CN115850890A - 一种强化预浸料抗冲击性能的增韧剂 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种增韧剂、其制备方法及其应用。本申请提供的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂；水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；油相混合物中各组分的质量百分数表示为：热塑性塑料5～20％，有机溶剂80～95％；水相混合物中各组分的质量百分数表示为：聚乙烯醇3～18％，去离子水82～97％；有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂，单一有机溶剂包括N‑甲基‑2‑吡咯烷酮，复合有机溶剂包括甲醇和三氯甲烷。经本申请的增韧剂所制成的预浸料及碳纤维强化复合材料抗冲击性能、层间韧性等性能得到明显提升。
Description
技术领域
本申请涉及预浸料生产领域，特别涉及一种增韧剂，以及该增韧剂的制备方法及应用。
背景技术
碳纤维强化复合材料，因其优异的强度及耐冲击性能被广泛应用于飞机结构部件、风车叶片、涡轮等需承受拉伸、压缩应力的制造业领域。该复合材料由碳纤维、增韧材料、树脂基体等主要成分构成，以提高构造件在高温高湿环境下的耐受性及碳纤维排列方向以外的应力冲击性能。
航空航天等高端碳纤维应用领域对复合材料的轻量化、应力对抗性能、层间韧性的需求日益明显，仅应用具备低韧性的树脂基体与碳纤维涂浸，其制备的预浸料性能不佳、抗冲击性能表现较差，具备较低的材料韧性及适应性。目前此种材料的研发，受限于后端应用领域的高性能需求、国内相关领域研究的滞后、自主调配能力差等现实因素，国内相关研究领域暂无系统化、明确化、成熟的材料成型工艺及制备方法。
发明内容
本申请旨在提供一种增韧剂，由本申请的增韧剂与树脂基体经物理分散形成的复合体系，能够均匀浸渍于碳纤维层间，经涂膜、热压、冷却、覆膜、卷曲等工艺过程制成预浸料。经其制成的预浸料抗冲击性能、层间韧性等性能得到明显提升，被广泛应用于航空航天等高端碳纤维应用领域。
为了实现以上技术效果，本申请采用了以下技术方案：
根据本申请的一个方面，提供了一种增韧剂，所述增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；所述油相混合物和所述水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8。
其中，所述油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂；所述水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料5～20％；
有机溶剂80～95％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇3～18％；
去离子水82～97％。
其中，所述热塑性塑料包括聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的一种或多种。
其中，所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂。
其中，所述单一有机溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮；
所述复合有机溶剂包括甲醇和三氯甲烷；所述甲醇和所述三氯甲烷的比例为1:2.3～1:4.1。
其中，若所述有机溶剂包括所述单一有机溶剂，所述热塑性塑料与所述单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:20；
若所述有机溶剂包括所述复合有机溶剂，所述热塑性塑料与所述复合有机溶剂的质量百分比比值为1:7.1～1:14.3。
优选的，所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料7～14％，
有机溶剂86～93％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇5～10％，
去离子水90～95％；
其中，所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂；
若所述有机溶剂包括所述单一有机溶剂，所述热塑性塑料与所述单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:18；
若所述有机溶剂包括所述复合有机溶剂，所述热塑性塑料与所述复合有机溶剂的质量百分比比值为1:8.5～1:12.5。
本申请的增韧剂，由水相混合物和油相混合物，两相混合的乳化反应制成。热塑性塑料为大分子聚合物，是该增韧剂的主要组成成分，构成该增韧剂的基体；有机溶剂作为热塑性塑料的分散相，将热塑性塑料打开、分散、溶解；聚乙烯醇为表面活性剂，其分子链上包括亲水基团和亲油基团，其亲油基团结合在油相的热塑性塑料表面，另一端的亲水基团暴露在水相中，以使热塑性塑料大分子在乳化反应过程中达到彼此互斥的状态，从而达到维持增韧剂粒径稳定、均匀，防止其团聚的目的。因此，本申请的增韧剂具有粒径均匀、可控、稳定，球形度高等优点。使用本申请的增韧剂制备的碳纤维强化复合材料，抗冲击性能高，层间韧性高，产品缺陷少。
该增韧剂的制备过程中使用的各组分的作用及含量说明如下：
本申请的增韧剂的制备过程中使用油相混合物、水相混合物；其中，油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8；其中，油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水。
热塑性塑料为本申请的增韧剂的主要组成成分，构成该增韧剂的基体。热塑性塑料具有热塑性、硬度高、有弹性，由其构成的增韧剂与碳纤维、树脂基体等制备的预浸料及碳纤维强化复合材料，抗冲击性能、高温高湿环境耐受性、层间韧性等性能得到明显提升。优选的，热塑性塑料包括聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的一种或多种。本申请的增韧剂中，限定热塑性塑料占油相混合物总质量的5～20％；优选的，热塑性塑料占油相混合物总质量的7～14％。
有机溶剂为热塑性塑料的分散相，能使热塑性塑料分散、打开、溶解。本申请的增韧剂中，限定有机溶剂占油相混合物总质量的80～95％；优选的，有机溶剂占油相混合物总质量的86～93％。优选的，本申请中选用的有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂。优选的，单一有机溶剂可以包括N-甲基-2-吡咯烷酮，复合有机溶剂可以包括三氯甲烷和甲醇。选用的有机溶剂为复合有机溶剂时，三氯甲烷和甲醇的比例会影响热塑性塑料的分散效果，因此需选用适宜配比的三氯甲烷和甲醇以最大化将热塑性塑料分散、打开、溶解。本申请的增韧剂中，当选用的有机溶剂为复合有机溶剂时，甲醇和三氯甲烷的比例为1:2.3～1:4.1。
研究过程中发现，热塑性塑料和有机溶剂的质量百分比比值会影响热塑性塑料的分散效果，因此，为了将热塑性塑料在不浪费成本的前提下最大程度的分散、打开、溶解，需限定热塑性塑料和有机溶剂的质量百分比比值在适宜的范围内。本申请的增韧剂中，当有机溶剂包括单一有机溶剂时，热塑性塑料与单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:20；优选的，当有机溶剂包括单一有机溶剂时，热塑性塑料与单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:18。本申请的增韧剂中，当有机溶剂包括复合有机溶剂时，热塑性塑料与复合有机溶剂的质量百分比比值为1:7.1～1:14.3；优选的，当有机溶剂包括复合有机溶剂时，热塑性塑料与复合有机溶剂的质量百分比比值为1:8.5～1:12.5。
聚乙烯醇为制备本申请中增韧剂的表面活性剂，其分子链上包括亲水基团和亲油基团，将其溶解在水中，形成聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液加入到本申请中所述的油相混合物中时，聚乙烯醇分子链上的亲油基团结合在油相的热塑性塑料表面，另一端的亲水基团暴露在水相中，以使热塑性塑料大分子在制备增韧剂的乳化反应过程中达到彼此互斥的状态，从而达到维持增韧剂粒径稳定、均匀，防止其团聚的目的。本申请的增韧剂中，限定聚乙烯醇占水相混合物总质量的3～18％；优选的，聚乙烯醇占水相混合物总质量的5～10％。
去离子水为聚乙烯醇的溶剂，同时构成本申请中乳化反应制备增韧剂的水相体系。本申请的增韧剂中，限定去离子水占水相混合物总质量82～97％；优选的，去离子水占水相混合物总质量的90～95％。
根据本申请的第二个方面，提供所述增韧剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将所述有机溶剂置于容器中，加热至预设温度，并加入预设重量的所述热塑性塑料，使所述热塑性塑料分散到所述有机溶剂中，搅拌得到第一分散体系；
S2：将所述聚乙烯醇和所述去离子水的混合溶液分散到S1所述的第一分散体系中，得到第二分散体系；
S3：将S2所述的第二分散体系进行粒径分级，将筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎，得到所述增韧剂。
其中，在步骤S1和步骤S2之间还包括：
S4：向S1所述容器中充入氮气，以置换所述容器中的气体。
优选的，步骤S2的具体操作为：将聚乙烯醇和去离子水的混合溶液以0.20～0.35kg/min的速度滴加、分散到S1所述的第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系。
根据本申请的第三个方面，提供所述增韧剂在预浸料及碳纤维强化复合材料制造工艺中的应用。
本申请的增韧剂中，选择各组分含量的上述范围的有益效果将通过实施例给出具体实验数据进行说明。
下面是根据本申请的增韧剂中所包括的各组分的优选取值范围示例。
优选示例一
根据本申请的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料5～20％；
有机溶剂80～95％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇3～18％；
去离子水82～97％。
优选示例二
根据本申请的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料5～20％；
有机溶剂80～95％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇3～18％；
去离子水82～97％；
所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂；若所述复合有机溶剂包括甲醇和三氯甲烷，所述甲醇和所述三氯甲烷的比例为1:2.3～1:4.1。
优选示例三
根据本申请的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.9～1:1.5；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料5～20％；
有机溶剂80～95％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇3～18％；
去离子水82～97％；
所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂；若所述复合有机溶剂包括甲醇和三氯甲烷，所述甲醇和所述三氯甲烷的比例为1:2.3～1:4.1；若所述有机溶剂包括所述单一有机溶剂，所述热塑性塑料与所述单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:20；若所述有机溶剂包括所述复合有机溶剂，所述热塑性塑料与所述复合有机溶剂的质量百分比比值为1:7.1～1:14.3。
优选示例四
根据本申请的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料7～14％，
有机溶剂86～93％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇5～10％，
去离子水90～95％。
优选示例五
根据本申请的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料7～14％，
有机溶剂86～93％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇5～10％，
去离子水90～95％；
优选示例六
根据本申请的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.9～1:1.5；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料7～14％，
有机溶剂86～93％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇5～10％，
去离子水90～95％；
其中，所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂；若所述有机溶剂包括所述单一有机溶剂，所述热塑性塑料与所述单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:18；若所述有机溶剂包括所述复合有机溶剂，所述热塑性塑料与所述复合有机溶剂的质量百分比比值为1:8.5～1:12.5。
优选示例七
根据本申请的增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；油相混合物和水相混合物的质量百分比比值为1:0.9～1:1.5；油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂，水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料9～13％，
有机溶剂87～91％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇6～9％，
去离子水91～94％；
其中，所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂；若所述有机溶剂包括所述单一有机溶剂，所述热塑性塑料与所述单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:16；若所述有机溶剂包括所述复合有机溶剂，所述热塑性塑料与所述复合有机溶剂的质量百分比比值为1:9.5～1:11.5。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例五中所制备的增韧剂的扫描电子显微镜拍摄图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例1～10增韧剂的配方原料及制备方法如下所示：
实施例一
称取63kg三氯甲烷及27kg甲醇置于容器中，加热至30℃并搅拌至均一态；再加入11kg热塑性塑料(CXT9413/山东祥龙新材料)，搅拌溶解，得到第一分散体系；称取100kg由7kg聚乙烯醇与93kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.3kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.09Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例二
称取30.0kg N-甲级-2-吡咯烷酮置于容器中，加热至30℃并搅拌至均一态；再加入2kg热塑性塑料(构成成分为聚酰胺)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换；称取43kg由3kg聚乙烯醇与40kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.3kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.09Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例三
称取68.4kg三氯甲烷及21.6kg甲醇置于容器中，加热至30℃并搅拌至均一态；再加入10kg热塑性塑料(PA12/MACMI)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换；称取100kg由7kg聚乙烯醇与93kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.3kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；向容器内充入氮气，将体系内的空气等进行95-99％的氮气置换；将第二分散体系在真空度-0.07Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例四
称取70kg三氯甲烷及30kg甲醇置于容器中，加热至30℃并搅拌至均一态；再加入7.1kg热塑性塑料(PA11/BECN P20 TL，ARKEMA)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换；称取100kg由18kg聚乙烯醇与82kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.3kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.08Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例五
称取80.4kg三氯甲烷及20.6kg甲醇置于容器中，加热至30℃并搅拌至均一态；再加入14.0kg热塑性塑料(构成成分为聚醚砜)，升温至78℃，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换；称取100kg由3kg聚乙烯醇与97kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.3kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.06Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例六
称取24kg N-甲级-2-吡咯烷酮置于容器中，加热至60℃；再加入1.6kg热塑性塑料(构成成分为聚碳酸酯)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换，并将容器升温至78℃，直至容器中的热塑性塑料完全溶解；称取37.8kg由8.2kg聚乙烯醇与38.4kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.2kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.09Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例七
称取71.25kg三氯甲烷及23.75kg甲醇置于容器中，加热至60℃；再加入9kg热塑性塑料(构成成分为聚碳酸酯)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换，并将容器升温至78℃，直至容器中的热塑性塑料完全溶解；称取72.8kg由2.2kg聚乙烯醇与70.6kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.2kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.09Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例八
称取60kg三氯甲烷及20kg甲醇置于容器中，加热至60℃；再加入10kg热塑性塑料(构成成分为聚碳酸酯)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换，并将容器升温至78℃，直至容器中的热塑性塑料完全溶解；称取162kg由29.16kg聚乙烯醇与132.84kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.2kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.09Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例九
称取95kg N-甲级-2-吡咯烷酮置于容器中，加热至60℃；再加入4.75kg热塑性塑料(构成成分为聚碳酸酯)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换，并将容器升温至78℃，直至容器中的热塑性塑料完全溶解；称取76.8kg由6.2kg聚乙烯醇与70.6kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.2kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.09Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
实施例十
称取96kg N-甲级-2-吡咯烷酮置于容器中，加热至60℃；再加入6.8kg热塑性塑料(构成成分为聚碳酸酯)，搅拌溶解，得到第一分散体系；向容器内充入氮气，将容器内的气体进行95-99％的氮气置换，并将容器升温至78℃，直至容器中的热塑性塑料完全溶解；称取152kg由24.16kg聚乙烯醇与127.84kg去离子水组成的聚乙烯醇溶液，以0.2kg/min的速度滴加到第一分散体系中，搅拌，至体系呈现均一的乳白色乳状液，得到第二分散体系；将第二分散体系在真空度-0.09Mpa下蒸馏8h，以去除有机溶剂，将所得浆液经水洗、分级，进行粒径分级，并用65℃热水冲洗及稀释。对筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎等处理后，得到微米级粉体材料，即增韧剂。装袋，放入干燥剂，常温密封保存。
为了进一步说明本申请的有益效果，提供一种粉体材料及其制备方法作为对比例一，具体如下所示：
称取10kg热塑性塑料(构成成分为聚酰胺)，将以上材料加入液氮磨粉机并设置冷冻温度为-50℃，粉碎热塑性塑料，粉碎时长为4h，得到细粉粉体材料。将以上细粉粉体材料进行粒径分级、干燥处理后，得到一种粉体材料。
下面进一步通过列表的方式，给出本发明实施例的增韧剂与对比例一粉体材料的产品特性的对比。
表1实施例和与对比例的产品特性测试结果
本申请所提供的增韧剂具有较高球形度，其球形度大于等于95％。如图1所示，图1为实施例五中所制备的增韧剂的扫描电子显微镜拍摄图，其球形度达到98％。因其球形的形状特性，在应用到预浸料及碳纤维强化复合材料中时，能够稀释、缓冲冲击能量，因此能够大大提升材料的韧性和抗冲击性能。
由表1和图1可知，与对比例一相比，本发明的增韧剂：(一)球形度更高，可以控制在95～100％；(二)体积平均粒径多样、可控，可以满足后端应用的多样化需求；(三)玻璃转化温度能够控制在152～158℃，在后端预浸料及碳纤维强化复合材料制造工艺的应用中能够满足使用需求，达到增韧效果。虽然本申请的增韧剂制备过程中使用了去离子水，但最后得到的增韧剂产品的含水率可以控制在0.3％以下，对后端使用的影响可以忽略不计。
表2进一步示出了实施例1～10所述增韧剂以及对比例一粉体材料分别与树脂基体经物理分散形成的复合体系，浸渍于碳纤维层间，经涂膜、热压、冷却、覆膜、卷曲等工艺过程制成的预浸料的性能测试结果，为保证测试结果的可比性，制样过程中，已保证除使用的各实施例的增韧剂和对比例粉体材料不同外，其他的制备工艺和所使用的原料均相同。
表2实施例所述增韧剂及对比例粉体材料生产的预浸料性能测试结果
由表2中实施例所述增韧剂及对比例粉体材料生产的预浸料性能测试结果可以看出，使用本申请的增韧剂生产的预浸料，冲击后压缩强度和Ⅰ型断裂韧性方面具有明显的优势，取得了意想不到的效果。
由此可知，与对比例一相比，本发明的增韧剂在材料球形度、粒径调控、玻璃转化温度可控和后端生产的预浸料性能方面取得了突破性的进展。
最后应说明的是：在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种增韧剂，其特征在于，所述增韧剂由油相混合物、水相混合物制成；所述油相混合物和所述水相混合物的质量百分比比值为1:0.7～1:1.8。
2.根据权利要求1所述的增韧剂，其特征在于，所述油相混合物包括热塑性塑料、有机溶剂；所述水相混合物包括聚乙烯醇、去离子水；
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料 5～20％；
有机溶剂 80～95％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇 3～18％；
去离子水 82～97％。
3.根据权利要求2所述的增韧剂，其特征在于，所述热塑性塑料包括聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的增韧剂，其特征在于，所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的增韧剂，其特征在于，所述单一有机溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮；
所述复合有机溶剂包括甲醇和三氯甲烷；所述甲醇和所述三氯甲烷的比例为1:2.3～1:4.1。
6.根据权利要求3所述的增韧剂，其特征在于，若所述有机溶剂包括所述单一有机溶剂，所述热塑性塑料与所述单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:20；
若所述有机溶剂包括所述复合有机溶剂，所述热塑性塑料与所述复合有机溶剂的质量百分比比值为1:7.1～1:14.3。
7.根据权利要求2所述的增韧剂，其特征在于，
所述油相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
热塑性塑料 7～14％，
有机溶剂 86～93％；
所述水相混合物中各组分的质量百分数表示如下：
聚乙烯醇 5～10％，
去离子水 90～95％；
其中，所述有机溶剂为单一有机溶剂或者复合有机溶剂；
若所述有机溶剂包括所述单一有机溶剂，所述热塑性塑料与所述单一有机溶剂的质量百分比比值为1:14～1:18；
若所述有机溶剂包括所述复合有机溶剂，所述热塑性塑料与所述复合有机溶剂的质量百分比比值为1:8.5～1:12.5。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将所述有机溶剂置于容器中，加热至预设温度，并加入预设重量的所述热塑性塑料，使所述热塑性塑料分散到所述有机溶剂中，搅拌得到第一分散体系；
S2：将所述聚乙烯醇和所述去离子水的混合溶液分散到S1所述的第一分散体系中，得到第二分散体系；
S3：将S2所述的第二分散体系进行粒径分级，将筛分中间体进行固液分离、干燥、粉碎，得到所述增韧剂。
9.一种如权利要求8所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1和步骤S2之间还包括：
S4：向S1所述容器中充入氮气，以置换所述容器中的气体。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的增韧剂，在预浸料及碳纤维强化复合材料制造工艺中的应用。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211507548.6A CN115850890A (zh) | 2022-11-29 | 2022-11-29 | 一种强化预浸料抗冲击性能的增韧剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211507548.6A CN115850890A (zh) | 2022-11-29 | 2022-11-29 | 一种强化预浸料抗冲击性能的增韧剂 |
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| Publication Number | Publication Date |
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ID=85667518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202211507548.6A Pending CN115850890A (zh) | 2022-11-29 | 2022-11-29 | 一种强化预浸料抗冲击性能的增韧剂 |
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| Country | Link |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2022
- 2022-11-29 CN CN202211507548.6A patent/CN115850890A/zh active Pending
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