CN115851347B - 一种界面原位润滑体系和润滑添加剂的原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑材料技术领域，尤其涉及一种界面原位润滑体系和润滑添加剂的原位制备方法。本发明提供了一种界面原位润滑体系，包括摩擦界面和应用于所述摩擦界面的自适应润滑体系；所述自适应润滑体系包括基础油和原位摩擦点击化学反应原料。相比于向基础润滑体系中直接添加功能性的添加剂，本发明构建的界面原位润滑体系能够在摩擦过程中在摩擦诱导剪切的作用下，所述的反应原料直接在摩擦界面上原位发生点击摩擦化学反应生成活性物质，实时地在摩擦界面上形成边界保护膜，进而起到抗磨损的效果，克服了直接添加添加剂存在的用量控制问题和摩擦膜形成的延后性问题，实现自适应的摩擦调控。
Description
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，尤其涉及一种界面原位润滑体系和润滑添加剂的原位制备方法。
背景技术
降低动力消耗和机械设备之间的磨损是重要的节能手段之一，这在很大程度上依赖于润滑技术的发展。随着工况的复杂性和日趋严苛(高温、高压、真空、辐射环境等)的实际工况服役需求，新型高性能的润滑技术是急需发展的重要领域，也具有极为重要的意义。近年来润滑研究工作主要集中于向经典的润滑体系中加入新型的添加剂以替代传统的含磷硫摩擦改性剂。但是，单纯的添加添加剂并作用于摩擦副之间，存在的用量控制问题和摩擦膜形成的延后性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种界面原位润滑体系和润滑添加剂的原位制备方法，所述润滑体系克服了直接添加添加剂存在的用量控制问题和摩擦膜形成的延后性问题，实现自适应的摩擦调控。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种界面原位润滑体系，包括摩擦界面和应用于所述摩擦界面的自适应润滑体系；
所述自适应润滑体系包括基础油和原位摩擦点击化学反应原料。
优选的，所述原位摩擦点击化学反应原料包括叠氮类化合物、炔烃类化合物、烯烃类化合物和巯基类化合物中的两类以上化合物。
优选的，所述摩擦界面由摩擦副提供；
所述摩擦副包括钢-铜摩擦副或二氧化硅基摩擦副。
优选的，所述自适应润滑体系中的原位摩擦点击化学反应原料的质量浓度为0.1～10％。
优选的，所述基础油包括合成烃类润滑油、合成酯类润滑油、聚醚类润滑油、硅油、含氟油和矿物油中的一种或几种。
优选的，当所述原位摩擦点击化学反应原料为叠氮类化合物和炔烃类化合物时，所述摩擦副表面含铜；
所述炔烃类化合物为端炔烃。
优选的，所述端炔烃为 中的一种或几种。
优选的，所述叠氮类化合物为 中的一种或几种。
优选的，所述巯基类化合物优选为 中的一种或几种；
所述中的R优选为C4～C8的烷烃。
本发明还提供了一种润滑添加剂的原位制备方法，包括以下步骤：
在上述技术方案所述的润滑体系中的摩擦界面处施加剪切作用，所述自适应润滑体系发生原位摩擦点击化学反应，在所述摩擦界面制备得到所述润滑添加剂。
本发明提供了一种润滑体系，包括摩擦界面和应用于所述摩擦界面的自适应润滑体系；所述自适应润滑体系包括基础油和原位摩擦点击化学反应原料。相比于向基础润滑体系中直接添加功能性的添加剂，本发明构建的界面原位润滑体系能够在摩擦过程中在摩擦诱导剪切的作用下，所述的反应原料直接在摩擦界面上原位发生点击摩擦化学反应生成活性物质，实时地在摩擦界面上形成边界保护膜，进而起到抗磨损的效果，克服了直接添加添加剂存在的用量控制问题和摩擦膜形成的延后性问题，实现自适应的摩擦调控。所述润滑体系的构建以“机械催化”为特征，结合了机械化学和合成化学的优势，具有绿色、经济的特点。同时，在性能上，所述润滑体系能够在摩擦界面直接发生原位摩擦点击化学反应，也表现出更大的优势，所述原位摩擦点击化学反应原料经“扩散-吸附-反应-成膜”过程形成界面摩擦膜，实现了“取之于摩擦，用之于摩擦”的智能润滑过程。
附图说明
图1为本发明所述界面原位润滑体系的减摩工作原理图(表面含有铜的摩擦副)；
图2为实施例1得到的反应液显色后与含三价铁离子的标准液显色后的对比图；
图3为实施例1得到的反应液的原子吸收光谱图；
图4为实施例1得到的反应液和三氮唑的核磁共振氢谱图；
图5为实施例1得到的反应液的质谱图；
图6为实施例1发生摩擦点击化学反应后的反应界面的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种界面原位润滑体系，其特征在于，包括摩擦界面和应用于所述摩擦界面的自适应润滑体系；
所述自适应润滑体系包括基础油和原位摩擦点击化学反应原料。
在本发明中，所述摩擦界面由摩擦副提供；所述摩擦副优选包括钢-铜摩擦副或二氧化硅基摩擦副；所述二氧化硅基摩擦副优选为二氧化硅-铜摩擦副或二氧化硅-镀膜涂层摩擦副。本发明对所述二氧化硅-镀膜涂层摩擦副中的镀膜涂层的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类进行即可。
在本发明中，所述自适应润滑体系包括基础油和原位摩擦点击化学反应原料；所述自适应润滑体系中的原位摩擦点击化学反应原料的质量浓度优选为0.1～10％，更优选为2～8％，最优选为4～6％。
在本发明中，所述基础油优选包括合成烃类润滑油、合成酯类润滑油、聚醚类润滑油、硅油、含氟油和矿物油中的一种或几种；所述合成烃类润滑油优选包括聚ɑ烯烃类，更优选包括PAO6、PAO8、PAO10和PAO40中的一种或几种；所述合成酯类润滑油优选包括双酯A51、新戊基多元醇酯和全阻化酯中的一种或几种；所述聚醚优选为全氟聚醚(PFPE)；所述矿物油优选为150SN和/或500SN。当所述基础油为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述原位摩擦点击化学反应原料优选包括叠氮类化合物、炔烃类化合物、烯烃类化合物和巯基类化合物中的两类以上化合物，更优选包括叠氮类化合物和炔烃类化合物或更优选包括巯基类化合物和炔烃类化合物或更优选包括巯基类化合物和烯烃类化合物。
在本发明中，所述叠氮类化合物和炔烃类化合物能够发生环加成反应；当所述原位摩擦点击化学反应原料为叠氮类化合物和炔烃类化合物时，所述摩擦副表面优选含铜，所述摩擦副优选为钢-铜摩擦副或二氧化硅-铜摩擦副；所述炔烃类化合物为端炔烃；所述端炔烃优选为 中的一种或几种；当所述端炔烃为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。所述叠氮类化合物优选为 中的一种或几种；当所述叠氮类化合物为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述叠氮类化合物和炔烃类化合物的摩尔比优选为1：1。
在本发明中，所述叠氮类化合物和炔烃类化合物的反应具体如式Ⅰ所示：
具体过程优选为：当对所述润滑体系施加剪切作用后，摩擦副表面在相互剪切作用下产生亚铜离子，所述亚铜离子催化所述叠氮类化合物和炔烃类化合物直接在摩擦界面发生原位摩擦点击反应，在自适应润滑体系与摩擦副之间的界面上形成了润滑保护膜(原理如图1所示)。
在本发明中，所述巯基类化合物和炔烃类化合物、所述巯基类化合物和烯烃类化合物之间能够发生碳碳多键的加成反应；当所述原位摩擦点击化学反应原料包括巯基类化合物和炔烃类化合物或包括巯基类化合物和烯烃类化合物时，本发明对所述摩擦副表面是否含铜没有任何特殊的限定，采用上述技术方案所述的任一摩擦副即可。在本发明中，所述巯基类化合物优选为 中的一种或几种，所述DDP中的R优选为C4～C8的烷烃；当所述巯基类化合物为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。本发明对所述烯烃类化合物的具体种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类进行即可。在本发明的具体实施例中，所述烯烃类化合物具体为苯乙烯。
在本发明中，当所述原位摩擦点击化学反应原料包括巯基类化合物和炔烃类化合物时，所述巯基类化合物和炔烃类化合物的摩尔比优选为1:1。在本发明中，当所述原位摩擦点击化学反应包括巯基类化合物和烯烃类化合物时，所述巯基类化合物和烯烃类化合物的摩尔比优选为1:1。
在本发明中，所述巯基类化合物和炔烃类化合物、所述巯基类化合物和烯烃类化合物之间的反应具体如式Ⅱ所示：
具体过程优选为：当对所述润滑体系施加剪切作用后，所述巯基类化合物和炔烃类化合物、所述巯基类化合物和烯烃类化合物之间能够直接发生摩擦化学反应，在自适应润滑体系与摩擦副之间的界面上形成了润滑保护膜(摩擦副表面不含有铜)。也能够通过亚铜离子催化所述叠氮类化合物和炔烃类化合物直接发生摩擦化学反应，在自适应润滑体系与摩擦副之间的界面上形成了润滑保护膜(表面含有铜的摩擦副)。
本发明还提供了一种润滑添加剂的原位制备方法，包括以下步骤：
在上述技术方案所述的润滑体系中的摩擦界面处施加剪切作用，所述自适应润滑体系发生原位摩擦点击化学反应，在所述摩擦界面制备得到所述润滑添加剂。
在本发明中，所述剪切作用施加的频率优选为1～25Hz；载荷优选为 1～200N。本发明对所述施加的载荷和频率的其他条件参数没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件参数进行即可。
在本发明的实施例中，为了验证上述方案的可行性，具体采用德国 Anton Paar公司生产的TRB3球-盘式摩擦磨损试验机对所述润滑体系施加剪切作用；施加所述剪切作用的过程中，试验条件具体为：上试球的材料为GCr15轴承钢，上试球的直径为6mm；下试盘的铜盘直径为24mm，高度为7.9mm；法向载荷为10N，频率为1Hz，室温25℃。
下面结合实施例对本发明提供的润滑体系和减摩的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原位摩擦点击化学反应原料：摩尔比为1：1的辛炔和苄基叠氮；
基础油：PAO10；
将所述原位摩擦点击化学反应原料和所述基础油混合，得到质量浓度为1％的自适应润滑体系；
采用德国Anton Paar公司生产的TRB3球-盘式摩擦磨损试验机进行减摩测试，将所述质量浓度为1％的自适应润滑体系涂敷在所述TRB3球-盘式摩擦磨损试验机的下试盘表面，测试条件为：上试球的材料为GCr15轴承钢，上试球的直径为6mm；下试盘的铜盘直径为24mm，高度为7.9mm；法向载荷为10N，频率为1Hz，室温25℃。
收集测试后的所述下试盘表面的反应液，并在所述反应液中添加联吡啶显色剂，观察所述反应液的颜色变形，从而进行定性分析，观察结果如图2所示，其中左图为滴加有联吡啶显色剂的三价铁离子的标准液的颜色；右图为滴加有联吡啶显色剂的反应液的颜色；经过对图2的比较，可以看出，反应液中生成了金属离子，但不仅仅只有铁离子；
收集测试后的所述下试盘表面的反应液，将所述反应液进行原子吸收光谱分析(定量分析)，分析结果如图3所示，由图3可知，所述反应液中存在一定量的含铜化合物，且是铁的近10倍；
进一步对反应后的界面进行X射线光电子能谱测试，测试结果如图6 所示，由图6可知，反应后的界面中含有亚铜离子，说明摩擦过程中，机械作用下生成了本发明中界面摩擦化学反应所需要的催化剂-亚铜离子；
收集测试后的所述下试盘表面的反应液，将所述反应液进行核磁共振波普测试，测试结果如图4所示，左图为所述反应液的核磁共振氢谱，右图为三氮唑的核磁共振氢谱；由图4可知，所述核磁谱图中存在7.90ppm 的特征峰，说明所述自适应润滑体系和摩擦副(下试盘表面)之间的界面成功发生了摩擦化学反应，同时在反应液中检测到了目标活性产物三氮唑的存在；
收集测试后的所述下试盘表面的反应液，将所述反应液进行质谱测试，测试结果如图5所示，由图5可知，所述质谱数据图中得到了目标产物三氮唑的分子量，在反应液中检测了目标活性产物三氮唑的存在，说明本发明所述润滑体系的界面摩擦化学反应的成功进行；
对比例1
参考实施例1，区别仅在于将实施例1中的自适应润滑体系替换为等量的PAO10。
对比例2
参考实施例1，区别仅在于将实施例1中的自适应润滑体系替换为等量的质量浓度为1％的含有三氮唑的PAO10润滑体系。
测试例1
测试实施例1和对比例1～2的平均摩擦系数，测试结果如表1所示：
表1实施例1和对比例1的平均摩擦系数
| 实施例 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
| 平均摩擦系数 | 0.0961 | 0.1212 | 0.1138 |
由表1可知，实施例1所述的润滑体系能够显著的增强基础润滑油的减摩作用；同时也较直接添加添加剂的润滑体系具有更明显的减摩作用。
实施例2
参考实施例1，区别仅在于将实施例1中的PAO10替换为等量的 PEG200。
对比例3
参考实施例2，区别仅在于将实施例2中的自适应润滑体系替换为等量的PEG200。
对比例4
参考实施例2，区别仅在于将实施例2中的自适应润滑体系替换为等量的质量浓度为1％的含有三氮唑的PEG 200润滑体系。
测试例2
采用测试摩擦过程中摩擦系数的方法，测试实施例2和对比例3～4的平均摩擦系数，测试结果如表2所示：
表2实施例2和对比例3的平均摩擦系数
| 实施例 | 实施例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 平均摩擦系数 | 0.0853 | 0.1838 | 0.1031 |
由表2可知，实施例2所述的润滑体系能够显著的增强基础润滑油的减摩作用；同时也较直接添加添加剂的润滑体系具有更明显的减摩作用。
实施例3
参考实施例1，区别仅在于将实施例1中的PAO10替换为等量的500 SN，将原位摩擦点击化学反应原料：摩尔比为1：1的DDP(R为正辛烷) 和苯乙烯，振幅为5mm；
采用测试摩擦过程中摩擦系数的方法，测试实施例3和500SN的平均摩擦系数，所述500SN的平均摩擦系数为0.215，实施例3所述润滑体系的平均摩擦系数为0.215。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种界面原位润滑体系，其特征在于，包括摩擦界面和应用于所述摩擦界面的自适应润滑体系；
所述自适应润滑体系包括基础油和原位摩擦点击化学反应原料；
所述原位摩擦点击化学反应原料包括叠氮类化合物和炔烃类化合物、巯基类化合物和炔烃类化合物或巯基类化合物和烯烃类化合物；
所述摩擦界面由摩擦副提供；
当所述原位摩擦点击化学反应原料包括叠氮类化合物和炔烃类化合物时，所述摩擦副的表面含铜；所述炔烃类化合物为端炔烃。
2.如权利要求1所述的界面原位润滑体系，其特征在于，所述摩擦副包括钢-铜摩擦副或二氧化硅基摩擦副。
3.如权利要求1所述的界面原位润滑体系，其特征在于，所述自适应润滑体系中的原位摩擦点击化学反应原料的质量浓度为0.1～10％。
4.如权利要求1所述的界面原位润滑体系，其特征在于，所述基础油包括合成烃类润滑油、合成酯类润滑油、聚醚类润滑油、硅油、含氟油和矿物油中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的界面原位润滑体系，其特征在于，所述端炔烃为 中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的界面原位润滑体系，其特征在于，所述叠氮类化合物为
中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的界面原位润滑体系，其特征在于，所述巯基类化合物为 中的一种或几种；
所述中的R为C4～C8的烷烃。
8.一种润滑添加剂的原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在权利要求1～7任一项所述的润滑体系中的摩擦界面处施加剪切作用，所述自适应润滑体系发生原位摩擦点击化学反应，在所述摩擦界面制备得到所述润滑添加剂。
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