜用靶材的制备方法，其特征在于，所述淬火改性处理的具体改性步骤为：
S1：将温度控制在450-500℃进行热处理5-10min，然后采用-1℃的氮气进行潮吹空冷，潮吹流速为0.1-0.3L/s，空冷至室温；
S2：然后再回火至350-400℃，继续热处理10-20min，最后再采用油淬，至温度为200℃，油淬时间为1-3min；
S3：最后采用水淬处理，至室温，水淬时间为5-9min，即可。
9.根据权利要求8所述香槟色薄膜用靶材的制备方法，其特征在于，所述细化热改进处理的具体操作步骤为：采用3-5℃/min的速率升温至150-170℃，保温10-20min，最后以1-3℃/min的速率降至室温，即可。
CN202310125792.4A 2023-02-17 2023-02-17 一种香槟色薄膜用靶材及其制备方法 Active CN115852327B (zh)

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