CN115849954A - 用于碳/陶摩擦面的涂料及带自润滑涂层的碳/陶摩擦片 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种用于碳/陶摩擦面的涂料及带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，解决碳/陶材料互对偶制动过程中磨损率高且制动不平稳的技术问题。该用于碳/陶摩擦面的涂料，以质量百分比计包括：碳粉含量为10％‑30％，三氧化钼含量为40％‑60％，有机溶剂含量为30％‑40％，其余为硫粉。本发明带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，采用以下步骤制备：1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗；2)配置前驱体浆料；3)涂覆前驱体涂层；4)化学气相沉积制备涂层，最后进行化学气相沉积原位反应，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种用于碳/陶摩擦面的涂料及带自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
背景技术
C/C-SiC材料作为一种密度小(为2.0g/cm3)、比强度大、耐高温、耐热冲击及腐蚀、吸振性和摩擦性能良好等综合性能，被认为是极具竞争力的新一代刹车材料，在高速列车、汽车、飞机等领域具有广阔应用前景。
目前，C/C-SiC作为一种高性能刹车材料，与之对偶的摩擦材料却很少。这是因为碳/陶制动盘在制动过程中升温较快，普通摩擦片的主要粘结剂是有机物，有机物在500℃以上已经完全碳化，使得摩擦片的强度下降很大。碳/陶材料具有耐高温、力学性能优异等特点，但其在制动过程中由于摩擦相碳化硅(SiC)硬度高，同种硬质相互对偶使材料磨损率相应增大。此外，由于碳/陶材料制备过程中，SiC相分布不均，也会导致制动不平稳。
发明内容
本发明的目的是解决碳/陶材料互对偶制动过程中磨损率高且制动不平稳的技术问题，而提供一种用于碳/陶摩擦面的涂料及带自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
本发明的构思是：
首先将混合均匀的碳粉和三氧化钼通过有机溶剂溶解，均匀的涂覆在碳/陶材料表面。将三氧化钼放入坩埚底部，带有前驱体涂层的碳/陶材料置于坩埚上部，涂层面朝下放置，坩埚左右开有孔，用以控制气流传输。将坩埚置于管式炉下通风口，管式炉上通风口内放入硫粉进行化学气相沉积原位反应，最终得到结合力强且致密的C/MoS2自润滑涂层。
为解决上述技术问题，实现上述发明构思，本发明所采用的技术方案为：
用于碳/陶摩擦面的涂料，其特殊之处在于，所述涂料以质量百分比计包括：
碳粉含量为10％-30％，三氧化钼含量为40％-60％，有机溶剂含量为30％-40％。
进一步地，所述碳粉采用500-1000目；
所述有机溶剂为酒精或树脂。
同时，本发明还提供了带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特殊之处在于，采用以下步骤制备：
1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗
将密度为1.2-1.5g/cm3C/C复合材料在1400-1700℃下进行反应熔体浸渗，得到密度为1.9-2.7g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，然后打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶摩擦材料进行超声清洗；
2)配置前驱体浆料
将质量百分10％-30％的碳粉、40％-60％的三氧化钼以及30％-40％的有机溶剂配成浆料，然后搅拌混合浆料，得到前驱体浆料；
3)涂覆前驱体涂层
在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，然后干燥，最后烘干，得到带有前驱体涂层的碳/陶材料；
4)化学气相沉积制备涂层
将三氧化钼和硫粉在步骤3)所得的碳/陶材料上进行化学气相沉积反应，得到带自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
进一步地，步骤1)具体为：
将密度为1.2-1.5g/cm3C/C复合材料在1400-1700℃下进行反应熔体浸渗，得到密度为1.9-2.7g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，利用粗砂纸进行打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶材料先后先放入去离子水中超声清洗0.5h后，再放入乙醇中超声清洗0.5h。
进一步地，步骤2)中，采用球磨法搅拌混合浆料12-36h，得到均匀分散的前驱体浆料。
进一步地，步骤3)具体为：
在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，反复涂刷与干燥，使得涂层厚度为500-600μm，最后以50℃烘干2h，得到带有前驱体涂层的碳/陶材料。
进一步地，步骤4)具体为：
将三氧化钼置于坩埚底部，再放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝向三氧化钼，然后将坩埚放至管式炉下通风口，在管式炉上通风口放入硫粉，通入氩气，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，进行化学气相沉积原位反应，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
进一步地，步骤4)具体为：
将三氧化钼置于坩埚底部，上方放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝下，将坩埚放至管式炉下通风口位置，在管式炉上通风口放入硫粉100g-500g，通入氩气进行保护，氩气流速控制在10sccm，然后在500℃-800℃下，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，进行化学气相沉积原位反应0.5h，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
进一步地，步骤1)中，所述C/C复合材料在熔体浸渗时，原料为硅粉与铁粉，或硅粉和铜粉；所述硅粉和铁粉、硅粉和铜粉的重量比均为5:5。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：
(1)本发明用于碳/陶摩擦面的涂料，具有摩擦系数和硬度低、适用温度范围广、能长时间保持润滑状态、优异的润滑性和附着性，可以有效解决现有碳/陶材料互对偶摩擦性能不稳定、磨损率高的问题。
(2)本发明带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，采用浆料涂刷方法在碳/陶材料表面引入润滑相C和Mo源(三氧化钼)，C相均匀的分散在碳/陶材料的摩擦表面，再通过化学气相沉积(CVD)原位反应生成C/MoS2自润滑相涂层，C相的均匀分布不仅可以减小热失配所产生的残余应力，而且还可以与MoS2共同协同来促进制动的平稳性和降低磨损率。
(3)本发明带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，采用反应熔渗法在C/C复合材料内部引入Cu和Fe等改性韧性相，合理调整与硅粉的配比，得到性能优异的改性碳/陶材料，在摩擦过程中形成稳定的摩擦膜，可以促进制动平稳性和降低磨损率。
(4)本发明带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，在CVD反应中采用的坩埚，其内部下方放置三氧化钼，上方放置带有涂层的碳/陶材料，使碳/陶材料涂层面朝下。高温下气态硫通过坩埚左右流道，不仅可以有效控制涂层的沉积速率，而且还可以防止涂层面硫的大量沉积。
(5)本发明带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，在高温下碳/陶材料内部的金属相与涂层在外力碾压作用下和陶瓷基体结合更紧密。
具体实施方式
实施例一
本发明用于碳/陶摩擦面的涂料，其组分为碳粉、三氧化钼、有机溶剂和硫粉；本实施例中，有机溶剂采用酒精，在其他实施例中还可以采用树脂。以质量百分比计，浆料配置过程中酒精含量为30％-40％，碳粉含量为10％-30％，三氧化钼含量为40％-60％，碳粉采用500-1000目。
同时，本发明还提供了一种带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，采用以下步骤制备：
1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗
将密度为1.3g/cm3C/C复合材料在1600℃下进行反应熔体浸渗，得到密度为2.3g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，利用粗砂纸进行打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶材料先后先放入去离子水中超声清洗0.5h后，再放入乙醇中超声清洗0.5h。本实施例C/C复合材料在熔体浸渗时，原料为硅粉和铁粉的混合粉，硅粉和铁粉的重量比为5:5。
2)配置前驱体浆料
将500目的60g碳粉、150g三氧化钼，加入90g酒精，用磁力搅拌器搅拌均匀，采用球磨法搅拌混合浆料12h，得到均匀分散的前驱体浆料。
3)涂覆前驱体涂层
采用宽度2cm小毛刷均匀在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，反复涂刷与干燥，使得涂层厚度为500μm，最后以50℃烘干2h。
4)化学气相沉积制备涂层
称取200g的三氧化钼放入坩埚底部，上方放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝向三氧化钼，将坩埚放至管式炉下通风口位置，再称取100g硫粉装入另一个坩埚内，放置在管式炉上通风口，通入氩气进行保护，氩气流速控制在10sccm，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，然后在650℃下进行化学气相沉积原位反应0.5h，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
实施例二
1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗
将密度为1.2g/cm3C/C复合材料在1400℃下进行反应熔体浸渗(原料为硅铁混合粉)，得到密度为2.9g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，利用粗砂纸进行打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶材料先后先放入去离子水中超声清洗0.5h后，再放入乙醇中超声清洗0.5h。本实施例C/C复合材料在熔体浸渗时，原料为硅粉和铜粉的混合粉，硅粉和铜粉的重量比为5:5。
2)配置前驱体浆料
将600目的90g碳粉、120g三氧化钼，加入90g酒精，用磁力搅拌器搅拌均匀，采用球磨法搅拌混合浆料30h，得到均匀分散的前驱体浆料。
3)涂覆前驱体涂层
采用宽度2cm小毛刷均匀在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，反复涂刷与干燥，使得涂层厚度为550μm，最后以50℃烘干2h。
4)化学气相沉积制备涂层
称取200g的三氧化钼放入坩埚底部，上方放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝向三氧化钼，将坩埚放至管式炉下通风口位置，再称取200g硫粉装入另一个坩埚内，放置在管式炉上通风口，通入氩气进行保护，氩气流速控制在10sccm，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，然后在600℃下进行化学气相沉积原位反应0.5h，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
实施例三
1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗
将密度为1.5g/cm3C/C复合材料在1550℃下进行反应熔体浸渗(原料为硅铁混合粉)，得到密度为1.9g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，利用粗砂纸进行打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶材料先后先放入去离子水中超声清洗0.5h后，再放入乙醇中超声清洗0.5h。本实施例C/C复合材料在熔体浸渗时，原料为硅粉和铁粉的混合粉，硅粉和铁粉的重量比为5:5。
2)配置前驱体浆料
将800目的75g碳粉、120g三氧化钼，加入105g酒精，用磁力搅拌器搅拌均匀，采用球磨法搅拌混合浆料20h，得到均匀分散的前驱体浆料。
3)涂覆前驱体涂层
采用宽度2cm小毛刷均匀在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，反复涂刷与干燥，使得涂层厚度为600μm，最后以50℃烘干2h。
4)化学气相沉积制备涂层
称取200g的三氧化钼放入坩埚底部，上方放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝向三氧化钼，将坩埚放至管式炉下通风口位置，再称取300g硫粉装入另一个坩埚内，放置在管式炉上通风口，通入氩气进行保护，氩气流速控制在10sccm，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，然后在700℃下进行化学气相沉积原位反应0.5h，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
实施例四
1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗
将密度为1.4g/cm3C/C复合材料在1700℃下进行反应熔体浸渗(原料为硅铜混合粉)，得到密度为2.5g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，利用粗砂纸进行打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶材料先后先放入去离子水中超声清洗0.5h后，再放入乙醇中超声清洗0.5h。本实施例C/C复合材料在熔体浸渗时，原料为硅粉和铜粉的混合粉，硅粉和铜粉的重量比为5:5。
2)配置前驱体浆料
将900目的70g碳粉、110g三氧化钼，加入120g树脂，用磁力搅拌器搅拌均匀，采用球磨法搅拌混合浆料25h，得到均匀分散的前驱体浆料。
3)涂覆前驱体涂层
采用宽度2cm小毛刷均匀在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，反复涂刷与干燥，使得涂层厚度为580μm，最后以50℃烘干2h。
4)化学气相沉积制备涂层
称取150g的三氧化钼放入坩埚底部，上方放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝向三氧化钼，将坩埚放至管式炉下通风口位置，再称取400g硫粉装入另一个坩埚内，放置在管式炉上通风口，通入氩气进行保护，氩气流速控制在10sccm，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，然后在500℃下进行化学气相沉积原位反应0.5h，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
实施例五
1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗
将密度为1.35g/cm3 C/C复合材料在1650℃下进行反应熔体浸渗(原料为硅铜混合粉)，得到密度为2.8g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，利用粗砂纸进行打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶材料先后先放入去离子水中超声清洗0.5h后，再放入乙醇中超声清洗0.5h。本实施例C/C复合材料在熔体浸渗时，原料为硅粉和铁粉的混合粉，硅粉和铁粉的重量比为5:5。
2)配置前驱体浆料
将1000目的80g碳粉、120g三氧化钼，加入100g酒精，用磁力搅拌器搅拌均匀，采用球磨法搅拌混合浆料36h，得到均匀分散的前驱体浆料。
3)涂覆前驱体涂层
采用宽度2cm小毛刷均匀在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，反复涂刷与干燥，使得涂层厚度为560μm，最后以50℃烘干2h。
4)化学气相沉积制备涂层
称取150g的三氧化钼放入坩埚底部，上方放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝向三氧化钼，将坩埚放至管式炉下通风口位置，再称取500g硫粉装入另一个坩埚内，放置在管式炉上通风口，通入氩气进行保护，氩气流速控制在10sccm，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，然后在800℃下进行化学气相沉积原位反应0.5h，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
Claims (9)
1.用于碳/陶摩擦面的涂料，其特征在于，所述涂料以质量百分比计包括：
碳粉含量为10％-30％，三氧化钼含量为40％-60％，有机溶剂含量为30％-40％。
2.根据权利要求1所述的用于碳/陶摩擦面的涂料，其特征在于：
所述碳粉采用500-1000目；
所述有机溶剂为酒精或树脂。
3.带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特征在于，采用以下步骤制备：
1)将C/C复合材料进行反应熔体浸渗
将密度为1.2-1.5g/cm3C/C复合材料在1400-1700℃下进行反应熔体浸渗，得到密度为1.9-2.7g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，然后打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶摩擦材料进行超声清洗；
2)配置前驱体浆料
将质量百分10％-30％的碳粉、40％-60％的三氧化钼以及30％-40％的有机溶剂配成浆料，然后搅拌混合浆料，得到前驱体浆料；
3)涂覆前驱体涂层
在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，然后干燥，最后烘干，得到带有前驱体涂层的碳/陶材料；
4)化学气相沉积制备涂层
将三氧化钼和硫粉在步骤3)所得的碳/陶材料上进行化学气相沉积反应，得到带自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
4.根据权利要求3所述的带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特征在于，步骤1)具体为：
将密度为1.2-1.5g/cm3C/C复合材料在1400-1700℃下进行反应熔体浸渗，得到密度为1.9-2.7g/cm3的改性碳/陶摩擦材料，利用粗砂纸进行打磨碳/陶摩擦材料，再将碳/陶材料先后先放入去离子水中超声清洗0.5h后，再放入乙醇中超声清洗0.5h。
5.根据权利要求4所述的带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特征在于，步骤2)中，采用球磨法搅拌混合浆料12-36h，得到均匀分散的前驱体浆料。
6.根据权利要求5所述的带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特征在于，步骤3)具体为：
在步骤1)所得的碳/陶材料表面涂刷步骤2)所得的前驱体浆料，反复涂刷与干燥，使得涂层厚度为500-600μm，最后以50℃烘干2h，得到带有前驱体涂层的碳/陶材料。
7.根据权利要求1-6任一所述的带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特征在于，步骤4)具体为：
将三氧化钼置于坩埚底部，再放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝向三氧化钼，然后将坩埚放至管式炉下通风口，在管式炉上通风口放入硫粉，通入氩气，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，进行化学气相沉积原位反应，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
8.根据权利要求7所述的带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特征在于，步骤4)具体为：
将三氧化钼置于坩埚底部，上方放置步骤3)所得的碳/陶材料，使碳/陶材料的涂层面朝下，将坩埚放至管式炉下通风口位置，在管式炉上通风口放入硫粉100g-500g，通入氩气进行保护，氩气流速控制在10sccm，然后在500℃-800℃下，使高温下的气态硫通过坩埚左右流道，进行化学气相沉积原位反应0.5h，得到带C/MoS2自润滑涂层的碳/陶摩擦片。
9.根据权利要求8所述的带自润滑涂层的碳/陶摩擦片，其特征在于：
步骤1)中，所述C/C复合材料在熔体浸渗时，原料为硅粉与铁粉，或硅粉和铜粉；所述硅粉和铁粉、硅粉和铜粉的重量比均为5:5。
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